JP2006130420A - リン成分の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 被処理液中のリン酸成分を吸着剤で吸着処理し、吸着したリン酸成分を濃度0.1〜20重量%のアルカリ金属水酸化物の水溶液で脱離させ、生成したリン酸アルカリ金属塩を含む水溶液を減圧下で、アルカリ金属水酸化物の濃度が10〜30重量%となるまで濃縮した後、濃縮液の温度を低下させてリン酸アルカリ金属塩を析出させ、析出したリン酸アルカリ金属塩を固液分離により分離し、被処理液中のリン酸成分を回収する。吸着剤としては、チタン、ジルコニウム及びスズから選択された少なくとも1つの成分の水和亜鉄酸塩で構成された吸着剤が使用できる。
【選択図】 なし
Description
吸着処理工程では、リン酸成分(特に、イオンの形態で存在するリン酸イオン)を含む被処理液を吸着剤で吸着処理し、リン酸成分を吸着剤に濃縮した形態で保持させる。リン酸成分は、イオン解離した種々のリン酸(リン酸態リン)、例えば、オルトリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリリン酸などであってもよい。
このような特性を有する吸着剤を用いてリン酸成分(リン酸イオン)を効率よく吸着するためには、酸性の被処理液を吸着処理するのが有利である。被処理液のpHは、酸性領域、例えば、1〜7、好ましくは1.5〜5、さらに好ましくは2〜5(例えば、2〜4)程度である。なお、被処理液のpH調整は、無機酸(塩酸、硫酸、硝酸など)又は有機酸を用いて行うことができ、通常、無機酸を用いる場合が多い。
リン酸成分を吸着剤から脱離又は溶離させるため、アルカリ水溶液(脱離液)が使用される。アルカリとしては、例えば、無機塩基(水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属水酸化物、炭酸カルシウム、炭酸水素カルシウムなどのアルカリ土類金属炭酸塩、アンモニア又はアンモニア水など)、有機塩基(例えば、トリエチルアミンなどの脂肪族アミン類など)が例示できる。これらのアルカリは単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。好ましいアルカリ水溶液は、アルカリ金属水酸化物の水溶液(例えば、水酸化ナトリウム水溶液)である。
リン酸塩(例えば、前記脱離により生成したリン酸アルカリ金属塩)を含む水溶液(例えば、アルカリ水溶液)を減圧下で水分を蒸発させて濃縮することにより、リン酸塩を効率よく析出させることができる。濃縮処理に供される前記水溶液中のリン酸塩の濃度は、リン換算で、100〜5000mg/L、好ましくは200〜4000mg/L、さらに好ましくは300〜3000mg/L(例えば、500〜3000mg/L)程度であってもよい。なお、前記吸着剤によるリン酸成分の吸着と脱離とを利用すると、リン換算で、500〜5000mg/L、特に1000〜4000mg/L(例えば、1500〜3000mg/L)程度の濃度でリン酸塩を含む水溶液を容易に得ることができる。
析出したリン酸塩(リン酸アルカリ金属塩など)は、慣用の固液分離、例えば、ろ過、遠心分離などの分離手段により分離することにより回収できる。この固液分離により被処理液中のリン酸成分を高率(例えば、80%以上)でリン酸塩の晶析物(例えば、純度90%以上の高純度のリン酸塩結晶)として分離・回収できる。リン酸塩の析出物は、例えば、アルカリがナトリウムである場合、リン酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウムのいずれの形態であってもよく、通常、リン酸ナトリウムNa3PO4の形態で回収できる。また、リン酸塩は水和物、例えば、リン酸三ナトリウム・12水和物などとして回収する場合が多い。
試薬の水酸化ナトリウム(和光純薬(株)製、1級)を水道水に溶解し、5重量%の水酸化ナトリウム溶液を調製した。この溶液にリン酸二水素ナトリウム二水和物(和光純薬(株)製、1級)を添加し、リン酸イオンを、リン換算で3,000mg−P/Lの濃度で含有する水酸化ナトリウム溶液を調製した。
濃縮倍率を2倍(水酸化ナトリウム濃度10重量%)とする以外、実施例1と同様の方法でリン酸塩の結晶を得た。リンの回収率は93%であった。
実施例1と同様の方法で、濃縮倍率を4倍(水酸化ナトリウム濃度20重量%)とする以外、実施例1と同様の方法でリン酸塩の結晶を得た。リンの回収率は97%であった。なお、濃縮操作の途中で、リン酸塩の結晶の析出が見られたが、そのまま濃縮を続けても何のトラブルもなく、濃縮操作を終了でき、濃縮液を得ることができた。
(1)リン酸塩含有溶液の調製
一般家庭に設置された浄化槽の廃液を、ジルコニウムフェライト系リン吸着剤(日本エンバイロケミカルズ(株)製、「セブントールTM−P」)が充填された充填塔に通し、リン酸イオンを吸着させた。10箇所の浄化槽で吸着処理に供し、リン酸イオンを吸着したリン吸着剤を吸着塔から抜き出して集め、再生塔に充填した。このリン吸着剤には、リン換算で8g−P/kg−吸着剤のリン酸イオンが吸着していた。
前記脱離液を真空低温濃縮装置((株)ジーテック製:伝熱管回転式ダイナミックコンダクター)で濃縮した。すなわち、濃縮装置内を10kPaに減圧し、次いで脱離液10L(全リン量25gを含む)を装置に仕込み、伝熱コイル内に蒸気を流して加熱し、温度約45℃で被濃縮液中の水の蒸発を開始した。圧力を10kPa付近一定に保ちながら、水の蒸発量0.5L/分で蒸発操作を続け、蒸発に伴って減少する液量だけ脱離液を装置内に供給しながら、水酸化ナトリウム濃度が21重量%となるまで、すなわち原液30Lが10Lとなるまで濃縮した(3倍濃縮)。濃縮液の液温度は約50℃であった。蒸発した水はコンデンサーで冷却し凝縮水として回収した(第1液)。
このようにして得られた濃縮液から下記方法でリン酸塩を晶析させた。
b)30℃の恒温槽内で1日静置して晶析させる
c)5℃の恒温槽内で1日静置して晶析させる
d)室温(25℃)で1日静置して晶析させる
e)40℃の恒温槽内で3時間静置後、室温で1日静置して晶析させる。
得られたリン酸塩の結晶の成分分析を行った。その結果を示す。
有機元素分析装置(ヤナコ社製「MT−700HCN」)を用いて元素分析したところ、下記の結果が得られた。なお、ナトリウムについては、ICP発光分析装置(パーキンエルマー社製、「OPTIMA−3300DV」)を用いてICP発光分析法により定量した。
(4-2)強熱減量
示差熱・熱重量同時測定装置((株)島津製作所製「DTG−60」)を用い熱分析(TG−DTA)を行い、1050℃までの温度変化と減量を調べたところ、下記の結果を得た。
灰分(1050℃)=44.6%
(4-3)陰イオン分析
イオンクロマトグラフ計((株)島津製作所製「HIC−10A」)を用いて陰イオンの定量をイオンクロマト法で行ったところ、下記の結果を得た。
(4-4)水酸化ナトリウム
JIS K 9012の6.1「リン酸三ナトリウム・12水(試薬):水酸化ナトリウム定量試験方法」に従って水酸化ナトリウムを定量したところ、下記の結果を得た。
(4-5)結晶の純度
針状結晶の主成分はNa3PO4・12H2OまたはNa3PO4・12H2O・1/4NaOHと推定される。これらの結晶の純度を前記分析データに基づいて計算した結果を下記表に示す。なお、結晶の純度は、(a)イオンクロマト法で定量したPO4イオン濃度(=24.5%)、(b)ICP法で定量したナトリウム濃度(=20.1%)に基づいて算出するとともに、(c)250℃での減量分(=52.8%)が全てリン酸塩の水和水(12H2O)に相当するとみなして算出し、(d)1050℃での灰分(=44.6%)が全てNa3PO4またはNa3PO4・1/4NaOHに相当するとみなして算出した。
Claims (9)
- リン酸塩を含む0.1〜20重量%のアルカリ水溶液を、アルカリ濃度が8〜30重量%になるまで濃縮してリン酸塩を析出させ、固液分離してリン酸塩を回収する方法。
- リン酸塩がリン酸とアルカリ金属との塩であり、リン換算でのリン酸塩の濃度が100〜5000mg/Lの水溶液を、濃縮倍率1.5〜100倍で濃縮する請求項1記載の方法。
- 温度20〜70℃、圧力1〜25kPaの減圧下で濃縮する請求項1記載の方法。
- 濃縮液の温度を低下させてリン酸塩を析出させる請求項1記載の方法。
- リン酸イオンを含む被処理液を吸着剤で吸着処理し、リン酸イオンを吸着した吸着剤をアルカリ水溶液で脱離処理し、生成したリン酸塩を含むアルカリ水溶液を濃縮処理する請求項1記載の方法。
- 吸着剤が、ジルコニウムの水和亜鉄酸塩、又はジルコニウムの水和亜鉄酸塩と、水和酸化ジルコニウムと水和酸化鉄から選択された少なくとも一種のとの混合物で構成されている請求項5記載の方法。
- アルカリ水溶液が水酸化ナトリウム水溶液である請求項5記載の方法。
- 固液分離によりリン酸塩から分離された分離液を、吸着剤からのリン酸の脱離に再利用する請求項5記載の方法。
- チタン、ジルコニウム及びスズから選択された少なくとも1つの成分の水和亜鉄酸塩で構成された吸着剤で、被処理液中のリン酸成分を吸着処理し、吸着したリン酸成分を濃度0.1〜20重量%のアルカリ金属水酸化物の水溶液で脱離させ、脱離により生成したリン酸アルカリ金属塩を含む水溶液を減圧下で、アルカリ金属水酸化物の濃度が8〜30重量%となるまで濃縮した後、濃縮液の温度を低下させてリン酸アルカリ金属塩を析出させ、析出したリン酸アルカリ金属塩を固液分離により分離し、被処理液中のリン酸成分を回収する方法。
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