JP6934524B2 - ジルコニウム、ハフニウム、チタン前駆体およびそれを用いた４族含有膜の堆積 - Google Patents
ジルコニウム、ハフニウム、チタン前駆体およびそれを用いた４族含有膜の堆積 Download PDFInfo
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- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
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- C23C16/45527—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the ALD cycle, e.g. different flows or temperatures during half-reactions, unusual pulsing sequence, use of precursor mixtures or auxiliary reactants or activations
- C23C16/45536—Use of plasma, radiation or electromagnetic fields
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Description
関連出願の相互参照
本出願は、２０１６年１２月３０日に出願された米国特許出願公開第１５／３９６，１８３号明細書の利益を主張するものであり、その全体があらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
本出願は、２０１６年１２月３０日に出願された米国特許出願公開第１５／３９６，１８３号明細書の利益を主張するものであり、その全体があらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
化学式Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−およびＬ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−（式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり；ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、またはケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である）を有する４族遷移金属前駆体を含有する４族遷移金属含有膜形成用組成物が開示される。また、開示される前駆体を合成する方法と、蒸着プロセスにより、１つ以上の基板上に４族遷移金属含有膜を堆積させるために、開示される前駆体を使用する方法とが開示される。
半導体デバイスの微細化に伴い、高誘電率の新しい材料が必要とされている。化学気相成長（ＣＶＤ）および原子層堆積（ＡＬＤ）は細かく定義された厚さおよび高いステップカバレッジを有する異なる膜（金属、酸化物、窒化物等）を提供することができるため、ＣＶＤおよびＡＬＤはそのような薄膜のための主要な堆積技術になっている。ＣＶＤおよびＡＬＤにおいては、前駆体分子は、高いコンフォーマル性を有し不純物が少ない高品質の膜を得るために重要な役割を果たす。
ｈｉｇｈ−ｋ誘電体の中でも、ＴｉＯ２、ＨｆＯ２、またはＺｒＯ２などの４族を主体とする材料は、純粋な酸化物または混合酸化物として使用されるか、あるいは積層体中で使用されるかに関わらず、非常に有望である。さらに、ＴｉＮなどの４族金属含有膜も、電極および／またはＣｕ拡散バリア用途のために使用することができる。４族酸化物は、これらのエッチング耐性のため、ハードマスクまたはスペーサにより規定されるマルチパターニング用途などのリソグラフィー用途においても使用することができる。
シクロペンタジエニル（Ｃｐ）架橋４族金属化合物は、４族金属含有膜のＣＶＤおよび／またはＡＬＤのための前駆体として使用されてきた。例えば、Ａｈｎらの米国特許第８，９４６，０９６号明細書には、下記式：
（式中、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり、Ｒ１は、Ｃ１〜Ｃ４アルキルであり、Ｒ２およびＲ３は、独立してＣ１〜Ｃ６アルキルである）
を有するＣＶＤまたはＡＬＤにおいて利用される４族金属有機化合物が開示されている。Ｃｈｏらの米国特許出願公開第２０１５／０２５５２７６号明細書には、化学式Ｘｎ（Ｍ）（Ｒ１）ｍ（Ｒ２）ｋ（式中、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり、Ｘは、Ｍの配位子であり、６，６−ジメチルフルベニル、インデニル、シクロペンタジエニル、およびアミノ基で置換されたシクロペンタジエニル、のうちの１つであり、Ｒ１およびＲ２は、Ｍの配位子であり、それぞれ独立してアミノ基またはエチレンジアミノ基であり、ｎ、ｍ、およびｋは、それぞれ正の整数であり、ｎ＋ｍ＋ｋ＝３または４である）により表される、ＣＶＤおよびＡＬＤプロセスにおいて堆積原料として使用される有機金属前駆体が開示されている。Ｃａｓｔｌｅらの韓国特許出願公開第１０−２０１４−００７８５３４号明細書には、以下の構造式：
を有するＣＶＤまたはＡＬＤにおいて利用される４族金属有機化合物が開示されている。Ｃｈｏらの米国特許出願公開第２０１５／０２５５２７６号明細書には、化学式Ｘｎ（Ｍ）（Ｒ１）ｍ（Ｒ２）ｋ（式中、Ｍは、Ｔｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり、Ｘは、Ｍの配位子であり、６，６−ジメチルフルベニル、インデニル、シクロペンタジエニル、およびアミノ基で置換されたシクロペンタジエニル、のうちの１つであり、Ｒ１およびＲ２は、Ｍの配位子であり、それぞれ独立してアミノ基またはエチレンジアミノ基であり、ｎ、ｍ、およびｋは、それぞれ正の整数であり、ｎ＋ｍ＋ｋ＝３または４である）により表される、ＣＶＤおよびＡＬＤプロセスにおいて堆積原料として使用される有機金属前駆体が開示されている。Ｃａｓｔｌｅらの韓国特許出願公開第１０−２０１４−００７８５３４号明細書には、以下の構造式：
（式中、Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＴｉからなる群から選択され、ＸａおよびＸｂは、それぞれ独立してＮＲａＲｂまたはＯＲｃであり、Ｘｃは、（ＮＲｄ）またはＯであり、Ｒａ〜Ｒｄは、それぞれ独立して水素原子またはＣ１〜Ｃ５アルキル基であり、Ｒは、それぞれ独立して水素原子またはＣ１〜Ｃ５アルキル基であり、ｍは、０〜４の整数である）
を有する４族錯体を含む金属前駆体および金属前駆体を用いて作製された金属含有薄膜が開示されている。Ｋａｎｇらは、（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２および酸素遠隔プラズマを用いたＴｉＯ２薄膜の形成を開示している（Ｋａｎｇ ｅｔ ａｌ．，“Ｇｒｏｗｔｈ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ＴｉＯ２ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｕｓｉｎｇ（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｒｅｍｏｔｅ Ｐｌａｓｍａ”，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ Ａ，２０１４，２１２，Ｎｏ．３，ｐ６７４−６７９）。
を有する４族錯体を含む金属前駆体および金属前駆体を用いて作製された金属含有薄膜が開示されている。Ｋａｎｇらは、（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２および酸素遠隔プラズマを用いたＴｉＯ２薄膜の形成を開示している（Ｋａｎｇ ｅｔ ａｌ．，“Ｇｒｏｗｔｈ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ＴｉＯ２ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｕｓｉｎｇ（ＣｐＮ）Ｔｉ（ＮＭｅ２）２ ａｎｄ ｏｘｙｇｅｎ ｒｅｍｏｔｅ Ｐｌａｓｍａ”，Ｐｈｙｓ．Ｓｔａｔｕｓ Ｓｏｌｉｄｉ Ａ，２０１４，２１２，Ｎｏ．３，ｐ６７４−６７９）。
いくつかのＣｐ架橋４族金属化合物が合成され、触媒または他の目的のために使用されている。例えば、Ｊ Ｏｋｕｄａは、Ｔｉ（Ｒ−Ｃｐ−ＳｉＭｅ２−ＮＲ−）（ＮＲ２）２などの連結されたアミド−シクロペンタジエニル配位子を有する金属有機触媒を開示している（Ｊ Ｏｋｕｄａ，“Ｌｉｎｋｅｄ Ａｍｉｄｏ−ＣｙｃＩｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ ｏｆ Ｇｒｏｕｐ３ ａｎｄ ４ Ｍｅｔａｌｓ：Ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ“Ｐｏｓｔ−Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅｓ”Ｍｅｔａｌｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｔａｌｙｓｔｓ ｆｏｒ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ”，ｐｐ２００−２１１，１９９９）。Ｈｅｒｒｍａｎｎらは、有力な触媒として調製されたＣｐ（ＣＨ２ＣＨ２−Ｏ−）Ｚｒ（ＮＭｅ２）２を開示している（Ｈｅｒｒｍａｎｎ ｅｔ ａｌ．，“Ｄｏｕｂｌｙ Ｂｒｉｄｇｅｄ ｖａｃ−Ｍｅｔａｌｌｏｃｅｎｅｓ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ａｎｄ Ｈａｆｎｉｕｍ”，Ａｎｇｅｗａｎｄｔｅ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．Ｅｎｇ，１９９４，３３（１９），ｐ１９４６−１９４９）。Ｋｉｍらは、（Ｍｅ４Ｃｐ−ＣＨ２−ＮｔＢｕ）Ｚｒ（ＮＥｔ２）２および（１，３−Ｍｅ２Ｃ５Ｈ２−ＣＨＰｈ−ＮｔＢｕ−κＮ）Ｚｒ（ＮＭｅ２）２の合成を開示している（Ｋｉｍ ｅｔ ａｌ．，“ｓｐ３−Ｃ１−Ｂｒｉｄｇｅｄ １，３−Ｍｅ２Ｃｐ／Ａｍｉｄｏ Ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ ａｎｄ Ｔｈｅｉｒ Ｒｅａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ ｔｏｗａｒｄｓ Ｅｔｈｙｌｅｎｅ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ”，Ｅｕｒ．Ｊ．Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．２００４，ｐ１５２２−１５２９）。Ｊｅｓｕｓ ＣａｎｏおよびＫｌａｕｓ Ｋｕｎｚは、少量のＰ、Ｃ、Ｓｉを含有したＣｐ−アミノ架橋化合物の合成を開示している（Ｊｅｓｕｓ Ｃａｎｏ，Ｋｌａｕｓ Ｋｕｎｚ，“Ｈｏｗ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ａ ｃｏｎｓｔｒａｉｎｅｄ ｇｅｏｍｅｔｒｙ ｃａｔａｌｙｓｔ（ＣＧＣ）−Ａ ｓｕｒｖｅｙ”，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ６９２，２００７，ｐ４４１１−４４２３）。炭素により架橋されたシクロペンタジエニルアミドの４族金属錯体の合成は、１９９９年のＰｉｅｔ−Ｊａｎ ＳｉｎｎｅｍａのＰｈＤ学位論文で報告された（Ｐｉｅｔ−Ｊａｎ Ｓｉｎｎｅｍａ，“Ｃａｒｂｏｎ−Ｂｒｉｄｇｅｄ Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ Ａｍｉｄｏ Ｇｒｏｕｐ ４ Ｍｅｔａｌ Ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ”，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｇｒｏｎｉｎｇｅｎ，１９９９）。
したがって、当業者は、制御された厚さおよび高温での組成を有する気相薄膜堆積に適した熱安定性が高い４族化合物を継続的に求めている。
それぞれ次の構造式：
を指す、次の式
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−および
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−
を有する４族遷移金属前駆体を含有する４族遷移金属含有膜形成用組成物が開示され、式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり；ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、またはケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”はＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である。
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−および
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−
を有する４族遷移金属前駆体を含有する４族遷移金属含有膜形成用組成物が開示され、式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり；ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、またはケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”はＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である。
本開示の４族遷移金属含有膜形成用組成物は、以下の態様のうちの１つ以上をさらに含み得る：
・ＭがＴｉである；
・ＭがＺｒである；
・ＭがＨｆである；
・各Ｒが独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、およびＰである；
・ＥがＣである；
・ＥがＳｉである；
・ＥがＢである；
・ＥがＰである；
・ｍが０、１、２である；
・ｎが０、１、２である；
・ｍ＋ｎが＞１である；
・ｍが０である；
・ｍが１である；
・ｍが２である；
・ｎが０である；
・ｎが１である；
・ｎが２である；
・ｍが１であり、ｎが１である；
・ｍが２であり、ｎが１である；
・ｏが０、１、２である；
・ｐが０、１、２である；
・ｏ＋ｐが＞１である；
・ｏが０である；
・ｏが１である；
・ｏが２である；
・ｐが０である；
・ｐが１である；
・ｐが２である；
・ｏが１であり、ｐが１である；
・ｏが２であり、ｐが１である；
・各Ｒが独立してＨ、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ、ｎＢｕ、ｓＢｕ、ｉＢｕ、またはｔＢｕである；
・ＲがＨである；
・ＲがＭｅである；
・ＲがＥｔである；
・ＲがｎＰｒである；
・ＲがｉＰｒである；
・ＲがｎＢｕである；
・ＲがｉＢｕである；
・ＲがｓＢｕである；
・ＲがｔＢｕである；
・ＬがＮＨ２である；
・ＬがＮＭｅ２である；
・ＬがＮＥｔ２である；
・ＬがＮｎＰｒ２である；
・ＬがＮｉＰｒ２である；
・ＬがＮｎＢｕ２である；
・ＬがＮｉＢｕ２である；
・ＬがＮｓＢｕ２である；
・ＬがＮｔＢｕ２である；
・ＬがＮＨＭｅである；
・ＬがＮＨＥｔである；
・ＬがＮＨｎＰｒである；
・ＬがＮＨｉＰｒである；
・ＬがＮＨｎＢｕである；
・ＬがＮＨｉＢｕである；
・ＬがＮＨｓＢｕである；
・ＬがＮＨｔＢｕである；
・ＬがＮＭｅＥｔである；
・ＬがＮＭｅｎＰｒである；
・ＬがＮＭｅｉＰｒである；
・ＬがＮＭｅｎＢｕである；
・ＬがＮＭｅｉＢｕである；
・ＬがＮＭｅｓＢｕである；
・ＬがＮＭｅｔＢｕである；
・ＬがＮＥｔｎＰｒである；
・ＬがＮＥｔｉＰｒである；
・ＬがＮＥｔｎＢｕである；
・ＬがＮＥｔｉＢｕである；
・ＬがＮＥｔｓＢｕである；
・ＬがＮＥｔｔＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｉＰｒである；
・ＬがＮｎＰｒｎＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｉＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｓＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｔＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｎＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｉＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｓＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｔＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｉＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｓＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｔＢｕである；
・ＬがＮｉＢｕｓＢｕである；
・ＬがＮｉＢｕｔＢｕである；
・ＬがＮｓＢｕｔＢｕである；
・ＬがＯＨである；
・ＬがＯＭｅである；
・ＬがＯＥｔである；
・ＬがＯｎＰｒである；
・ＬがＯｉＰｒである；
・ＬがＯｎＢｕである；
・ＬがＯｉＢｕである；
・ＬがＯｓＢｕである；
・ＬがＯｔＢｕである；
・ＬがＣｐである；
・Ｌがアミジナートである；
・Ｌがβ−ジケトナートである；
・Ｌがケト−イミナートである；
・Ｌ’がＮＨである；
・Ｌ’がＮＭｅである；
・Ｌ’がＮＥｔである；
・Ｌ’がＮｎＰｒである；
・Ｌ’がＮｉＰｒである；
・Ｌ’がＮｎＢｕである；
・Ｌ’がＮｉＢｕである；
・Ｌ’がＮｓＢｕである；
・Ｌ’がＮｔＢｕである；
・Ｌ’がＯである；
・−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎおよび−（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ基がそれぞれＣｐ基の１，２−炭素に結合している；
・−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎおよび−（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ基がそれぞれＣｐ基の１，３−炭素に結合している；
・Ｃｐ基がメチル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がエチル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がイソプロピル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がｔｅｒｔ−ブチル基置換Ｃｐ基である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；および
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約０．１モル％〜約５０モル％の４族遷移金属前駆体を含有する；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約１〜約２０ｃｐｓ、好ましくは約１〜約５ｃｐｓ、好ましくはおよそ３ｃｐｓの粘度を有する；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約９５％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの４族遷移金属前駆体を含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約９９％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの４族遷移金属前駆体を含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が溶媒をさらに含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約０％ｗ／ｗ〜５％ｗ／ｗの炭化水素溶媒を含む；
・溶媒が、飽和もしくは不飽和のいずれかのＣ１〜Ｃ１６炭化水素、ケトン、エーテル、グリム、エステル、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、シュウ酸ジメチル（ＤＭＯ）およびそれらの組合せからなる群から選択される；
・溶媒がＣ１〜Ｃ１６炭化水素である；
・溶媒がテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）である；
・溶媒がＤＭＯである；
・溶媒がエーテルである；
・溶媒がグリムである；および
・４族遷移金属前駆体および溶媒の沸点間の差が１００℃未満である。
・ＭがＴｉである；
・ＭがＺｒである；
・ＭがＨｆである；
・各Ｒが独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、およびＰである；
・ＥがＣである；
・ＥがＳｉである；
・ＥがＢである；
・ＥがＰである；
・ｍが０、１、２である；
・ｎが０、１、２である；
・ｍ＋ｎが＞１である；
・ｍが０である；
・ｍが１である；
・ｍが２である；
・ｎが０である；
・ｎが１である；
・ｎが２である；
・ｍが１であり、ｎが１である；
・ｍが２であり、ｎが１である；
・ｏが０、１、２である；
・ｐが０、１、２である；
・ｏ＋ｐが＞１である；
・ｏが０である；
・ｏが１である；
・ｏが２である；
・ｐが０である；
・ｐが１である；
・ｐが２である；
・ｏが１であり、ｐが１である；
・ｏが２であり、ｐが１である；
・各Ｒが独立してＨ、Ｍｅ、Ｅｔ、ｎＰｒ、ｉＰｒ、ｎＢｕ、ｓＢｕ、ｉＢｕ、またはｔＢｕである；
・ＲがＨである；
・ＲがＭｅである；
・ＲがＥｔである；
・ＲがｎＰｒである；
・ＲがｉＰｒである；
・ＲがｎＢｕである；
・ＲがｉＢｕである；
・ＲがｓＢｕである；
・ＲがｔＢｕである；
・ＬがＮＨ２である；
・ＬがＮＭｅ２である；
・ＬがＮＥｔ２である；
・ＬがＮｎＰｒ２である；
・ＬがＮｉＰｒ２である；
・ＬがＮｎＢｕ２である；
・ＬがＮｉＢｕ２である；
・ＬがＮｓＢｕ２である；
・ＬがＮｔＢｕ２である；
・ＬがＮＨＭｅである；
・ＬがＮＨＥｔである；
・ＬがＮＨｎＰｒである；
・ＬがＮＨｉＰｒである；
・ＬがＮＨｎＢｕである；
・ＬがＮＨｉＢｕである；
・ＬがＮＨｓＢｕである；
・ＬがＮＨｔＢｕである；
・ＬがＮＭｅＥｔである；
・ＬがＮＭｅｎＰｒである；
・ＬがＮＭｅｉＰｒである；
・ＬがＮＭｅｎＢｕである；
・ＬがＮＭｅｉＢｕである；
・ＬがＮＭｅｓＢｕである；
・ＬがＮＭｅｔＢｕである；
・ＬがＮＥｔｎＰｒである；
・ＬがＮＥｔｉＰｒである；
・ＬがＮＥｔｎＢｕである；
・ＬがＮＥｔｉＢｕである；
・ＬがＮＥｔｓＢｕである；
・ＬがＮＥｔｔＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｉＰｒである；
・ＬがＮｎＰｒｎＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｉＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｓＢｕである；
・ＬがＮｎＰｒｔＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｎＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｉＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｓＢｕである；
・ＬがＮｉＰｒｔＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｉＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｓＢｕである；
・ＬがＮｎＢｕｔＢｕである；
・ＬがＮｉＢｕｓＢｕである；
・ＬがＮｉＢｕｔＢｕである；
・ＬがＮｓＢｕｔＢｕである；
・ＬがＯＨである；
・ＬがＯＭｅである；
・ＬがＯＥｔである；
・ＬがＯｎＰｒである；
・ＬがＯｉＰｒである；
・ＬがＯｎＢｕである；
・ＬがＯｉＢｕである；
・ＬがＯｓＢｕである；
・ＬがＯｔＢｕである；
・ＬがＣｐである；
・Ｌがアミジナートである；
・Ｌがβ−ジケトナートである；
・Ｌがケト−イミナートである；
・Ｌ’がＮＨである；
・Ｌ’がＮＭｅである；
・Ｌ’がＮＥｔである；
・Ｌ’がＮｎＰｒである；
・Ｌ’がＮｉＰｒである；
・Ｌ’がＮｎＢｕである；
・Ｌ’がＮｉＢｕである；
・Ｌ’がＮｓＢｕである；
・Ｌ’がＮｔＢｕである；
・Ｌ’がＯである；
・−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎおよび−（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ基がそれぞれＣｐ基の１，２−炭素に結合している；
・−（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎおよび−（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ基がそれぞれＣｐ基の１，３−炭素に結合している；
・Ｃｐ基がメチル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がエチル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がイソプロピル置換Ｃｐ基である；
・Ｃｐ基がｔｅｒｔ−ブチル基置換Ｃｐ基である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；および
・４族遷移金属前駆体が（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−である；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約０．１モル％〜約５０モル％の４族遷移金属前駆体を含有する；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約１〜約２０ｃｐｓ、好ましくは約１〜約５ｃｐｓ、好ましくはおよそ３ｃｐｓの粘度を有する；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約９５％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの４族遷移金属前駆体を含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約９９％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの４族遷移金属前駆体を含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が溶媒をさらに含む；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が約０％ｗ／ｗ〜５％ｗ／ｗの炭化水素溶媒を含む；
・溶媒が、飽和もしくは不飽和のいずれかのＣ１〜Ｃ１６炭化水素、ケトン、エーテル、グリム、エステル、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、シュウ酸ジメチル（ＤＭＯ）およびそれらの組合せからなる群から選択される；
・溶媒がＣ１〜Ｃ１６炭化水素である；
・溶媒がテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）である；
・溶媒がＤＭＯである；
・溶媒がエーテルである；
・溶媒がグリムである；および
・４族遷移金属前駆体および溶媒の沸点間の差が１００℃未満である。
入口導管および出口導管を有し、上記に開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物のいずれかを収容するキャニスターを含む４族遷移金属含有膜形成用組成物送出装置も開示される。開示される送出装置は、以下の態様の１つ以上を含むことができる。
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が１０ｐｐｍｗ未満の非４族金属汚染物質の全濃度を有する；
・入口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する；
・入口導管末端の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置する；
・入口導管末端の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する。
・４族遷移金属含有膜形成用組成物が１０ｐｐｍｗ未満の非４族金属汚染物質の全濃度を有する；
・入口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する；
・入口導管末端の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置する；
・入口導管末端の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より下に位置し、および出口導管の末端が４族遷移金属含有膜形成用組成物の表面より上に位置する。
４族遷移金属含有膜を１つ以上の基板の上に堆積する方法も開示される。上記に開示される少なくとも１つの４族遷移金属含有膜形成用組成物が、反応器であって、その中に配置された少なくとも１つの基板を有する反応器中に導入される。４族遷移金属前駆体の少なくとも一部が基板上に堆積されて４族遷移金属含有膜を形成する。開示される方法は、以下の態様の１つ以上をさらに含むことができる。
・少なくとも１つの反応物が反応器中に導入される；
・反応物がプラズマ処理される；
・反応物が遠隔プラズマ処理される；
・反応物がプラズマ処理されない；
・反応物が、Ｈ２、ＮＨ３、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４、ＭｅＨＮＮＨ２、ＭｅＨＮＮＨＭｅなど）、有機アミン（ＮＭｅＨ２、ＮＥｔＨ２、ＮＭｅ２Ｈ、ＮＥｔ２Ｈ、ＮＭｅ３、ＮＥｔ３、ピロリジンまたはピリミジンなどの環状アミンなど）、ジアミン（エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン）、アミノアルコール（エタノールアミン［ＨＯ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２］、ビスエタノールアミン［ＨＮ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）２］またはトリスエタノールアミン［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）３］など）、ピラゾリンおよびピリジンからなる群から選択される；
・反応物が、（ＳｉＨ３）３Ｎ、ヒドリドシラン（ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０、Ｓｉ５Ｈ１０、Ｓｉ６Ｈ１２など）、クロロシランおよびクロロポリシラン（ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＨＣｌ５、Ｓｉ３Ｃｌ８など）、アルキルシラン（Ｍｅ２ＳｉＨ２、Ｅｔ２ＳｉＨ２、ＭｅＳｉＨ３、ＥｔＳｉＨ３など）およびアミノシラン（トリス−ジメチルアミノシラン、ビス−ジエチルアミノシラン、ジイソプロピルアミノシランならびに別のモノ、ジスまたはトリスアミノシランなど）からなる群から選択される；
・反応物が、ＮＨ３、Ｎ（ＳｉＨ３）３、アミノシランおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物が、トリアルキルアルミニウム、ハロゲン化ジアルキルアルミニウム、アルミニウムのアルキルアミノおよびアルコキシ誘導体ならびにそれらの混合物から選択される；
・反応物がＮＨ３である；
・反応物が、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、アルコール、ジオール（エチレングリコールなど）、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物がＨ２Ｏである；
・反応物がＯ２である；
・反応物が、プラズマ処理されたＯ２である；
・反応物がＯ３である；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とが反応器中に同時に導入される；
・反応器が化学気相成長のために構成される；
・反応器がプラズマ支援化学気相成長のために構成される；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とがチャンバー中に逐次導入される；
・反応器が原子層堆積のために構成される；
・反応器がプラズマ支援原子層堆積のために構成される；
・反応器が空間原子層堆積のために構成される；
・４族遷移金属含有膜が４族遷移金属酸化物（ＭｎＯｍ、ここで、Ｍは、４族遷移金属であり、かつｎおよびｍのそれぞれは、両端を含めて１〜６の範囲の整数である）である；
・４族遷移金属含有膜がＴｉＯ２、ＺｒＯ２またはＨｆＯ２である；
・４族遷移金属含有膜がＭＭ’ｉＯｘであり、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される；および
・４族遷移金属含有膜がＭＭ’ｉＮｙＯｘであり、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘおよびｙは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される。
・少なくとも１つの反応物が反応器中に導入される；
・反応物がプラズマ処理される；
・反応物が遠隔プラズマ処理される；
・反応物がプラズマ処理されない；
・反応物が、Ｈ２、ＮＨ３、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４、ＭｅＨＮＮＨ２、ＭｅＨＮＮＨＭｅなど）、有機アミン（ＮＭｅＨ２、ＮＥｔＨ２、ＮＭｅ２Ｈ、ＮＥｔ２Ｈ、ＮＭｅ３、ＮＥｔ３、ピロリジンまたはピリミジンなどの環状アミンなど）、ジアミン（エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン）、アミノアルコール（エタノールアミン［ＨＯ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２］、ビスエタノールアミン［ＨＮ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）２］またはトリスエタノールアミン［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）３］など）、ピラゾリンおよびピリジンからなる群から選択される；
・反応物が、（ＳｉＨ３）３Ｎ、ヒドリドシラン（ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０、Ｓｉ５Ｈ１０、Ｓｉ６Ｈ１２など）、クロロシランおよびクロロポリシラン（ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＨＣｌ５、Ｓｉ３Ｃｌ８など）、アルキルシラン（Ｍｅ２ＳｉＨ２、Ｅｔ２ＳｉＨ２、ＭｅＳｉＨ３、ＥｔＳｉＨ３など）およびアミノシラン（トリス−ジメチルアミノシラン、ビス−ジエチルアミノシラン、ジイソプロピルアミノシランならびに別のモノ、ジスまたはトリスアミノシランなど）からなる群から選択される；
・反応物が、ＮＨ３、Ｎ（ＳｉＨ３）３、アミノシランおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物が、トリアルキルアルミニウム、ハロゲン化ジアルキルアルミニウム、アルミニウムのアルキルアミノおよびアルコキシ誘導体ならびにそれらの混合物から選択される；
・反応物がＮＨ３である；
・反応物が、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、アルコール、ジオール（エチレングリコールなど）、それらの酸素ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される；
・反応物がＨ２Ｏである；
・反応物がＯ２である；
・反応物が、プラズマ処理されたＯ２である；
・反応物がＯ３である；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とが反応器中に同時に導入される；
・反応器が化学気相成長のために構成される；
・反応器がプラズマ支援化学気相成長のために構成される；
・４族遷移金属含有膜形成用組成物と反応物とがチャンバー中に逐次導入される；
・反応器が原子層堆積のために構成される；
・反応器がプラズマ支援原子層堆積のために構成される；
・反応器が空間原子層堆積のために構成される；
・４族遷移金属含有膜が４族遷移金属酸化物（ＭｎＯｍ、ここで、Ｍは、４族遷移金属であり、かつｎおよびｍのそれぞれは、両端を含めて１〜６の範囲の整数である）である；
・４族遷移金属含有膜がＴｉＯ２、ＺｒＯ２またはＨｆＯ２である；
・４族遷移金属含有膜がＭＭ’ｉＯｘであり、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される；および
・４族遷移金属含有膜がＭＭ’ｉＮｙＯｘであり、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘおよびｙは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される。
表記および用語
特定の略語、記号および用語が以下の説明および請求項の全体にわたって使用され、そのようなものとして以下が挙げられる。
特定の略語、記号および用語が以下の説明および請求項の全体にわたって使用され、そのようなものとして以下が挙げられる。
開示される実施形態において使用される場合、不定冠詞「１つの（ａ）または「１つの（ａｎ）」は、１つ以上を意味する。
開示される実施形態において使用される場合、本文中または請求項中の「約」、または「およそ」、または「おおよそ」という用語は、記載の値の±１０％を意味する。
開示される実施形態において使用される場合、Ｒ基の記載に関連して使用される場合の「独立して」という用語は、対象のＲ基が、同じまたは異なる下付き文字または上付き文字を有する別のＲ基に対して独立して選択されるだけでなく、その同じＲ基のあらゆる追加の種類に対しても独立して選択されることを示すものと理解されたい。例えば、式ＭＲ１ ｘ（ＮＲ２Ｒ３）（４−ｘ）（ここで、ｘは、２または３である）中、２つまたは３つのＲ１基は、互いにまたはＲ２もしくはＲ３と同じ場合があるが、同じである必要はない。さらに、他に明記されない場合、Ｒ基の値は、異なる式中に使用される場合と互いに独立していることを理解されたい。
開示される実施形態において使用される場合、「ヒドロカルビル基」という用語は、炭素および水素を含む官能基を意味し；「アルキル基」という用語は、炭素原子および水素原子のみを含む飽和官能基を意味する。ヒドロカルビル基は、飽和または不飽和であり得る。いずれの用語も直鎖、分岐または環状の基を意味する。直鎖アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。分岐アルキル基の例としては、ｔ−ブチルが挙げられるが、これに限定されるものではない。環状アルキル基の例としては、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本開示の実施形態において使用される場合、略語「Ｍｅ」はメチル基を指し、略語「Ｅｔ」はエチル基を指し、略語「Ｐｒ」はプロピル基を指し、略語「ｎＰｒ」は「ノルマル」または直鎖のプロピル基を指し、略語「ｉＰｒ」はイソプロピル基を指し、略語「Ｂｕ」はブチル基を指し、略語「ｎＢｕ」は「ノルマル」または直鎖のブチル基を指し、略語「ｔＢｕ」はｔｅｒｔ−ブチル基（別名１，１−ジメチルエチル）を指し、略語「ｓＢｕ」はｓｅｃ−ブチル基（別名１−メチルプロピル）を指し、略語「ｉＢｕ」はｉｓｏ−ブチル基（別名２−メチルプロピル）を指し、略語「Ｃｐ」はシクロペタジエニルを指し、略語「Ｃｐ＊」はペンタメチルシクロペンタジエニルを指す。
本開示の実施形態で使用される化学式Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−およびＬ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−は、それぞれ次の構造式：
を有する化合物を指し、式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり；ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、またはケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”はＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である。ここで、η５は、Ｍ原子に結合している芳香族環基の５つの隣接した原子を表す上の化合物のハプト数である。
本開示の実施形態で使用される化学式（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−および（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−は、それぞれ次の構造式：
を有する化合物を指し、式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；Ｃｐ基に結合しているＣは、Ｓｉ、Ｂ、またはＰで置換されていてもよい。
元素周期表による元素の標準的な略語が、開示される実施形態において使用される。元素は、これらの略語によって表すことができるものと理解されたい（例えば、Ｍｎは、マンガンを意味し、Ｓｉは、ケイ素を意味し、Ｃは、炭素を意味するなど）。さらに、３族は、周期表の３族（すなわちＳｃ、Ｙ、ＬａまたはＡｃ）を意味する。同様に、４族は、周期表の４族（すなわちＴｉ、ＺｒまたはＨｆ）を意味し、５族は、周期表の５族（すなわちＶ、ＮｂまたはＴａ）を意味する。
開示される実施形態に列挙されるあらゆる範囲は、「両端を含めて」という用語が使用されるかどうかとは無関係に、それらの端点を含む（すなわちｘ＝１〜４または１〜４のｘの範囲は、ｘ＝１、ｘ＝４およびｘ＝その間の任意の数を含む）。
酸化ケイ素または窒化ケイ素などの堆積される膜または層は、それらの適切な化学量論（すなわちＳｉＯ２、ＳｉＯ３、Ｓｉ３Ｎ４）に言及することなく本明細書および請求項の範囲全体に列挙され得ることに留意されたい。これらの層は、純粋な（Ｓｉ）層、炭化物（ＳｉｏＣｐ）層、窒化物（ＳｉｋＮｌ）層、酸化物（ＳｉｎＯｍ）層またはそれらの混合物を含むことができ、ここで、ｋ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏおよびｐは、両端を含めて１〜６の範囲である。例えば、酸化ケイ素は、ＳｉｎＯｍであり、ここで、ｎは、０．５〜１．５の範囲であり、ｍは、１．５〜３．５の範囲である。より好ましくは、酸化ケイ素層は、ＳｉＯ２またはＳｉＯ３である。これらの膜は、水素を典型的には０原子％〜１５原子％で含むこともできる。しかし、定期的に測定されるのではないため、他に明記されない限り、得られる任意の膜の組成では、それらのＨ含有量は無視される。
本発明の性質および目的のさらなる理解のため、添付の図面とともに以下の詳細な説明を参照すべきである。
４族遷移金属含有膜形成用組成物が開示される。４族遷移金属含有膜形成用組成物は、以下の構造式：
をそれぞれ指す、化学式Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−およびＬ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−を有する４族遷移金属前駆体を含み、式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり；ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり；ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；隣接するＲは、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、またはケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であ；、隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である。
各ＥがＣであり、ｍ＋ｎ＝ｏ＋ｐ＝２であり、かつ同じＲがＣに結合している例示的な４族遷移金属前駆体としては、限定するものではないが、
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−２−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−、
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−３−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−、
（式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｒは、独立して水素または最大４個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり、隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、およびケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり、隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である）
が挙げられる。
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−２−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−、
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−３−［（ＣＲ２）２−Ｌ’］−、
（式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｒは、独立して水素または最大４個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であり、隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌは、独立して、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナート、およびケト−イミナートからなる群から選択される−１アニオン性配位子であり、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり、隣接するＲ’は、連結してヒドロカルビル環を形成していてもよく；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、ここで、Ｒ”は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である）
が挙げられる。
具体的な例としては、限定するものではないが、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｉＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｓＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＭｅ］−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−３−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−２−［（ＣＨ２）２−ＮＥｔ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ３−１−［（ＣＨ２）２
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２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｉＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｓＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−４−［（ＣＭｅ２）２−ＮｔＢｕ］−、（Ｈ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｓＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｈ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｅｔ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＰｒ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｔＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｓＢｕ２Ｎ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（Ｃｐ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＨＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＭｅＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ＥｔＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＰｒＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｎＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｉＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｓＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−、（ｔＢｕＯ）−Ｍ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−４−［（ＣＭｅ２）２−Ｏ］−が挙げられ、これらの式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり、Ｃｐ基中以外の炭素は、Ｓｉ、Ｂ、またはＰで置換されていてもよい。
好ましい前駆体としては、次の構造：
に対応する、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−が挙げられる。
本発明者らは、上の構造を有する、すなわちＣｐ基と４族遷移金属との間に２つの架橋を有し、架橋中に１つの窒素または１つの酸素配位子を有する４族遷移金属前駆体が、米国特許第８，９４６，０９６号明細書のＣｐ−アミノ架橋された前駆体（例えば、安定な熱安定性および高い蒸気圧を有する前駆体）と同様であるかまたはそれよりさらに優れた熱安定性を与え得ることを認識している。さらに、開示される４族遷移金属前駆体の液体状態は、前駆体が液体状態で供給されてから反応器に導入される前に気化される直接液体注入（ＤＬＩ）において使用することができる。
４族遷移金属前駆体は、（ｉ）それらが保管される容器から反応チャンバー中への迅速で再現可能な送出を行うのに十分な揮発性と、（ｉｉ）キャニスター中での保管中の分解を回避するため、および高温、典型的には＞２７５℃におけるＡＬＤモードでの自己停止成長を可能にするための高い熱安定性と、（ｉｉｉ）所望の膜への容易な変換のための、基板の末端基および反応ガスとの適切な反応性と、（ｉｖ）低不純物の膜を得るための高純度とを示し得る。
前駆体は、理想的には液体であり、バブラーまたは直接液体注入システムによって気化されるが、ＸｕらのＰＣＴ公開国際公開第２００９／０８７６０９号パンフレットに開示されるものなどの昇華器を用いてＡＬＤおよびＣＶＤ前駆体の気化のために固体前駆体を用いることも可能である。あるいは、固体前駆体を溶媒と混合するかまたは溶媒中に溶解させて、直接液体注入システムによる使用に有用な融点および粘度に到達させることができる。
開示される４族遷移金属含有前駆体は、ジクロロメタン、ＴＨＦまたはエーテルなどの適切な溶媒中において、対応するハロゲン化４族遷移金属含有Ｒ基化合物（すなわちＲＭＸ３（式中、ＲおよびＭは、上で定義されており、Ｘは、Ｃｌ、ＢｒまたはＩである））を、対応するアルカノールアミンおよびアルキルアミンと低温で反応させることによって合成することができる。ＲＭＸ３、アルカノールアミンおよびアルキルアミンは、市販されている。添加が完了した後、混合物を撹拌しながら室温まで温める。溶媒は、真空下で除去される。残渣をトルエンなどの溶媒中に溶解する。得られた混合物を濾過する。溶媒を除去すると、粗製４族遷移金属含有前駆体が得られる。
あるいは、開示される４族遷移金属含有前駆体は、ヘプタン、ジクロロメタン、ＴＨＦまたはエーテルなどの適切な溶媒中において、対応する４族遷移金属含有アルコキシＲ基化合物（すなわちＲＭ（ＯＲ’’）３（式中、ＲおよびＭは、上で定義されており、Ｒ’’はＣ１〜Ｃ６アルキル基である））を、対応するアルカノールアミンと低温で反応させることによって合成することができる。ＲＭ（ＯＲ’’）３およびアルカノールアミンは、市販されている。添加が完了した後、混合物を撹拌しながら室温まで温める。溶媒を真空下で除去することで粗製４族遷移金属含有前駆体が得られる。
別の代替形態では、開示される４族遷移金属含有前駆体は、ヘプタン、ジクロロメタン、ＴＨＦまたはエーテルなどの適切な溶媒中において、対応する４族遷移金属含有アミドＲ基化合物（すなわちＲＭ（ＮＲ’’’２）３（式中、ＲおよびＭは、上で定義されており、Ｒ’’’はＣ１〜Ｃ６アルキル基である））を、対応するアルカノールアミンと低温で反応させることによって合成することができる。ＲＭ（ＮＲ’’’２）３およびアルカノールアミンは、市販されている。添加が完了した後、混合物を撹拌しながら室温まで温める。溶媒を真空下で除去することで粗製４族遷移金属含有前駆体が得られる。
別の代替形態では、本開示の４族遷移金属含有前駆体は、トルエン、ヘプタン、ジクロロメタン、ＴＨＦ、またはエーテルなどの適切な溶媒中で、対応する４族遷移金属含有アミド（すなわち、Ｍ（ＮＲ’’’２）４）、式中、Ｍは、上で定義されており、Ｒ’’’は、Ｃ１〜Ｃ６アルキル基である）を、対応するＣｐ含有アミンまたはＣｐ＊含有アミンと低温で反応させることによって合成することができる。Ｍ（ＮＲ’’’２）４およびＣｐ含有アミンまたはＣｐ＊含有アミンは市販されている。添加が完了した後、混合物を撹拌しながら室温まで温める。溶媒を真空下で除去することで、粗製４族遷移金属含有前駆体が得られる。
プロセスの信頼性を保証するために、４族遷移金属含有膜形成用組成物は、使用前に連続または分別バッチ蒸留または昇華により、約９３％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの範囲、好ましくは約９９％ｗ／ｗ〜約１００％ｗ／ｗの範囲の純度まで精製することができる。４族遷移金属含有膜形成用組成物は、以下の不純物のいずれかを含むことがある：望ましくない同種の化学種；溶媒；塩素化金属化合物；または他の反応生成物。１つの代替形態では、これらの不純物の総量は、０．１％ｗ／ｗ未満である。
精製された４族遷移金属含有膜形成用組成物中のヘキサン、ペンタン、ジメチルエーテルまたはアニソールのそれぞれの濃度は、約０％ｗ／ｗ〜約５％ｗ／ｗ、好ましくは約０％ｗ／ｗ〜約０．１％ｗ／ｗの範囲であり得る。溶媒は、組成物の合成に使用することができる。前駆体からの溶媒の分離は、両方が同様の沸点を有する場合に困難であり得る。混合物を冷却することにより、液体溶媒中に固体前駆体が生成されることがあり、これは、濾過によって分離することができる。ほぼその分解点を超えるまで前駆体生成物が加熱されないのであれば、減圧蒸留を使用することもできる。
１つの代替形態では、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物は、５％ｖ／ｖ未満、好ましくは１％ｖ／ｖ未満、より好ましくは０．１％ｖ／ｖ未満、さらにより好ましくは０．０１％ｖ／ｖ未満のその望ましくない同種の化学種、反応物または他の反応生成物のいずれかを含む。この代替形態では、より良いプロセス再現性を得ることができる。この代替形態は、４族遷移金属含有前駆体の蒸留によって得ることができる。
別の代替形態では、特に混合物によって改善されたプロセスパラメータが得られる場合または標的化合物の単離が非常に困難であるかもしくは費用がかかる場合、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物は、５％ｖ／ｖ〜５０％ｖ／ｖの同種の４族遷移金属含有前駆体、反応物または他の反応生成物の１つ以上を含むことができる。例えば、２つの４族遷移金属前駆体の混合物から、気相成長に適切となる安定な液体混合物を生成することができる。
精製された４族遷移金属含有膜形成用組成物中の微量の金属および半金属の濃度は、それぞれ約０ｐｐｂ〜約１００ｐｐｂ、より好ましくは約０ｐｐｂ〜約１０ｐｐｂの範囲であり得る。これらの金属不純物としては、アルミニウム（Ａｌ）、ヒ素（Ａｓ）、バリウム（Ｂａ）、ベリリウム（Ｂｅ）、ビスマス（Ｂｉ）、カドミウム（Ｃｄ）、カルシウム（Ｃａ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、ガリウム（Ｇａ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、インジウム（Ｉｎ）、鉄（Ｆｅ）、鉛（Ｐｂ）、リチウム（Ｌｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、マンガン（Ｍｎ）、タングステン（Ｗ）、ニッケル（Ｎｉ）、カリウム（Ｋ）、ナトリウム（Ｎａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、トリウム（Ｔｈ）、スズ（Ｓｎ）、チタン（Ｔｉ）、ウラン（Ｕ）、バナジウム（Ｖ）および亜鉛（Ｚｎ）が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
気相成長法を用いて基板上に４族遷移金属含有層を形成する方法も開示される。この方法は、半導体、光起電力、ＬＣＤ−ＴＦＴまたはフラットパネル型のデバイスの製造において有用であり得る。当業者に周知のあらゆる堆積方法を用いる４族遷移金属含有薄膜の堆積に、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物を用いることができる。適切な気相成長方法の例としては、化学気相成長（ＣＶＤ）または原子層堆積（ＡＬＤ）が挙げられる。代表的なＣＶＤ方法としては、熱ＣＶＤ、プラズマ支援ＣＶＤ（ＰＥＣＶＤ）、パルスＣＶＤ（ＰＣＶＤ）、低圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）、準大気圧ＣＶＤ（ＳＡＣＶＤ）または大気圧ＣＶＤ（ＡＰＣＶＤ）、ホットワイヤーＣＶＤ（ＨＷＣＶＤ、ｃａｔ−ＣＶＤとしても知られ、ホットワイヤーが堆積プロセスのエネルギー源として機能する）、ラジカル組み込みＣＶＤおよびそれらの組合せが挙げられる。代表的なＡＬＤ方法としては、熱ＡＬＤ、プラズマ支援ＡＬＤ（ＰＥＡＬＤ）、空間隔離ＡＬＤ、ホットワイヤーＡＬＤ（ＨＷＡＬＤ）、ラジカル組み込みＡＬＤおよびそれらの組合せが挙げられる。超臨界流体堆積を使用することもできる。適切なステップカバレージおよび膜圧制御を得るために、堆積方法は、好ましくは、ＡＬＤ、空間ＡＬＤまたはＰＥ−ＡＬＤである。さらに、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物は、それらの熱安定性によって完全な自己停止成長が可能となるため、ＡＬＤプロセスに特に適している。
出願人らは、Ｎ−Ｍ結合が前駆体を安定化させ、これを熱的に頑丈にすると考えている。これは、高アスペクト比の構造におけるコンフォーマルなＡＬＤ堆積中に役立ち得る。Ｏ−Ｍ結合は、基板表面上のヒドロキシル基への優れた反応性を付与し、ＡＬＤ堆積において望まれる必要な物理的または化学的収着を可能にする。最後に、ＬがＣｐ（置換または無置換）である場合、本出願人らは、Ｃｐが表面上のＭ原子の上の傘のように留まり、完全な自己ＡＬＤ成長を確実にすると考えている。
開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物は、ニートで供給することができ、またはエチルベンゼン、キシレン、メシチレン、デカンおよび／もしくはドデカンなどの適切な溶媒をさらに含むことができる。開示される４族遷移金属前駆体は、溶媒中に種々の濃度で存在することができる。
ニートのまたは混合された４族遷移金属含有膜形成用組成物は、配管および／または流量計などの従来手段によって蒸気形態で反応器中に導入される。従来の気化ステップ、例えば直接気化、蒸留もしくはバブリングにより、またはＸｕらのＰＣＴ公開国際公開第２００９／０８７６０９号パンフレットに開示されるものなどの昇華器を用いることにより、ニートのまたは混合された組成物を気化させることによって蒸気形態を得ることができる。反応器中に導入する前に気化させる場合、組成物を液体状態で蒸発器に供給することができる（直接液体注入または「ＤＬＩ」）。あるいは、組成物を収容する容器中にキャリアガスを流すことにより、またはキャリアガスを組成物中にバブリングすることにより、組成物を気化させることができる。キャリアガスとしては、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２およびそれらの混合物を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。キャリアガスのバブリングにより、ニートのまたは混合された化合物溶液中に存在するあらゆる溶存酸素を除去することもできる。キャリアガスと蒸気形態の組成物とは、次に蒸気として反応器中に導入される。
必要に応じて、組成物は、その液相にあることができ、十分な蒸気圧を有することができる温度まで容器を加熱することができる。容器は、例えば、約５０℃〜約１８０℃の範囲内の温度に維持することができる。当業者は、気化させる組成物の量を制御するために周知の方法で容器の温度を調節できることを認識する。
４族遷移金属含有膜形成用組成物は、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物送出装置によって半導体処理ツールまで送出することができる。図１および２は、開示される送出装置１の２つの実施形態を示す。
図１は、４族遷移金属含有膜形成用組成物送出装置１の一実施形態の側面図である。図１では、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、少なくとも２つの導管、入口導管３および出口導管４を有する容器２内に収容される。前駆体分野の当業者であれば、高温および高圧でも気体の形態の４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の漏れが防止されるように容器２、入口導管３および出口導管４が製造されることを認識するであろう。
適切なバルブとしては、ばね荷重バルブまたはダイヤフラムが取り付けられたバルブが挙げられる。バルブは、制限流オリフィス（ＲＦＯ）をさらに含むことができる。送出装置１は、ガスマニホールドに接続され、エンクロージャー中にあるべきである。ガスマニホールドにより、あらゆる残留量の材料が反応しないように、送出装置１が交換されるときに空気に曝露し得る配管の安全な排気およびパージが可能となるであろう。
送出装置１は、漏れが生じないようにする必要があり、閉じたときにわずかな量の材料も漏れないようにすることができるバルブを取り付ける必要がある。送出装置１は、バルブ６および７により、前述の開示のガスキャビネットなどの半導体処理ツールの別の構成要素に流体接続される。好ましくは、容器２、入口導管３、バルブ６、出口導管４およびバルブ７は、典型的には３１６Ｌ ＥＰステンレス鋼でできている。
図１では、入口導管３の末端８は、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の表面より上に位置する一方、出口導管４の末端９は、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の表面より下に位置する。この実施形態では、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、好ましくは、液体形態である。限定するものではないが、窒素、アルゴン、ヘリウムおよびそれらの混合物などの不活性ガスを入口導管３内に導入することができる。不活性ガスによって容器２が加圧され、それにより、液体の４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、出口導管４から半導体処理ツールの構成要素（図示せず）まで押し出される。半導体処理ツールとしては、修復されるウェハが配置され、気相での処理が行われるチャンバーに蒸気を送出するために、ヘリウム、アルゴン、窒素またはそれらの混合物などのキャリアガスを使用してまたは使用せずに、液体の４族遷移金属含有膜形成用組成物１１を蒸気に変換する蒸発器を挙げることができる。あるいは、液体の４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、ジェットまたはエアロゾルとしてウェハ表面に直接送出することができる。
図２は、４族遷移金属含有膜形成用組成物送出装置１の第２の実施形態の側面図である。図２では、入口導管３の末端８は、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の表面より下に位置する一方、出口導管４の末端９は、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の表面より上に位置する。図２は、任意選択の加熱要素１４も含み、これによって４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の温度を上昇させることができる。４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、固体または液体の形態であり得る。限定するものではないが、窒素、アルゴン、ヘリウムおよびそれらの混合物などの不活性ガスが入口導管３内に導入される。不活性ガスは、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１中を流れ、不活性ガスと気化した４族遷移金属含有膜形成用組成物１１との混合物を出口導管４に運び、半導体処理ツールの構成要素まで運ぶ。
図１および２の両方は、バルブ６および７を含む。当業者は、それぞれ導管３および４を通して流れることができるように、バルブ６および７を開放位置または閉鎖位置に配置できることを認識するであろう。４族遷移金属含有膜形成用組成物１１が蒸気形態である場合または固相／液相の上で十分な蒸気圧が存在する場合、図１もしくは２の送出装置１または存在する任意の固体もしくは液体の表面より上に末端がある１つの導管を有するより単純な送出装置のいずれかを使用することができる。この場合、図１のバルブ６または図２のバルブ７のそれぞれを単に開放することにより、導管３または４から４族遷移金属含有膜形成用組成物１１が蒸気形態で送出される。例えば、任意選択の加熱要素１４を用いることにより、４族遷移金属含有膜形成用組成物１１を蒸気形態で送出するのに十分な蒸気圧を得るために適切な温度に送出装置１を維持することができる。
図１および２では、４族遷移金属含有膜形成用組成物送出装置１の２つの実施形態が開示されているが、当業者は、本明細書における本開示から逸脱することなく、入口導管３および出口導管４の両方を４族遷移金属含有膜形成用組成物１１の表面より上に配置できることを認識するであろう。さらに、入口導管３は、充填口であり得る。
４族遷移金属含有膜形成用組成物が固体である場合、昇華器を用いてそれらの蒸気を反応器に送出することができる。図３は、適切な昇華器１００の一実施形態を示す。昇華器１００は、容器３３を含む。容器３３は、円筒形容器であり得、またはこれとは別に制限なくあらゆる形状であり得る。容器３３は、ステンレス鋼、ニッケルおよびその合金、石英、ガラスならびに他の化学的に適合する材料などの材料で構成され、制限はない。ある場合には、容器３３は、別の金属または金属合金で構成され、制限はない。ある場合には、容器３３は、約８センチメートル〜約５５センチメートルの内径を有し、あるいは約８センチメートル〜約３０センチメートルの内径を有する。当業者によって理解されるように、別の構成は、別の寸法を有することができる。
容器３３は、封止可能な上部１５、封止部材１８およびガスケット２０を含む。封止可能な上部１５は、外部環境から容器３３を封止するように構成される。封止可能な上部１５は、容器３３に到達できるように構成される。さらに、封止可能な上部１５は、容器３３中への導管の通路のために構成される。あるいは、封止可能な上部１５は、容器３３中に流体が流れるように構成される。封止可能な上部１５は、容器３３との流体接触を維持するための浸漬管９２を含む導管を収容し、それが貫通するように構成される。制御バルブ９０および取付具９５を有する浸漬管９２は、キャリアガスが容器３３中に流れるように構成される。ある場合には、浸漬管９２は、容器３３の中心軸の下方に延在する。さらに、封止可能な上部１５は、出口管１２を含む導管を収容し、それが貫通するように構成される。キャリアガスと４族遷移金属含有膜形成用組成物の蒸気とは、出口管１２を通って容器３３から取り出される。出口管１２は、制御バルブ１０および取付具５を含む。ある場合には、出口管１２は、昇華器１００から膜堆積チャンバーまで送るためにガス送出マニホールドと流体連結される。
容器３３および封止可能な上部１５は、少なくとも２つの封止部材１８により、あるいは少なくとも約４つの封止部材により封止される。ある場合には、封止可能な上部１５は、少なくとも約８つの封止部材１８によって容器３３に封止される。当業者によって理解されるように、封止部材１８は、封止可能な上部１５を容器３３に取り外し可能に連結し、ガスケット２０とともに耐ガス性シールを形成する。封止部材１８は、容器３３を封止するための当業者に周知のあらゆる適切な手段を含むことができる。ある場合には、封止部材１８は、つまみねじを含む。
図３に示されるように、容器３３は、内部に配置される少なくとも１つのディスクをさらに含む。ディスクは、固体材料のための棚または水平支持体を含む。ある実施形態では、ディスク３０が容器３３の内径または円周よりも小さい外径または円周を含み、開口部３１を形成するように、内側ディスク３０は、容器３３内に環状に配置される。ディスク８６が容器３３の内径と同じ、ほぼ同じ、またはほぼ重なる外径または円周を含むように、容器内の周囲に外側ディスク８６が配置される。外側ディスク８６により、ディスクの中央に配置される開口部８７が形成される。複数のディスクが容器３３内に配置される。これらのディスクは、交互に積み重ねられ、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、容器内で交互に外側ディスク６２、７８、８２、８６と垂直方向に積み重ねられる。実施形態では、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側に向かって環状に延在し、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３の中央に向かって環状に延在する。図３の実施形態に示されるように、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、外側ディスク６２、７８、８２、８６と物理的に接触しない。
組み立てられた昇華器１００は、配列されかつ連結された支持脚５０、内部通路５１、同心の壁４０、４１、４２および同心のスロット４７、４８、４９を含む内側ディスク３０、３４、３６、４４を含む。内側ディスク３０、３４、３６、４４は、垂直に積み重ねられ、浸漬管９２の周囲に環状の方向にある。さらに、昇華器は、外側ディスク６２、７８、８２、８６を含む。図３に示されるように、容器３３からディスク６２、７８、８２、８６に熱が伝達するために良好な接触となるように、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３中に隙間なく嵌合すべきである。好ましくは、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、容器３３の内壁に結合されるかまたは物理的に接触する。
図示されるように、外側ディスク６２、７８、８２、８６と、内側ディスク３０、３４、３６、４４とは、容器３３の内側に積み重ねられる。容器３３中で組み立てて昇華器１００が形成されると、内側ディスク３０、３４、３６、４４は、組み立てられた外側ディスク６２、７８、８２、８６間で外側ガス通路３１、３５、３７、４５を形成する。さらに、外側ディスク６２、７８、８２、８６は、内側ディスク３０、３４、３６、４４の支持脚と内側ガス通路５６、７９、８３、８７を形成する。内側ディスク３０、３４、３６、４４の壁４０、４１、４２は、固体前駆体を保持するための溝付きスロットを形成する。外側ディスク６２、７８、８２、８６は、固体前駆体を保持するための壁６８、６９、７０を含む。組立中、内側ディスク３０、３４、３６、４４の環状スロット４７、４８、４９および外側ディスク６２、７８、８２、８６の環状スロット６４、６５、６６中に固体前駆体が入れられる。
図３は、任意の固体４族遷移金属含有膜形成用組成物の蒸気を反応器に送出することができる昇華器の一実施形態を開示しているが、当業者であれば、本明細書の教示から逸脱しない別の昇華器設計も適切であり得ることを認識するであろう。さらに、当業者であれば、本明細書の教示から逸脱せずに、開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物１１は、Ｊｕｒｃｉｋらの国際公開第２００６／０５９１８７号パンフレットに開示されるアンプルなどの別の送出装置を用いて半導体処理ツールに送出できることを認識するであろう。
反応チャンバーは、限定するものではないが、平行板型反応器、コールドウォール型反応器、ホットウォール型反応器、枚葉式反応器、多葉式反応器または別のそのような種類の堆積システムなど、堆積方法が行われるあらゆるエンクロージャーまたはチャンバーであり得る。これらの代表的な反応チャンバーのすべては、ＡＬＤ反応チャンバーとして機能することができる。反応チャンバーは、約０．５ｍＴｏｒｒ〜約２０Ｔｏｒｒの範囲、好ましくは約０．１Ｔｏｒｒ〜約５Ｔｏｒｒの圧力に維持することができる。さらに、反応チャンバー内の温度は、約５０℃〜約６００℃の範囲であり得る。所望の結果を得るために、それぞれのＩＶ族遷移金属含有前駆体に最適な堆積温度範囲を実験的に求めることができることを当業者は認識するであろう。
反応器には、薄膜がその上に堆積される１つ以上の基板が収容される。基板は、プロセスが行われる材料として一般に定義される。基板は、半導体、光起電力、フラットパネルまたはＬＣＤ−ＴＦＴのデバイスの製造に使用されるあらゆる適切な基板であり得る。適切な基板の例としては、シリコン、ＳｉＧｅ、シリカ、ガラスまたはＧｅなどのウェハが挙げられる。ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）ポリ（スチレンスルホネート）［ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ］などのプラスチック基板を使用することもできる。基板は、前の製造ステップで上に既に堆積された異なる材料の１つ以上の層を有することもできる。例えば、ウェハは、シリコン層（結晶性、非晶質、多孔質など）、酸化ケイ素層、窒化ケイ素層、酸窒化ケイ素層、炭素ドープ酸化ケイ素（ＳｉＣＯＨ）層またはそれらの組合せを含むことができる。さらに、ウェハは、銅、コバルト、ルテニウム、タングステンおよび／または別の金属の層（例えば、白金、パラジウム、ニッケル、ルテニウムまたは金）を含むことができる。ウェハは、障壁層または電極、例えばタンタル、窒化タンタル等を含むことができる。ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）ポリ（スチレンスルホネート）［ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ］などのプラスチック層を使用することもできる。層は、平面である場合もパターン化される場合もある。基板は、有機パターン化されたフォトレジスト膜であり得る。基板は、ＭＩＭ、ＤＲＡＭまたはＦｅＲａｍ技術における誘電体材料として使用される酸化物層（例えば、ＺｒＯ２系材料、ＨｆＯ２系材料、ＴｉＯ２系材料、希土類酸化物系材料、三元酸化物系材料など）または電極として使用される窒化物系膜（例えば、ＴａＮ、ＴｉＮ、ＮｂＮ）を含むことができる。開示される方法により、ウェハの上に直接またはウェハの上面上の１つもしくは２つ以上の層（パターン化された複数の層が基板を形成する場合）の上に直接、ＩＶ族含有層を堆積することができる。さらに、当業者であれば、本明細書において使用される「膜」または「層」という用語は、表面上に配置されるかまたは広げられるある厚さのある材料を意味し、この表面は、トレンチまたは線であり得ることを認識するであろう。本明細書および請求項の全体にわたって、ウェハおよびその上の任意の関連する層が基板と呼ばれる。使用される実際の基板は、使用される特定の前駆体の実施形態によっても左右され得る。しかし、多くの場合、使用される好ましい基板は、ＴｉＮ、ＮｂＮ、Ｒｕ、ＳｉおよびＳｉＧｅ型の基板、例えばポリシリコンまたは結晶シリコンの基板から選択される。例えば、４族金属酸化物膜をＴｉＮ基板上に堆積することができる。引き続く処理において、ＴｉＮ層を４族金属酸化物層の上に堆積して、ＤＲＡＭキャパシタとして使用されるＴｉＮ／４族金属酸化物／ＴｉＮスタックを形成することができる。金属酸化物層自体は、４族金属酸化物、５族金属酸化物、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２およびＭｏＯ２から一般に選択される種々の金属酸化物の数層のスタックから作られ得る。
反応器内の温度および圧力は、気相成長に適切な条件に維持される。換言すると、気化した組成物をチャンバー中に導入した後、チャンバー内の条件は、気化した４族遷移金属含有前駆体の一部が基板上に堆積して４族遷移金属含有膜を形成するような条件である。例えば、反応器内の圧力は、堆積パラメータに準拠して必要に応じて約１Ｐａ〜約１０５Ｐａ、より好ましくは約２５Ｐａ〜約１０３Ｐａに維持することができる。同様に、反応器内の温度は、約１００℃〜約５００℃、好ましくは約２００℃〜約４５０℃に維持することができる。当業者であれば、「気化した４族遷移金属含有前駆体の少なくとも一部が堆積する」とは、前駆体の一部またはすべてが基板と反応するかまたは基板に付着することを意味することを認識するであろう。
反応器の温度は、基板ホルダーの温度の制御または反応器壁の温度の制御のいずれかによって制御することができる。基板の加熱に使用される装置は、当技術分野において周知である。反応器壁は、十分な成長速度において、所望の物理的状態および組成を有する所望の膜を得るのに十分な温度に加熱される。反応器壁を加熱できる非限定的で代表的な温度範囲としては、約１００℃〜約５００℃を挙げることができる。プラズマ堆積プロセスが使用される場合、堆積温度は、約５０℃〜約４００℃の範囲であり得る。あるいは、熱プロセスが行われる場合、堆積温度は、約２００℃〜約４５０℃の範囲であり得る。
開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物に加えて、反応物を反応器中に導入することもできる。反応物は、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ジオール（エチレングリコールまたは水和ヘキサフルオロアセトンなど）、Ｏ・もしくはＯＨ・などの酸素含有ラジカル、ＮＯ、ＮＯ２、カルボン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸およびそれらの混合物の１つなどの酸化性ガスであり得る。好ましくは、酸化性ガスは、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、Ｏ・またはＯＨ・などの酸素含有ラジカルおよびそれらの混合物からなる群から選択される。
あるいは、反応物は、Ｈ２、ＮＨ３、ヒドラジン（Ｎ２Ｈ４、ＭｅＨＮＮＨ２、Ｍｅ２ＮＮＨ２、ＭｅＨＮＮＨＭｅ、フェニルヒドラジンなど）、有機アミン（ＮＭｅＨ２、ＮＥｔＨ２、ＮＭｅ２Ｈ、ＮＥｔ２Ｈ、ＮＭｅ３、ＮＥｔ３、（ＳｉＭｅ３）２ＮＨ、環状アミン、例えばピロリジンまたはピリミジンなど）、ジアミン（エチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミンなど）、アミノアルコール（エタノールアミン［ＨＯ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２］、ビスエタノールアミン［ＨＮ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）２］またはトリスエタノールアミン［Ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）３］など）、ピラゾリン、ピリジン、それらのラジカルまたはそれらの混合物であり得る。好ましくは、反応物は、Ｈ２、ＮＨ３、それらのラジカルまたはそれらの混合物である。
別の代替形態では、反応物は、（ＳｉＨ３）３Ｎ、ヒドリドシラン（ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０、Ｓｉ５Ｈ１０またはＳｉ６Ｈ１２など）、クロロシランおよびクロロポリシラン（ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨ３Ｃｌ、Ｓｉ２Ｃｌ６、Ｓｉ２ＨＣｌ５またはＳｉ３Ｃｌ８など）、アルキルシラン（Ｍｅ２ＳｉＨ２、Ｅｔ２ＳｉＨ２、ＭｅＳｉＨ３、ＥｔＳｉＨ３またはフェニルシランなど）およびアミノシラン（トリス−ジメチルアミノシラン、ビス−ジエチルアミノシラン、ジ−イソプロピルアミノシランまたは他のモノ、ジスもしくはトリスアミノシランなど）、それらのラジカルまたはそれらの混合物であり得る。好ましくは、反応物は、（ＳｉＨ３）３Ｎまたはアミノシランである。
反応物を分解してそのラジカル形態にするために、反応物をプラズマで処理することができる。プラズマで処理する場合、還元性ガスとしてＮ２を使用することもできる。例えば、プラズマは、約５０Ｗ〜約２５００Ｗ、好ましくは約１００Ｗ〜約４００Ｗの出力で発生させることができる。プラズマは、反応器自体の内部で発生させるか、または反応器自体の内部に存在することができる。あるいは、一般に反応器から離れた位置において、例えば遠隔配置されたプラズマシステム中にプラズマが存在する。当業者であれば、このようなプラズマ処理に適切な方法および装置を認識するであろう。
例えば、反応チャンバー中でプラズマが発生する直接プラズマ反応器中に反応物を導入して、反応チャンバー中でプラズマ処理された反応物を生成することができる。代表的な直接プラズマ反応器としては、Ｔｒｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓによって製造されるＴｉｔａｎ（商標）ＰＥＣＶＤ Ｓｙｓｔｅｍが挙げられる。反応物は、プラズマ処理前に反応チャンバー中に導入し維持することができる。あるいは、反応物の導入と同時にプラズマ処理を行うことができる。その場プラズマは、典型的には、シャワーヘッドと基板ホルダーとの間で発生する１３．５６ＭＨｚのＲＦ誘導結合プラズマである。基板またはシャワーヘッドは、陽イオン衝突が起こるかどうかにより、電力印加電極であり得る。その場プラズマ発生器中の典型的な印加電力は、約３０Ｗ〜約１０００Ｗである。好ましくは、開示される方法において約３０Ｗ〜約６００Ｗの電力が使用される。より好ましくは、電力は、約１００Ｗ〜約５００Ｗの範囲である。その場プラズマを用いた反応物の解離は、同じ電力入力の遠隔プラズマ源を用いて実現される場合よりも典型的には少なく、したがって遠隔プラズマシステムほど反応物の解離が効率的ではなく、プラズマによって容易に損傷する基板上の４族遷移金属含有膜の堆積に有益であり得る。
あるいは、プラズマ処理した反応物は、反応チャンバーの外部で生成することができる。ＭＫＳ ＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓのＡＳＴＲＯＮｉ（登録商標）反応ガス発生器を用いて、反応チャンバー中に送る前に反応物を処理することができる。２．４５ＧＨｚ、７ｋＷのプラズマ出力および約０．５Ｔｏｒｒ〜約１０Ｔｏｒｒの範囲の圧力で運転すると、反応物Ｏ２は、分解して２つのＯ・ラジカルになることができる。好ましくは、遠隔プラズマは、約１ｋＷ〜約１０ｋＷ、より好ましくは約２．５ｋＷ〜約７．５ｋＷの出力で発生させることができる。
チャンバー内の気相成長条件により、開示されるＩＶ族遷移金属含有膜形成用組成物および反応物を反応させて、４族遷移金属含有膜を基板上に形成することができる。いくつかの実施形態では、本出願人らは、反応物のプラズマ処理により、開示される組成物との反応に必要なエネルギーを有する反応物を得ることができると考えている。
堆積が望まれる膜の種類により、追加の前駆体化合物を反応器中に導入することができる。前駆体を用いることで、追加の元素を４族遷移金属含有膜に加えることができる。追加の元素としては、ランタニド（例えば、イッテルビウム、エルビウム、ジスプロシウム、ガドリニウム、プラセオジム、セリウム、ランタン、イットリウム）、ゲルマニウム、ケイ素、アルミニウム、ホウ素、リン、３族元素（すなわちＳｃ、Ｙ、ＬａもしくはＡｃ）、別の４族元素もしくは５族元素（すなわちＶ、ＮｂもしくはＴａ）またはこれらの混合物を挙げることができる。追加の前駆体化合物が使用される場合、結果として基板上に堆積される膜は、少なくとも１つの追加の元素とともに４族遷移金属を含む。
４族遷移金属含有膜形成用組成物および反応物は、同時（化学気相成長）、逐次（原子層堆積）またはそれらの異なる組合せのいずれかで反応器中に導入することができる。反応器には、組成物野導入と反応物の導入との間に不活性ガスをパージすることができる。あるいは、反応物および組成物は、ともに混合して反応物／化合物混合物を形成し、次に混合物の形態で反応器に導入することができる。別の一例では、反応物を連続的に導入し、４族遷移金属含有膜形成用組成物をパルスで導入する（パルス化学気相成長）。
気化した組成物および反応物は、逐次または同時に（例えば、パルスＣＶＤ）反応器中に送ることができる。組成物のそれぞれのパルスは、約０．０１秒〜約１００秒、あるいは約０．３秒〜約３０秒、あるいは約０．５秒〜約１０秒の範囲の時間にわたって続くことができる。反応物もパルスで反応器中に送ることができる。このような実施形態では、それぞれのガスのパルスは、約０．０１秒〜約１００秒、あるいは約０．３秒〜約３０秒、あるいは約０．５秒〜約１０秒にわたって続くことができる。別の代替形態では、気化した組成物および１つ以上の反応物は、下に数枚のウェハを保持するサセプターが広がるシャワーヘッドから同時に噴霧することができる（空間ＡＬＤ）。
個別のプロセスパラメータにより、種々の時間の長さで堆積を行うことができる。一般に、堆積は、必要な性質を有する膜を形成するために所望の長さまたは必要な長さで続けることができる。典型的な膜厚は、個別の堆積プロセスにより、数オングストローム〜数百ミクロンで変動し得る。堆積プロセスは、所望の膜を得るために必要な回数で行うこともできる。
非限定的で代表的なＣＶＤ型プロセスの１つでは、気相の開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物および反応物が同時に反応器中に導入される。これらの２つが反応し、その結果として４族遷移金属含有薄膜が形成される。この代表的なＣＶＤプロセスにおける反応物がプラズマで処理される場合、代表的なＣＶＤプロセスは、代表的なＰＥＣＶＤプロセスになる。反応物は、チャンバーに導入される前または後にプラズマで処理することができる。
非限定的で代表的なＡＬＤ型プロセスの１つでは、気相の開示される４族遷移金属含有膜形成用組成物が反応器中に導入され、そこで４族遷移金属含有前駆体の基板上への物理吸着または化学吸着が起こる。過剰の組成物は、次に反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去することができる。所望のガス（例えば、Ｏ３）が反応器中に導入されて、それが物理吸着または化学吸着した前駆体と自己停止方法で反応する。いかなる過剰の還元性ガスも反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去される。所望の膜が４族遷移金属膜である場合、この２ステッププロセスによって所望の膜厚を得ることができるか、または必要な厚さを有する膜が得られるまで繰り返すことができる。
あるいは、所望の膜が４族遷移金属と第２の元素とを含む場合、前述の２ステッププロセス後、追加の前駆体化合物の蒸気を反応器中に導入することができる。追加の前駆体化合物は、堆積される４族遷移金属膜の性質に基づいて選択される。反応器中への導入後、追加の前駆体化合物は、基板と接触する。いかなる過剰の前駆体化合物も反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去される。再び、所望のガスを反応器中に導入して前駆体化合物と反応させることができる。過剰のガスは、反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去される。所望の膜厚が実現されれば、プロセスを終了することができる。しかし、より厚い膜が望まれる場合、この４ステッププロセス全体を繰り返すことができる。４族遷移金属含有化合物、追加の前駆体化合物および反応物の供給を交替で行うことにより、所望の組成および厚さの膜を堆積することができる。
この代表的なＡＬＤプロセスにおける反応物がプラズマで処理される場合、代表的なＡＬＤプロセスは、代表的なＰＥＡＬＤプロセスになる。反応物は、チャンバーに導入される前または後にプラズマで処理することができる。
第２の非限定的で代表的なＡＬＤ型プロセスでは、気相の開示されるＺｒ含有前駆体の１つ、例えばＭｅ５ＣｐＺｒ（（−Ｏ−ＣＨ２−ＣＨ２−）３Ｎ）が反応器中に導入され、そこでＴｉＮ基板と接触する。過剰のＺｒ含有前駆体は、次に反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去することができる。所望のガス（例えば、Ｏ３）が反応器中に導入されて、そこで吸収したＺｒ含有前駆体と自己停止方法で反応してＺｒＯ２膜を形成する。いかなる過剰の酸化性ガスも反応器のパージおよび／または排気によって反応器から除去される。これら２つのステップは、ＺｒＯ２膜が所望の厚さになるまで繰り返すことができる。結果として得られるＴｉＮ／ＺｒＯ２／ＴｉＮスタックは、ＤＲＡＭキャパシタ中に使用することができる。ＺｒＯ２金属酸化物膜は、種々の金属酸化物の積層体を含むより複雑なスタック中に含まれ得る。典型的には、ＺｒＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２のスタックが使用されるが、ＴｉＯ２／ＺｒＯ２／Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２、ＺｒＯ２／Ｎｂ２Ｏ３／ＺｒＯ２、ＺｒＯ２／ＨｆＯ２／ＴｉＯ２／ＺｒＯ２などのスタックも使用される。
前述のプロセスの結果として得られる４族遷移金属含有膜は、４族遷移金属酸化物（ＭＭ’ｉＯｘ、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される）または４族遷移金属酸窒化物（ＭＭ’ｉＮｙＯｘ、ここで、ｉは、０〜１の範囲であり；ｘおよびｙは、１〜６の範囲であり；およびＭ’は、３族元素、別の４族元素（すなわちＭ≠Ｍ’）、５族元素、ランタニド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、ＰまたはＧｅから選択される）を含むことができる。当業者であれば、適切な開示される化合物、任意選択の前駆体化合物および反応物の化学種の公平な選択により、所望の膜組成を得ることができることを認識するであろう。
所望の膜厚を得た後、膜は、熱アニール、炉内アニール、高速熱アニール、ＵＶもしくはｅビーム硬化および／またはプラズマガス曝露などのさらなる処理を行うことができる。当業者であれば、これらのさらなる処理ステップを行うために用いられるシステムおよび方法を認識するであろう。例えば、４族遷移金属含有膜は、不活性雰囲気、Ｈ含有雰囲気、Ｎ含有雰囲気、Ｏ含有雰囲気またはそれらの組合せの下で、約２００℃〜約１０００℃からの範囲の温度に０．１秒〜約７２００秒の範囲の時間にわたって曝露することができる。最も好ましくは、Ｈ含有雰囲気下またはＯ含有雰囲気下において、温度は、４００℃で３６００秒である。結果として得られる膜は、より少ない不純物を含むことができ、したがって密度を改善して漏れ電流を改善することができる。アニールステップは、堆積が行われる反応チャンバーと同じ反応チャンバー中で行うことができる。あるいは、基板を反応チャンバーから取り出すことができ、アニール／フラッシュアニールプロセスは、別の装置中で行われる。上記のいずれかの後処理方法、特に熱アニールは、４族遷移金属含有膜の炭素および窒素による汚染の軽減に有効であることが分かっている。これにより、したがって膜の抵抗率が改善される傾向にある。
本発明の性質を説明するために本明細書に記載され例示された詳細、材料、ステップおよび部品の配置の多くのさらなる変更形態は、添付の請求項に示される本発明の原理および範囲から逸脱せずに当業者によってなされ得ることを理解されたい。したがって、本発明は、前述の実施例および／または添付の図面中の特定の実施形態に限定されることを意図するものでない。
Claims (13)
- それぞれ次の構造式：
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｍ−（ＥＲ２）ｎ−Ｌ’］−２−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−および
Ｌ−Ｍ−Ｃ５Ｒ３−１−［（ＥＲ２）ｎ−（ＥＲ２）ｍ）−Ｌ’］−３−［（ＥＲ２）ｏ−（ＥＲ２）ｐ−Ｌ’］−
（式中、Ｍは、Ｃｐ基へη５結合モードで結合しているＴｉ、Ｚｒ、またはＨｆであり；各Ｅは、独立してＣ、Ｓｉ、Ｂ、またはＰであり；ｍおよびｎは、独立して０、１、または２であり、ｍ＋ｎ＞１であり；ｏおよびｐは、独立して０、１、または２であり、ｏ＋ｐ＞１であり；各Ｒは、独立して水素またはＣ１〜Ｃ４炭化水素基であり；各Ｌは、独立して−１アニオン性配位子であり；各Ｌ’は、独立してＮＲ”またはＯであり、Ｒ”は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である）
を有する４族遷移金属前駆体を含有する４族遷移金属膜形成用組成物。 - 前記−１アニオン性配位子は、ＮＲ’２、ＯＲ’、Ｃｐ、アミジナート、β−ジケトナートおよびケト−イミナートからなる群から選択され、ここで、Ｒ’は、ＨまたはＣ１〜Ｃ４炭化水素基である、請求項１に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 各ＥがはＣである、請求項２に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- Ｍは、Ｚｒである、請求項１に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記４族遷移金属前駆体が、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、および（Ｃｐ）−Ｚｒ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−からなる群から選択される、請求項４に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- ＭがＨｆである、請求項３に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 前記４族遷移金属前駆体が、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｍｅ２Ｎ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、（Ｃｐ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ３−１−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−３−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−、および（Ｃｐ）−Ｈｆ−Ｃ５Ｈ２−１−Ｍｅ−２−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−４−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＭｅ）−からなる群から選択される、請求項６に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- ＭがＴｉである、請求項３に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物。
- 基板上への４族遷移金属含有膜の堆積の方法であって、
反応器であって、その中に配置された基板を有する反応器内に請求項１〜８のいずれか一項に記載の４族遷移金属含有膜形成用組成物の蒸気を導入する工程と、
前記４族遷移金属含有前駆体の少なくとも一部を前記基板上に堆積させる工程と
を含む方法。 - 少なくとも１種の反応物を前記反応器に導入することをさらに含む、請求項９に記載の方法。
- 前記反応物が、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｏ２、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、これらの酸素ラジカル、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項１０に記載の方法。
- 前記反応物がＭ’含有前駆体であり、前記４族遷移金属含有膜がＭＭ’ｉＯｘ（ここで、ｉは０〜１の範囲であり；ｘは１〜６の範囲であり、Ｍ’は３族元素、異なる４族元素、５族元素、ランタノイド、Ｓｉ、Ａｌ、Ｂ、Ｐ、またはＧｅから選択される）である、請求項１０に記載の方法。
- 前記４族遷移金属含有膜形成用組成物がＤＲＡＭキャパシタを形成するために使用される、請求項１０に記載の方法。
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