JP2005225947A - 無機フィラーおよびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属もしくは半金属の窒化物又は炭化物からなる非酸化物セラミックス粒子の表面に、当該金属または半金属元素と同一の元素の酸化物からなる酸化物層が形成された、表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス粒子からなり、該酸化物層の表面に、分岐を有するクラックであって、当該分岐を有するクラックを互いに隣り合った分岐点間のクラックユニットおよび端部から直近の分岐点までのクラックユニットに分割した場合において、各クラックユニットの長さおよび最大幅を夫々l(nm)およびw(nm)としたときに、wが20nm以上でありlが500nm以上であり且つw/lが0.02以上となるクラックユニットを有する分岐のあるクラックが、実質的に存在しないことを特徴とする無機フィラー。
【選択図】 図1
Description
なお、昇温工程および酸化工程において、非酸化物セラミックス粒子同士の固着を防止するため、および該非酸化物セラミックス粒子の表面をより均一に酸化するため、これらの工程で該非酸化物セラミックス粒子を流動させるのが好ましい。非酸化物セラミックス粒子を流動させる具体的方法として、回転粉体床を形成する円筒状の回転粉体床反応器の回転軸を水平に配向し、この反応器を回転運動させて反応器内に導入された該粒子を円筒壁内に沿って混合運動させる方法、あるいはガスを流動層反応器の下方から導入することにより、反応器内に堆積した該粒子を上下に混合運動させる方法等がある。
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例1
特開2003−267708号公報の実施例1に記載される方法に準じて平均粒径58μmの窒化アルミニウム焼結体粒子を製造した。この窒化アルミニウム焼結体粒子を、内径75mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉(株式会社モトヤマ製スーパーバーン改造型)内に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて50Pa以下に減圧した(degas処理)後、窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)で復圧置換し、流速2(l/分)の窒素流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。被処理物付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、代わりに酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を流速1(l/分)で流通させ、そのまま10時間保持して窒化アルミニウム焼結体粒子の表面を酸化した。その後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、本発明の無機フィラーを得た。
試料1について、X線回折装置(理学電機株式会社製X線回折装置RINT1200)を用いてXRD測定を行ったところ、その回折パターンから、該試料の酸化物層はα−アルミナであることが確認された。なお測定は、入射X線Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流40mA、受光スリット0.15mm、モノクロ受光スリット0.60mmの測定条件で行った。
試料1を観察用試料台にカーボンテープを用いて固定した。これをイオンスパッタリング装置(日本電子株式会社製マグネトロンスパッタリング装置JUC−5000)を用いてPtコーティングし、FE−SEM(日本電子株式会社製フィールドエミッション走査電子顕微鏡JSM−6400)にて該試料の酸化物層表面の観察を行った。観察は加速電圧15kV、プローブ電流5×10−11A、エミッション電流8μA、倍率17,000倍で行い、任意の視野を50視野観察し、同箇所を写真撮影した。典型的な写真を図3に、そのイラストを図4に示す。図3に示されるように、酸化物層の表面には隆起による筋状の模様が観察されたがクラックは観察されなかった。なお、任意の視野(半径30000nmの視野)50箇所について同様の観察をしたが、何れの視野においても特定クラックは観測されなかった。また、試料1の断面のSEM観察により酸化物層の厚さを求めたところ、その厚さは平均で3.6μmであった。
まず、観察用試料を下記方法で作製した。すなわち、試料1を樹脂包埋し、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製集束イオンビーム装置(SMI2200)にて、断面観察のための加工を行った。加速電圧は全て30kVで行った。走査型イオン顕微鏡(SIM)で試料表面を観察しながら、縦50μmを70nmになるまで周囲をドライエッチングした。加工する横幅は任意であるが、今回は20μmとした。研削する深さは、試料断面のSIM観察で酸化物層全体と窒化物セラミックの一部(約1μm)が観察できる深さに設定した。
試料1の2gを30℃のH2SO4−H3PO3混酸100ml中に浸漬し、5時間後のAlの溶出量を測定し、AlNに換算して重量減少率を求めた。なお、Alの溶出量はICP(誘電結合型プラズマ発光分光分析)で定量した。その結果、重量減少率は2.5%しかなかった。なお、参照実験として表面酸化処理を施していない窒化アルミニウム焼結体粒子について同様の試験を行なったところ、重量減少率は16.9%であった。
実施例2
窒化アルミニウム焼結体粒子を高温雰囲気炉で酸化処理する際に、加熱前にdegas処理−減圧窒素置換ではなく単に常圧窒素置換だけとし、酸化工程の保持時間を1時間に変更する以外は全て実施例1と同様にして表面酸化窒化アルミニウム焼結体粒子(試料2)を得た。
比較例1
窒化アルミニウム焼結体粒子を高温雰囲気炉で酸化処理する際に、炉内を窒素置換せずに空気流通下で1200℃まで昇温し、同じく空気流通下に1200℃で1時間保持して酸化工程を行う他は前記実施例1と同様にして表面酸化窒化アルミニウム焼結体粒子(試料3)を得た。得られた試料について前記実施例1で得られた焼結体粒子と同様の分析、評価を行なった。
2a〜2e・・・クラックユニット
la〜le・・・各クラックユニットの長さ
wa〜we・・・各クラックユニットの最大幅
Claims (6)
- 金属もしくは半金属の窒化物又は炭化物からなる非酸化物セラミックス粒子の表面に、当該金属または半金属元素と同一の元素の酸化物からなる酸化物層が形成された、表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス粒子からなり、該酸化物層の表面には、分岐を有するクラックであって、当該分岐を有するクラックを互いに隣り合った分岐点間のクラックユニットおよび端部からその直近の分岐点までのクラックユニットに分割した場合において、各クラックユニットの長さおよび最大幅を夫々l(nm)およびw(nm)としたときに、wが20nm以上でありlが500nm以上であり且つw/lが0.02以上となるクラックユニットを有する分岐のあるクラックが実質的に存在しないセラミックス粒子であることを特徴とする無機フィラー。
- 金属若しくは半金属の窒化物又は炭化物からなる非酸化物セラミックス粒子が、その表面に当該金属または半金属元素と同一の元素の酸化物からなる厚さ0.1〜100μmの酸化物層が形成されたセラミックス粒子であって、当該酸化物層における前記非酸化物セラミックスと前記酸化物層の界面から少なくとも20nmの厚さの領域に空隙が実質的に存在しないセラミックス粒子であることを特徴とする無機フィラー。
- 金属若しくは半金属の窒化物又は炭化物からなる非酸化物セラミックス粒子の表面に、当該金属または半金属元素と同一の元素の酸化物からなる酸化物層が形成された、表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス粒子からなり、該酸化物層が、非酸化物セラミックス粒子を酸素を実質的に固溶させない条件下で当該非酸化物セラミックスの酸化開始温度より300℃低い温度以上の温度に加熱し、次いで加熱された該非酸化物セラミックス粒子を酸素ガスと接触させ、当該非酸化物セラミックスの酸化開始温度より高い温度に保持して当該粒子の表面を酸化することにより形成されたものであることを特徴とする無機フィラー。
- 非酸化物セラミックス粒子が窒化アルミニウム粒子からなり、酸化物層が酸化アルミニウム層からなる請求項1〜3のいずれか一項に記載の無機フィラー。
- 合成高分子と請求項1〜4のいずれか一項に記載の無機フィラーとを含んでなる合成高分子組成物。
- 合成高分子がエポキシ樹脂であり、半導体封止用である請求項5記載の合成高分子組成物。
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