KR102239607B1 - 탄화규소-탄화탄탈 복합재 및 서셉터 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 내구성이 우수한 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제공한다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는, 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층(12)에 의해 구성된 본체(10)와, 탄화탄탈층(20)과, 제2 탄화규소층(13)을 구비한다. 탄화탄탈층(20)은 제1 탄화규소층(12)의 위에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층(13)은 탄화탄탈층(20)과 제1 탄화규소층(12) 사이에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층(13)은 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상이다. 제2 탄화규소층(13)은 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상이다.

Description

탄화규소-탄화탄탈 복합재 및 서셉터{SILICON CARBIDE-TANTALUM CARBIDE COMPOSITE AND SUSCEPTOR}
본 발명은 탄화규소-탄화탄탈 복합재 및 서셉터에 관한 것이다.
종래, 반도체의 제조 공정 등에 있어서 사용되는 서셉터 등으로서, 표층이 탄화규소에 의해 구성된 부재를 사용하는 것이 알려져 있다. 그러나, 탄화규소에 의해 구성된 표층 위에 배치한 기판 위에 탄화규소 등을 에피택셜 성장시킬 경우 등에 있어서는, 기판과 서셉터가, 예를 들어 1500℃ 이상의 고온 하에 노출된다. 이로 인해, 서셉터의 표층을 구성하는 탄화규소가 기판에 부착된다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해서, 예를 들어 표층이 탄화탄탈에 의해 구성된 서셉터가 제안되어 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 웨이퍼를 적재하는 부분의 적어도 일부가, 탄화탄탈에 의해 피복된 흑연재에 의해 구성되어 있는 서셉터가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2006-60195호 공보
그러나, 탄탈륨은 매우 고가이기 때문에, 특허문헌 1에 개시된 서셉터도 고가가 된다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하는 방법으로서는, 예를 들어, 흑연 기재의 표면 위에 탄화규소층을 형성하고, 탄화규소층 위에 얇게 탄화탄탈층을 형성함으로써, 탄화탄탈층으로 피복된 서셉터를 저렴하게 하는 방법을 생각할 수 있다.
그러나, 탄화규소와 탄화탄탈은, 열팽창 계수가 크게 상이하다. 이로 인해, 이러한 서셉터에 있어서는, 온도 변화에 따라, 탄화규소층과 탄화탄탈층이 박리되는 등, 내구성에 문제가 있다.
이러한 상황 하에, 탄화탄탈에 의해 구성된 표층을 갖는 내구성이 우수한 부재가 요구되고 있다.
또한, 특허문헌 1에 개시된 바와 같은 서셉터에서는, 웨이퍼의 배치면의 균열성이 낮다는 문제가 있다. 웨이퍼의 배치면의 균열성이 낮으면, 웨이퍼의 온도에 편차가 발생하고, 웨이퍼 위에서의 반도체의 성장이 균일하게 진행되지 않게 되는 경우가 있다.
본 발명의 제1 목적은, 내구성이 우수한 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제공하는 데 있다.
본 발명의 제2 목적은, 균열성이 우수한 서셉터를 제공하는 데 있다.
본 발명의 제1 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재는, 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층에 의해 구성된 본체와, 탄화탄탈층과, 제2 탄화규소층을 구비한다. 탄화탄탈층은 제1 탄화규소층의 위에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층은 탄화탄탈층과 제1 탄화규소층 사이에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층은 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상이다.
본 발명의 제1 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재에 있어서, 제2 탄화규소층의 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비는 6.0 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재는, 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층에 의해 구성된 본체와, 탄화탄탈층과, 제2 탄화규소층을 구비한다. 탄화탄탈층은 제1 탄화규소층의 위에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층은 탄화탄탈층과 제1 탄화규소층 사이에 배치되어 있다. 제2 탄화규소층은 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상이다.
본 발명의 제2 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재에 있어서, 제2 탄화규소층의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 7.5 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 국면 및 제2 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재에 있어서, 제2 탄화규소층의 결정자 직경은 753Å 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 국면 및 제2 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재에 있어서, 본체는 흑연 기재와, 흑연 기재의 위에 배치된 제1 탄화규소층을 구비하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 국면 및 제2 국면의 탄화규소-탄화탄탈 복합재에 있어서, 제2 탄화규소층의 두께는 0.05㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 국면 및 제2 국면의 서셉터는, 상기 본 발명의 제1 국면 또는 제2 국면의 탄화규소-탄소 복합재를 구비하고, 저면 및 측면 중 적어도 한쪽이 상기 탄화탄탈층에 의해 구성된 오목부를 갖는다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터는 기재와, 탄화탄탈층과, 탄화규소층을 구비한다. 기재는 오목부를 갖는다. 탄화탄탈층은 오목부의 저면 위에 배치되어 있다. 탄화규소층은 탄화탄탈층과 기재 사이에 배치되어 있다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터에서는, 오목부의 저면 위에 있어서, 탄화규소층이 탄화탄탈층보다 두꺼운 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터에서는, 오목부의 저면 위에 있어서의 탄화규소층의 두께가 60㎛ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터에서는, 오목부의 저면 위에 있어서의 탄화탄탈층의 두께가 10㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터에서는, 탄화탄탈층이 오목부의 측면 위에도 배치되어 있고, 오목부의 측면 위에 있어서, 탄화규소층이 탄화탄탈층과 기재 사이에 배치되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 국면의 서셉터에서는, 기재가 흑연에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 국면 및 제2 국면에 의하면, 내구성이 우수한 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제공할 수 있다.
본 발명의 제3 국면에 의하면, 균열성이 우수한 서셉터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 국면 및 제2 국면의 일 실시 형태에 따른 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 개략도적 단면도이다.
도 2는 실시예 1에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면의 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면의 사진이다.
도 4는 실시예 3에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면의 사진이다.
도 5는 실시예 4에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면의 사진이다.
도 6은 참고예 1에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면의 사진이다.
도 7은 본 발명의 제3 국면의 일 실시 형태에 따른 서셉터의 개략도적 단면도이다.
이하, 본 발명을 실시한 바람직한 형태의 일례에 대하여 설명한다. 단, 하기 실시 형태는 단순한 예시이다. 본 발명은 하기 실시 형태에 전혀 한정되지 않는다.
실시 형태 등에 있어서 참조하는 도면은, 모식적으로 기재된 것이며, 도면에 묘화된 물체의 치수 비율 등은, 현실의 물체의 치수 비율 등과는 상이한 경우가 있다. 구체적인 물체의 치수 비율 등은, 이하의 설명을 참작하여 판단되어야 한다.
(탄화규소-탄화탄탈 복합재(1))
도 1은 본 실시 형태에 따른 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 도시하는 개략도적 단면도이다. 도 1을 참조하면서, 본 실시 형태에 따른 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 구성에 대하여 설명한다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는, 예를 들어 반도체의 제조 공정 등에 있어서 사용되는 서셉터 등으로서 사용할 수 있는 것이다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)가 서셉터로서 사용되는 경우, 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 오목부(1a)에 웨이퍼 등을 적재하여, 반도체의 제조를 행할 수 있다. 단, 본 발명에 있어서, 탄화규소-탄화탄탈 복합재는, 서셉터로서 사용되는 것에 한정되지 않고, 여러 가지 용도로 사용할 수 있다. 또한, 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 형상은, 적절히 설계할 수 있고, 예를 들어 오목부를 갖고 있지 않아도 된다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는 본체(10)와, 제2 탄화규소층(13)과, 탄화탄탈층(20)을 구비한다.
본체(10)는 오목부를 갖는 흑연 기재(11)와, 제1 탄화규소층(12)을 구비하고 있다.
흑연 기재(11)는 실질적으로 흑연에 의해 구성되어 있다. 흑연 기재(11)에는, 붕소 등의 흑연 이외의 성분이 포함되어 있어도 된다.
제1 탄화규소층(12)은 흑연 기재(11)의 위에 배치되어 있다. 구체적으로는, 제1 탄화규소층(12)은 흑연 기재(11)의 표면(11a) 전체의 위에 배치되어 있다. 즉, 본체(10)의 표층 전체가, 제1 탄화규소층(12)에 의해 구성되어 있다. 단, 본 발명에 있어서는, 흑연 기재의 적어도 일부의 위에 제1 탄화규소층이 배치되어 있으면 된다. 즉, 본체의 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층에 의해 구성되어 있으면 된다. 흑연 기재의 오목부 위에 제1 탄화규소층이 배치되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 본체의 오목부의 표층이 제1 탄화규소층에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다.
제1 탄화규소층(12)의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 제1 탄화규소층(12)의 두께는 60㎛ 이상인 것이 바람직하고, 80㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 제1 탄화규소층(12)의 두께는 200㎛ 이하인 것이 바람직하다.
제1 탄화규소층(12)은 실질적으로 탄화규소에 의해 구성되어 있다.
제1 탄화규소층(12)에 있어서는, 통상적으로 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 미만이다.
제1 탄화규소층(12)을 구성하는 탄화규소의 결정자 직경은, 통상적으로 700Å보다도 크다.
제1 탄화규소층(12)에 있어서는, 통상적으로 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 미만이다. 또한, 본 발명에 있어서, 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는, 파장 532㎚의 Ar 레이저를 사용하고, 서모 피셔 사이언티픽 제조 현미경 라만 분광 장치(Almega 분산형 레이저 라만 광도계 장치)로 측정하여 얻어진 값이다.
제1 탄화규소층(12)을 구성하는 탄화규소의 결정자 직경은, 통상적으로 700Å 이상이고, 바람직하게는 753Å 이상이다.
제1 탄화규소층(12)의 위에는 탄화탄탈층(20)이 배치되어 있다. 구체적으로는, 본체(10)에 형성된 오목부에 있어서, 제1 탄화규소층(12) 위에 탄화탄탈층(20)이 배치되어 있다.
탄화탄탈층(20)은 실질적으로 탄화탄탈에 의해 구성되어 있다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 탄화탄탈층(20)의 두께는 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 탄화탄탈층(20)의 두께는 10㎛ 이하인 것이 바람직하다.
탄화탄탈층(20)과 제1 탄화규소층(12) 사이에는, 제2 탄화규소층(13)이 배치되어 있다. 구체적으로는, 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 오목부(1a)에 있어서, 탄화탄탈층(20)과 제1 탄화규소층(12) 사이에, 제2 탄화규소층(13)이 배치되어 있다. 보다 구체적으로는, 제1 탄화규소층(12)의 표면(12a)의 바로 위에 제2 탄화규소층(13)이 배치되어 있고, 제2 탄화규소층(13)의 표면(13a)의 바로 위에 탄화탄탈층(20)이 배치되어 있다. 제2 탄화규소층(13)은 탄화탄탈층(20)과 제1 탄화규소층(12)을 밀착시키는 밀착층으로서 기능하고 있다.
제2 탄화규소층(13)은 실질적으로 탄화규소에 의해 구성되어 있다.
제2 탄화규소층(13)에 있어서는, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상이다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는 이에 의해 우수한 내구성을 갖는다. 그 상세한 이유는 반드시 명백하지는 않지만, 예를 들어, 다음과 같이 생각할 수 있다. 상술한 바와 같이, 탄화규소와 탄화탄탈의 열팽창 계수는 크게 상이하기 때문에, 탄화규소층과 탄화탄탈층은, 일반적으로 온도 변화를 받으면 박리되기 쉽다. 여기서, 탄화탄탈에 포함되는 탄탈륨과 탄소는 강한 결합을 형성한다. 제2 탄화규소층(13)에 있어서는, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상이고, 제2 탄화규소층(13) 중의 탄소의 비율이 높다. 따라서, 탄화규소층과 탄화탄탈층이 강하게 결합하기 때문에, 제2 탄화규소층(13)과 탄화탄탈층(20)과의 밀착성이 향상되었다고 생각된다. 특히, 일단 탄탈륨층을 형성하고, 그 탄탈륨층에 침탄 처리를 행하여 탄화탄탈층(20)으로 전화되면, 탄탈륨층의 탄탈륨과 제2 탄화규소층(13) 중의 탄소가 강하게 결합되기 쉬워져, 더 높은 밀착성을 얻을 수 있다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 제2 탄화규소층(13)은 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 6.0 이하인 것이 바람직하고, 5.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것은, 제2 탄화규소층(13) 중에 포함되는 탄소의 비율이 너무 높아지면, 제2 탄화규소층(13)과 제1 탄화규소층(12)과의 밀착성이 저하되는 경우가 있기 때문이다. 또한, 제2 탄화규소층(13) 중에 포함되는 탄소의 비율이 너무 높아지면, 제2 탄화규소층(13)의 강도가 저하되는 경우가 있다.
제2 탄화규소층(13)에 있어서는, 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상이고, 1.1 이상인 것이 바람직하다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는, 이에 의해 우수한 내구성을 갖는다. 그 상세한 이유는 반드시 명백하지는 않지만, 예를 들어, 다음과 같이 생각할 수 있다. 상술한 바와 같이, 탄화규소와 탄화탄탈의 열팽창 계수는 크게 상이하기 때문에, 탄화규소층과 탄화탄탈층은, 일반적으로, 온도 변화를 받으면 박리되기 쉽다. 여기서, 탄화탄탈에 포함되는 탄탈륨과 탄소는, 강한 결합을 형성한다. 제2 탄화규소층(13)에 있어서는, 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상이고, 탄소-탄소 결합의 비율이 높다. 즉, 제2 탄화규소층(13) 중의 탄소의 비율이 높다. 따라서, 탄화규소층과 탄화탄탈층이 강하게 결합하기 때문에, 제2 탄화규소층(13)과 탄화탄탈층(20)과의 밀착성이 향상된다고 생각된다. 특히, 일단 탄탈륨층을 형성하고, 그 탄탈륨층에 침탄 처리를 행하여 탄화탄탈층(20)으로 전화되면, 탄탈륨층의 탄탈륨과 제2 탄화규소층(13) 중의 탄소가 강하게 결합되기 쉬워져, 더 높은 밀착성을 얻을 수 있다고 생각된다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 제2 탄화규소층(13)은 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비G/D가 7.5 이하인 것이 바람직하고, 5.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것은, 제2 탄화규소층(13) 중에 포함되는 탄소의 비율이 너무 높아지면, 제2 탄화규소층(13)과 제1 탄화규소층(12)과의 밀착성이 저하되는 경우가 있기 때문이다. 또한, 제2 탄화규소층(13) 중에 포함되는 탄소의 비율이 너무 높아지면, 제2 탄화규소층(13)의 강도가 저하되는 경우가 있다.
제2 탄화규소층(13)의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 제2 탄화규소층(13)의 두께는 0.05㎛ 이상인 것이 바람직하고, 0.5㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 제2 탄화규소층(13)의 두께는 1㎛ 이하인 것이 바람직하다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 내구성을 향상시키기 위해서는, 제2 탄화규소층(13)을 구성하는 탄화규소의 결정자 직경은 753Å 이하인 것이 바람직하고, 740Å 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것은, 제2 탄화규소층(13) 중의 규소의 비율이 작아짐으로써 결정자 직경이 작아지고, 제2 탄화규소층(13)과 탄화탄탈층(20) 사이에 있어서의 앵커 효과가 커지기 때문이라고 생각된다. 또한, 제2 탄화규소층(13)을 구성하는 탄화규소의 결정자 직경은 600Å 이상인 것이 바람직하다.
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는, 예를 들어 반도체의 제조 공정 등에 있어서 사용되는 서셉터 등으로서 적절하게 사용할 수 있다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)가 서셉터로서 사용되는 경우, 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 오목부(1a)에 형성된 탄화탄탈층(20)의 표면(20a) 위에 웨이퍼 등을 적재하여, 반도체의 제조를 행할 수 있다.
(탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)의 제조 방법)
탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)는, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 먼저, 흑연 기재(11)를 준비한다. 이어서, 흑연 기재(11)의 표면(11a) 위에 열CVD 등의 방법에 의해, 제1 탄화규소층(12)을 형성한다. 이어서, 제1 탄화규소층(12)의 표면의 적어도 일부를, H2 가스, Cl2 가스 등을 사용한 에칭 처리를 행하거나, 열 탄화 처리를 행하거나 함으로써, X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상인 제2 탄화규소층(13), 또는 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상인 제2 탄화규소층(13)을 형성한다. 이어서, 제2 탄화규소층(13)의 표면(13a)의 위에 화학 증착(CVD)법 등에 의해, 탄탈륨층을 형성한다. 그 후, 탄탈륨층에 침탄 처리를 실시함으로써, 탄화탄탈층(20)을 형성한다. 이상과 같은 방법에 의해, 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)를 제조할 수 있다. 또한, 침탄 처리는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2010-280948호 공보에 기재된 방법 등의 공지된 방법에 의해 행할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해서, 구체적인 실시예에 기초하여, 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절히 변경하여 실시하는 것이 가능하다.
(실시예 1)
이하와 같이 하여 탄화규소-탄화탄탈 복합재(1)와 실질적으로 마찬가지의 구성을 갖는 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제작하였다.
흑연 기재(11)로서, 오목부를 갖는 고순도 흑연(도요탄소카부시키가이샤 제조의 IG-610U)을 사용하였다. 이 흑연 기재(11)를 CVD 장치 내에 설치하고, 원료 가스에 SiCl4+C3H8을 사용하고, 로 내 압력 250Torr, 기재 온도 1400℃에서 CVD 처리를 행하고, 고순도 흑연의 표면 전체에 두께가 100㎛인 제1 탄화규소층(12)을 형성하여, 오목부를 갖는 탄화규소-흑연 복합재를 얻었다. 제1 탄화규소층(12)은 β형 탄화규소에 의해 구성되어 있다.
이어서, 탄화규소-흑연 복합재의 오목부를 제외한 전체면을, 고순도 등방성 흑연(도요탄소카부시키가이샤 제조, 그레이드명 「IG-610U」)으로 덮었다. 이어서, 오목부에 형성된 탄화규소층에 H2 에칭 처리를 실시하고, 제1 탄화규소층(12)의 위에 제2 탄화규소층(13)을 형성한 본체(10)를 제작하였다. H2 에칭 처리에 있어서는, 먼저 약 10Torr의 감압 하, 약 1300℃에서 1시간 H2 가스를 유통시켜서, 오목부에 위치하는 제1 탄화규소층(12)의 표층의 Si를 에칭하였다. H2 에칭 처리 후에 있어서의, 제2 탄화규소층(13)의 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 C/Si 조성비는 1.3이었다. C/Si 조성비의 측정에는, X선 광전자 분석 장치(ESCA, 알박·파이사 제조의 주사형 X선 광전자 분석 장치, PHI Quantera SXM(등록 상표))를 사용하였다. 또한, H2 에칭 처리 후에 있어서의, 제2 탄화규소층(13)의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는 1.15였다. 라만 분광법에 의한 G/D 비의 측정은 파장 532㎚의 Ar 레이저를 사용하여, 서모 피셔 사이언티픽 제조 현미경 라만 분광 장치(Almega 분산형 레이저 라만 광도계 장치)로 측정하였다. 또한, SEM(니혼덴시 제조 JSM-6510LA)으로 측정한 결과, 제2 탄화규소층(13)의 두께는 0.05㎛였다. 제2 탄화규소층(13)의 결정자 직경을 XRD(리가쿠 제조 RINT-UltimaIII)에 의해 측정한 결과, 641.0Å였다.
이어서, 본체(10)의 오목부를 제외한 전체면을, 상기 고순도 등방성 흑연으로 덮은 채, 본체(10)의 오목부에 화학 증착(CVD)법을 사용하여 두께 4㎛의 탄탈륨층(20)을 형성하였다. CVD법의 조건은 이하와 같다.
원료 가스: TaCl5 및 H2
캐리어 가스: 아르곤
온도: 1000℃
압력: 200㎩
이어서, 얻어진 탄탈륨층에 침탄 처리를 실시하여, 두께가 5㎛인 탄화탄탈층(20)이 형성된 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 얻었다. 침탄 처리는 이하와 같이 행하였다.
챔버 내에 탄탈륨층을 형성한 본체(10)를 배치하였다. 챔버의 재질은, 벌크 밀도가 1.8인 등방성 흑연재였다. 탄탈륨층을 형성한 본체(10)를 배치한 챔버를 SUS제의 진공 용기 내에 배치하였다. 진공 용기 내에는 단열재가 설치되어 있고, 단열재 내에 형성된 공간 내에 챔버를 배치하였다. 단열재로서는, 상품명 「DON-1000」(오사카가스케미컬사 제조, 벌크 밀도 0.16g/㎤)을 사용하였다. 이 단열재는, 피치계 탄소 섬유에 수지를 함침시켜서 성형, 경화, 탄화, 흑연화 처리한 다공질의 단열재이다.
단열재에 의해 둘러싸인 공간의 상방에는, 카본 히터가 배치되어 있고, 카본 히터는, 카본 히터에 전류를 흘리기 위한 흑연 전극에 의해 지지되어 있다. 카본 히터에 전류를 흘림으로써, 단열재에 의해 덮인 공간 내를 가열할 수 있다. 진공 용기에는, 진공 용기 내를 배기하기 위한 배기구가 형성되어 있다. 배기구는, 진공 펌프에 접속되어 있다. 진공 용기 내를 배기하여 챔버 내를 0.1㎩ 이하가 되도록 감압한 후, 카본 히터에 의해 710℃/시간의 승온 속도로 2150℃까지 챔버 내를 가열하였다. 2150℃를 2시간 유지하고, 침탄 처리를 행하였다. 챔버 내는 0.5 내지 2.0㎩ 정도의 압력이었다. 침탄 처리 후, 자연 냉각으로 실온까지 냉각하였다. 냉각 시간은 약 15시간이었다.
실시예 1에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층(20)의 표면 사진을 도 2에 도시한다. 도 2로부터 명백해진 바와 같이, 탄화탄탈층(20)의 표면에는, 크랙이나 박리 등이 관찰되지 않았다.
(실시예 2)
제1 탄화규소층(12)의 에칭 처리에 있어서, H2 가스 대신 Cl2 가스를 사용한 Cl2 에칭 처리를 행한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제작하였다. 에칭 처리 후에 있어서, 제2 탄화규소층(13)의 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 C/Si 조성비는 1.36이었다. 또한, 제2 탄화규소층(13)의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는 4.03이었다. 제2 탄화규소층(13)의 결정자 직경은 663.9Å였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 2에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층(20)의 표면 사진을 도 3에 도시한다. 도 3으로부터 명백해진 바와 같이, 탄화탄탈층(20)의 표면에는, 크랙이나 박리 등이 관찰되지 않았다.
(실시예 3)
Cl2 가스의 유통 시간을 2시간으로 한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지로 하여, 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제작하였다. 열 탄화 처리 후에 있어서, 제2 탄화규소층(13)의 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 C/Si 조성비는 2.12였다. 제2 탄화규소층(13)의 결정자 직경은 739.6Å였다. 또한, 제2 탄화규소층(13)의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는 5.88이었다. 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 3에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층(20)의 표면 사진을 도 4에 도시한다. 도 4로부터 탄화탄탈층(20)의 표면에는, 약간 크랙이 관찰되지만, 실용상 문제가 되지 않는 정도였다.
(실시예 4)
제1 탄화규소층(12)을 에칭 처리하는 대신, 열 탄화 처리한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 제작하였다. 열 탄화 처리는 다음과 같이 행하였다. 탄화규소-탄화탄탈 복합재를, 10-4㎩ 이하의 감압 하에 두고, 약 1800℃에서 0.5시간 가열함으로써, 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 오목부에 형성된 제1 탄화규소층(12)으로부터 Si의 일부를 승화시켜서, 제2 탄화규소층(13)을 형성하였다. 열 탄화 처리 후에 있어서, 제2 탄화규소층(13)의 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 C/Si 조성비는 5.39였다. 또한, 제2 탄화규소층(13)의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는 7.20이었다. 제2 탄화규소층(13)의 결정자 직경은 751.3Å였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 4에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층(20)의 표면 사진을 도 5에 도시한다. 도 5로부터 탄화탄탈층(20)의 표면에는, 약간 크랙이 관찰되지만, 실용상 문제가 되지 않는 정도였다.
(참고예 1)
제1 탄화규소층(12)의 에칭 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 탄화규소-탄화탄탈 복합재를 얻었다. 또한, 제1 탄화규소층의 X선 광전자 분광법에 의해 측정한 C/Si 조성비는 1.1이었다. 또한, 제1 탄화규소층의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D는 0이었다. 제2 탄화규소층의 결정자 직경은 757.7Å였다. 참고예 1에서 얻어진 탄화규소-탄화탄탈 복합재의 탄화탄탈층의 표면 사진을 도 6에 도시한다. 도 6으로부터 명백해진 바와 같이, 탄화탄탈층의 표면에는 크랙 및 박리가 관찰되었다.
Figure 112015060608291-pct00001
도 7은 본 발명의 제3 국면의 실시 형태에 따른 서셉터를 도시하는 개략도적 단면도이다. 도 7을 참조하면서, 본 실시 형태에 따른 서셉터(21)의 구성에 대하여 설명한다.
서셉터(21)는, 예를 들어 웨이퍼의 배치면인 탄화탄탈층(40)의 표면(40a) 위에 웨이퍼를 배치하여 반도체를 제조할 때 사용된다.
서셉터(21)는 기재(31)와, 탄화탄탈층(40)과, 탄화규소층(32)을 구비하고 있다.
기재(31)는 오목부(31a)를 갖는다. 기재(31)는 실질적으로 흑연에 의해 구성되어 있는 것이 바람직하다. 기재(31)가 실질적으로 흑연에 의해 구성되어 있는 경우, 기재(31)에는, 붕소 등의 흑연 이외의 성분이 포함되어 있어도 된다.
탄화탄탈층(40)은 오목부(31a)의 저면(31a1) 위에 배치되어 있다. 또한, 탄화탄탈층(40)은 오목부(31a)의 측면(31a2) 위에도 배치되어 있다. 탄화탄탈층(40)은 실질적으로 탄화탄탈에 의해 구성되어 있다.
탄화규소층(32)은 탄화탄탈층(40)과 기재(31) 사이에 배치되어 있다. 구체적으로는, 오목부(31a)의 저면(31a1) 위에 있어서, 탄화규소층(32)은 탄화탄탈층(40)과 기재(31) 사이에 배치되어 있다. 오목부(31a)의 측면(31a2) 위에 있어서도, 탄화규소층(32)은 탄화탄탈층(40)과 기재(31) 사이에 배치되어 있다.
서셉터(21)에 있어서, 탄화규소층(32)은 기재(31)의 표면 전체의 위에 배치되어 있다. 단, 본 발명에 있어서는, 기재의 오목부의 저면 위에 있어서, 탄화규소층이, 탄화탄탈층과 기재 사이에 배치되어 있으면, 다른 부분에 탄화규소층이 배치되어 있어도 되고, 배치되어 있지 않아도 된다.
상술한 바와 같이, 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같은, 탄화탄탈에 의해 피복된 흑연재에 의해 구성되어 있는 서셉터에서는, 웨이퍼의 배치면의 균열성이 낮다는 문제가 있다. 이에 반해, 서셉터(21)에 있어서는, 탄화탄탈층(40)과 기재(31) 사이에 탄화규소층(32)이 배치되어 있다. 탄화규소는 열전도율이 높다. 이로 인해, 탄화규소층(32)은 기재(31)로부터의 열을 높은 균일성으로 탄화탄탈층(40)에 전할 수 있다. 따라서, 서셉터(21)에 의하면, 웨이퍼의 배치면인 탄화탄탈층(40)의 표면(40a)의 균열성이 높고, 높은 균일성으로 웨이퍼에 열을 전달할 수 있다.
서셉터(21)의 균열성을 향상시키기 위해서는, 오목부(31a)의 저면(31a1) 위에 있어서, 탄화규소층(32)이 탄화탄탈층(40)보다도 두꺼운 것이 바람직하다. 구체적으로는, 탄화규소층(32)의 두께는 60㎛ 이상인 것이 바람직하고, 80㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 탄화규소층(32)이 너무 두꺼우면, 표면 조도가 나빠지고 평면도도 나빠지기 때문에, 탄화규소층(32)의 두께는 200㎛ 이하인 것이 바람직하다.
탄화탄탈층(40)이 오목부(31a)의 측면(31a2) 위에도 배치되어 있고, 오목부(31a)의 측면(31a2) 위에 있어서, 탄화규소층(32)이 탄화탄탈층(40)과 기재(31) 사이에 배치되어 있는 경우, 서셉터(21)는 보다 높은 균일성으로 웨이퍼에 열을 전할 수 있다.
서셉터(21)의 균열성을 향상시키기 위해서는, 탄화탄탈층(40)의 두께는, 10㎛ 이하로 하는 것이 바람직하고, 5㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 탄탈륨은 고가이기 때문에, 탄화탄탈층(40)의 두께를 10㎛ 이하로 함으로써, 서셉터(21)를 저렴하게 할 수 있다. 또한, 탄화탄탈층(40)이 너무 얇으면, 치밀하지 않게 되므로, 탄화탄탈층(40)의 두께는 1㎛ 이상인 것이 바람직하다.
서셉터(21)는, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조할 수 있다. 먼저, 기재(31)를 준비한다. 이어서, 기재(31)의 표면 위에, 열CVD 등의 방법에 의해, 탄화규소층(32)을 형성한다. 탄화규소층(32)의 표면(32a)의 위에 화학 증착(CVD)법 등에 의해 탄탈륨층을 형성한다. 그 후, 탄탈륨층에 침탄 처리를 실시함으로써, 탄화탄탈층(40)을 형성한다. 이상과 같은 방법에 의해, 서셉터(21)를 제조할 수 있다. 또한, 침탄 처리는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2010-280948호 공보에 기재된 방법 등의 공지된 방법에 의해 행할 수 있다.
1: 탄화규소-탄화탄탈 복합재
10: 본체
11: 흑연 기재
11a: 흑연 기재의 표면
12: 제1 탄화규소층
12a: 제1 탄화규소층의 표면
13: 제2 탄화규소층
13a: 제2 탄화규소층의 표면
20: 탄화탄탈층
20a: 탄화탄탈층의 표면
21: 서셉터
31: 기재
31a: 기재의 오목부
31a1: 기재의 오목부의 저면
31a2: 기재의 오목부의 측면
32: 탄화규소층
32a: 탄화규소층의 표면
40: 탄화탄탈층
40a: 탄화탄탈층의 표면

Claims (14)

  1. 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층에 의해 구성된 본체와,
    상기 제1 탄화규소층의 위에 배치된 탄화탄탈층과,
    상기 탄화탄탈층과 상기 제1 탄화규소층 사이에 배치된 제2 탄화규소층을 구비하고,
    상기 제2 탄화규소층은 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 1.2 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 탄화규소층의 X선 광전자 분광법에 의해 측정되는 C/Si 조성비가 6.0 이하인 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  3. 표층의 적어도 일부가 제1 탄화규소층에 의해 구성된 본체와,
    상기 제1 탄화규소층의 위에 배치된 탄화탄탈층과,
    상기 탄화탄탈층과 상기 제1 탄화규소층 사이에 배치된 제2 탄화규소층을 구비하고,
    상기 제2 탄화규소층은 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 1.0 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제2 탄화규소층의 라만 분광법에 의해 측정되는 탄소의 G 밴드 및 D 밴드의 피크 강도비 G/D가 7.5 이하인 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 탄화규소층의 결정자 직경은 753Å 이하인 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 본체는 흑연 기재와, 상기 흑연 기재의 위에 배치된 상기 제1 탄화규소층을 구비하는 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 탄화규소층의 두께가 0.05㎛ 이상인 탄화규소-탄화탄탈 복합재.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 탄화규소-탄소 복합재를 구비하고,
    저면 및 측면 중 적어도 한쪽이 상기 탄화탄탈층에 의해 구성된 오목부를 갖는 서셉터.
  9. 웨이퍼를 적재하기 위한 오목부를 갖는 기재와,
    상기 오목부의 저면 위에 배치된 탄화탄탈층을 구비한 서셉터이며,
    상기 탄화탄탈층과 상기 기재 사이에 배치된 탄화규소층을 더 구비하며,
    상기 탄화탄탈층이 상기 오목부의 측면 위에도 배치되어 있고,
    상기 오목부의 측면 위에 있어서, 상기 탄화규소층이 상기 탄화탄탈층과 상기 기재 사이에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 서셉터.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 오목부의 저면 위에 있어서, 상기 탄화규소층이 상기 탄화탄탈층보다 두꺼운 서셉터.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 오목부의 저면 위에 있어서의 상기 탄화규소층의 두께가 60㎛ 이상인 서셉터.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 오목부의 저면 위에 있어서의 상기 탄화탄탈층의 두께가 10㎛ 이하인 서셉터.
  13. 삭제
  14. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 기재가 흑연에 의해 구성되어 있는 서셉터.
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