JP2006060195A - サセプタ - Google Patents

Abstract

【課題】ウェハ周辺のＳｉとＣとの濃度を一定に保ち、かつ、パーティクルの発生を抑制することにより、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができるサセプタを提供する。
【解決手段】ウェハを載置する部分の少なくとも一部が、炭化タンタル又は炭化タンタル被覆黒鉛材である、炭化珪素被覆黒鉛材のサセプタである。前記ウェハを載置する部分が分離自在な部材であってもよい。また、前記ウェハを載置する部分の周辺部が分離自在な炭化珪素被覆黒鉛材であってもよい。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣ）被覆黒鉛材からなる半導体製造工程で用いるエピタキシャル成長用および熱処理用のサセプタに関するものである。

従来から、ＳｉＣ半導体製造用のサセプタは公知となっている。例えば、下記特許文献１に開示されるものがある。この特許文献１のものは、炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル（以下、ＴａＣ）被膜とからなる炭素複合材料であって、前記ＴａＣ被膜を構成する結晶のＸ線回折による分析で、（２００）面に相当するピークと（１１１）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、０．２〜０．５であるか、又は、（１１１）面に相当するピークと（２００）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が、０．２〜０．５であることを特徴とする炭素複合材料である。
特開２００４−８４０５７号公報

一般に、ＳｉＣのエピタキシャル成長は１５００℃以上で行われる。この温度領域では、ＳｉＣ被覆黒鉛材をサセプタとして使用すると、サセプタを構成するＳｉＣ被膜が昇華損耗する。昇華、蒸発したＳｉＣ被膜がウェハの裏側に付着し、ウェハとサセプタが貼り付いてしまうという問題が生じる。また、ＴａＣ被覆黒鉛材をサセプタとして使用すると、エピタキシャル成長中にＴａＣ被膜上にＳｉＣ層が堆積した場合、ＴａＣ被膜との熱膨張の差によって、堆積したＳｉＣ層が容易に剥離してしまい、パーティクル発生の原因になりうることがある。

エピタキシャル成長や熱処理において、ＳｉＣエピタキシャル成長の際には、質の高いＳｉＣ半導体結晶を得るために、ウェハ周辺の雰囲気中におけるＳｉとＣの濃度を常に一定に保つ必要がある。しかし、特許文献１のものは、例えば、エピタキシャル成長が進むにつれて、雰囲気中のＳｉとＣの濃度が変化するので、それに伴い、ウェハ周辺のＳｉやＣを含む雰囲気ガス濃度が大きく変化してしまうことがある。

そこで、本発明の目的は、エピタキシャル成長を行った後でもウェハとサセプタとが貼り付かず、ウェハ周辺のＳｉとＣの濃度を一定に保ち、かつ、パーティクルの発生を抑制することにより、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができるサセプタを提供することである。

課題を解決するための手段及び効果

本発明は、ＳｉＣ被覆黒鉛材のサセプタであり、ウェハを載置する部分の少なくとも一部が、ＴａＣ又はＴａＣ被覆黒鉛材であることを特徴とする。なお、ＴａＣ被膜を黒鉛に被覆する場合には、そのＴａＣ被膜の膜厚は１０〜１００μｍが好ましい。１０μｍ以上の膜厚が好ましいのは、黒鉛基材の表面を完全に覆うのに最低限必要な厚さだからであるが、望ましくは３０μｍ以上である。１００μｍ以下の膜厚が好ましいのは、被覆時間やコスト、製品の寸法精度の観点からである。また、前記ウェハを載置する部分が分離自在な部材であることが好ましい。また、前記ウェハを載置する部分の周辺部が分離自在なＳｉＣ被覆黒鉛材であることが好ましい。

上記構成の本発明のサセプタによれば、ウェハ周辺のＳｉとＣの濃度を一定に保ち、かつ、パーティクルの発生を抑制することにより、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができる。また、前記ウェハを載置する部分、又はウェハを載置する部分及びその周辺部が分離自在であるため、例えば、複数回のエピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、容易に交換が可能である。その結果として、前記ウェハを載置する部分、又はウェハを載置する部分及びその周辺部以外のＳｉＣ被覆黒鉛材からなる部材を何度も使用でき、コストも抑えることができる。

また、従来のサセプタをエピタキシャル成長のためなどに使用すると、サセプタのＳｉＣ被膜が昇華し、ＳｉＣウェハの裏面に付着してしまい、この付着したＳｉＣ被膜を取るために、エピタキシャル成長後や熱処理後にウェハの裏面研磨を実施しなければならなかった。しかし、本発明のサセプタによると、ウェハを載置する部分及びその周辺部がＴａＣ被膜であるため、ＳｉＣウェハの裏面へのＳｉＣ被膜やＴａＣ被膜の付着が発生しないので、ＳｉＣウェハ裏面の研磨工程が省略できるという利点がある。

また、本発明のサセプタは、前記ＳｉＣ被覆黒鉛材又はＴａＣ被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、１０００℃規準で１０^-4Ｐａ／ｇ以下のガス放出であり、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素の含有量が５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下であることが好ましい。なお、ここでのガス放出とは、Ｎ₂、Ｈ₂、Ｈ₂Ｏ、ＣＯ、ＣＯ₂、及び、Ｃ₂Ｈ₄やＣ₃Ｈ₈などの炭化水素ガスの放出のことであり、これらガスのうち炭化水素ガスを除く、Ｎ₂、Ｈ₂、Ｈ₂Ｏ、ＣＯ、ＣＯ₂が放出されればされるほど、熱ＣＶＤによる被膜形成時に被膜の緻密性を低下させることになる。また、黒鉛基材中に上記ガスを多く含む場合には、ＴａＣ被膜やＳｉＣ被膜の緻密性を劣化させることにもなる。さらに、黒鉛基材中にＮ₂などのガスを多く含む場合には、ＴａＣやＳｉＣ被膜中にもＮ（窒素）やＯ（酸素）が取り込まれてしまう。これらの結果として、エピタキシャル成長や熱処理中において、緻密性が低下した被膜を通して黒鉛基材中のガスが放出されること、及び、被膜が消耗して内部の不純物が放出されることによって、生成された半導体結晶に不純物が取り込まれて純度不良を引き起こすことになってしまうことがある。

上記構成によれば、ガス放出を低下させ、窒素の含有量も低下させている黒鉛基材を用いているので、上述した半導体結晶の純度不良を引き起こすことを抑止できるサセプタを提供できる。

また、本発明のサセプタは、前記ＳｉＣ被覆黒鉛材又はＴａＣ被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、１０ｐｐｍ以下の灰分であり、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素の含有量が５×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である黒鉛基材を有していることが好ましい。なお、黒鉛基材中に含まれる灰分が多ければ多いほど、熱ＣＶＤによる被膜形成時に被膜の緻密性を低下させる。また、黒鉛基材中にホウ素を多く含む場合には、ＴａＣ被膜やＳｉＣ被膜中にもホウ素が取り込まれてしまう。これらにより、エピタキシャル成長や熱処理中において、生成された半導体結晶に不純物が取り込まれて純度不良を引き起こすことになってしまうことがある。

上記構成によれば、黒鉛基材中に含まれる灰分が少なく、ホウ素の含有量を低下させている黒鉛基材を用いているので、上述した半導体結晶の純度不良を引き起こすことを抑止できるサセプタを提供できる。

なお、本発明のサセプタは、エピタキシャル成長用、熱処理用、炭化珪素半導体製造用又は窒化物半導体製造用として使用することができるものである。

本発明に係るサセプタについて図を参照しながら説明する。まず、本発明の第１実施形態に係るサセプタについて説明する。図１は、上図が本発明の第１実施形態に係るサセプタの斜視図、下図が本発明の第１実施形態に係るサセプタの断面図である。

第１実施形態に係るサセプタ１は、ＳｉＣが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体２と、このサセプタ本体２とともにザグリ部３ａを形成し、ウェハを上部に載置する部分となる部材３とを備えてなる。

サセプタ本体２は、その中心に部材３を嵌合するための階段状の孔を有している。なお、サセプタ本体２表面に被覆されたＳｉＣ被膜の厚さが１０〜３００μｍであることが好ましい。１０μｍ以上の厚さが好ましいのは、黒鉛基材の表面を完全に覆うのに最低限必要な厚さだからであるが、望ましくは３０μｍ以上である。３００μｍ以下の厚さが好ましいのは、被覆時間やコスト、製品の寸法精度の観点からである。

部材３は、ＴａＣからなる円盤状部材であり、その断面は略Ｔ字型となるように形成されていて、サセプタ本体２に嵌合されたとき、サセプタ１においてウェハを載置するのに最適な形状を有するザグリ部３ａを形成できる。このザグリ部３ａは、載置するウェハと同じ大きさの平面形状である必要はなく、やや大きい平面形状を有するものであってもよい。なお、部材３は、図２に示すように、ＴａＣ被膜５が黒鉛６表面に被覆されているＴａＣ被覆黒鉛材からなる部材４であってもよい。このとき、ＴａＣ被膜の厚さは１０〜１００μｍが好ましく、さらに好ましくは３０〜１００μｍである。

このような構成のサセプタ１は、ＳｉＣが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体２を備えるので、ウェハ周辺のＳｉとＣの濃度を一定に保つことができる。また、エピタキシャル成長の際、サセプタ本体２にＳｉＣ層が堆積した場合でも熱膨張の差が生じないので、ＳｉＣ層が剥離することがないため、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ウェハを載置する部分である部材３が分離自在であるため、例えば、複数回エピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、容易に交換が可能である。その結果として、サセプタ本体２を何度も使用でき、コストを抑えることができる。逆に、サセプタ本体２のみが劣化した場合でも、これを容易に交換でき、部材３を何度も使用することも可能である。

次に、本発明の第２実施形態に係るサセプタについて説明する。図３は、本発明の第２実施形態に係るサセプタの断面図である。なお、上記第１実施形態のサセプタ１と同様の部分については、その説明を省略することがある。

第２実施形態に係るサセプタ２は、ＳｉＣが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体２と、ウェハを上部に載置する部分となる部材８と、部材８の上部の外周に沿って接合するように設けられるＳｉＣからなる環状部材９とを備えてなり、これらサセプタ本体２と、部材８と、環状部材９とによりザグリ部８ａが形成されるものである。

部材８は、ＴａＣからなる円盤状部材であり、その断面は略Ｔ字型となるように形成されていて、環状部材９とともにサセプタ本体２に嵌合されたとき、サセプタ１においてウェハを載置するのに最適な形状を有するザグリ部８ａを形成できる。このザグリ部８ａは、載置するウェハと同じ大きさの平面形状である必要はなく、やや大きい平面形状を有するものであってもよい。なお、この部材８も上述した部材３と同様に、図２に示すように、ＴａＣ被膜５が黒鉛６表面に被覆されているＴａＣ被覆黒鉛材からなる部材４であってもよい。このとき、ＴａＣ被膜の厚さは１０〜１００μｍが好ましく、さらに好ましくは３０〜１００μｍである。

このような構成のサセプタ７は、ＳｉＣが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体２及びＳｉＣからなる環状部材９を備えるので、ウェハ周辺のＳｉとＣの濃度を一定に保つことができる。また、エピタキシャル成長の際、サセプタ本体２及び環状部材９にＳｉＣ層が堆積した場合でも熱膨張の差が生じないので、ＳｉＣ層が剥離することがないため、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ウェハを載置する部分である部材８及び環状部材９が分離自在であるため、例えば、複数回エピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、容易にこれらを交換が可能である。その結果として、サセプタ本体２を何度も使用でき、コストを抑えることができる。逆に、サセプタ本体２のみが劣化した場合でも、これを容易に交換でき、部材８及び環状部材９を何度も使用することも可能である。

（実施例１）
実施例１のサセプタは、図１に示す第１実施形態のサセプタ１と構成が同様のものである。サセプタ本体のＳｉＣ被膜の厚さは１００μｍ、ＴａＣ部材の中央の厚さは２ｍｍとした。
このような実施例１のサセプタは、以下の方法により作製した。サセプタ本体２の黒鉛基材には、ホウ素濃度を２×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下に、窒素濃度を１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下に低減した等方性黒鉛を用いた。なお、この等方性黒鉛は以下のように作製した。まず、常圧黒鉛化及び高純度化炉を用いて、本発明に係る高純度炭素系材料の基材となる炭素材料を作製する。そして、黒鉛化された東洋炭素（株）製の等方性炭素材料をサセプタ本体２の形状に加工する。サセプタ本体２の形状に成形された前記黒鉛基材を黒鉛化及び高純度化炉内に装着し、発熱体を徐々に加熱し、１ａｔｍで、２４５０℃に加熱しながら、ハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを（流量は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増減されるが、例えば１〜７ＮＬＭ程度）８時間程度供給する（高純度化工程）。そして、高純度化工程で得られた高純度化炭素材料を引き続き、減圧下で、炉内を２２５０℃で保持するとともに、再びハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを供給する。容器内圧力を１０００Ｐａに減圧したまま５時間処理を行う（超高純度化工程）。その後、容器内圧力を１０Ｐａに保持したまま１４５０℃まで冷却し、１４５０℃で４８時間保持する（脱（窒素）ガス工程）。脱窒素ガス工程を行った後、炉内に水素を導入しながら１００Ｐａに１時間保持する（水素化処理）。そして、容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレン樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。これをサセプタ本体の黒鉛基材としたものである。
次に、図１に示すサセプタ本体２の断面形状に成形された上記黒鉛基材をＣＶＤ炉内に装着し、減圧して１４５０℃で十分に加熱、脱気した。その後、炉内（容積３００リットル）を水素ガスで常圧にし、１３００℃に保持し、原料ガスにＣＨ₃ＳｉＣｌ₃、キャリアガスにＨ₂を用いて、その混合ガス（ＣＨ₃ＳｉＣｌ₃の濃度：ＣＨ₃ＳｉＣｌ₃／Ｈ₂＝１０．０ｖｏｌ％）を１５ＳＬＭの流量で導入し、１３００℃でＳｉＣ被膜を被覆した。このように作製されたものを実施例１のサセプタ本体とした。このサセプタ本体に嵌合するように形成されたＴａＣ材からなる円盤状部材を嵌合して実施例１のサセプタとした。

（実施例２）
実施例２のサセプタは、図２に示すＴａＣが被覆された円盤状部材を用いた以外、図１に示す第１実施形態のサセプタ１と構成が同様のものである。サセプタ本体のＳｉＣ被膜の厚さは１００μｍ、円盤状部材のＴａＣ被膜の厚さは５０μｍとした。
このような実施例２のサセプタは、以下の方法により作製した。サセプタ本体のＳｉＣ被膜は実施例１と同様の方法で実施例１と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成した。円盤状部材の黒鉛基材には、実施例１のサセプタ本体に用いたものと同様の高純度処理を施した等方性黒鉛基材を用いた。図２に示す黒鉛６の形状に形成された黒鉛基材をＣＶＤ炉内に装着し、減圧して１４５０℃で十分に加熱、脱気した。その後、炉内（容積３００リットル）を１２００℃に保持し、原料ガスにＴａＣｌ₅とＣＨ₄、キャリアガスに水素を用いて、その混合ガス（ＴａＣｌ₅：ＣＨ₄：Ｈ₂＝１０．０ｖｏｌ％：２０．０ｖｏｌ％：７０．０ｖｏｌ％）を１５ＳＬＭの流量で導入してＴａＣ被膜を被覆した。このように作製されたものを実施例２の円盤状部材とした。この円盤状部材をサセプタ本体に嵌合して実施例２のサセプタとした。

（比較例１）
図４に示すように、比較例１のサセプタ１０は、ザグリ部１１を有し、ＳｉＣ被膜１２が表面全体に形成された黒鉛１３からなるものである。比較例１のサセプタ１０のＳｉＣ被膜１２の厚さは１００μｍである。
このような比較例１のサセプタは、ＳｉＣ被膜を実施例１のサセプタ本体と同様の方法で実施例１と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成し、作製した。

（比較例２）
比較例２のサセプタは、比較例１のサセプタと形状が同様のものであり、ザグリ部を有し、ＴａＣ被膜が表面全体に形成された黒鉛からなるものである。比較例２のサセプタのＴａＣ被膜の厚さは５０μｍである。
このような比較例２のサセプタは、ＴａＣ被膜を実施例２の円盤状部材と同様の方法で実施例１と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成し、作製した。

次に、これら実施例１、２及び比較例１、２のサセプタを用いて、原料ガスをＳｉＨ₄（２４０ｓｃｃｍ）及びＣ₃Ｈ₈（１８０ｓｃｃｍ）、キャリアガスをＨ₂（１０００ｓｃｃｍ）として、１６００℃の雰囲気中でＳｉＣエピタキシャル成長を試み、サセプタ及びウェハの状態を観察、測定した。なお、ＳｉＣウェハは、４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）ｏｆｆ角８度のものを使用した。

まず、ＳｉＣエピタキシャル成長後、サセプタとの貼り付きの有無を確認した。ＴａＣ被膜又はＴａＣ部材がウェハの裏面に存在している実施例１、２および比較例２のサセプタの場合は、ウェハとの貼り付きがなかったが、比較例１においてはウェハとの貼り付きが見られた。

次に、実施例１、２及び比較例１、２のサセプタのそれぞれについて、上述したエピタキシャル成長を５回行った。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。このエピタキシャル成長したＳｉＣ層のホウ素濃度を測定した結果を下記表１に示す。測定にはＳＩＭＳ（Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析法を用いた。なお、ＳＩＭＳ分析法は、数百〜２０ｋＶに加速されたイオン（通常はＯ₂ ⁺、Ｃｓ⁺、Ｇａ⁺）で材料表面をスパッタリングし、飛び出した正または負に帯電した粒子の質量を測定することによって材料の組成を分析する分析法である。ＳＩＭＳ分析法の最大の特長は、材料中に含まれている¹Ｈ〜²³⁸Ｕまでのすべての元素を検出できることである。

表１より、実施例１、２のサセプタを使用した場合、エピタキシャル成長したＳｉＣ層の特性が安定していることがわかる。それに比べて、比較例１のサセプタを使用した場合、４回目のエピタキシャル成長で不純物濃度が高くなっている。ウェハを載置していた直下のＳｉＣ被膜が蒸発し、黒鉛基材が剥き出しになり始めているのが観察された。ＴａＣ被膜を被覆している比較例２のサセプタでは、そのような問題はなかった。

次に、実施例１、２及び比較例１、２のサセプタのそれぞれについて、エピタキシャル成長を５回行い、サセプタの被膜上からのＳｉＣ層の剥離の有無を観察した。その結果を下記表２に示す。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。下記表２に示すように、ＴａＣ被膜が被覆された黒鉛からなるサセプタである比較例２では、ＴａＣ被膜上にエピタキシャル成長において堆積したＳｉＣ層の剥離が２回目から観察された。この剥離はパーティクルの発生源となり、エピタキシャル成長したＳｉＣ層の特性を劣化させるものである。実施例１、２及び比較例１には、ＳｉＣ層の剥離が観察されなかった。

したがって、実施例１、２によれば、エピタキシャル成長を行った際、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。

（実施例３、４及び比較例３、４）
実施例３、４及び比較例３、４では、ＳｉＣウェハ裏面の付着物をさらに観察し易くするため、以下のＳｉＣウェハを各サセプタに対し用いた。すなわち、実施例１、２及び比較例１、２で用いたものと同様のＳｉＣウェハのそれぞれについて、さらに裏面を平滑に加工した両面研磨ウェハ（４Ｈ−ＳｉＣ（０００１）ｏｆｆ角８度）をそれぞれ実施例３、４及び比較例３、４のサセプタに対し使用した。エピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面平均二乗粗さＲＭＳは０．５〜０．７ｎｍであった。

次に、これらの実施例３、４及び比較例３、４のサセプタを用いて、原料ガスをＳｉＨ₄（２４０ｓｃｃｍ）及びＣ₃Ｈ₈（１８０ｓｃｃｍ）、キャリアガスをＨ₂（１０００ｓｃｃｍ）として、１６００℃の雰囲気中で１０時間のエピタキシャル成長を試み、サセプタ及びウェハの状態を観察、測定した。

まず、ＳｉＣエピタキシャル成長後、サセプタとの貼り付きの有無を確認した。図５は、ノマルスキー光学顕微鏡によって観察したウェハ裏面の表面形態を示す写真であって、（ａ）がエピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面形態、（ｂ）が比較例３のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態、（ｃ）が実施例３のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態を示す写真である。図５（ａ）はエピタキシャル成長前のウェハ裏面の状態であるが、これに比べ、ＳｉＣ被膜が接触する比較例３のサセプタの場合は、図５（ｂ）に示すように、ウェハとの貼り付きとウェハ裏面の表面荒れが見られ、ＳｉＣ被膜が昇華および付着していた。しかし、ＴａＣ被膜がウェハの裏面と接触する実施例３のサセプタの場合は、図５（ｃ）に示すように、ウェハとの貼り付きやＴａＣ被膜の昇華および付着がなくウェハの裏面は平坦であった。なお、実施例４及び比較例４においても、図５（ｃ）と同様の表面形態であった。

次に、実施例３、４及び比較例３、４のサセプタのそれぞれについて、上述したエピタキシャル成長を５回行った。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。このエピタキシャル成長におけるウェハ裏面の付着物の厚み、ウェハ裏面の表面粗さおよびウェハ載置直下のＳｉＣ被膜およびＴａＣ被膜の厚みを表３に示す。なお、ウェハ裏面の付着物の厚みには、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、日立製、Ｓ−３２００Ｎ）を用いてエピタキシャル成長後のウェハのヘキ壊断面を観察した。エピタキシャル成長後の比較例３にて処理した場合のウェハの断面ＳＥＭ写真を図６に示す。ウェハと付着物は共にＳｉＣであるが、不純物の濃度が違うためにＳＥＭの二次電子像のコントラストが異なって観察される。ウェハ裏面に付着したＳｉＣの厚みは２〜３μｍであった。一方で、実施例３、４および比較例４のウェハ裏面に付着物は観察されなかった。

次に、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製、ＮａｎｏｓｃｏｐｅIIIａ）を用いて表面平均二乗粗さＲＭＳを測定した。表３より、エピタキシャル成長後の比較例３にて処理したウェハ裏面の表面粗さは、１０３〜１２１ｎｍと表面が荒れており、ウェハ裏面の再研磨加工が必要な状態であった。一方で、実施例３、４および比較例４のウェハ裏面の表面粗さは、０．７〜０．９ｎｍと極めて平坦であり、エピ成長前のウェハ裏面の表面粗さとほぼ同じであった。

次に、ウェハを載置している真下のＳｉＣ被膜およびＴａＣ被膜の厚みを測定した。５回のエピタキシャル成長後、サセプタを破壊分析して被膜の厚みを測定した。測定には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、日立製、Ｓ−３２００Ｎ）を用いた。ウェハを載置した真下のＴａＣおよびＳｉＣ被膜をヘキ壊し、断面を観察して膜厚を測定した。表３より、比較例３では５回のエピタキシャル成長後に１４μｍのＳｉＣ被膜が損耗していた。一方で、実施例３、４および比較例４では、ＴａＣ被膜の損耗は確認されなかった。

次に、実施例３、４及び比較例３、４のサセプタのそれぞれについて、エピタキシャル成長を５回行い、サセプタの被膜上からのＳｉＣ層の剥離の有無を観察した。その結果を下記表４に示す。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。下記表４に示すように、ＴａＣが被覆された黒鉛からなるサセプタである比較例４では、ＴａＣ被膜上にエピタキシャル成長プロセスにおいて堆積したＳｉＣ層の剥離が２回目から観察された。この剥離はパーティクルの発生源となり、エピタキシャル成長したＳｉＣ層の特性を劣化させるものである。実施例３、４及び比較例３には、ＳｉＣ層の剥離が観察されなかった。

また、ノマルスキー光学顕微鏡の反射モードと透過モードを用いてエピタキシャル成長したＳｉＣ層の表面とウェハとの界面の状態を観察した。図７（ａ）に、透過モードで観察した比較例４のエピタキシャル成長したＳｉＣ層とウェハとの界面の写真、図７（ｂ）に、反射モードで観察したＳｉＣ層の表面の写真を示す。矢印で示す黒い点が混入したパーティクルである。図７（ｂ）より、パーティクルが観察された表面にはシャローピットやウェイビーピットと呼ばれる凸状の表面欠陥が存在していた。パーティクルの混入が原因となって発生したピット密度を評価したところ、実施例３、実施例４及び比較例３では１２〜１３３個／ｃｍ²のピット密度であった。一方、比較例４では、一桁多い２４１〜１３６０個／ｃｍ²のピット密度であった。比較例４では、剥離したＳｉＣ片が雰囲気中に散布され、ＳｉＣ層に取り込まれて欠陥が増大していた。

したがって、実施例３、４によっても、エピタキシャル成長を行った際、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。

（実施例５）
実施例５のサセプタ形状は図１に示す構成のものである。まず、実施例１と同様の方法により、高純度化および超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を経て１０００℃基準で１０^-4Ｐａ／ｇ以下のガス放出で、２ｐｐｍ以下の灰分で、窒素濃度を１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下およびホウ素濃度を２×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下に低減した黒鉛材料を基材とした。そして、熱ＣＶＤ法を用いて前記サセプタ本体２黒鉛基材の表面に１００μｍのＳｉＣ被膜を被覆した。また、熱ＣＶＤ法を用いて前記部材３黒鉛基材の表面に５０μｍのＴａＣ被膜を被覆した。

（比較例５）
比較例５のサセプタ形状は図４に示す構成のものである。まず、実施例１と同様の方法によって高純度化工程を完了した後、黒鉛材料の超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を行うことなく、窒素ガスで冷却し、大気中で保管しておいた黒鉛材料を基材とした。１０００℃基準で１０^-5Ｐａ／ｇ以上のガス放出で、３００ｐｐｍの灰分で、窒素濃度を５×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上およびホウ素濃度を１×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上の黒鉛材料を基材とした。そして、熱ＣＶＤ法を用いて前記サセプタ黒鉛基材１３の表面に１００μｍのＳｉＣ被膜を被覆した。

（比較例６）
比較例６のサセプタ形状は図４に示す構成のものである。まず、実施例１と同様の方法によって高純度化工程を完了した後、黒鉛材料の超高純度化工程、脱（窒素）ガス工程、水素化工程を行うことなく、窒素ガスで冷却し、大気中で保管しておいた黒鉛材料を基材とした。１０００℃基準で１０^-5Ｐａ／ｇ以上のガス放出で、３００ｐｐｍの灰分で、窒素濃度を５×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上およびホウ素濃度を１×１０¹⁹ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以上の黒鉛材料を基材とした。そして、熱ＣＶＤ法を用いて前記サセプタ黒鉛基材１３の表面に５０μｍのＴａＣ被膜を被覆した。

次に、実施例５、比較例５および比較例６のサセプタのそれぞれについて、上述のエピタキシャル成長を実施しそれぞれのサセプタのＳｉＣ被膜およびＴａＣ被膜のガス透過率を評価した。その結果を下記表５に示す。被膜の窒素ガス透過率は、文献（上山峰宏、曽我部敏明、炭素、１５１（１９９２年）、ｐ８．）の記載に準じて測定される。図８に測定装置の概要を示す。
なお、以下において、一次側とは一次側配管２５（図示しないタンクを途中に有している）、セル２６、ストップバルブ３０、排気バルブ３１、ゲートバルブ３２で閉塞された空間のことを指し、その空間の真空度を一次側真空という。また、二次側とはセル２６、ゲートバルブ３２、排気バルブ３３で閉塞された空間のことを指し、その空間の真空度を二次側真空という。

次に、図８に示す測定装置の動作、及び、サセプタのガス透過率の測定方法について説明する。測定試料には、サセプタを直径３０ｍｍ以上の円板状に加工し、測定前に十分乾燥したものを用いた。測定試料をセル２６内に設置し、ゲートバルブ３２と排気バルブ３１を開けてロータリー式真空ポンプ２４で粗引きする。１００Ｐａ以下まで真空引きした後、排気バルブ３１を閉めて排気バルブ３３、３４を開けてセル一次側配管２５および二次側のタンク２７をロータリー式の真空ポンプ２９およびターボ分子ポンプ２８で一定の高真空値になるまで減圧する。次いで、電離真空計２３で高真空まで到達したことを確認したら、排気バルブ３３、３４とゲートバルブ３２を閉めた後に真空ポンプ２８とターボ分子ポンプ２９を停止する。ストップバルブ３０を開けて一次側配管２５に一次側真空計２１で確認しながらＮ₂ガスを一定の試験圧で加える。Ｎ₂ガスは一次側から、セル２６内の測定試料を透過して、二次側のタンク２７へと移動し、二次側のタンク２７の圧力が上昇し始める。その圧力上昇率を二次側圧力計２２で測定する。このように測定装置を動作させた後、測定試料のガス透過率（Ｋ）を次の式（１）、（２）にしたがって算出する。
Ｋ＝（ＱＬ）／（ΔＰＡ）…（１）
Ｑ＝｛（ｐ₂−ｐ₁）Ｖ₀｝／ｔ…（２）
ここで、Ｋは窒素ガス透過率、Ｑは通気量、ΔＰは一次側タンクと二次側タンクの圧力差、Ａは透過面積、Ｌは測定試料の厚さ、ｐ₁は二次側タンクの初期圧力、ｐ₂は二次側タンクの最終圧力、Ｖ₀は二次側タンクの容積、ｔは測定時間である。
被膜の窒素ガス透過率（Ｋ₂）を求めるには、まず、黒鉛基材上に被膜を設けたＳｉＣおよびＴａＣ被覆黒鉛材の窒素ガス透過率（Ｋ₀）を測定し、次いで研磨により上記被膜を除去し、黒鉛基材のみの窒素ガス透過率（Ｋ₁）を測定する。そして、次の関係式（３）からＫ₂を算出する。
（Ｌ₁＋Ｌ₂）／Ｋ₀＝Ｌ₁／Ｋ₁＋Ｌ₂／Ｋ₂…（３）
ここで、Ｌ₁は黒鉛基材の厚さ、Ｌ₂はＳｉＣおよびＴａＣの被膜の厚さである。

上記各式より求められた実施例５のＳｉＣ被膜とＴａＣ被膜のガス透過率は、それぞれ１．５×１０^-9と８．７×１０^-10ｃｍ²／ｓと緻密であり、黒鉛基材からのガス放出を抑制するために十分な特性であった。しかし、上記各式より求められた比較例５と比較例６の被膜のガス透過率は、４．５×１０^-4と５．１×１０^-4ｃｍ²／ｓと大きく、黒鉛基材中の含有ガスが被膜を透過して雰囲気中に放出されるものであった。また、比較例５と比較例６では、熱ＣＶＤによる被膜形成の際に黒鉛基材から多量のガスが放出され、被膜の形成が阻害され、被膜の緻密性が劣化していた。

また、それぞれのエピタキシャル成長したＳｉＣ層の窒素とホウ素濃度を測定した。その結果を下記表５に示す。測定にはＳＩＭＳ分析法を用いた。実施例５のサセプタを使用した場合のＳｉＣ層の窒素濃度とホウ素濃度は、それぞれ５．２×１０¹⁵と３．４×１０¹⁴ａｔｏｍｓ／ｃｍ³であり、高純度なものであった。しかし、比較例５のサセプタを使用した場合のＳｉＣ層の窒素濃度とホウ素濃度は、高くなっており、ＳｉＣ被膜の昇華や黒鉛基材からのガス放出が原因で不純物濃度が高くなっていた。また、比較例５と比較例６のサセプタを使用した場合のエピタキシャル成長したＳｉＣ層の窒素濃度とホウ素濃度は、５．８×１０¹⁷〜５．６×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³と高くなっており、ＴａＣ被膜を透過した黒鉛基材からのガス放出が原因で不純物濃度が高くなっていた。

したがって、実施例５によれば、エピタキシャル成長を行った際、高品質のＳｉＣ半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。

なお、本発明は、特許請求の範囲に記載されている技術的思想を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。

上図が本発明の第１実施形態に係るサセプタの斜視図、下図が本発明の第１実施形態に係るサセプタの断面図である。 図１のサセプタにおける円盤状部材の変形例を示す概念断面図である。 本発明の第２実施形態に係るサセプタの断面図である。 比較例に係るサセプタの概念断面図である。 ノマルスキー光学顕微鏡によって観察したウェハ裏面の表面形態を示す写真であって、（ａ）がエピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面形態、（ｂ）が比較例３のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態、（ｃ）が実施例３のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態を示す写真である。 比較例３のサセプタを使用した際のウェハ裏面近傍の断面ＳＥＭ写真である。 ノマルスキー光学顕微鏡によって観察した比較例４のサセプタを使用した際のエピタキシャル成長したＳｉＣ層の表面とウェハとの界面の状態を示す表面写真であって、（ａ）が透過モードで撮像した写真、（ｂ）が反射モードで撮像した写真である。 ガス透過率測定装置の概略構成図である。

符号の説明

１、７、１０ サセプタ
２ サセプタ本体
３、４、８ 部材
３ａ、８ａ、１１ ザグリ部
５、１２ ＴａＣ被膜
６、１３ 黒鉛
９ 環状部材
２１ 一次側真空計
２２ 二次側真空計
２３ 電離真空計
２４、２９ ロータリーポンプ
２５ 一次側配管
２６ 透過セル
２７ 二次側タンク
２８ ターボ分子ポンプ
３０ ストップバルブ
３１、３３、３４ 排気バルブ
３２ ゲートバルブ

Claims (7)

1. ウェハを載置する部分の少なくとも一部が、炭化タンタル又は炭化タンタル被覆黒鉛材である、炭化珪素被覆黒鉛材のサセプタ。
2. 前記ウェハを載置する部分が分離自在な部材である請求項１記載のサセプタ。
3. 前記ウェハを載置する部分の周辺部が分離自在な炭化珪素被覆黒鉛材である請求項１又は２に記載のサセプタ。
4. 前記炭化珪素被覆黒鉛材又は炭化タンタル被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、１０００℃規準で１０^-4Ｐａ／ｇ以下のガス放出であり、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定される窒素の含有量が５×１０¹⁸ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のサセプタ。
5. 前記炭化珪素被覆黒鉛材又は炭化タンタル被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、１０ｐｐｍ以下の灰分であり、かつ、ＳＩＭＳ分析法によって測定されるホウ素の含有量が５×１０¹⁶ａｔｏｍｓ／ｃｍ³以下である請求項１〜４のいずれか１項に記載のサセプタ。
6. エピタキシャル成長用又は熱処理用である請求項１〜５のいずれか１項に記載のサセプタ。
7. 炭化珪素半導体製造用又は窒化物半導体製造用である請求項１〜６のいずれか１項に記載のサセプタ。