JP2006168159A - 生分解性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記式(1)[−CHR−CH2−CO−O−] (1)(但し、式(1)中、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1〜15の整数である。)で示される2種以上の繰り返し単位からなるポリヒドロキシアルカノエートを主成分とする熱可塑性樹脂を溶融してフィルム状に形成し、溶融したフィルムを一旦結晶化させた後、前記樹脂の融点以下でかつガラス転移温度以上の温度で圧延して一次延伸し、さらに前記圧延温度より高い温度で二次延伸してフィルム状にする。
【選択図】なし
Description
[−CHR−CH2−CO−O−] (1)
(但し、式(1)中、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1〜15の整数である。)
で示される2種以上の繰り返し単位からなる脂肪族ポリエステル共重合体である方法である。
[−CHR−CH2−CO−O−] (1)
(但し、式(1)中、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1〜15の整数である。)
で示される2種以上の繰り返し単位からなる脂肪族ポリエステル共重合体(ポリヒドロキシアルカン酸共重合体(ポリヒドロキシアルカノエートコポリマー)、例えば、PHBV、PHBH等)が挙げられる。これらのPHAのうち、PHBを用いても高強度のフィルムを得ることは可能であるが、このポリマーは融解温度と加工温度が近くて加工温度幅が狭く、また得られたフィルムが硬く柔軟性に乏しい傾向にある。また、PHBVは、3−ヒドロキシバレレートの含有率によって物性は変化するが、3−ヒドロキシブチレートと3−ヒドロキシバレレートとの構造の差異が側鎖のメチレン基1つの差異であるため、結晶化度が大きく変化することがなく、やはり柔軟性には限界がある。それに対し、PHBHにおいては、3−ヒドロキシヘキサノエートの含有率が高まると急激に結晶化度が低下し、柔軟で引張り伸びの高いポリマーを得ることが可能である。従って、本発明に用いるPHAとしては、PHBHがより好ましい。この場合、前記PHBHにおける共重合成分の組成比が、(3−ヒドロキシブチレート)/(3−ヒドロキシヘキサノエート)=99/1〜70/30(mol/mol)であれば、さらに好ましい。前記組成比が99/1よりも高い、即ち3−ヒドロキシブチレートが多すぎるとPHBに近くなり加工温度幅が狭くなり、またフィルムも硬くなる傾向になる。前記組成比が70/30より低い、即ち3−ヒドロキシヘキサノエートが多すぎると樹脂の融点が低くなりすぎフィルムの耐熱性が低下する傾向になる。
アエロモナス・キャビエ(Aeromonas caviae)由来のPHA合成酵素群遺伝子を導入したアルカリゲネス・ユートロファス AC32株(Alcaligenes eutrophus AC32、受託番号FERM BP-6038)を用いて、特開2001−340078号公報の実施例1に記載された方法により培養を行い、PHBHの生産を行った。即ち、アルカリゲネス・ユートロファス AC32株(Alcaligenes eutrophus C32、受託番号FERM BP-6038)(以下、「AC32株」と略す。)を次のように培養した。前培地の組成は1w/v% Meat−extract、1w/v% Bacto−Trypton、0.2w/v% Yeast−extract、0.9w/v% Na2HPO4・12H2O、0.15w/v% KH2PO4、(pH6.7)とした。ポリエステル生産培地の組成は1.1w/v% Na2HPO4・12H2O、0.19w/v% KH2PO4、0.6w/v% (NH4)2SO4、0.1w/v% MgSO4・7H2O、0.5v/v% 微量金属塩溶液(0.1N塩酸に1.6w/v% FeCl3・6H2O、1w/v% CaCl2・2H2O、0.02w/v% CoCl2・6H2O、0.016w/v% CuSO4・5H2O、0.012w/v% NiCl3・6H2O、0.01w/v% CrCl3・6H2Oを溶かしたもの。)、2w/v% プロエキスAP−12(播州調味料)、5×10-6w/v% カナマイシンとした。炭素源は油脂のみとし、パーム油、パーム核油またはヤシ油4w/v%を3回に分けて添加した。AC32株のグリセロールストックを前培地に接種して20時間培養し、6Lの生産培地を入れた10Lジャーファーメンター(丸菱バイオエンジ製MD−500型)に1.5v/v%接種した。運転条件は、培養温度30℃、攪拌速度400rpm、通気量1.8L/minとし、pHは6.6から6.8の間でコントロールした。コントロールには5規定の硫酸と水酸化ナトリウムとを使用した。培養は72時間まで行った。遠心分離によって菌体を回収し、メタノールで洗浄後、凍結乾燥した。この乾燥菌体からクロロホルムを用いてポリエステル(PHBH)を抽出した後、PHBHを含んだクロロホルム溶液から濾過によって菌体成分を除去し、ろ液にメタノールを加えてPHBHを沈殿させた。その後、遠心分離によって上澄み液を除去し、乾燥させてPHBHを回収した。培養終了後のPHBHの平均Mwは138万であった。これを35ミリ単軸押出機で押出温度190℃でペレット化し、3−ヒドロキシヘキサン酸の含有率7モル%、Mw=40万、融点(以下、「Tm」と略記する。)=144〜147℃、Tg=約4℃のPHBH樹脂ペレットを得た。前記PHBH樹脂のペレット試料を真空プレス機に入れ、真空プレス機内部温度約150℃で試料を溶融して空気を抜いた。その後、プレス機を氷水に入れTg以下まで急冷し、厚さ約1mmのフィルムを作製した。作製したフィルムを40℃で12時間結晶化させた。結晶化させたフィルムを5mm×25mm角に切断し、井元製作所製の加熱延伸機を用いて、40℃のロール圧延温度で、ロール回転速度を変えて、延伸倍率が約2倍になるように2本ロール間隙間でロール圧延した。ロール圧延したフィルムを幅1mmに切り、40℃、60℃、80℃、90℃の温浴中で、手回し延伸機にて種々の倍率に二次延伸した。延伸後、直ちに氷水中で冷却した。
引張試験:米倉製作所製の引張試験機 CATY500BHを使用して行った(試験長:20mm、引張速度:200mm/min)。
Claims (6)
- ポリヒドロキシアルカノエートを主成分とする熱可塑性樹脂からなるフィルムを製造するに際し、前記樹脂を溶融してフィルム状に形成し、前記溶融したフィルムを一旦結晶化させた後、前記樹脂の融点以下でかつガラス転移温度以上の温度で圧延して一次延伸し、さらに前記圧延温度より高い温度で二次延伸することを特徴とする生分解性フィルムの製造方法。
- 前記一次延伸の圧延をロールを用いて行うことを特徴とする請求項1記載の生分解性フィルムの製造方法。
- ロール圧延温度が20〜90℃の範囲内である請求項2記載の生分解性フィルムの製造方法。
- 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、微生物から生産される、下記式(1)
[−CHR−CH2−CO−O−] (1)
(但し、式(1)中、RはCnH2n+1で表されるアルキル基で、nは1〜15の整数である。)
で示される2種以上の繰り返し単位からなる脂肪族ポリエステル共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の生分解性フィルムの製造方法。 - 前記ポリヒドロキシアルカノエートが、前記式(1)において、n=1及び3からなるポリ(3−ヒドロキブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)である請求項4記載の生分解性フィルムの製造方法。
- 前記ポリ(3−ヒドロキシブチレート−コ−3−ヒドロキシヘキサノエート)における共重合成分の組成比が、(3−ヒドロキシブチレート)/(3−ヒドロキシヘキサノエート)=99/1〜70/30(mol/mol)である請求項5記載の生分解性フィルムの製造方法。
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