JP7022752B2 - ジルコニウム、ハフニウム、チタン前駆体およびそれを用いた4族含有膜の堆積 - Google Patents
ジルコニウム、ハフニウム、チタン前駆体およびそれを用いた4族含有膜の堆積 Download PDFInfo
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Description
本出願は、2016年12月30日に出願された米国特許出願公開第15/396,159号明細書の利益を主張するものであり、その全体があらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
を有する、CVDまたはALDにおいて利用される4族金属有機化合物を開示している。
を有する4族錯体を含む金属前駆体および金属前駆体を用いて作製された金属含有薄膜を開示している。
を表す式L2-M-C5R4-[(ER2)2-NR]-を有する4族遷移金属前駆体を含む。
・MがTiである;
・MがZrである;
・MがHfである;
・各Eが独立してC、Si、BまたはPである;
・各EがCである;
・各EがSiである;
・各EがBである;
・各EがPである;
・各Rが独立してH、Me、Et、nPr、iPr、nBu、sBu、iBuまたはtBuである;
・各Rが独立してH、MeまたはEtである;
・各Rが独立してHまたはMeである;
・LがNMe2である;
・LがNMeEtである;
・LがNEt2である;
・LがNHMeである;
・LがNHEtである;
・LがOMeである;
・LがOEtである;
・LがOnPrである;
・LがOiPrである;
・LがOnBuである;
・LがOiBuである;
・LがOsBuである;
・LがOtBuである;
・LがCpである;
・LがRxCp(ここで、x=1~5かつR=C1~C3アルキルである)である;
・LがMeCpである;
・Lがアミジナートである;
・Lがβ-ジケトナートである;
・Lがケト-イミナートである;
・Cp基がメチル置換Cp基である;
・Cp基がエチル置換Cp基である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NEt)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NtBu)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NEt)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NtBu)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Zr-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Zr-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Hf-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)(Cp)-Hf-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約35モル%の4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約40モル%の4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約50モル%の4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約60モル%の4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約65モル%の4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約35モル%の1つの4族遷移金属前駆体と、約0.1モル%~約65モル%の第2の4族遷移金属前駆体との異性体混合物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約40モル%の1つの4族遷移金属前駆体と、約0.1モル%~約60モル%の第2の4族遷移金属前駆体との異性体混合物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約45モル%の1つの4族遷移金属前駆体と、約0.1モル%~約55モル%の第2の4族遷移金属前駆体との異性体混合物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0.1モル%~約50モル%の1つの4族遷移金属前駆体と、約0.1モル%~約50モル%の第2の4族遷移金属前駆体との異性体混合物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約1~約30cps、好ましくは約5~約20cpsの粘度を有する;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約95%w/w~約100%w/wの4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約99%w/w~約100%w/wの4族遷移金属前駆体を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0%w/w~約5%w/wのM(RCp)2反応物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0%w/w~約1%w/wのM(RCp)2反応物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0%w/w~約5%w/wのM(NR2)4反応物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0%w/w~約1%w/wのM(NR2)4反応物を含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が溶媒をさらに含む;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が約0%w/w~5%w/wの炭化水素溶媒を含む;
・溶媒が、飽和もしくは不飽和のいずれかのC1~C16炭化水素、ケトン、エーテル、グリム、エステル、テトラヒドロフラン(THF)、シュウ酸ジメチル(DMO)およびそれらの組合せからなる群から選択される;
・溶媒がC1~C16炭化水素である;
・溶媒がテトラヒドロフラン(THF)である;
・溶媒がDMOである;
・溶媒がエーテルである;
・溶媒がグリムである;または
・4族遷移金属前駆体および溶媒の沸点間の差が100℃未満である。
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属前駆体が(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe)-である;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物が10ppmw未満の非4族金属汚染物質の全濃度を有する;
・入口導管の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する;
・入口導管末端の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置する;または
・入口導管末端の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置し、および出口導管の末端が4族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する。
・基板が平坦である;
・基板がパターン化されている;
・パターン化された基板が約10:1~約200:1の範囲のアスペクト比を有するフィーチャを有する;
・パターン化された基板が約20:1~約100:1の範囲のアスペクト比を有するフィーチャを有する;
・少なくとも1つの反応物が反応器中に導入される;
・反応物がプラズマ処理される;
・反応物が遠隔プラズマ処理される;
・反応物がプラズマ処理されない;
・反応物が、H2、NH3、ヒドラジン(N2H4、MeHNNH2、MeHNNHMeなど)、有機アミン(NMeH2、NEtH2、NMe2H、NEt2H、NMe3、NEt3、ピロリジンまたはピリミジンなどの環状アミンなど)、ジアミン(エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン)、アミノアルコール(エタノールアミン[HO-CH2-CH2-NH2]、ビスエタノールアミン[HN(C2H5OH)2]またはトリスエタノールアミン[N(C2H5OH)3]など)、ピラゾリンおよびピリジンからなる群から選択される;
・反応物が、(SiH3)3N、ヒドリドシラン(SiH4、Si2H6、Si3H8、Si4H10、Si5H10、Si6H12など)、クロロシランおよびクロロポリシラン(SiHCl3、SiH2Cl2、SiH3Cl、Si2Cl6、Si2HCl5、Si3Cl8など)、アルキルシラン(Me2SiH2、Et2SiH2、MeSiH3、EtSiH3など)およびアミノシラン(トリス-ジメチルアミノシラン、ビス-ジエチルアミノシラン、ジイソプロピルアミノシランならびに別のモノ、ジスまたはトリスアミノシランなど)からなる群から選択される;
・反応物が、NH3、N(SiH3)3、アミノシランおよびそれらの混合物からなる群から選択される;
・反応物が、トリアルキルアルミニウム、ハロゲン化ジアルキルアルミニウム、アルミニウムのアルキルアミノおよびアルコキシ誘導体ならびにそれらの混合物から選択される;
・反応物がNH3である;
・反応物が、O2、O3、H2O、H2O2、NO、N2O、NO2、アルコール、ジオール(エチレングリコールなど)、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される;
・反応物がH2Oである;
・反応物がO2である;
・反応物が、プラズマ処理されたO2である;
・反応物がO3である;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とが反応器中に同時に導入される;
・反応器が化学気相成長のために構成される;
・反応器がプラズマ支援化学気相成長のために構成される;
・4族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とがチャンバー中に逐次導入される;
・反応器が原子層堆積のために構成される;
・反応器がプラズマ支援原子層堆積のために構成される;
・反応器が空間原子層堆積のために構成される;
・4族遷移金属含有膜が4族遷移金属酸化物(MnOm、ここで、Mは、4族遷移金属であり、かつnおよびmのそれぞれは、両端を含めて1~6の範囲の整数である)である;
・4族遷移金属含有膜がTiO2、ZrO2またはHfO2である;
・4族遷移金属含有膜がTiO2である;
・4族遷移金属含有膜がZrO2である;
・4族遷移金属含有膜がHfO2である;
・4族遷移金属含有膜がコンフォーマルなTiO2である;
・4族遷移金属含有膜がコンフォーマルなZrO2である;
・4族遷移金属含有膜がコンフォーマルなHfO2である;
・4族遷移金属含有膜がMM’iOxであり、ここで、iは、0~1の範囲であり;xは、1~6の範囲であり;およびM’は、3族元素、別の4族元素(すなわちM≠M’)、5族元素、ランタニド、Si、Al、B、PまたはGeから選択される;または
・4族遷移金属含有膜がMM’iNyOxであり、ここで、iは、0~1の範囲であり;xおよびyは、1~6の範囲であり;およびM’は、3族元素、別の4族元素(すなわちM≠M’)、5族元素、ランタニド、Si、Al、B、PまたはGeから選択される。
特定の略語、記号および用語が以下の説明および請求項の全体にわたって使用され、そのようなものとして以下が挙げられる。
を有する化合物を表す。ここで、η5は、芳香族Cp環基のπ電子とM原子との間の結合を表す5のハプト数についての表記である。
を有する化合物を表す。
を有する化合物を表す。
を表す化学式L2-M-C5R4-[(ER2)2-NR]-を有する4族遷移金属前駆体を含む。
工程1:250mLの滴下漏斗、コンデンサーおよびN2導入口を備えた1Lの3口フラスコに101mL(1.38mol)のSOCl2および約150mLのCH2Cl2を添加して溶液を形成した。溶液を0℃に冷却した。冷却したCH2Cl2/SOCl2溶液に107mL(1.33mol)のMeNHCH2CH2OHを滴下漏斗から添加した。一滴ごとに白煙が形成された。混合物を室温にし、一晩撹拌することで濁った褐色の懸濁液を得た。その後、再結晶のために懸濁液を-20℃の冷凍庫内に一晩入れた。白色固体/結晶を、フリット(中程度)を通して濾過して回収し、無水エーテルで洗浄し、室温で真空乾燥した。濾液を合わせて濃縮し、再結晶の別のバッチのために冷凍庫に入れた。MeNHCH2CH2Cl・HClの合計収量は、138.55g(80%mol/mol)である。
実施例1の反応生成物である(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)を、窒素下で密封した複数のガラス管内で貯蔵した。いくつかの管を100℃に加熱した。その他を120℃に加熱した。試料を1、2、3、4、10および20週の時点で1H NMRおよびTGAにより分析した。1H NMRから劇的な変化は観察されなかった。図8は、100℃で貯蔵した試料についての重量損失のパーセント値を示すTGAグラフである。図9は、120℃で貯蔵した試料についての重量損失のパーセント値を示すTGAグラフである。これらの結果は、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)が熱的に安定であることを示唆している。熱的に安定であることは、前駆体を高温で長時間維持することができるため、蒸気供給前駆体にとって非常に重要である。高温が前駆体の自己分解を引き起こす場合、プロセス性能は、明らかに損なわれる。
O3および実施例1の(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)を用いて、Si基板上へのZrO2膜のALD堆積を100サイクル行った。図10は、ALDプロセスを示すフローチャートである。工程1において、Si基板が入っている反応チャンバー(図示せず)内に1秒間O3パルスを導入し、基板と反応させて図11のO末端基板を得る(すなわちSiO2を形成する)。反応器を0.5Torrで275℃、300℃、325℃、350℃、360℃、370℃、375℃および400℃に維持した。1秒のO3パルス後、30秒のArパージパルスを続け、過剰のO3または反応副生成物を除去する。当業者であれば、開示されるALDプロセスの工程1においてO3パルスが必ずしも必要ではないことを認識するであろう。例えば、自然酸化物層をSi基板上に形成し得、その後、第1の工程を工程2とすることができるであろう。あるいは、SiO2層をALDまたはCVDによって層のスタック上に形成し得、その後、第1の工程を工程2とすることができるであろう。当業者であれば、開示される(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)前駆体が同様のまたは異なる反応機構を用いて他の基板とも同等によく反応し得ることをさらに認識するであろう。
工程1:MeNHCH2CH2Cl・HClを実施例1の工程1に記載の通りに合成した。
実施例4の反応生成物である(Me2N)2-Zr-C5H4-(CH2-CH2-NMe-)を、窒素下で密封した複数のガラス管内で貯蔵した。いくつかの管を100℃に加熱した。その他を120℃に加熱した。試料を1、2、3、4、10および20週の時点で1H NMRおよびTGAにより分析した。100℃で20週後に複数の追加の小さいピークが観察された。このピークは、120℃で20週間後により明確に見えた。図22は、100℃で貯蔵した試料についての重量損失のパーセント値を示すTGAグラフである。図23は、120℃で貯蔵した試料についての重量損失のパーセント値を示すTGAグラフである。これらの結果は、(Me2N)2-Zr-C5H4-(CH2-CH2-NMe-)が(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)よりも熱安定性が低いことを示唆している。熱的に安定であることは、前駆体を高温で長時間維持することができるため、蒸気供給前駆体にとって非常に重要である。高温が前駆体の分解を引き起こす場合、プロセスの信頼性は、明らかに損なわれる。
工程1:MeNHCH2CH2Cl・HClを実施例1の工程1に記載の通りに合成した。
工程1:250mLの滴下漏斗およびコンデンサー/N2導入口を備えた500mLの2口フラスコに41mL(0.56mol)のSOCl2および約150mLのCH2Cl2を添加して溶液を形成した。溶液を0℃に冷却した。冷却したCH2Cl2/SOCl2溶液に60g(0.52mol)のtBuNHCH2CH2OHを滴下漏斗から添加した。一滴ごとに白煙が形成された。混合物を室温にし、一晩撹拌することで濁った褐色の懸濁液を得た。その後、再結晶のために懸濁液を-20℃の冷凍庫内に一晩入れた。白色固体/結晶を、フリット(中程度)を通して濾過して回収し、無水エーテルで洗浄し、室温で真空乾燥した。濾液を合わせて濃縮し、再結晶の別のバッチのために冷凍庫に入れた。tBuNHCH2CH2Cl・HCl反応物の合計収量は、71g(80.1%mol/mol)である。
工程1:250mLの滴下漏斗、コンデンサー/N2導入口を備えた500mLの2口フラスコに26mL(0.36mol)のSOCl2および約150mLのCH2Cl2を添加して溶液を形成した。溶液を0℃に冷却した。冷却したCH2Cl2/SOCl2に30g(0.34mol)のEtNHCH2CH2OHを滴下漏斗から添加した。一滴ごとに白煙が形成された。混合物を室温にし、一晩撹拌することで濁った褐色の懸濁液を得た。その後、再結晶のために懸濁液を-20℃の冷凍庫内に一晩入れた。白色固体/結晶を、フリット(中程度)を通して濾過して回収し、無水エーテルで洗浄し、室温で真空乾燥した。濾液を合わせて濃縮し、再結晶の別のバッチのために冷凍庫に入れた。EtNHCH2CH2Cl・HCl反応物の合計収量は、33g(68%mol/mol)である。
下の表に見られるように、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)前駆体は、そのすべての類似体よりも優れた特性を示す。
工程1:MeNHCH2CH2Cl・HClを実施例1の工程1に記載の通りに合成した。
O3および実施例9の(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)を用いて、Si基板上へのHfO2膜のALD堆積を100サイクル行った。堆積は、275~425℃のウェハ温度、0.5Torrのチャンバー圧力、170sccmのArキャリアガス、95℃の容器温度、500sccm(300g/m3)のオゾン流量で実証された(15秒間の前駆体;30秒間のArパージ;1秒間のO3反応物;30秒間のArパージ)。図35は、ウェハ温度に対する成長速度のグラフである。成長速度は、1サイクルあたり約0.7Aであり、ALDウィンドウは、最大で375℃であった。
Claims (15)
- 各Lは、独立して、NR’2、OR’、Cp、アミジナート、β-ジケトナートおよびケト-イミナートからなる群から選択され、R’は、HまたはC1~C4炭化水素基である、請求項1に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- Eは、Cである、請求項2に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- Mは、Zrである、請求項1~3のいずれか一項に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)2-Zr-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)2-Zr-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Zr-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Zr-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe-およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項4に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)である、請求項5に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- Mは、Hfである、請求項1~3のいずれか一項に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)2-Hf-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)2-Hf-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Hf-(Et)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)、(Me2N)(Cp)-Hf-(iPr)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項7に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)である、請求項8に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 基板上への4族遷移金属含有膜の堆積の方法であって、
反応器であって、その中に配置された基板を有する反応器内に請求項1~3のいずれか一項に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物の蒸気を導入する工程と、
前記4族遷移金属前駆体の少なくとも一部を前記基板上に堆積させる工程と
を含む方法。 - 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)である、請求項10に記載の方法。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)である、請求項10に記載の方法。
- 基板上にコンフォーマルな4族遷移金属含有膜を形成する堆積の方法であって、
反応器であって、その中に約10:1~約200:1の範囲のアスペクト比を有するパターン化されたウェハ基板を有する反応器内に請求項1~3のいずれか一項に記載の4族遷移金属含有膜形成用組成物の蒸気を導入する工程と、
前記4族遷移金属前駆体の少なくとも一部を前記基板上に堆積させる工程と
を含む方法。 - 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Zr-(Me)C5H3-(CH2-CH2-NMe-)である、請求項13に記載の方法。
- 前記4族遷移金属前駆体は、(Me2N)2-Hf-(Me)C5H3-(CH2-C
H2-NMe-)である、請求項13に記載の方法。
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