JP2006179445A - 電極触媒、その製造方法、直接アルコール型燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 白金と、ルテニウム、モリブデンから選ばれる少なくとも一つ以上の元素からなる元素混合体を有効成分としてなり、真空下で気相合成法により作製した金属電極触媒をアノードに使用することにより、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどアルコールの電極酸化反応の速度を大きく向上させる。またこの電極触媒をアノードに使用することにより、アルコールを改質せずに燃料として使用しながらも高出力な直接アルコール型燃料電池を得る。
【選択図】 図9
Description
CH3OH+H2O→CO2+3H2
により実行されるが、図1の例ではこのプロセスは、改質プロセス部101とCO低減プロセス部102に分けられて実行され、CO低減プロセス部102は、さらに水性ガスシフト反応部(Water Gas Shift Reaction:WGS)によるH2/CO比調整プロセス部102Aと、部分酸化反応部あるいは選択酸化反応部(Preferential Oxidation:PROX)と呼ばれるCO除去プロセス部102Bとから構成されている。
CH3OH+H2O→6H++6e−+CO2
の反応が生じ、その際、アノード触媒(アノード極)では、
CH3OH+xPt→PtxCH2OH+H++e−、
CH2OH+xPt→PtxCHOH+H++e−、
CHOH+xPt→PtxCOH+H++e−、
CHOH+xPt→PtxCO+2H++2e−、
PtxCHOH+PtOH→HCOOH+H++e−+xPt、
などの反応が生じると考えられる。
PtxCOH+RuOH→CO2+2H++2e−+xPt+Ru
PtxCO++RuOH→CO2+H++e−+xPt+Ru
一方酸素極では、
O2+4H++4e−→2H2O
の反応が生じると考えられる。
C2H5OH+3H2O→12H++12e−+2CO2
と表され、被毒となる白金表面への強い吸着種である、−COH、CO、−COOH、−CH3などの活性な種は、エタノールのアノード電気化学反応のプロセスで生成する解離種や中間生成種、たとえばCH3−CH2OH、CH3CHO、CH3COOHなどから容易に形成されると考えられる。
(1)直接アルコール型燃料電池に好適なアノード酸化触媒の多元元素構成、すなわち多元系触媒の提供
上記課題(1)は、同一の電極触媒で、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなど複数のアルコールに共通して高いアノード酸化活性の実現を含む。
(2)電極触媒における希少金属使用量の低減
環境保護等、環境問題に関連した燃料電池の優位性、貢献の期待は遍く認識されているとおりである。一方、燃料電池は触媒(電極触媒)として、白金、ルテニウムなどの貴金属、希少金属を用いており、環境保護に加えて、これら有限な資源を有効に用いることは産業上重要な課題の一つである。白金やルテニウムなどの使用は上記の観点に鑑み、これら貴金属の使用量削減を可能にする代替金属類の使用によっても十分な機能発現が実現されるのがこのましい。すなわち、本発明はその課題(2)として、燃料電池内部の反応における過電圧を低減し、電流密度を向上させることのできる電極触媒を提供するものである。
(3)上記課題(1)および(2)を実現する電極触媒製造方法の提供
従来から採用されてきた電極触媒は、例えば特許文献5に典型的に示されているように溶液中の反応を利用して触媒構成元素を個別に長時間攪拌、浸漬、含浸させて含有量を制御し、その後高温下において長時間還元処理、熱処理を行うなどのプロセスにより製造されていた。しかし、このようなプロセスは細心の注意を払って元素組成や触媒形態の制御を行う必要があり、再現性、制御性、生産性の点で様々な改善の余地がある。本発明は課題(3)として、電極触媒の製造に際して不純物が介在しない反応場を用い、元素を同時に、かつその混合比率(組成比率)や元素混合体の集合形態(サイズ、形状など)を巧みに制御可能で、効率的な製造がおこなえる電極触媒製造方法を提供する。
(4)利便性に優れた燃料電池の提供
先に従来の技術に関連して説明したように、定置型はもちろん、燃料電池の用途によっては小型、高出力で燃料の保管、取扱いに安全な燃料電池や、移動や持ち運び可能な安全な燃料電池が社会的ニーズとしても熱望されている。本発明は課題(4)として、特に燃料として利用しやすいメタノールやエタノール、イソプロピルアルコールを使用したい場合に優れた触媒作用を示す電極触媒およびその製造方法を提供する。この課題(4)を解決することにより、小型高出力な直接アルコール型燃料電池を実現し、産業や生活や福祉など社会の様々な状況で用いられる電子機器、電気機械、電子機械を稼動させることができる燃料電池を提供することを可能にする。
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を有効成分としてなることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒により、
あるいは請求項2および請求項4に記載しように、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を有効成分としてなることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒を燃料電池のアノード触媒に用いることで解決する。
電極触媒を構成する物質を気相合成法により直接に電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が2×10−2Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により、
あるいは請求項6に記載したように、
電極触媒を構成する物質をスパッタリング法により電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が0.8Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により解決する。
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を気相合成法により直接に電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が2×10−2Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により、
あるいは請求項8に記載したように、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を気相合成法により直接に電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が2×10−2Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により作製することにより、解決する。
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体をスパッタリング法により電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が0.8Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により、
あるいは請求項10に記載したように、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体をスパッタリング法により電子導電性基材に膜化合成し、合成時の圧力が0.8Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法により解決する。
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、白金とルテニウムとモリブデンの構成原子数比Pt:Mo比が90〜65:10〜35(at%)の範囲であり、該電極触媒がスパッタリング法により製造され、且つスパッタリング時の圧力(合成時の圧力)が0.8Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒の製造方法により、
あるいは請求項12に記載したように、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、白金とルテニウムとモリブデンの構成原子数比Pt:Ru:Mo比が75〜40:40〜15:35〜2(at%)の範囲であり、該電極触媒がスパッタリング法により製造され、且つスパッタリング時の圧力(合成時の圧力)0.8Paから10Paの間であると共に、合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒の製造方法により解決する。
本発明の電極触媒を用いた直接アルコール型燃料電池を搭載または接続した電子機器により、解決する。
本発明の構成及び動作を説明するために、まず、燃料電池(PEFC)の構造(形態)について述べる。
[第1の実施形態]
図3は、本発明の第1の実施形態による固体高分子電解質型燃料電池(PEFC)20の構成を示す。ただし図3中、先に説明した部分に対応する部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
[第2の実施形態]
図4は、本発明の第2の実施形態による固体高分子電解質型燃料電池30の概略的構成図である。ただし図4中、先に説明した部分には同一の参照符号を付し、説明を省略する。
[第3の実施形態]
図5は本発明の第3の実施形態による固体高分子電解質型燃料電池40の概略的構成図を示す。
[第4の実施形態]
本発明の第3の実施形態による固体高分子電解質型燃料電池40を実際に稼動する燃料電池発電システム50の具体例を図6に示す。
ものであり、本発明がこれらの実施例によってなんらの制約も受けないことは断るまでも
ない。
〔比較例1〕
直径8mmの金箔(厚さ0.05mm)にスポット溶接機を用いて直径0.2mmの金線を溶接してリード部とし、これにより、電極触媒を形成するための基板を形成した。この金箔部の片面に、図7に示されるスパッタリング装置を用い、300℃の基板温度で直径6mmの成膜面積にわたり、組成がPt80−Ru20の触媒膜を約0.1μmの厚さに形成した。これを比較例1の電極触媒(以下、単に電極という)とした。
〔比較例2〕
比較例1と同様に、Ptターゲットに200Wの高周波電力を、Ruターゲットに150Wの高周波電力をそれぞれ印加し、300℃の基板温度で30分間スパッタ成膜を実施してPt−Ru合金よりなる電極触媒を形成した。ただし比較例2ではスパッタ圧を5Paに設定しており、組成比が比較例1とほぼ同じPt80−Ru20が得られた。
〔実施例1〜4〕
比較例1、2と同様に、スパッタリング法によって前記基板上にPt−Mo二元系の電極触媒を形成した。スパッタ成膜中の加熱は施していない。
〔実施例5〜9〕
次に、前記実施例1〜4と同様な方法で、基板上にPt−Ru−Mo三元系電極触媒を作製した。
[スパッタリングにおける加熱の効果]
次に、スパッタリング時における基板加熱の効果について検討する。
〔実施例10〕
実験例10では、比較例2および5.0Paのスパッタ圧力で電極触媒を作製した実施例の中で、有効な電極触媒組成として実施例3、4、6、8、9の元素組成を選び、他の実施例と同様なスパッタリング法で、かつ300℃の基板温度で30分成膜した電極触媒膜を作製した。さらにこのようにして得られた電極触媒を使ってハーフセルを構成し、電極触媒の性能を評価した。
[多元系電極触媒の、導電性支持体への担持および膜−電極接合体の作製]
ここで、上記実験における多元系電極触媒の、導電性支持体への担持および膜−電極接合体の作製方法について簡単に説明する。
〔実施例11〕
本発明ではさらに、前記多元系電極触媒を使って図3に示した膜−電極接合体を、上に説明した公知の方法で形成し、図5に示すようなバイポーラプレートを用いたスタック方式の燃料電池を構成した。さらに本発明では、このようにして構成した燃料電池を使い、二種類の燃料電池発電ユニットを試作した。
〔実施例12〕
次に本発明の電極触媒材料を用い、上記実施例11と同様な単セルを図4に示す方法で平面接続し、燃料電池発電ユニットを構成した。
[第4の実施形態]
本発明の第4の実施形態では、前記実施例11で説明した発電ユニット、特にパッシブ型で単セル面積が115cm2の約42Wの出力を提供する発電ユニットを使い、これにパワーコンディショナ(電圧調整器等)や周辺制御器等を付設して、先に図6で説明したような発電システムを構築した。
1a、1b 筐体
2 イオン交換膜
3、3A アノード
4 カソード
5 燃料流通部
6 酸化剤流通部
7 燃料容器
41、42 バイポーラプレート
Claims (21)
- モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を有効成分としてなることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒。
- モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を有効成分としてなることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒。
- モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、
白金とモリブデンの元素の構成原子数比Pt:Moが、90〜65:10〜35(at%)の範囲であることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒。 - モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、
白金とルテニウムとモリブデンの構成原子数比Pt:Ru:Moが、75〜40:40〜15:35〜2(at%)の範囲であることを特徴とするアルコール直接酸化用電極触媒。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
電極触媒を構成する物質を気相合成法により直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、2×10−2Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
電極触媒を構成する物質をスパッタリング法により直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、0.8Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を気相合成法により直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、2×10−2Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を、気相合成法により、直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、2×10−2Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を、スパッタリング法により直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、0.8Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - アルコール直接酸化用電極触媒の製造方法であって、
モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と、白金とルテニウムとの混合体を、スパッタリング法により直接に電子導電性基材に膜化合成する工程を含み、
前記合成時の圧力が、0.8Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金との混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、
白金とモリブデンの元素の構成原子数比Pt:Moが、90〜65:10〜35(at%)の範囲であり、
該電極触媒がスパッタリング法により製造され、
且つスパッタリング時の圧力(合成時の圧力)が、0.8Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - モリブデンもしくはモリブデン化合物の少なくとも一方からなる物質と白金とルテニウムとの混合体を有効成分としてなるアルコール直接酸化用電極触媒であって、
白金とルテニウムとモリブデンの構成原子数比Pt:Ru:Moが、75〜40:40〜15:35〜2(at%)の範囲であり、
該電極触媒がスパッタリング法により製造され、
且つスパッタリング時の圧力(合成時の圧力)が、0.8Paから10Paの間であると共に、
前記合成時の電子導電性基材の温度が、25℃から600℃の間であることを特徴とする電極触媒の製造方法。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、アノードおよびカソードに挟持された電解質膜と、
前記筐体内に設けられ、アルコールを主成分とする燃料を前記アノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤を前記カソードに供給する酸化剤供給路よりなる燃料電池において、
前記アノードとして、請求項1または3記載の電極触媒を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、アノードおよびカソードに挟持された電解質膜と、
前記筐体内に設けられ、アルコールを主成分とする燃料を前記アノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤をカソードに供給する酸化剤供給路よりなる燃料電池において、
前記アノードとして、請求項2または4記載の電極触媒を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、それぞれがアノードとカソードと、前記アノードおよびカソード間に挟持された電解質膜とよりなる複数のセルと、
前記筐体内に設けられ、アルコールを主成分とする燃料を前記複数のセル中のアノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤を前記複数のセル中のカソードに供給する酸化剤供給路よりなり、
前記筐体中において、前記複数のセルはそれぞれの正負極を両極板(バイポーラプレート)を介して交互に順次積層され、
前記複数のセルそれぞれにおいて、前記アノードとして請求項1〜4のうち、いずれか一項記載の電極触媒を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、それぞれがアノードおよびカソードと、前記アノードおよびカソード間に挟持された電解質膜とより構成された複数のセルと、
前記筐体内に設けられアルコールを主成分とする燃料を、前記複数のセル中のアノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤を前記複数のセル中のカソードに供給する酸化剤供給路よりなり、
前記筐体中において、前記複数のセルはそれぞれの正負極を両極板(バイポーラプレート)を介して交互に順次積層され、
前記複数のセルそれぞれにおいて、前記アノードは請求項5から請求項12のいずれか一項記載の電極触媒の製造方法を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池の製造方法。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、それぞれがアノードおよびカソードと、前記アノードおよびカソード間に挟持された電解質膜とより構成された複数のセルと、
前記筐体内に設けられ、アルコールを主成分とする燃料を、前記複数のセル中のアノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤を前記複数のセル中のカソードに供給する酸化剤供給路よりなり、
前記筐体中において、前記複数のセルは少なくとも一つの平面に平面状に配列され、かつ前記複数のセルは電気的に直列に接続され、
前記複数のセルそれぞれにおいて、前記アノードとして、請求項1〜4のいずれか一項記載の電極触媒を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池。 - 筐体と、
前記筐体内に配設され、それぞれがアノードおよびカソードと、前記アノードおよびカソード間に挟持された電解質膜とより構成された複数のセルと、
前記筐体内に設けられ、アルコールを主成分とする燃料を前記複数のセル中のアノードに供給する燃料供給路と、
前記筐体内に設けられ、酸化剤を前記複数のセル中のカソードに供給する酸化剤供給路よりなり、
前記筐体中において、前記複数のセルは少なくとも一つの平面に平面状に配列され、かつ前記複数のセルは電気的に直列に接続され、
前記複数のセルそれぞれにおいて、前記アノードとして、請求項5〜12のいずれか一項記載の電極触媒の製造方法を用いたことを特徴とする直接アルコール型燃料電池の製造方法。 - 該アルコールを主成分とする燃料は、メタノールと水との混合溶液を主成分とすることを特徴とする請求項13、14、15および17のうち、いずれか一項記載の直接アルコール型燃料電池。
- 該アルコールを主成分とする燃料は、エタノールと水との混合溶液を主成分とすることを特徴とする請求項13、14、15および17のうち、いずれか一項記載の直接アルコール型燃料電池。
- 請求項13、14、15、17、19および20のうち、いずれか一項記載の直接アルコール型燃料電池を搭載したことを特徴とする電子機器。
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