JP4772507B2 - 表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス、その製造方法およびその用途 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記非酸化物セラミックスの用途、特に冷却装置および耐プラズマ部材に関する。
このような非酸化物セラミックスのひとつの応用として、半導体素子等の発熱体を冷却するための冷却装置がある。
また、非酸化物セラミックスを耐プラズマ性部材として利用することも検討されている。半導体や液晶の製造装置においてチャンバー構成部材の多くは、耐熱性の必要性やウェハの汚染回避のためセラミックス材料により形成されている。現在、こうしたセラミックス材料の多くはアルミナセラミックスであるが、ウェハの大型化に伴うウェハ全面での均熱化のためには高熱伝導性を有する窒化アルミニウム等の窒化物セラミックスの利用が増加している。
しかしながら、窒化物セラミックスの表面に従来の方法でこれら酸化物層を形成した場合、形成された酸化物層は、緻密性が低く、比較的幅が広く枝分かれの多いクラックが数多く発生するものであった。そして、このような酸化物層を表面に有する窒化物セラミックスでは、耐プラズマ性の改善効果も十分ではなく、これをチャンバー構成部材として使用しても、前記した種々の問題において今一歩満足できないものであった。
本発明者等は、上記のような問題が起こる原因は、窒化アルミニウム成形体と酸化膜との界面に何らかの欠陥があるためではないかと考えた。つまり、窒化アルミニウム粉末の各粒子の表面に酸化膜を形成する場合と異なり、例えば基板のような成形体を酸化する場合には、連続した大きな面積を有する面上に全面に渡って酸化膜が形成されるため、ヒートサイクル試験を行うと両者の熱膨張係数の差に起因する歪により大きな応力が発生するようになる。このときに両者の界面近傍に欠陥が存在すると、その欠陥を起点として破壊が進行し、膜剥がれが起こるのではないかと考えた。そして、そのような欠陥を発生させることなく理想的に酸化膜形成ができればこのような問題の発生を防止することができるのではないかと考え、その方法について検討を行なった。
また、本発明は冷却媒中のイオン化物除去の必要の無い冷却装置を提供することを目的とする。
[1]非酸化物セラミックスの表面を酸化して表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスを製造する方法であって、
(1)非酸化物セラミックスを準備する工程、
(2)前記非酸化物セラミックスを炉内に導入した後に、当該非酸化物セラミックスおよび炉材に吸着もしくは収着している酸化性物質を炉外に排出し、炉内の雰囲気を1m3に含まれる酸化性ガスの合計モル数が0.5mmol以下である雰囲気とする工程、
(3)炉内の雰囲気を1m3に含まれる酸化性ガスの合計モル数が0.5mmol以下である雰囲気に保ちながら前記非酸化物セラミックスを当該非酸化物セラミックスの酸化開始温度より300℃低い温度以上の温度に加熱する工程、
(4)前記工程(3)で加熱された非酸化物セラミックスと酸化性ガスとを接触させた後、当該非酸化物セラミックスの酸化開始温度より高い温度に保持して当該非酸化物セラミックスの表面に酸化物層を形成する工程を含み、
且つ前記工程(4)において前記非酸化物セラミックスと酸化性ガスとの接触に際して、両者の接触を開始し、前記非セラミックスの温度が当該非酸化物セラミックスの酸化開始温度以上となってから少なくとも2分を経過するまでの間は酸化性ガスの圧力または分圧を50kPa以下とすることを特徴とする方法。
[2]金属または半金属の窒化物又は炭化物からなる非酸化物セラミックスの表面に、当該金属または半金属元素と同一の元素の酸化物からなる厚さ0.1〜100μmの酸化物層が形成され、前記酸化物層における前記非酸化物セラミックスと前記酸化物層の界面から少なくとも20nmの厚さの領域に空隙が実質的に存在しないことを特徴とする表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス。
[3]分岐を有するクラックであって、当該分岐を有するクラックを互いに隣り合った分岐点間のクラックユニット及び端部からその直近の分岐点までのクラックユニットに分割した場合において、各クラックユニットの長さ及び最大幅を夫々l(nm)及びw(nm)としたときに、wが20nm以上でありlが500nm以上であり且つw/lが0.02以上となるクラックユニットを有する分岐を有するクラックが、前記酸化物層の表面に実質的に存在しないことを特徴とする[2]に記載の表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス。
[4]非酸化物セラミックスが窒化アルミニウム焼結体からなり、酸化物層が実質的に多結晶α−アルミナからなる[2]又は[3]に記載の表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス。
[5]上記[1]に記載の方法で製造される表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックス。
[6]発熱体と、[2]〜[5]の何れかに記載の表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスからなる冷却ジャケットと、冷却媒供給手段を備え、前記発熱体と前記冷却ジャケットは熱的に接触すると共に該冷却ジャケットの内部には前記冷媒供給手段から冷却媒が供給され、更に前記冷却ジャケットの少なくとも前記冷却媒と接触する面の表面には酸化物層が形成されている冷却装置。
[7]上記[2]〜[5]の何れかに記載の表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスからなる耐プラズマ性部材。
[8]プラズマ生成機構を備えた半導体または液晶製造装置におけるチャンバー構成部材である[7]に記載の耐プラズマ性部材。
[9]ウェハ保持器である[8]に記載の耐プラズマ性部材。
[10]高周波導入用窓材である[9]に記載の耐プラズマ性部材。
その他、表面に緻密な酸化物層が形成されているため、内部への熱伝導の均一性も改善され、放熱性状や温度分布の均一化にも有効である。更に、酸化物層は下地の非酸化物セラミックスと強固に密着しているため、たとえば使用環境の温度変化が大きいといった過酷な条件下で使用された場合でもその効果を長期間保つことができる。
2a〜2e・・・クラックユニット
la〜le・・・各クラックユニットの長さ
wa〜we・・・各クラックユニットの最大幅
(I)・・・発熱体冷却ユニット
(II)・・・冷却媒供給ユニット
100・・冷却装置
A・・・基板
B・・・発熱体
C・・・冷却媒
D・・・冷却ジャケット
E・・・配管
F・・・タンク
G・・・ポンプ
H・・・熱交換器
本発明において、酸化膜が形成される非酸化物セラミックス(被処理セラミックス)としては、金属又は半金属の窒化物又は炭化物で融点若しくは分解温度が酸化開始温度以上のものであれば特に限定されず、公知の窒化物又は炭化物を使用することができる。本発明で好適に使用できる非酸化物セラミックスを具体的に例示すれば、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素等の窒化物系セラミックス、炭化珪素、炭化チタン、炭化ジルコニウム等の炭化物系セラミックスを挙げることができる。これらの中でも工業的有用性が高いという理由から窒化アルミニウム又は窒化珪素を使用するのが好適である。なお、本発明で使用する非酸化物セラミックスは、単結晶或いは多結晶等の結晶性のもの、アモルファス、又は結晶相とアモルファス層が混在するもの、さらには焼結助剤および必要に応じて他の添加剤を添加して非酸化物セラミックス粉末を焼結した焼結体等が使用できる。また、その形状や大きさ等も特に限定されず、板状や異形等の任意の形状に加工された形成体、薄膜等が使用できる。本発明においては、有用性が高く、安価で入手も容易で、本発明の効果も高いという理由から、被処理セラミックスとしては、窒化アルミニウム或いは窒化珪素を予め任意の所定の形状に成形焼結させた焼結体を使用するのが好適である。
なお、本発明に係る耐プラズマ性部材においても、非酸化物セラミックスと酸化物層との界面には欠陥がないため、その優れた効果が長期間持続する。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム焼結体基板(株式会社トクヤマ製SH15)を内径75mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉(株式会社モトヤマ製スーパーバーン改造型)内に導入し、炉内をロータリー真空ポンプにて50Pa以下に減圧した後、窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)で復圧置換し、流速2(l/分)の窒素流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、次いで酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を流速1(l/分)で流通させ、そのまま1時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(降温速度3.3℃/分)。
該試料についてX線回折装置(理学電機株式会社製X線回折装置RINT1200)を用いてXRD測定を行ったところ、その回折パターンから該試料の酸化物層はα−アルミナであることが確認された。なお測定は、入射X線Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流40mA、受光スリット0.15mm、モノクロ受光スリット0.60mmで行った。
該試料をダイヤモンドカッターにて5mm×5mmに切断した後、酸化面を上にして観察用試料台にカーボンテープを用いて固定した。これをイオンスパッタリング装置(日本電子株式会社製マグネトロンスパッタリング装置JUC−5000)を用いてPtコーティングし、FE−SEM(日本電子株式会社製フィールドエミッション走査電子顕微鏡JSM−6400)にて該試料表面の観察を行った。観察は加速電圧15kV、プローブ電流5×10-11A、エミッション電流8μA、倍率10,000倍で行い、任意の視野を50視野観察し、同箇所を写真撮影した。典型的な写真を図3に、そのイラストを図4に示す。図3に示される様に、酸化物層の表面には隆起による筋状の模様は観察されたがクラックは観察されなかった。なお、任意の視野(半径30000nmの視野)50箇所の何れの視野においても特定クラックは観測されなかった。また、試料の破断面のSEM観察により酸化物層の厚さを求めたところ、その厚さは平均で900nmであった。
FEI社製電界放射型透過型電子顕微鏡(TECNAI F20)にて、加速電圧200kV、スポットサイズ1、Gun Lens1、対物絞り100μmで観察した。観察倍率は50000倍にて酸化物層と窒化物セラミックの界面付近の観察を行い、同箇所を写真撮影した。典型的な写真を図5に、そのイラストを図6に示す。図5に示される様に、酸化物層には楕円状の気泡(若しくは空隙)が観測されたが、酸化物層の下地との界面近傍には平均厚さ48nmの「気泡が実質的に存在しない領域(層)」が確認された。なお、試料の作成は以下に示す方法で行なった。
株式会社ディスコ製ダイシング装置(DAD320)を用いて試料を試料表面から見て横1mm、縦50μmの直方体の形状に切断し、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製集束イオンビーム装置(SMI2200)にて、断面観察のための加工を行った。加速電圧は全て30kVで行った。走査型イオン顕微鏡(SIM)で直方体状の試料表面を観察しながら、縦50μmを70nmになるまで周囲を研削した。研削する横幅は任意であるが、今回は20μmとした。研削する深さは、試料断面のSIM観察で酸化物層全体と窒化物セラミックの一部(約1μm)が観察できる深さに設定した。
上記で作成した試料を、所定のサイズに切断し、酸化層の一部が露出するようにフッ素樹脂製のシールテープで覆い(露出面積S=10mm×10mm=100mm2=100×10-6m2)、露出部以外は液に触れないようにして30℃の5%水酸化ナトリウム水溶液に5時間浸漬し(以下、アルカリ浸漬試験という)、浸漬前後の乾燥重量を測定したところ、浸漬前の乾燥重量をWbは1376(mg)であり、浸漬後の乾燥重量をWaは1375(mg)であった。これらの値に基づいて計算される"浸漬による単位面積当たりの乾燥重量の減少量"(単に重量減少ともいう)は20(g/m2)であった。
上記アルカリ浸漬試験を行なった試料をエスペック株式会社製の耐熱衝撃性試験機TSV−40Sにて−50℃→125℃→−50℃(暴露時間:10分)のサイクルを1サイクルとする試験(以下、ヒートサイクル試験という)を1000サイクル行った。その後、試験後の基板の酸化物層上にサーキットテープ(寺岡製作所製PTC647)を18mm×30mm貼付けた後、垂直方向へ剥がす試験(以下、テープピール試験という)を行い、テープと基板の剥離面を実体顕微鏡(オリンパス株式会社製SZ−40)にて40倍に拡大して観察したところ、試料組織の脱落は認められなかった。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同装置を用い、保持時間を10時間に変更する以外は全て実施例1と同じ条件で酸化し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た。得られた表面酸化窒化アルミニウム基板(試料)について、実施例1と同様にX線回折(XRD)、走査型電子顕微鏡(SEM)及び透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて分析を行った。その結果、XRD測定の回折パターンから該試料の酸化物層はα−アルミナであることが確認された。また、SEMによる表面観察結果を図7(写真)および図8(図7のイラスト)に、TEMによる酸化物層の断面観察結果を図9(写真)および図10(図9のイラスト)に示す。図7に示される様に、酸化物層の表面には隆起による筋状の模様は観察されたがクラックは観察されなかった。また、任意の視野(半径30000nmの視野)50箇所について同様の観察をしたが、何れの視野においても特定クラックは観測されなかった。また、図9に示される様に、酸化物層には楕円状の気泡(若しくは空隙)が観測されたが、酸化物層の下地との界面近傍には平均厚さ60nmの「気泡が実質的に存在しない領域(層)」が確認された。なお、酸化物層の厚さは平均で3600nmであった。また、製作した試料について実施例1と同様にしてアルカリ浸漬試験及びヒートサイクル試験後のテープピール試験を行った。その結果、アルカリ浸漬試験における基板の重量減少は10(g/m2)であり、テープピール試験では試料組織の脱落は認められなかった。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同じ装置を用い、実施例1と同じ条件で1200℃まで昇温した。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、代わりに窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)と酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を酸素ガス分圧が10kPaとなるように混合した酸化性ガスを流速1(l/分)で流通させ、そのまま50時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(降温速度3.3℃/分)。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同じ装置を用い、実施例1と同じ条件で1200℃まで昇温した。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、代わりに窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)と酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を酸素ガス分圧が10kPaとなるように混合した酸化性ガスを流速1(l/分)で流通させながら10分間保持し、さらに酸素ガス分圧を段階的に50kPaまで引き上げて、そのまま5時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(降温速度3.3℃/分)。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同じ装置を用い、実施例1と同じ条件で1200℃まで昇温した。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、代わりに窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)と酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を酸素ガス分圧が10kPaとなるように混合した酸化性ガスを流速1(l/分)で流通させながら10分間保持し、その後は純酸素ガスに切り替えてそのまま5時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(降温速度3.3℃/分)。
長さ25.4mm、幅25.4mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.1μm以下である窒化珪素基板(電気化学工業株式会社製デンカSNプレート)を実施例1と同装置を用い1400℃にて24時間酸化し、本発明の表面酸化窒化珪素基板を得た。このとき、昇温開始と同時に炉から排出されるガスを実施例1と同装置を用いガス成分を経時的に分析した。昇温時にはいずれの温度領域においても窒素以外の成分は検出されなかった。酸素を流通させ始めてから10分経過したところで排ガスを分析したところ、流通ガスである酸素の他、反応過程で生成したと考えられる窒素が検出された。窒素のピークは酸素流通開始後が最も高く、温度保持時間が経過するにつれてやや減少した。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を内径75mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉(株式外会社モトヤマ製スーパーバーン改造型)内に導入し、流速2(l/分)のdry−air流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してからそのまま1時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(比較例1)。また、保持時間を10時間に変更する以外は全て比較例1と同じ条件で酸化し、表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(比較例2)。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を内径75mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉(株式外会社モトヤマ製スーパーバーン改造型)内に導入し、流速2(l/分)の窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)、窒素流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、代わりに酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を流速1(l/分)で流通させ、そのまま1時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(降温速度3.3℃/分)。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同じ装置を用い、ディーガス処理を行なうことなく流速2(l/分)の窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、炉内をロータリー真空ポンプにて50Pa以下に減圧した後、酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)で大気圧まで急激に復圧置換し、流速2(l/分)で流通させ、そのまま5時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、表面酸化窒化アルミニウム基板を得た。
長さ50.8mm、幅50.8mm、厚さ0.635mmの板状で、表面粗さRaが0.05μm以下である窒化アルミニウム基板(株式会社トクヤマ製SH15)を実施例1と同じ装置を用い、実施例1と同じ条件で1200℃まで昇温した。基板付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、炉内を再びロータリー真空ポンプにて50Pa以下に減圧した後、酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)で大気圧まで急激に復圧置換し、流速2(l/分)で流通させ、そのまま5時間保持して窒化アルミニウム基板の表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、表面酸化窒化アルミニウム基板を得た(比較例5)。
窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製、Hグレード)100重量部、焼結助剤として酸化イットリウム微粉末5重量部及び有機バインダーとしてアクリル酸メチルエステル4重量部より成る組成物を圧力500kg/cm2で1軸プレス成形することにより、直径360mm、厚み16mmのグリーン体を得た。
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、理学電機(株)製の熱定数測定装置PS−7を使用して、レーザーフラッシュ法により測定した。厚み補正は検量線により行った。
また、上記表面酸化窒化アルミニウム製サセプタのウェハ搭載面の耐食性を以下の試験I及びIIにより評価した。
サセプタを10mm角に切り出し、ウェハ搭載面を上向きにして、プラズマリアクター装置内の電極に載せた。そして、装置内に塩素ガスとアルゴンガスの1:1混合ガスを流し、チャンバー内を20mTorrの圧力に保持して、100Wの電力で高周波プラズマを発生させ、1時間エッチングした。処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は0.2μm/hr以下であった。
サセプタを10mm角に切り出し、ウェハ搭載面を上向きにして、その半面をカプトンテープでマスキングして、プラズマリアクター装置内の電極に載せた。そして、装置内に塩素ガスとアルゴンガスの20:1混合ガスを流し、チャンバー内を560mTorrの圧力に保持して、114Wの電力で高周波プラズマを発生させ、5分間エッチングした。処理後におい、ウェハ搭載面のカプトンテープを剥がし、マスキングされていた面とエッチングされた面の高低差を測定したところ0.25μmであった。
実施例8の窒化アルミニウム製サセプタを、実施例8と同じ装置を用い、保持時間を10時間に変更する以外は全て実施例8と同じ条件で酸化し、本発明の表面酸化窒化アルミニウム製サセプタを得た。
まず、耐食性試験Iにおいて、プラズマ処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は0.2μm/hr以下であった。さらに、上記耐食性試験後、試料のプラズマに曝された表面状態について、SEMにより観察したところ、酸化物層の部分的な脱落等は観察されず良好であった。
窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製、Hグレード)100重量部、及び有機バインダーとしてアクリル酸メチルエステル4重量部より成る組成物を圧力500kg/cm2で1軸プレス成形することにより、直径360mm、厚み16mmのグリーン体を得た。
得られた窒化アルミニウム焼結体を加工し、直径160mm、厚み5mm、ウェハ搭載面の表面粗さがRa=0.05μm以下、その他の加工面の粗さがRa=0.8μmである実施例4と同様の形状の窒化アルミニウム製サセプタ(ウェハ保持器)を得た。
得られた表面酸化窒化アルミニウム製サセプタ(試料)のウェハ搭載面について、X線回折(XRD)、走査型電子顕微鏡(SEM)及び透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて分析を行った。
まず、耐食性試験Iにおいて、プラズマ処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は0.2μm/hr以下であった。さらに、上記耐食性試験後、その試料表面について、SEMにより表面観察したところ、酸化物層の部分的な脱落等は観察されなかった。
実施例8の窒化アルミニウム焼結体を加工し、直径160mm、厚み5mm、両平面の表面粗さがRa=0.05μm以下、その他の加工面の粗さがRa=0.8μmである円形の窒化アルミニウム製高周波導入用窓材を得た。
まず、耐食性試験Iにおいて、プラズマ処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は0.2μm/hr以下であった。さらに、上記耐食性試験後、その試料表面について、SEMにより表面観察したところ、酸化物層の部分的な脱落等は観察されなかった。
実施例8で使用したものと同様の窒化アルミニウム製サセプタを、内径200mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉内に、ウェハ搭載面を上に向けて導入し、流速2(l/分)の窒素ガス(純度99.99995%、露点−80℃)、窒素流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。サセプタ付近温度が1200℃に達したのを確認してから窒素ガスの流通を停止し、次いで酸素ガス(純度99.999%、露点−80℃)を流速1(l/分)で流通させ、そのまま1時間保持してサセプタの表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、本発明の表面酸化窒化アルミニウム製サセプタを得た。
まず、耐食性試験Iにおいて、プラズマ処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は0.2μm/hr以下であった。さらに、上記耐食性試験後、その試料表面について、SEMにより表面観察したところ、僅かながら酸化物層の部分的な脱落が観察された。
実施例8で使用したものと同様の窒化アルミニウム製サセプタを、内径200mm、長さ1100mmのムライトセラミックスを炉心管とする高温雰囲気炉内に導入し、流速2(l/分)のdry−air流通下で1200℃まで昇温した(昇温速度:3.3℃/分)。サセプタ付近温度が1200℃に達したのを確認してからそのまま1時間保持してサセプタの表面を酸化した。酸化終了後室温まで冷却し(降温速度3.3℃/分)、表面酸化窒化アルミニウム製サセプタを得た(比較例7)。また、保持時間を10時間に変更する以外は全て比較例7と同じ条件で酸化し、表面酸化窒化アルミニウム製サセプタを得た(比較例8)。
まず、耐食性試験Iにおいて、プラズマ処理前後の重量変化から求めたエッチング速度は、比較例7が0.6μm/hr、比較例8が1μm/hrであった。さらに、上記耐食性試験後、その試料表面について、SEMにより表面観察したところ、比較例7および比較例8共に酸化物層に部分的な脱落が観察された。
その他、表面に緻密な酸化物層が形成されているため、内部への熱伝導の均一性も改善され、放熱性状や温度分布の均一化にも有効である。更に、酸化物層は下地の非酸化物セラミックスと強固に密着しているため、たとえば使用環境の温度変化が大きいといった過酷な条件下で使用された場合でもその効果を長期間保つことができる。
Claims (6)
- 非酸化物セラミックスの表面を酸化して表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスを製造する方法であって、
(1)非酸化物セラミックスを準備する工程、
(2)前記非酸化物セラミックスを炉内に導入した後に、当該非酸化物セラミックスおよび炉材に吸着もしくは収着している酸化性物質を炉外に排出し、炉内の雰囲気を1m3に含まれる酸化性ガスの合計モル数が0.5mmol以下である雰囲気とする工程、
(3)炉内の雰囲気を1m3に含まれる酸化性ガスの合計モル数が0.5mmol以下である雰囲気に保ちながら前記非酸化物セラミックスを非酸化物セラミックスの酸化開始温度より300℃低い温度以上の温度に加熱する工程、
(4)前記工程(3)で加熱された非酸化物セラミックスと酸化性ガスとを接触させた後、非酸化物セラミックスの酸化開始温度より高い温度に保持して当該非酸化物セラミックスの表面に酸化物層を形成する工程を含み、
且つ前記工程(4)において前記非酸化物セラミックスと酸化性ガスとの接触に際して、両者の接触を開始し、前記非酸化物セラミックスの温度が非酸化物セラミックスの酸化開始温度以上となってから少なくとも2分を経過するまでの間は酸化性ガスの圧力または分圧を50kPa以下とし、
前記非酸化物セラミックスは窒化アルミニウムである
ことを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法により、表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスからなる冷却ジャケットを作製し、
前記冷却ジャケットを備えるとともに、発熱体と、冷却媒供給手段を備え、前記発熱体と前記冷却ジャケットは熱的に接触すると共に該冷却ジャケットの内部には前記冷媒供給手段から冷却媒が供給され、更に前記冷却ジャケットの少なくとも前記冷却媒と接触する面の表面には酸化物層が形成されている冷却装置を製造する
冷却装置の製造方法。 - 請求項1に記載の方法により表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスを製造する、表面に酸化物層を有する非酸化物セラミックスからなる耐プラズマ性部材の製造方法。
- 前記耐プラズマ性部材がプラズマ生成機構を備えた半導体または液晶製造装置におけるチャンバー構成部材である請求項3に記載の耐プラズマ性部材の製造方法。
- 前記耐プラズマ性部材がウェハ保持器である請求項4に記載の耐プラズマ性部材の製造方法。
- 前記耐プラズマ性部材が高周波導入用窓材である請求項3に記載の耐プラズマ性部材の製造方法。
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