JP2005239881A - ポリアミド樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
【解決手段】円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置を用いて、融点あるいは軟化点が20℃未満である展着剤を塗布した後、融点あるいは軟化点が50℃を超えかつ平均粒子径が1〜100μmの添加剤を、20〜50℃の温度条件下でポリアミドペレット表面にコーティングすることを特徴とするポリアミド樹脂ペレットの製造方法。
【選択図】選択図なし。
Description
具体的には、例えば、シリンダーの温度をより高温に設定しかつ金型の温度をより低温にして成形を行う。あるいはホットランナーを用いた成形、製品のリサイクルを行ったりする。また部品統合の観点から製品形状が大型化、薄肉化、複雑化してきている。ところが、前記の如く成形条件を変え成形時間の短縮を行ったとしても、可塑化しなかったり可塑化が不安定になったりして予想に反して成形時間が逆に長くなる。
これらの問題を解決する方法として、従来からヒンダードフェノール化合物、有機ホスファイト化合物などに代表される有機系熱安定剤や高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸エステルなどの滑剤を熱可塑性樹脂ペレットに含有させる技術が用いられている。特に前記の如く成形時の可塑化、離型、熱安定性を向上させるために、ポリアミド樹脂ペレット表面に有機系熱安定剤や滑剤を付着させる方法が用いられていることは当業界では周知の事実である。
これらの問題を解決する方法として、添加剤の一部あるいは全部を溶融させ、溶融状態でペレット表面に付着させた後、添加剤を固化しペレット表面にフィルム状に均一に添加剤を付着させる方法が用いられている。この方法を行う装置は、例えばヘンシェルミキサーに代表される縦型チャンバーが従来より知られているが、内部に水平方向の撹拌装置を具備する装置が用いられる。しかしながらこの方法では、装置上連続的に付着させることが困難でありバッチ法で行わなければならないという経済的問題が発生する。また撹拌翼の剪断が強すぎてペレットが一部粉体化するという問題が発生する。
さらに、オイル成分等の展着剤を用いずに、熱可塑性樹脂ペレットとステアリン酸アルミニウムを主成分とする潤滑剤とを連続ミキサーでブレンドした後、稠密相搬送システム等を用いて相互衝突と剪断力を発生させ、潤滑剤の融点より低い温度で、ペレット表面に潤滑剤のフィルムを形成させる方法が開示されている例もある(例えば特許文献2参照)。しかしながらこの方法では、付着が不十分であったり、融点、軟化点が高い添加剤を付着できない等の問題が発生する。
1.円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置を用いて、融点あるいは軟化点が20℃未満である展着剤を塗布した後、融点あるいは軟化点が50℃を超えかつ平均粒子径が1〜100μmの添加剤を、20〜50℃の温度条件下でポリアミドペレット表面にコーティングすることを特徴とするポリアミド樹脂ペレットの製造方法、
3.添加剤が、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、有機ホスファイト化合物、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸アミドおよび高級脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする上記1あるいは2のいずれかに記載のポリアミド樹脂ペレットの製造方法、
である。
本発明のポリアミドは、主鎖中にアミド結合(−NHCO−)を有する重合体であれば特に限定されないが、本発明の課題を達成するための好ましいポリアミドは、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6I、ポリアミド6T及びこれらのうち少なくとも2種類以上のポリアミド成分を含むポリアミド共重合体あるいはこれらの混合物などである。
本発明のポリアミドの分子量は、本発明の課題を達成するという観点から、ASTMD789に準じて求まる相対粘度(RV)にして、好ましくは20〜500、より好ましくは25〜350、更に好ましくは30〜300である。分子量(RV)は、溶媒として90%ギ酸を用いて、3gサンプル/30mlギ酸の濃度で、25℃の温度条件下で行う。
本発明の展着剤は、融点あるいは軟化点が20℃未満である。より具体的には、ポリアミド樹脂に慣用的に用いられる展着剤であるアルコール類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、亜リン酸エステル類、炭酸エステル類、エーテル類、酸類、アミド類、炭化水素類、ポリシロキサン類、エポキシ化合物類のうち、融点あるいは軟化点が20℃未満である化合物を挙げることができる。好ましい展着剤は具体的には、アルコール類のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコールや、カルボン酸エステル類のポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、炭化水素類のパラフィン系ミネラルオイルを挙げることができる。これら展着剤は1種で用いても良いし2種以上を混合して用いても良い。
本発明の製造方法は、円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置を用いて、前記添加剤を、20〜50℃の温度条件下でポリアミドペレット表面にコーティングする方法である。好ましくは前記展着剤を塗布した後、更に添加剤を、20〜50℃の温度条件下でポリアミドペレット表面にコーティングする方法である。
本発明においては、ポリアミド樹脂ペレット表面の添加剤コーティングは、20〜50℃の温度、好ましくは25〜50℃の温度で実施する。該温度は攪拌機内の雰囲気温度を意味している。この温度範囲で実施することにより、ポリアミド樹脂ペレットの熱劣化による色調の悪化や機械物性の低下を抑制することができる。
本発明の製造方法により得られたポリアミド樹脂ペレットは、公知の成形方法、例えばプレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形、溶融紡糸など、一般に知られているプラスチック成形方法を用いても、良好に成形加工ができる。中でも、射出成形性に優れる。
(1)添加剤の平均粒子径(μm)
島津製作所社製SALD−7000を用いて測定した。装置に具備されている超音波処理は1分間実施した。各添加剤に適切な屈折率で測定し数平均粒子径を求めた。
(2)可塑化性能
射出成形機(日精樹脂工業(株)製FN−3000)を用いて、シリンダー温度280℃、金型温度80℃、射出圧力40MPa、射出速度30%に設定し、射出7秒、冷却20秒の射出成形条件で成形を行い、50ショットの可塑化時間の平均値を求めた。
円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置として、ナウタミキサ(ホソカワミクロン株式会社)を用いた。該円錐型ケーシング中にポリアミドペレット(旭化成(株)製レオナ1300)を搬入した。展着剤としてポリエチレングリコールをポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.03重量部添加した。その後添加剤として平均粒子径が13μmのジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)をポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加した。展着剤/添加剤の重量比は1/5となる。なお、ジステアリン酸アルミニウムの平均粒子径の測定は、溶剤として水を使い、屈折率2.0で測定した。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約25℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。この運転の後、円錐型ケーシングの内部にはダストはほとんど観測されなかった。また、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出ることなく、ほぼ均一にフィルム状に付着した形態で有ることが観測された。成形時ホッパーへの付着はほとんどなかった。成形時ホッパーへの付着はほとんどなかった。平均可塑化時間3.1秒でありそのばらつきを少なかった。
添加剤として平均粒子径が15μmのN−ステアリルエルカ酸アミド(融点約70℃)/ジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)の重量比1/5の混合物をポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加する以外は、実施例1と同様に実施した。展着剤/添加剤の重量比は1/5となる。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約25℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。この運転の後、円錐型ケーシングの内部にはダストはほとんど観測されなかった。また、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出ることなく、ほぼ均一にフィルム状に付着した形態で有ることが観測された。成形時ホッパーへの付着はほとんどなかった。平均可塑化時間3.0秒でありそのばらつきを少なかった。
ポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して、展着剤としてポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートを0.01重量部、添加剤として平均粒子径が15μmのN−ステアリルエルカ酸アミド(融点約70℃)/ジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)の重量比3/7の混合物を0.15重量部添加する以外は、実施例1と同様に実施した。展着剤/添加剤の重量比は1/15となる。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約25℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。この運転の後、円錐型ケーシングの内部にはダストはほとんど観測されなかった。また、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出ることなく、ほぼ均一にフィルム状に付着した形態で有ることが観測された。成形時ホッパーへの付着はほとんどなかった。平均可塑化時間3.0秒でありそのばらつきを少なかった。
ポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して、展着剤としてポリエチレングリコールを0.005重量部、添加剤として平均粒子径が17μmのN−ステアリルエルカ酸アミド(融点約70℃)を0.15重量部添加する以外は、実施例1と同様に実施した。展着剤/添加剤の重量比は1/30となる。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約25℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。この運転の後、円錐型ケーシングの内部にはダストはほとんど観測されなかった。また、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出ることなく、ほぼ均一にフィルム状に付着した形態で有ることが観測された。成形時ホッパーへの付着はほとんどなかった。平均可塑化時間2.9秒でありそのばらつきを少なかった。
実施例1〜4で得られたポリアミド樹脂ペレットを、円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置と連結したニューマーで質量流量比約10と約20の条件で移送した。移送前後のペレットの表面状態を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、いずれも移送前後でほとんど変化がなかった。
展着剤のポリエチレングリコールを添加せず、添加剤の平均粒子径13μmのジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)のみをポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加した。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約25℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。展着剤/添加剤の重量比は0/15となる。その運転の後、円錐型ケーシング内部にはダストが多く観測された。また、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出しており、均一なフィルム状に付着した形態ではないことが観測された。成形時ホッパーへの付着が多かった。平均可塑化時間3.5秒でありそのばらつきが大きかった。
添加剤の平均粒子径0.1μmのジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)をポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加する以外は実施例1と同様に実施した。円錐型ケーシング内部内の雰囲気温度は約25℃であった。添加剤の添加装備でのジステアリン酸アルミニウムのブロッキングが起こり、運転を実施することができなかった。
バッチ式タンブラーにポリアミドペレット(旭化成(株)製レオナ1300)を投入した。展着剤はポリエチレングリコールをポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.03重量部添加し攪拌した。その後、添加剤は平均粒子径が13μmのジステアリン酸アルミニウム(融点約140℃)をポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加し攪拌した。展着剤/添加剤の重量比は1/5となる。タンブラー内の温度は約25℃であった。得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が浮き出しており、均一なフィルム状に付着した形態ではないことが観測された。成形時ホッパーへの付着が多かった。平均可塑化時間3.5秒でありそのばらつきが大きかった。
円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置として、ジャケット付ナウタミキサ(ホソカワミクロン株式会社)を用いた。ジャケットにはスチームを流通させ、ジャケット温度を90℃に保った。該円錐型ケーシング中にポリアミドペレット(旭化成(株)製レオナ1300)を連続的約1トン/hrで搬入した。展着剤は用いず、添加剤として平均粒子径が17μmのN−ステアリルエルカ酸(融点約70℃)のみをポリアミド樹脂ペレット100重量部に対して0.15重量部添加した。円錐型ケーシング内の雰囲気温度は約80℃であった。1バッチ約5分の運転を10回繰り返した。この運転の後、円錐型ケーシング内部にはスケールが多く観測され、排出するペレットに混じって添加剤のスケールの塊の一部の混入が見られた。得られたペレット表面を走査型電子顕微鏡写真で観測したところ、固体粉末が一部浮き出していた。成形時ホッパーへの付着は少なかったが、添加剤の塊がペレットに混じっていた。平均可塑化時間3.3秒でありそのばらつきはやや大きかった。
Claims (3)
- 円錐型ケーシングの内壁に沿って自転及び公転するスクリューを備えた攪拌装置を用いて、融点あるいは軟化点が20℃未満である展着剤を塗布した後、融点あるいは軟化点が50℃を超えかつ平均粒子径が1〜100μmの添加剤を20〜50℃の温度条件下で、ポリアミドペレット表面にコーティングすることを特徴とするポリアミド樹脂ペレットの製造方法。
- 展着剤/添加剤との量比が重量比にして、1/1〜1/50であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミド樹脂ペレットの製造方法。
- 添加剤が、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、有機ホスファイト化合物、高級脂肪酸金属塩、高級脂肪酸アミドおよび高級脂肪酸エステルから選ばれる少なくとも1種の化合物であることを特徴とする請求項1あるいは2のいずれかに記載のポリアミド樹脂ペレットの製造方法。
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