JP2005354076A - 金属酸化物の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 原子層蒸着法を用いた物質形成において、化学式M[L1]x[L2]y(式中で、Mは中心金属を示し、L1及びL2は互いに独立してハライド系、ジケトネート系、アルコキシド系、アミノ系、アルコキシアミン系、アミジネート系、または少なくとも2つ以上の電子対供与体を含む多座配位子であり、L1及びL2は互いに相異なり、x、およびyは整数で、x+yは3〜5の整数である)に示される有機金属化合物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる。続いて、前記チャンバーに含酸素化合物を導入し、前記有機金属化合物の中心金属と前記含酸素化合物の酸素とを化学的に反応させ、前記中心金属から前記リガンドを分離させ前記基板上に金属酸化物を形成することにより、高誘電率を有し優れたステップカバレージ特性を有する誘電物質を形成することができる。
【選択図】 図4
Description
J.of the European Ceramic Society、19(1999)、1431−1434
例えばシリコンウエハーのような基板をチェンバー内に位置させた後、前記チェンバーを真空状態にする。前記チェンバー内の温度は約200〜400℃に保持し、より望ましくは約250〜300℃に保持する。
シリコンウエハーのような基板1をチャンバー内に位置させた後、前記チャンバーを真空状態にする。前記チャンバー内の温度は約150〜350℃に保持することが望ましく、より望ましくは、250℃に保持する。
シリコンウエハーのような基板1をチャンバー内に位置させた後、前記チャンバーを真空状態にする。前記チャンバー内の温度は約200〜400℃に保持されることが望ましく、より望ましくは、約300℃に保持する。
シリコンウエハーのような基板1をチャンバー内に位置させた後、前記チャンバーを真空状態にする。前記チャンバー内の温度は約200〜400℃に保持し、望ましくは約300℃に保持する。
前記第1反応物であるHf(NEtMe)2(DMAMP)2は基板上に化学的に吸着される。具体的に、前記Hf(NEtMe)2(DMAMP)2で中心金属であるHfと前記基板が化学的に結合する。前記基板と結合しているHf(NEtMe)2(DMAMP)2以外に、前記Hf(NEtMe)2(DMAMP)2間には互いに物理的に吸着が行われる。従って、Hf(NEtMe)2(DMAMP)2間の結合力は非常に弱い。
前記パージ工程を実施する間、前記化学反応していない第2反応物及び分離されたリガンドが前記第1提供ラインに逆流することを防止するために前記第1提供ラインを通じて逆流防止用不活性ガスを導入することが望ましい。
シリコンウエハーのような基板1をチャンバー内に位置させた後、前記チャンバーを真空状態にする。前記チャンバー内の温度は約200〜400℃に保持し、望ましくは、約300℃に保持する。
シリコンウエハーのような基板1をチャンバー内に位置させた後、前記チャンバーを真空状態にする。前記チャンバー内の温度は約200〜400℃に保持する。
図6及び図7はHf(NEt2)2(DMAMP)2のNMR(核磁気共鳴)スペクトルである。図6は25℃の試料を測定し、図7は75℃の試料を測定した結果である。
図8はTi(NEt2)2(DMAMP)2の熱重量分析結果を示す。
図9はHf(OtBu)2(NEtMe)2を使用し原子層積層方法で膜を形成する際チャンバー温度別蒸着厚さである。
第2反応物:オゾン
Hf(OtBu)2(NEtMe)2のキャリアガスおよびその流量:窒素(250sccm)
パージガスおよびその流量:窒素(200sccm)
蒸着サイクル:100サイクル
図9に示すように、チャンバー温度が増加されるほど蒸着厚さがさらに厚くなったことがわかる。即ち、前記チャンバー温度が増加されるほど蒸着率が高くなったことがわかる。
第2反応物:オゾン
Hf(OtBu)2(NEtMe)2のキャリアガスおよびその流量:窒素(250sccm)
パージガスおよびその流量:窒素(200sccm)
蒸着サイクル:100サイクル
図10に示すように、同一の条件でキャニスター温度のみを変更してそれぞれ工程を実施した結果約80℃で蒸着厚さが最も厚かった。しかし、前記キャニスター温度による蒸着厚さの差異は前記蒸着チャンバーの温度による蒸着厚さの差異に比べて大きくなかった。
キャニスター温度:80℃
第2反応物:オゾン
パージガスおよびその流量:窒素(200sccm)
蒸着サイクル:100サイクル
図11に示すように、同一の条件でキャリアガスの流量のみを変更しそれぞれ工程を実施した結果、約100sscmの流量で前記キャリアガスを供給する場合蒸着厚さが最も厚かった。しかし、前記キャリア温度による蒸着厚さの差異は前記蒸着チャンバーの温度による蒸着厚さの差異に比べて大きくなかった。
図12はHf(NEtMe)2(DMAMP)2を使用して原子層積層方法で膜を形成する際の各サイクル別の蒸着厚さを示すグラフである。蒸着工程の際の細部的な工程条件は、チャンバーの温度が300℃であり、キャニスター温度が60℃であり、キャリアガスの流量は250sccmである。図12に示すように、サイクル別厚さが線形的に増加し、蒸着率は約0.7/サイクルであった。
有機金属化合物(第1反応物)としてHf(OtBu)2(NEtMe)2を用意し、キャニスターで100℃で保持した。
第1反応物としてHf(OtBu)2(NEt2)2を用いたこと以外は、実施例1と同様にした。
第1反応物としてTi(OtBu)3Clを用い、キャニスターの温度を60℃にし、チャンバー温度を250℃にし、キャリアガスの流量を250sccmにしたこと以外は、実施例1と同様にした。
第1反応物としてTi(OtBu)3Meを用い、キャニスターの温度を60℃にし、キャリアガスの流量を250sccmにしたこと以外は、実施例1と同様にした。
第1反応物としてHf(NEt2)2(DMAMP)2を用いたこと以外は、実施例1と同様にした。
第1反応物としてHf(NEtMe)2(DMAMP)2を用い、キャニスターの温度を60℃にしたこと以外は、実施例1と同様にした。
第1反応物としてTi(OtBu)2(DMAMP)2を用い、キャニスターの温度を60℃にしたこと以外は、実施例1と同様にした。
(実施例8)
基板として約10:1程度のアスペクト比を有するホールを有する基板を用いたこと以外は実施例1と同様にして基板上に金属酸化膜を形成した。
基板として約10:1程度のアスペクト比を有するホールを有する基板を用いたこと以外は実施例6と同様にして基板上に金属酸化膜を形成した。
(実施例10)
実施例3の金属酸化物膜を使用してキャパシターを作成し、漏洩電流特性を調べた結果を図13の符号100に示す。
実施例1の金属酸化物膜を使用してキャパシターを作成し、漏洩電流特性を調べた結果を図13の符号102aに示す。
実施例2の金属酸化物膜を使用してキャパシターを作成し、漏洩電流特性を調べた結果を図13の符号102bに示す。
実施例5の金属酸化物膜を使用してキャパシターを作成し、漏洩電流特性を調べた結果を図13の符号102cに示す。
実施例6の金属酸化物膜を使用してキャパシターを作成し、漏洩電流特性を調べた結果を図13の符号102dに示す。
4 第1提供ライン、
4a 第1分岐ライン、
4b 第2分岐ライン、
5 チャンバー、
6 第2提供ライン、
6a 第3分岐ライン、
6b 第4分岐ライン、
10 第1反応物、有機金属化合物、
12 化学吸着層、
20 第2反応物、含酸素化合物、
30 金属酸化物原子層。
Claims (67)
- 中心金属及び前記中心金属と結合した2種以上の互いに異なるリガンドを有する有機金属化合物を、基板を収めたチャンバーに導入し、前記有機金属化合物を前記基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板に化学吸着されていない前記有機金属化合物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物を導入し、前記有機金属化合物の前記中心金属と前記含酸素化合物の酸素とを化学的に反応させて、前記中心金属から前記有機金属化合物の前記リガンドを分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記リガンドはハライド系、ジケトネート系、アルコキシド系、アミノ系、アルコキシアミン系、アミジネート系および少なくとも2つの電子対供与体を含む多座配位子からなる群より選択される少なくとも2種であることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物形成方法。
- 化学式1に示す有機金属化合物を、基板を収めたチャンバーに導入し、前記有機金属化合物を前記基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記有機金属化合物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物を導入し、前記有機金属化合物の中心金属と前記含酸素化合物の酸素とを化学的に反応させて、前記中心金属から前記リガンドを分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。
- 前記アルコキシド系のリガンドは、水素または炭素数1〜5のアルキル基を含むことを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記アミノ系のリガンドは、水素または炭素数1〜5のアルキル基を含むことを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記中心金属は、Hf、Zr、Ta、Y、Nb、Al、Ti、Ce、In、Si、Ge、Sn、Pb、La、As、Pr、Sb及びPからなる群から選択されるいずれか一種であることを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記中心金属は、HfまたはTiであることを特徴とする請求項6記載の金属酸化物形成方法。
- 前記金属酸化物は、HfO2、ZrO2、Ta2O5、Y2O3、Nb2O5、Al2O3、TiO2、CeO2、In2O3、B2O3、SiO2、GeO2、SnO2、PbO、PbO2、Pb3O4、La2O3、As2O5、As2O3、Pr2O3、Sb2O3、Sb2O5及びP2O5からなる群から選択されるいずれか一種であることを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記金属酸化物は、HfO2またはTiO2であることを特徴とする請求項8記載の金属酸化物形成方法。
- 前記含酸素化合物は、O3、O2、N2O及びH2Oからなる群から選択されるいずれか一種以上を含むことを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記O2はO2プラズマを含み、前記N2OはN2Oプラズマを含むことを特徴とする請求項10記載の金属酸化物形成方法。
- 前記酸素O2プラズマは、リモートプラズマを含むことを特徴とする請求項11記載の金属酸化物形成方法。
- 前記金属有機化合物は、Hf(OtBu)2(NEtMe)2、Hf(OtBu)2(NEt2)2、Hf(NEt2)2(DMAMP)2、Hf(NEtMe)2(DMAMP)2、Ti(OtBu)3Cl、Ti(OtBu)3Me、Ti(OtBu)2(NEt2)2、Ti(NEt2)2(DMAMP)2、Ti(OtBu)2(DMAMP)2及びTiCl2(DMAMP)2からなる群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に化学吸着されていない前記有機金属化合物を除去する段階は、不活性ガスを前記チャンバーに導入することで実施されることを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 前記金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の前記含酸素化合物及び前記中心金属から分離された前記リガンドを前記チャンバーから除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項3記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアルコキシド基及び少なくとも一種のアミノ基を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させて前記中心金属から前記アルコキシド基及び前記アミノ基を分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記−R1O及び前記−R2Oは同一であることを特徴とする請求項17記載の金属酸化物形成方法。
- 前記−N(R3R4)及び前記−N(R5R6)は同一であることを特徴とする請求項17記載の金属酸化物形成方法。
- 前記中心金属は、Hfを含むことを特徴とする請求項17記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、Hf(OtBu)2(NEtMe)2またはHf(OtBu)2(NEt2)2を含むことを特徴とする請求項17記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物を基板上に化学吸着させる段階、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を除去する段階、及び
前記基板上に金属酸化物を形成する段階は、200〜400℃で実施されることを特徴とする請求項16記載の金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、キャリアガスにより前記チャンバーに導入されることを特徴とする請求項22記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、前記チャンバーに導入される前に50〜150℃で保持されることを特徴とする請求項22記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を除去する段階は、不活性ガスを前記チャンバーに導入することで実施されることを特徴とする請求項16記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の前記第2反応物及び前記中心金属から分離された前記アルコキシド基及び前記アミノ基を除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項16記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアルコキシド基及び少なくとも一種のハライド基を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させて前記中心金属から前記アルコキシド基及び前記ハライド基を分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、Ti(OtBu)3Clを含むことを特徴とする請求項28記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物を基板上に化学吸着させる段階、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を除去する段階、及び
前記基板上に金属酸化物を形成する段階は、150〜350℃で実施されることを特徴とする請求項27記載の金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、前記チャンバーに導入される前に40〜100℃で保持されることを特徴とする請求項30記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、キャリアガスにより前記チャンバーに導入されることを特徴とする請求項30記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に化学吸着されていない第1反応物を除去する段階は、不活性ガスを前記チャンバーに導入することで実施されることを特徴とする請求項27記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の第2反応物及び前記中心金属から分離されたアルコキシド基及びハライド基を除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項27記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアルキル基及び少なくとも一種のアルコキシド基を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させ前記中心金属から前記アルキル基及びアルコキシド基を分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記R1〜R3は同一であり、Rは前記R1〜R3とは異なることを特徴とする請求項36記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、Ti(OtBu)3Meを含むことを特徴とする請求項36記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物を基板上に化学吸着させる段階、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を除去する段階、
前記第2反応物を導入する段階、及び
前記基板上に金属酸化物を形成する段階は、200〜400℃で実施されることを特徴とする請求項35記載の金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、前記チャンバーに導入される前に40〜100℃で保持されることを特徴とする請求項39記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物はキャリアガスにより前記チャンバーに導入されることを特徴とする請求項39に記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の前記第2反応物及び前記中心金属から分離された前記アルキル基及び前記アルコキシド基を除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項35記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアミノ基を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させて前記中心金属から前記アミノ基を分離させ前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、Hf(NMeiPr)4を含むことを特徴とする請求項44記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアミノ基及び2つ以上の電子対供与体を含む多座配位子を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記第1反応物の前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させて前記中心金属から前記アミノ基及び前記多座配位子を分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、Hf(NEt2)2(DMAMP)2、Hf(NEtMe)2(DMAMP)2またはTi(NEt2)2(DMAMP)2を含むことを特徴とする請求項47記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物を基板上に化学吸着させる段階及び前記基板上に金属酸化物を形成する段階は、200〜400℃で実施されることを特徴とする請求項46記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、前記チャンバーに導入される前に40〜100℃で保持されることを特徴とする請求項46記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の第2反応物及び前記中心金属から分離された前記アミノ基または前記多座配位子を除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項46記載の金属酸化物形成方法。
- 中心金属、前記中心金属と結合した少なくとも一種のアルコキシド基及び2つ以上の電子対供与体を含む多座配位子を有する第1反応物をチャンバーに収められた基板上に化学吸着させる段階と、
前記基板上に化学吸着されていない第1反応物を前記チャンバーから除去する段階と、
前記チャンバーに含酸素化合物である第2反応物を導入し、前記中心金属と前記第2反応物内の酸素とを化学的に反応させて前記中心金属から前記アルコキシド基及び前記多座配位子を分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。 - 前記−R1O及び前記−R2Oは同一であることを特徴とする請求項54記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、Ti(OtBu)2(DMAMP)2を含むことを特徴とする請求項54記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物を基板上に化学吸着させる段階、
前記基板上に化学吸着されていない前記第1反応物を除去する段階、及び
前記基板上に金属酸化物を形成する段階は、200〜400℃で実施されることを特徴とする請求項53記載の金属酸化物形成方法。 - 前記第1反応物は、チャンバーに導入される前に40〜100℃で保持されることを特徴とする請求項57記載の金属酸化物形成方法。
- 前記基板上に金属酸化物を形成する段階以後に、未反応の第2反応物及び前記中心金属から分離された前記アミノ基または前記多座配位子を除去するためのパージ工程をさらに実施することを特徴とする請求項57記載の金属酸化物形成方法。
- 化学式1に示す有機金属化合物を、第1提供ラインを通じて基板を収めたチャンバーに導入し、前記有機金属化合物を前記基板上に化学吸着させる段階と、
前記第1提供ラインを通じてパージガスを提供し、基板に化学吸着されていない前記有機金属化合物を除去する段階と、
前記チャンバーに第2提供ラインを通じて含酸素化合物を導入し、前記有機金属化合物の中心金属と前記含酸素化合物の酸素とを化学的に反応させて、前記中心金属から前記有機金属化合物のリガンドを分離させ、前記基板上に金属酸化物を形成する段階と、
前記第2提供ラインを通じてパージガスを導入し未反応の前記含酸素化合物及び前記中心金属から分離されたリガンドを除去する段階と、
を具備することを特徴とする金属酸化物形成方法。
- 前記中心金属は、HfまたはTiを含むことを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。
- 前記金属酸化物は、HfO2またはTiO2を含むことを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第1反応物は、Hf(OtBu)2(NEtMe)2、Hf(OtBu)2(NEt2)2、Hf(NEt2)2(DMAMP)2、Hf(NEtMe)2(DMAMP)2、Ti(OtBu)3Cl、Ti(OtBu)3Me、Ti(OtBu)2(NEt2)2、Ti(NEt2)2(DMAMP)2、Ti(OtBu)2(DMAMP)2、及びTiCl2(DMAMP)2からなる群から選択される少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。
- 前記有機金属化合物を前記基板上に化学吸着させる段階及び前記基板に化学吸着されていない有機金属化合物を除去する段階において、前記第2提供ラインに前記有機金属化合物が逆流することを防止するために、
前記第2提供ラインから不活性ガスを導入することを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。 - 前記金属酸化物を形成する段階ならびに未反応の前記含酸素化合物及び前記有機金属化合物から分離されたリガンドを除去する段階において、前記第1提供ラインに前記有機金属化合物が逆流することを防止するために、
前記第1提供ラインから第1逆流防止ガスとして不活性ガスを導入することを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。 - 前記金属酸化物を形成する段階ならびに未反応の前記含酸素化合物と前記中心金属から分離されたリガンドとを除去する段階において、前記第1提供ラインを通じて前記チャンバーに第2逆流防止ガスを導入する段階をさらに含むことを特徴とする請求項60記載の金属酸化物形成方法。
- 前記第2逆流防止ガスは、不活性ガスを含むことを特徴とする請求項66記載の金属酸化物形成方法。
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