JP2005221496A - 基板に対する被覆の接着力を測定する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】超音波を使用して基板または任意の部品の被覆の接着力の特に原位置評価を得るために使用できる方法を提供する。
【解決手段】基板に対する被覆の接着力を測定する方法であって、測定が空気中で行われ、超音波トランスデューサが、ゲルの薄膜を用いて基板に付けられ、基板を透過した後の基板／被覆界面上での、または基板と被覆とを透過した後の被覆／空気界面上での最初の二つの反射に関連するエコーの振幅間の比によって与えられる特性係数が計算される、方法。
【選択図】 図１

Description

本発明は、基板に対する被覆の接着力を測定する方法に関し、また特に金属基板上に堆積された金属被覆の接着力を測定する方法に関する。

基板に対する被覆の接着力は、片面に被覆を有する、基板と同じ材料の円盤で作られた試験片を使用して評価できる。これらの円盤は、引っ張り試験機のあご部に固定されるカウンタ試験片に接着される。次にこの被覆の接着力の測定は、基板から被覆を引き剥がすために必要とされる力の機械的測定によって与えられる。

しかしながら同等の試験片について測定された引っ張り強度には、少なからぬ不一致が観測されており、これは使用された方法が、これらの試験に如何なる値を付加することも困難であるほど十分に大きな不確実性を導入することを示している。アセンブリを介した引っ張り力の伝達の均一性の欠如は、接着のせいである可能性があるが、これは、接着を生成する際に最大限の注意を払っても改善できない。

さらに、使用される接着剤の接着力より大きな接着力を与えるある幾つかのタングステンカーバイド（炭化タングステン）タイプの被覆を用いれば、これらの試験は、被覆ではなく接着剤の引っ張り強度を測定していることになる。

本出願人の欧州特許第１，１３０，３９１号は、超音波を使用して基板に対する被覆の接着力を測定する方法を開示しており、この方法は、測定すべきサンプルから離れており、水を満たしたタンクにサンプルと一緒に浸漬されるトランスデューサを使用する。この知られている方法は、水を満たしたタンクに実際の大きな部品の浸漬が通常できないので、試験片にだけ適用できる。この方法は、毛管作用によってタンクから水を吸い込んで、測定を無効にしてしまう多孔性被覆にも適用できない。

さらにこの知られている方法では、測定すべき試験片に対して、トランスデューサが直角に向けられることが必須であり、この直交配置からの如何なる偏移でも、水中での超音波の分散を引き起こし、測定をひずませる。
欧州特許第１，１３０，３９１号明細書

本発明の一つの目的は、超音波を使用して、基板または任意の部品の被覆の接着力の特に原位置の評価を得るために使用できる方法によって、これらの問題を克服することである。

この目的は、基板に対する被覆の接着力を測定する方法であって、トランスデューサを用いて基板と被覆とに向けて超音波を送出することと、基板の表面と被覆の表面とにおける超音波の反射から生成される一連のエコーを採取することと、二つの連続するエコーの振幅比を計算することからなり、測定が空気中で行われ、前記方法が、さらにゲルの薄膜を用いてトランスデューサを基板に付けることと、基板を透過した後の基板／被覆界面での、あるいは基板と被覆とを透過した後の被覆／空気界面での最初の二つの反射に関連するエコーの振幅間の比によって与えられる被覆の特性係数を計算することと、較正試験片についての機械的試験によって前に得られた、被覆の特性係数と破壊応力との間の相関関数から被覆の接着力を決定することからなる方法によって、達成される。

本発明で特許請求される方法は、すべてのタイプの部品と被覆とに適用できる。特にこの方法は、如何なる被覆された部品および多孔性の被覆に対しても原位置での測定値を採取するために使用できる。

基板の音響インピーダンスが、被覆の音響インピーダンスに比較して高いときに、超音波は、基板／被覆界面によって反射される。基板と被覆の音響インピーダンスが類似しているときには、超音波は、この界面と被覆とを透過して、被覆／空気界面によって反射される。

本発明で特許請求される方法は、部品に対する被覆の接着力の特性の時間的傾向を監視するために、規則的または不規則的な時間間隔で原位置測定を反復するために使用できる。

本発明で特許請求される方法のもう一つの利点は、基板／被覆の接着の特性と被覆構造の特性との決定である。

一般に本発明の主要な利点は、被覆された部品を分解せずに、また浸漬せずに、これら被覆された部品の迅速な原位置測定を可能にすることである。

本発明の他の利点と特徴は、非限定的例として与えられる下記の説明を読み、添付の図面を参照するときに明らかになるであろう。

図１で、符号１は任意の材料で形成された基板を表し、符号２はこの基板上に堆積された被覆を表す。典型的には、この基板と被覆は金属である。

被覆２は、被覆２の構造的不規則性の故に、したがってまたその脆弱性の故に、接着力測定が大きな重要性を有するプラズマスプレーといった方法によって生成されている。この被覆２は、基板１よりはるかに極めて薄い。

縦波の超音波を発生させるトランスデューサ３は、被覆２とは反対側の基板に付けられる。トランスデューサ３は、マイクロコンピュータといった制御手段４とオシロスコープ５とパルス発生器６とに接続される。

トランスデューサとトランスデューサが付けられる表面との間の接触を改善するために、これらの間に約１０μｍの厚さを有するゲルの薄膜７が配置される。

トランスデューサ３は、縦波の超音波を送出し、また受信器としても機能する。オシロスコ−プ５は、トランスデューサ３によって採取されたエコーを記録して表示し、また以下に記載されるようにこれらのエコーを分析するために使用される。

図２は、この装置の変形形態を示し、ここでは２個のトランスデューサ３、３’が使用される。第１のトランスデューサ３は、前述と同じ方法で配置され、かつ超音波を送出するように構成されているが、第２のトランスデューサ３’は、被覆２の自由底面に接触して受信器として機能し、第１のトランスデューサ３は、制御手段４とパルス発生器６とに接続され、第２のトランスデューサ３’は、オシロスコープ５に接続される。

この変形形態では、測定は、超音波の反射には行われず、被覆２を貫通する透過について行われる。

基板１と被覆２の音響インピーダンスが大きく異なるときは、トランスデューサ３によって生成された超音波は、基板１／被覆２界面で反射するが、逆にもし音響インピーダンスが類似であれば、トランスデューサ３によって生成された超音波は、被覆２を透過し、被覆２／空気界面で反射する。

図３および図４は、上述の界面による超音波の対応する反射モードを示しており、超音波の方向は、より分かり易くするために斜め方向に示されている。送出されて受信される超音波は、実際には基板１の上面に垂直に向けられており、斜め方向の表現は、変更されない測定原理によって、図面を単純化し説明を単純化するように意図されたものである。

図３で、トランスデューサ３によって送出されて基板１の表面に印加される超音波は、ラインＬ_１によって表されている。接触が、ゲルの非常に薄い膜７によって与えられるので、基板１の上面によって反射される超音波の部分は、検出できない。

基板１と被覆２の音響インピーダンスが異なるので、基板１を透過した超音波は、ラインＬ_２に沿って基板１／被覆２界面で反射する。

ラインＬ_２に沿って基板を透過した超音波は、一部はラインＬ_３に沿って外部に透過して「第１のエコー」を形成し、一部は基板１／空気界面で反射してラインＬ_４に沿って基板１を透過して戻り、一部はＬ_５に沿って再び基板１／被覆２界面で反射する。ラインＬ_５に沿って伝播する超音波は、一部はラインＬ_６に沿って基板１／空気界面を通って外部へ透過し、「第２のエコー」を形成する。

図４で、基板１と被覆２の音響インピーダンスはあまり異ならず、Ｌ_１’に沿ってトランスデューサ３によって送出された超音波は、基板１と被覆２とを透過して、被覆２／空気界面によってラインＬ_２’に沿って反射される。

ラインＬ_２’によって反射された超音波は、それぞれ、前述のように、ラインＬ_３’、Ｌ_４’に沿って一部は透過し（「第１のエコー」）、かつ一部は反射する。Ｌ_４’に沿って反射した超音波は、一部は再び被覆２／空気界面によってラインＬ_５’に沿って反射される。この反射された超音波の一部は、ラインＬ_６’に沿って基板１／空気界面を透過して、「第２のエコー」を形成する。

ラインＬ_３、Ｌ_６およびＬ_３’、Ｌ_６’に沿ってトランスデューサ３に到着する連続したエコーが、基板１の厚さｘ_１を透過する超音波の通過時間の２倍と、基板１および被覆２の厚さｘ_１＋ｘ_２を透過する超音波の通過時間の２倍とに、それぞれ対応する等しい時間間隔によって分離されるとしても、基板１を透過するラインＬ_２、Ｌ_４、Ｌ_５とＬ_２’、Ｌ_４’、Ｌ_５’は、同じ長さを持つ。

本発明で特許請求される方法は、トランスデューサ３によって送出された超音波の最初の二つの連続するエコーの振幅を測定することからなり、これら二つのエコーは、エコーの振幅の時間的傾向を表す図５の図では符号８、９によって示されている。

被覆の特性係数は、最初の二つのエコーの振幅ｙ_１およびｙ_２の比として定義される。

基板と被覆の音響インピーダンスが類似している部分に関しては、言い換えれば被覆２／空気界面での反射に関しては、被覆の特性係数は次式で表される。

基板１と被覆２の音響インピーダンスが大いに異なっている部分に関しては、言い換えれば基板１／被覆２界面での反射に関しては、被覆の特性係数は次式で表される。

これらの式で、α_１は基板１における超音波の減衰係数であり、α_２は被覆２における超音波の減衰係数であり、ｔ_１２は基板１から被覆２への振幅透過係数であり、ｔ_２１は被覆２から基板１への振幅透過係数であり、ｒ_１ｃｃは基板１／薄膜７界面における振幅に関する反射係数であり、ｒ_１２は基板１／被覆２界面における振幅に関する反射係数である。

特性係数Ｑは、基板１の性質に関する第１の項と、量

を介した被覆２の構造的特性と量ｔ_１２ｔ_２１を介した基板１との接着の特性とを含む第２の項と、を含む。

同様に特性係数Ｑ’は、基板１の性質に関する第１の項と、係数ｒ_１２を介した基板１との被覆２の接着の特性を含む第２の項とを含む。

基板１とゲルの薄膜７との間の反射係数ｒ_１ｃｃは、基板１と水との間の反射係数に等しいことと、この反射係数は、実験的に決定し得ることとが観測されている。これは、薄膜７を形成するために使用された材料の特性が、特性係数を計算する際に無視し得ることを意味する。

較正試験片についての機械的測定によって、被覆２の特性係数と接着力との間に相関関係が確立されるが、これは下記のように実施される。

これらの試験片は、被覆すべき部品と同じタイプの円盤、例えば１インチ（２５．４ミリメートル）の直径と６ミリメートルの厚さとを有する円盤であって、被覆すべき部品と並べて配置され、これらの部品と同じ被覆２を受ける。それから図６に図式的に示されるように、各円盤１０は、Ａｍｅｒｉｃａｎ ＣｙａｎａｍｉｄからのＦＭ１０００といった高強度接着剤１３を使用して、二つのカウンタ試験片１１、１２に接着される。これら２個のカウンタ試験片は、引っ張り試験機のあご部、またはグリップヘッド１４に固定される。円盤１０の加重速度は、一定、例えば０．８ＭＰａ／ｓであり、これは毎分１ミリメートルの変位に対応する。

基板１に対する被覆２の接着力は、基板１から被覆２を引き離すために必要とされる力として測定される。破壊応力σは、到達した最大引張り力対被覆２が堆積された基板の面積の比である。

図７は、Ｚ１２Ｃ１３基板１上の１７％ＷＣ（タングステンカーバイド）被覆２の場合に、ＭＰａ単位での破壊応力σ対５ＭＨｚの周波数で測定された特性係数Ｑの変化を示す、カーブを表している。この場合、σが減少すると特性係数Ｑが増加することがわかる。

例えば、Ｚ１２Ｃ１３基板上の５％ＮｉＡｌ被覆の場合といった他の場合に、１０ＭＨｚの周波数で測定された特性係数Ｑ’は、破壊応力σと同じ方向に変化し、基板１に対する被覆２の接着力が大きくなると増加する。

したがって被覆２と基板１の各タイプに関して、試験片に対して行われた引っ張り試験から特性係数ＱまたはＱ’較正カーブを確立し、それから被覆された部品について特性係数ＱまたはＱ’を直接測定することが可能であり、したがって部品に対する被覆２の接着力特性を、原位置で数分以内に確立することが可能になる。このようにして、特性係数測定が、予め決められた時間間隔で反復できるので、被覆２の特性が検査でき、その時間的傾向が監視できる。特性係数の測定の可変性は、引っ張り試験の可変性と比較して低く、これらの測定は、被覆の接着力をかなり忠実に表している。

さらに本発明は、多孔性被覆の接着力の特性と、引っ張り試験時に試験片を接着するために使用された接着剤よりも大きな破壊応力を有する被覆の接着力の特性とを評価するために、使用できる。

本発明で特許請求される方法を実施するために使用された装置の概略図である。 本発明の一実施形態により使用される装置の概略図である。 超音波反射モードを示す概略図である。 超音波反射モードを示す概略図である。 本方法によって得られたエコーカーブを表す図である。 機械的引っ張り強度試験を示す概略図である。 破壊応力と特性係数との間の相関カーブを示す図である。

符号の説明

１ 基板
２ 被覆
３ トランスデューサ
４ 制御手段
５ オシロスコープ
６ パルス発生器
７ 薄膜
８、９ エコー
１０ 円盤
１１、１２ カウンタ試験片
１３ 高強度接着剤
１４ グリップヘッド

Claims (8)

1. 基板に対する被覆の接着力を測定する方法であって、トランスデューサを用いて基板と被覆とに向けて超音波を送出することと、基板の表面と被覆の表面とにおける超音波の反射から生成される一連のエコーを採取することと、二つの連続するエコーの振幅比を計算することからなり、測定が空気中で行われ、前記方法が、さらにゲルの薄膜を用いてトランスデューサを基板に付けることと、基板を透過した後の基板／被覆界面での、あるいは基板と被覆とを透過した後の被覆／空気界面での最初の二つの反射に関連するエコーの振幅間の比によって与えられる被覆の特性係数を計算することと、較正試験片への機械的試験によって前に得られた、被覆の特性係数と破壊応力との間の相関関数から被覆の接着力を決定することからなる、方法。
2. 超音波は、約５から１０メガヘルツの周波数を有する、請求項１に記載の方法。
3. 特性係数測定は、被覆された部品上の原位置で実施される、請求項１に記載の方法。
4. 部品に対する被覆の接着力の特性の時間的傾向を監視するために、規則的または不規則的な時間間隔で部品についての測定を反復することからなる、請求項３に記載の方法。
5. 被覆および基板は金属である、請求項１に記載の方法。
6. ゲルの薄膜は約１０μｍの厚さを有する、請求項１に記載の方法。
7. 基板を透過した後の基板／被覆界面での最初の二つの反射に関連するエコーの振幅間の比によって与えられる被覆の特性係数は、下記の式によって表され、
   

   

   ここでα_１は基板における超音波の減衰係数であり、ｘ_１は基板の厚さであり、ｒ_１ｃｃは基板／薄膜界面における振幅反射係数であり、ｒ_１２は基板／被覆界面における振幅反射係数である、請求項１に記載の方法。
8. 基板と被覆とを透過した後の被覆／空気界面での最初の二つの反射に関連するエコーの振幅間の比によって与えられる被覆の特性係数は、下記の式によって表され、
   

   

   ここでα_１は基板における超音波の減衰係数であり、α_２は被覆における超音波の減衰係数であり、ｘ_１は基板の厚さであり、ｘ_２は被覆の厚さであり、ｔ_１２は基板から被覆への振幅伝達係数であり、ｔ_２１は被覆から基板への振幅伝達係数であり、ｒ_１ｃｃは基板／薄膜界面における振幅に関する反射係数である、請求項１に記載の方法。

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