JP2005239821A - 蛍光体の製造方法及び蛍光体並びに該蛍光体を使用した蛍光表示管 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SrTiO 3:Pr,Al又はGa蛍光体で、該蛍光体は、Sr、Ti、Pr,Al又はGaの有機金属キレート錯体を含む粉末を仮焼成して得られる金属酸化物を本焼成して製造される。該蛍光体の、Al又はGaの添加量は、SrとTiの総mol量に対して0.001〜0.3mol倍量とし、及び/又はPrの添加量を、SrとTiとAlの総mol量に対して、0.00007〜0.005mol倍量とすることにより、原子レベルで均一に固溶した、粒子間の金属組成比および発光特性のばらつきが非常に小さく、且つ、球状で粒子形の揃った蛍光体となる。
【選択図】なし
Description
また、特許文献4に開示されているようなSrをCaおよびMgで置換し、付活剤であるAlの一部をGa及び/又はInと置換し、Prの含有量が1molのSrに対して0.0001〜0.1mol%であり、Alの含有量が1molのTiに対して0.001〜1.0mol%である蛍光体などが知られている。
Prの添加量が、SrとTiとAl又はGaの総mol量に対して、0.00007〜0.005mol倍量であることを特徴とする。
Al又はGaの添加量が、SrとTiの総mol量に対して、0.001〜0.3mol倍量であることを特徴とする。
Sr,Ti,Pr及びAl又はGaが原子レベルで均一に混合されていることを特徴とする。
Sr,Ti,Pr及びAl又はGaの有機金属キレート錯体を含む粉末を製造する工程1と、
前記工程1で得た粉末を仮焼成して有機成分を除去し金属酸化物粉末を得る工程2と、 前記工程2で得た金属酸化物粉末を本焼成する工程3と、
を含むことを特徴とする。
該水溶液を噴霧乾燥して有機金属キレート錯体粉末を得ることを特徴とする。
前記工程1で得た該粉末を、焼成雰囲気が酸素を含む雰囲気下であり、且つ、仮焼成温度が400〜1000℃で、仮焼成して有機成分を除去する工程2と、
前記工程2で得た金属酸化物粉末を、酸素を含む雰囲気下において、前記仮焼成温度以上で本焼成する工程3と、
を含むことを特徴とする。
また、上記有機キレート形成剤としては、200℃以下の温度で熱分解しないアミノカルボン酸系キレート剤が特に好ましく使用される。
なお、焼成および熱処理の雰囲気は必ずしも空気中である必要はなく、必要に応じて酸素雰囲気や中性雰囲気、還元雰囲気中で行っても良い。
こうした手段を採用するときに用いる還元剤(または酸化防止剤)としては、例えばアスコルビン酸、イソアスコルビン酸、シュウ酸、ヒドラジン等を挙げることができる。
1Lビーカーにエチレンジアミン四酢酸217gと水を加えて総量500gとした後、アンモニア水100gを加えて溶解させた。これを攪拌しながら炭酸ストロンチウム110gをゆっくりと投入した。その後100℃で2時間攪拌を続けると完全溶解し、水を加えて濃度調整することにより無色澄明なSrーEDTA錯体水溶液を得た。
また1Lビーカーにエチレンジアミン四酢酸6.9gと水を加えて総量500gとした後、アンモニア水7gを加えて溶解させた。これを攪拌しながら硝酸プラセオジム六水和物10gを加えて60℃で30分加熱すると完全溶解し、緑色澄明なPrーEDTA錯体水溶液を得た。
この錯体粉末を大気開放型電気炉により800℃で3時間仮焼成して有機成分を除去した後(工程2)、1250℃で3時間本焼成する(工程3)ことにより図3(b)に示すようなSrTiO:Pr,Alの蛍光体粉末を得た。
さらに、化合物合成の際に使用する有機キレート金属錯体として、Ga,Alその他の金属錯体を適宜使用することで添加材を均一に分散した酸化物蛍光体が得られる。
Claims (14)
- SrTiO3 で表されるチタン酸塩の母体にPr及びAl又はGaを添加した蛍光体であって、
Prの添加量が、SrとTiとAl又はGaの総mol量に対して、0.00007〜0.005mol倍量であることを特徴とする蛍光体。 - SrTiO3 で表されるチタン酸塩の母体にPr及びAl又はGaを添加した蛍光体であって、
Al又はGaの添加量が、SrとTiの総mol量に対して、0.001〜0.3mol倍量であることを特徴とする蛍光体。 - SrTiO3 で表されるチタン酸塩の母体にPr及びAl又はGaを添加した蛍光体であって、
Sr,Ti,Pr及びAl又はGaが原子レベルで均一に混合されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の蛍光体。 - 金属酸化物蛍光体SrTiO3 :Pr,Al又はSrTiO3 :Pr,Gaを作製するにあたり、
Sr,Ti,Pr及びAl又はGaの有機金属キレート錯体を含む粉末を製造する工程1と、
前記工程1で得た粉末を仮焼成して有機成分を除去し金属酸化物粉末を得る工程2と、 前記工程2で得た金属酸化物粉末を本焼成する工程3と、
を含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 前記工程1において、(A)金属もしくはその化合物と、有機キレート形成剤および/または(B)それらの金属キレート錯体を所定の金属組成となるように混合して澄明な有機金属キレート錯体水溶液を調製し、
該水溶液を噴霧乾燥して有機金属キレート錯体粉末を得ることを特徴とする請求項4記載の蛍光体の製造方法。 - 前記有機キレート形成剤が、アミノカルボン酸系キレート剤およびその塩であることを特徴とする請求項5記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属キレート錯体がアミノカルボン酸系キレート剤と金属イオンから成る錯体であることを特徴とする請求項5記載の蛍光体の製造方法。
- 前記有機キレート形成剤が、エチレンジアミン四酢酸又はその塩および/またはジエチレントリアミン五酢酸又はその塩であることを特徴とする請求項5記載の蛍光体の製造方法。
- 前記金属キレート錯体がエチレンジアミン四酢酸と金属イオンから成る錯体および/またはジエチレントリアミン五酢酸と金属イオンから成る錯体であることを特徴とする請求項5記載の蛍光体の製造方法。
- 前記工程2において、焼成雰囲気が酸素を含む雰囲気下であり、且つ、前記仮焼成温度が400〜1000℃であることを特徴とする請求項4〜9のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記工程3において、前記本焼成温度が請求項10記載の仮焼成温度以上で本焼成を行うことを特徴とする請求項4〜10のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記工程3において、前記本焼成を行う雰囲気が、酸素を含む雰囲気下であることを特徴とする請求項4〜11のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- (A)Sr,Ti,Pr及びAl又はGaの金属もしくはその化合物と、有機キレート形成剤および/または(B)Sr,Ti,Pr及びAl又はGaの金属キレート錯体を所定の金属組成となるように混合して澄明な有機金属キレート錯体水溶液を調製し、該水溶液を噴霧乾燥して有機金属キレート錯体を含む粉末を製造する工程1と、
前記工程1で得た該粉末を、焼成雰囲気が酸素を含む雰囲気下であり、且つ、仮焼成温度が400〜1000℃で、仮焼成して有機成分を除去する工程2と、
前記工程2で得た金属酸化物粉末を、酸素を含む雰囲気下において、前記仮焼成温度以上で本焼成する工程3と、
を含むことを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 真空気密容器を形成する陽極基板上に請求項1又は2記載の蛍光体を形成し、該蛍光体に電子線を射突させて発光させることを特徴とする蛍光表示管。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
DE112006002217T5 (de) | 2005-08-22 | 2008-07-03 | Nakanishi Metal Works Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines Kipphebels |
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2004
- 2004-02-25 JP JP2004049702A patent/JP2005239821A/ja active Pending
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