JP2006219563A - ポリアミド樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド樹脂(a)とガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の合計100重量%として、ポリアミド樹脂(a)50〜99重量%、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)50〜1重量%から構成される樹脂組成物であって、該樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造において、ポリアミド樹脂(a)が連続相、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が分散相を形成し、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が1〜300nmの分散粒径で分散していることを特徴とするポリアミド樹脂組成物およびその製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)ポリアミド樹脂(a)とガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の合計100重量%として、ポリアミド樹脂(a)50〜99重量%、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)50〜1重量%から構成される樹脂組成物であって、該樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造において、ポリアミド樹脂(a)が連続相、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が分散相を形成し、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が1〜300nmの分散粒径で分散していることを特徴とするポリアミド樹脂組成物、
(2)ポリアミド樹脂(a)の融点〜融点+40℃の温度で30分間溶融滞留させ、水浴にて冷却した樹脂組成物中に分散しているガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の分散粒径が1〜300nmであることを特徴とする前記(1)記載のポリアミド樹脂組成物、
(3)ポリアミド樹脂(a)70〜95重量%、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)30〜5重量%から構成されることを特徴とする前記(1)または(2)いずれか記載のポリアミド樹脂組成物、
(4)ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)がポリフェニレンエーテル樹脂であることを特徴とする前記(1)〜(3)いずれか記載のポリアミド樹脂組成物、
(5)前記ポリフェニレンエーテル樹脂が、α、β−不飽和ジカルボン酸およびその誘導体で変性したポリフェニレンエーテル樹脂であることを特徴とする前記(4)記載のポリアミド樹脂組成物、
(6)ポリアミド樹脂(a)の末端アミノ基濃度が3×10−5mol/g以上であることを特徴とする前記(1)〜(5)いずれか記載のポリアミド樹脂組成物、
(7)ASTM−D638に従って23℃にて引張試験を行った際の引張伸びが80%以上であることを特徴とする前記(1)〜(6)いずれか記載のポリアミド樹脂組成物、
(8)ポリアミド樹脂(a)、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)からなる溶融混合物に、樹脂温度を260℃〜350℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与することにより製造せしめることを特徴とする前記(1)〜(7)いずれか記載のポリアミド樹脂組成物、
(9)ポリアミド樹脂(a)、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)からなる溶融混合物に、樹脂温度を260℃〜350℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与して得るポリアミド樹脂組成物の製造方法、
を提供するものである。
ポリフェニレンエーテル樹脂の単独重合体の具体例としては、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−エチル−6−n−プロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジ−n−プロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−n−ブチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−エチル−6−イソプロピル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−クロロエチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−ヒドロキシエチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−クロロエチル−1,4−フェニレン)エーテル等のホモポリマーが挙げられる。
30分間溶融滞留後サンプル:溶融混練後ペレットを80℃で12時間真空乾燥したものをポリアミドの融点+35℃に設定したメルトインデクサー(東洋精機製)を用いて静置場にて溶融滞留させ、30分後に吐出し水浴にて冷却して得たサンプルの中心部
射出成形片:住友重機社製SG75H−MIVを使用し、シリンダー温度300℃、金型温度80℃により成形したASTM1号ダンベル片の中心部
[引張試験]射出成形(住友重機社製SG75H−MIV、シリンダー温度300℃、金型温度80℃)により調製したASTM1号ダンベルを用い、ASTM−D638に従って23℃にて引張試験を行い、強度、破断伸度を測定した。
下に示す各成分を表1に記載の各割合でドライブレンドした後、日本製鋼所社製TEX30型2軸押出機で、シリンダー温度、スクリュー回転数を表1に示した条件に設定して溶融混練し、ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。その後80℃で12時間真空乾燥したペレットを用い、射出成形(住友重機社製SG75H−MIV、シリンダー温度300℃、金型温度80℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械的特性、高温剛性を評価した結果は表1に示すとおりである。本実施例では比較例1〜4と比較して、靭性、耐熱性にバランスして優れるものであった。
ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の代わりにポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂を用いた以外は実施例1と同様の方法によりサンプルを調製し、評価を行った。サンプルの機械的特性、耐熱性を評価した結果を表1に示すが、本実施例と比較して、靭性、耐熱性のバランスに劣るものであった。
(A−1):融点265℃、末端アミノ基濃度4.0×10−5mol/g、98%硫酸1g/dlでの相対粘度3.70のナイロン66樹脂。
(A−2):融点265℃、末端アミノ基濃度11.5×10−5mol/g、98%硫酸1g/dlでの相対粘度2.65のナイロン66樹脂。
(A−3):融点225℃、末端アミノ基濃度4.5×10−5mol/g、98%硫酸1g/dlでの相対粘度3.40のナイロン6樹脂。
(B−1):ガラス転移温度220℃、固有粘度が0.50dL/g(30℃、クロロホルム中)であるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル樹脂(PPE樹脂)。
(B−2):前記(B−1)100重量部と無水マレイン酸1重量部とラジカル発生剤(パーヘキシン25B:日本油脂製)0.1重量部をドライブレンドし、シリンダー温度320℃にて溶融混練して得た変性PPE樹脂。
(B−3):ガラス転移温度214℃のポリエーテルイミド樹脂(GEプラスチックス社製:ウルテム1010)。
(C−1):融点280℃、MFR=100g/30分(315.5℃、5kg荷重)のPPS樹脂。
(D−1):エポキシ当量875〜975、分子量1600のビスフェノールA型エポキシ樹脂。
Claims (9)
- ポリアミド樹脂(a)とガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の合計100重量%として、ポリアミド樹脂(a)50〜99重量%、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)50〜1重量%から構成される樹脂組成物であって、該樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造において、ポリアミド樹脂(a)が連続相、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が分散相を形成し、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)が1〜300nmの分散粒径で分散していることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(a)の融点〜融点+40℃の温度で30分間溶融滞留させ、水浴にて冷却した樹脂組成物中に分散しているガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)の分散粒径が1〜300nmであることを特徴とする請求項1記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(a)70〜95重量%、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)30〜5重量%から構成されることを特徴とする請求項1または2いずれか記載のポリアミド樹脂組成物。
- ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)がポリフェニレンエーテル樹脂であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリフェニレンエーテル樹脂が、α、β−不飽和ジカルボン酸およびその誘導体で変性したポリフェニレンエーテル樹脂であることを特徴とする請求項4記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(a)の末端アミノ基濃度が3×10−5mol/g以上であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のポリアミド樹脂組成物。
- ASTM−D638に従って23℃にて引張試験を行った際の引張伸びが80%以上であることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(a)、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)からなる溶融混合物に、樹脂温度を260℃〜350℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与することにより製造せしめることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載のポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(a)、ガラス転移温度100℃以上を有する非晶性樹脂(b)からなる溶融混合物に、樹脂温度を260℃〜350℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与して得るポリアミド樹脂組成物の製造方法。
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