CN116716591A - 钼托结构和金刚石制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请适用于金刚石技术领域，提供了尤其涉及钼托结构和金刚石制备方法。该钼托结构包括钼托本体，所述钼托本体呈圆柱体结构，在所述钼托本体的上表面上开设有多个圆环状凹槽，所述多个圆环状凹槽依次嵌套；由所述钼托本体的上表面的中部到边缘的方向上，相邻的两个圆环状凹槽之间的距离变大。本申请通过对钼托结构的凹槽形状进行设计，优化单晶金刚石衬底温度均匀性，最终有效抑制单晶衬底边缘的温度过高现象，从而获得高外延质量的单晶金刚石外延片。
Description
技术领域
本申请属于金刚石技术领域，尤其涉及钼托结构和金刚石制备方法。
背景技术
随着微电子行业的发展，在经历了第一代半导体材料锗、硅，第二代半导体材料InP、GaAs，第三代半导体材料SiC、GaN之后，人们逐渐将目光聚焦到具有更大禁带宽度的氧化镓、金刚石、氮化铝等超宽禁带半导体材料上。超宽禁带半导体材料具有更大的禁带宽度。理论上，金刚石与其他半导体材料相比，在高温、强辐射、大电流等极端环境的应用方面具有更大的优势。因此，逐渐成为了国际上的研究热点。
由于天然金刚石具有质量不均匀、尺寸小等问题。所以，为了获得大面积、高质量的金刚石材料，必须发展金刚石的人工合成技术。目前人工合成高质量单晶金刚石的方法主要为微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法。然而，采用这种方法在金刚石生长过程中，由于其设备本身的加热和散热机制使得样品表面温度不均匀，边缘温度高于中心处，存在严重的边缘效应，从而降低了金刚石外延层的质量，增加了金刚石表面加工难度。因此，MPCVD生长过程中有效抑制单晶衬底温场不均问题非常重要。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本申请实施例提供了尤其涉及钼托结构和金刚石制备方法，能够优化单晶金刚石衬底温度均匀性，最终有效抑制单晶衬底边缘的温度过高现象，从而获得高外延质量的单晶金刚石外延片。
本申请是通过如下技术方案实现的：
第一方面，本申请实施例提供了一种钼托结构，包括钼托本体，所述钼托本体呈圆柱体结构，在所述钼托本体的上表面上开设有多个圆环状凹槽，所述多个圆环状凹槽依次嵌套；
由所述钼托本体的上表面的中部到边缘的方向上，相邻的两个圆环状凹槽之间的距离变大。
结合第一方面，在一些实施例中，所述多个圆环状凹槽对应同一圆心。
结合第一方面，在一些实施例中，所述多个圆环形凹槽中最内部的圆环状凹槽中设置有圆柱形凹槽。
结合第一方面，在一些实施例中，由内到外，第x个圆环状凹槽的直径为：Dx＝D0+a0xm+a1xm-1+a2xm-2+…+anxm-n，Dx为第x个圆环状凹槽的直径，x为整数，D0为所述圆柱形凹槽的直径，m＞1，n≥0，且n为整数，a0、a1、a2、…、an为预设系数。
结合第一方面，在一些实施例中，a0、a1、a2、…、an在x≥1的区间上满足：a0mxm-1+a1(m-1)xm-2+a2(m-2)xm-3+…+an(m-2)xm-n>0。
结合第一方面，在一些实施例中，D0的取值范围为20μm≤D0≤6000μm，圆柱形凹槽的深度为10μm-100μm，各个圆环形凹槽的深度为10μm-100μm，各个圆环形凹槽的宽度为10μm-3000μm。
结合第一方面，在一些实施例中，在制备得到所述钼托结构后，对所述钼托结构的表面、侧面以及凹槽内底面和侧面进行抛光；对抛光后的钼托结构，使用丙酮以及无水乙醇进行超声清洗；对超声清洗后的钼托结构使用MPCVD在H2气氛下进行等离子体刻蚀，去除表面杂质。
结合第一方面，在一些实施例中，所述超声清洗的时间为10分钟至20分钟，等离子体刻蚀的时间为15分钟至25分钟。
第二方面，本申请实施例提供了一种金刚石制备方法，包括：
对金刚石表面进行抛光；
将抛光后的金刚石使用电感耦合等离子体进行预处理；
将预处理后的金刚石放置于如权利要求1至7任一项所述的钼托结构上表面的中部；
将金刚石和钼托结构送入MPCVD腔体；
使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面后，通入预设浓度甲烷进行单晶金刚石外延；
金刚石完成生长后，降温并取出外延金刚石。
结合第二方面，在一些实施例中，所述使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面后，通入预设浓度甲烷进行单晶金刚石外延，包括：
待MPCVD腔体抽真空至小于5×10-6mbar后进入工艺程序，通入200sccm浓度的H2，在25mbar压力下启辉，使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面5min-15min后，通入5sccm浓度的甲烷进行单晶金刚石外延，生长温度为870℃至900℃，生长时间为20小时。
本申请实施例与现有技术相比存在的有益效果是：
本申请实施例，采用特定结构的钼托结构，这种由中心向边缘的方向上，凹槽之间的距逐渐增大的设计改变了金刚石晶片与钼托的接触区域分布，使得中心区域接触面积较小，边缘区域接触面积较大，从而金刚石晶片边缘的散热能力大于中心区域的散热能力，有效地限制了金刚石晶片由于等离子体内尖端放电导致的边缘过热、温度不均现象，从而能够极大程度抑制金刚石生长过程中边缘效应。另外，在金刚石生长过程中由于其他原因导致的等离子体波动会使金刚石晶片在腔体内移动，偏离原来的生长位置，采用上述特定结构的钼托结构能够增加晶片下表面与钼托本体之间的摩擦力，从而实现金刚石片稳定生长。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本说明书。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的钼托结构的结构示意图；
图2是本申请一实施例提供的钼托结构的剖面示意图；
图3是本申请一实施例提供的金刚石制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
如在本申请说明书和所附权利要求书中所使用的那样，术语“如果”可以依据上下文被解释为“当...时”或“一旦”或“响应于确定”或“响应于检测到”。类似地，短语“如果确定”或“如果检测到[所描述条件或事件]”可以依据上下文被解释为意指“一旦确定”或“响应于确定”或“一旦检测到[所描述条件或事件]”或“响应于检测到[所描述条件或事件]”。
另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
本申请实施例提供了一种利用多圆环形状带凹槽的钼托结构来抑制金刚石外延过程中温场不均的方法，提高外延质量。即，针对MPCVD制备单晶金刚石过程中衬底温度不均的问题提出的一种改善手段，通过对钼托结构的凹槽形状进行设计，优化单晶金刚石衬底温度均匀性，最终有效抑制单晶衬底边缘的温度过高现象，从而获得高外延质量的单晶金刚石外延片。
参见图1和图2，钼托结构包括钼托本体10，钼托本体10呈圆柱体结构，在钼托本体10的上表面上开设有多个圆环状凹槽11，上述多个圆环状凹槽11依次嵌套。由钼托本体10的上表面的中心到边缘的方向上，相邻的两个圆环状凹槽11之间的距离变大。
示例性的，上述多个圆环状凹槽11可以对应同一圆心，能够提高金刚石晶片散热的均匀性。当然在其他实施例中，上述多个圆环状凹槽11也可以对应多个圆心，能够满足“由钼托本体10的上表面的中部到边缘的方向上，相邻的两个圆环状凹槽11之间的距离变大”的要求即可。另外，最大的圆环状凹槽11的直径应略小于金刚石晶片的直径。
一种场景中，多个同心圆环状凹槽11的直径越大，相邻圆环状凹槽11之间的间距越大，以达到不同的散热需求。例如，由内到外，第x个圆环状凹槽的直径可以为：Dx＝D0+a0xm+a1xm-1+a2xm-2+…+anxm-n，Dx为第x个圆环状凹槽的直径，x为整数，D0为圆柱形凹槽12的直径，m＞1，n≥0，且n为整数，a0、a1、a2、…、an为预设系数。
示例性的，a0、a1、a2、…、an在x≥1的区间上可以满足如下关系：a0mxm-1+a1(m-1)xm-2+a2(m-2)xm-3+…+an(m-2)xm-n>0。
一些实施例中，圆柱形凹槽12的直径D0的取值范围可以为20μm≤D0≤6000μm，圆柱形凹槽12的深度可以为10μm-100μm，各个圆环形凹槽11的深度可以为10μm-100μm，各个圆环形凹槽11的宽度可以为10μm-3000μm。其中，各个圆环形凹槽11的深度可以相同，也可以不全相同，也可以全不相同；各个圆环形凹槽11的宽度可以相同，也可以不全相同，也可以全不相同；圆柱形凹槽12的深度可以与圆环形凹槽11的深度相同，也可以不同，对此不予限定。
一些实施例中，在制备得到钼托结构后，对钼托结构的表面、侧面以及凹槽内底面和侧面进行抛光；对抛光后的钼托结构，使用丙酮以及无水乙醇进行超声清洗；对超声清洗后的钼托结构使用MPCVD在H2气氛下进行等离子体刻蚀，去除表面杂质。例如，超声清洗的时间可以为10分钟至20分钟，等离子体刻蚀的时间可以为15分钟至25分钟。
这种由中心向边缘的方向上，凹槽之间的距逐渐增大的设计改变了金刚石晶片与钼托的接触区域分布，使得中心区域接触面积较小，边缘区域接触面积较大，从而金刚石晶片边缘的散热能力大于中心区域的散热能力，有效地限制了金刚石晶片由于等离子体内尖端放电导致的边缘过热、温度不均现象，从而能够极大程度抑制金刚石生长过程中边缘效应。
另外，在金刚石生长过程中由于其他原因导致的等离子体波动会使金刚石晶片在腔体内移动，偏离原来的生长位置，采用上述特定结构的钼托结构能够增加晶片下表面与钼托本体之间的摩擦力，从而实现金刚石片稳定生长。
对应于上述钼托结构，本申请实施例还提供了一种基于该钼托结构的金刚石制备方法。参见图3，对上述金刚石制备方法详述如下：
步骤301，对金刚石表面进行抛光。
步骤302，将抛光后的金刚石使用电感耦合等离子体进行预处理。
步骤303，将预处理后的金刚石放置于钼托结构上表面的中部。
步骤304，将金刚石和钼托结构送入MPCVD腔体。
步骤305，使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面后，通入预设浓度甲烷进行单晶金刚石外延。
步骤306，金刚石完成生长后，降温并取出外延金刚石。
在制备得到上述钼托结构后，可以先对钼托结构的表面、侧面以及凹槽内底面和侧面进行抛光；对抛光后的钼托结构，使用丙酮以及无水乙醇进行超声清洗；对超声清洗后的钼托结构使用MPCVD在H2气氛下进行等离子体刻蚀，刻蚀15min，进一步去除表面杂质。
在步骤301中，对金刚石表面进行抛光，使金刚石上表面粗糙度小于1nm，并使用丙酮和无水乙醇对抛光后的金刚石进行清洗。
在步骤302中，可以使用电感耦合等离子体(ICP)对抛光后的金刚石进行预处理，使用Ar或Cl2(Ar浓度为60sccm，Cl2浓度为20sccm)对金刚石刻蚀40min，均匀减薄表面3-10μm，以达到去除亚损伤层的目的，使金刚石表面生长更平整。
在步骤303和步骤304中，将预处理完毕的金刚石衬底置于上述钼托结构的中心，钼托结构上最大直径的圆环状凹槽的直径小于金刚石晶圆的直径，然后将金刚石和钼托结构一并放入MPCVD腔体，并选择合适的辅助工装，以满足合适的生长条件。
在步骤305中，待腔体压力抽真空至5×10-6mbar以下后进入工艺程序，通入200sccm浓度的H2，在25mbar下启辉，使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面约5min-15min后，通入5sccm浓度的甲烷进行单晶金刚石外延，生长温度可以为900℃，生长时间可以为20小时。
在生长过程中使用测温枪对金刚石晶圆的多个不同位置进行测温，发现使用上述钼托结构后，金刚石晶圆的不同区域温差有明显的下降。
完成生长后，缓慢降温，取出外延金刚石，使用晶片厚度测试仪测量厚度，发现金刚石晶圆不同区域的厚度差明显下降，同时使用光学显微镜观察边缘多晶情况，发现边缘较为平整，单晶金刚石边缘多晶现象得到明显遏制。
上述金刚石制备方法，采用特定结构的钼托结构，这种由中心向边缘的方向上，凹槽之间的距逐渐增大的设计改变了金刚石晶片与钼托的接触区域分布，使得中心区域接触面积较小，边缘区域接触面积较大，从而金刚石晶片边缘的散热能力大于中心区域的散热能力，有效地限制了金刚石晶片由于等离子体内尖端放电导致的边缘过热、温度不均现象，从而能够极大程度抑制金刚石生长过程中边缘效应。另外，在金刚石生长过程中由于其他原因导致的等离子体波动会使金刚石晶片在腔体内移动，偏离原来的生长位置，采用上述特定结构的钼托结构能够增加晶片下表面与钼托本体之间的摩擦力，从而实现金刚石片稳定生长。
以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钼托结构，其特征在于，包括钼托本体，所述钼托本体呈圆柱体结构，在所述钼托本体的上表面上开设有多个圆环状凹槽，所述多个圆环状凹槽依次嵌套；
由所述钼托本体的上表面的中心到边缘的方向上，相邻的两个圆环状凹槽之间的距离变大。
2.如权利要求1所述的钼托结构，其特征在于，所述多个圆环状凹槽对应同一圆心。
3.如权利要求2所述的钼托结构，其特征在于，所述多个圆环形凹槽中最内部的圆环状凹槽中设置有圆柱形凹槽。
4.如权利要求3所述的钼托结构，其特征在于，由内到外，第x个圆环状凹槽的直径为：Dx＝D0+a0xm+a1xm-1+a2xm-2+…+anxm-n，Dx为第x个圆环状凹槽的直径，x为整数，D0为所述圆柱形凹槽的直径，m＞1，n≥0，且n为整数，a0、a1、a2、…、an为预设系数。
5.如权利要求4所述的钼托结构，其特征在于，a0、a1、a2、…、an在x≥1的区间上满足：a0mxm-1+a1(m-1)xm-2+a2(m-2)xm-3+…+an(m-2)xm-n>0。
6.如权利要求4所述的钼托结构，其特征在于，D0的取值范围为20μm≤D0≤6000μm，圆柱形凹槽的深度为10μm-100μm，各个圆环形凹槽的深度为10μm-100μm，各个圆环形凹槽的宽度为10μm-3000μm。
7.如权利要求1所述的钼托结构，其特征在于，在制备得到所述钼托结构后，对所述钼托结构的表面、侧面以及凹槽内底面和侧面进行抛光；对抛光后的钼托结构，使用丙酮以及无水乙醇进行超声清洗；对超声清洗后的钼托结构使用MPCVD在H2气氛下进行等离子体刻蚀，去除表面杂质。
8.如权利要求7所述的钼托结构，其特征在于，所述超声清洗的时间为10分钟至20分钟，等离子体刻蚀的时间为15分钟至25分钟。
9.一种金刚石制备方法，其特征在于，包括：
对金刚石表面进行抛光；
将抛光后的金刚石使用电感耦合等离子体进行预处理；
将预处理后的金刚石放置于如权利要求1至7任一项所述的钼托结构上表面的中部；
将金刚石和钼托结构送入MPCVD腔体；
使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面后，通入预设浓度甲烷进行单晶金刚石外延；
金刚石完成生长后，降温并取出外延金刚石。
10.如权利要求9所述的金刚石制备方法，其特征在于，所述使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面后，通入预设浓度甲烷进行单晶金刚石外延，包括：
待MPCVD腔体抽真空至小于5×10-6mbar后进入工艺程序，通入200sccm浓度的H2，在25mbar压力下启辉，使用氢等离子体预刻蚀金刚石表面5min-15min后，通入5sccm浓度的甲烷进行单晶金刚石外延，生长温度为870℃至900℃，生长时间为20小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN117660942A (zh) * | 2023-12-07 | 2024-03-08 | 合肥先端晶体科技有限责任公司 | 一种降低大尺寸金刚石生长过程中表面温差的办法 |
| CN117733662A (zh) * | 2024-02-19 | 2024-03-22 | 南方科技大学 | 一种基于等离子体刻蚀和改性作用的金刚石抛光方法 |
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