MXPA05001478A - Metodo para medir la adhesion de un recubrimiento a un substrato. - Google Patents

Metodo para medir la adhesion de un recubrimiento a un substrato.

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Abstract

Un metodo para medir la adhesion de un recubrimiento a un sustrato, en donde la medicion se hace en aire y en donde se aplica un transductor de ultrasonido al sustrato por medio de una pelicula delgada de gel, y se calcule un factor de calidad, dado por la relacion entre las amplitudes de los ecos asociados con las primeras dos reflexiones en la interfase de sustrato/recubrimiento despues de pasar a traves del sustrato o en la interfase de recubrimiento/aire despues de pasar a traves del sustrato y el recubrimiento.

Description

METODO PARA MEDIR LA ADHESION DE UN RECUBRIMIENTO A UN SUBSTRATO ANTECEDEN ES DE LA INVENCION La presente invención se refiere a un método para medir la adhesión de un recubrimiento a un substrato y, en particular, de un recubrimiento metálico depositado en un substrato metálico. La adhesión de un recubrimiento a un substrato puede ser evaluado usando piezas de prueba hechas de discos del mismo material que el substrato con el recubrimiento en uno de sus lados. Estos discos está unidos sobre piezas de contra-prueba que se fijan a las mandíbulas de una máquina de prueba de tensión. La medición de la adhesión del recubrimiento es suministrada entonces por una medición mecánica de la fuerza necesaria para rasgar el recubrimiento del substrato. Sin embargo, se observan discrepancias considerables en la resistencia a la tensión medida en piezas de prueba idénticas, lo cual muestra que el método usado introduce dudas que son suficientemente grandes para que sea difícil ligar cualquier valor a estas pruebas Es probable que la unión sea responsable de defectos de uniformidad de transmisión de la fuerza de tensión a través de el ensamble, pero esto no puede ser remediado aun teniendo el mayor cuidado al crear la unión. Además, con cierto tipo de recubrimientos de carburo de tungsteno que ofrecen una mayor adhesión que aquella del agente de unión usado, estas pruebas miden la resistencia a la tensión de la unión y no la del recubrimiento.
DESCRIPCION DE LA TECNICA ANTERIOR La Patente EP 1 130 391 del solicitante describe un método para medir la adhesión de un recubrimiento a un substrato usando ondas de ultrasonido, este método usa un transductor separado de la muestra que se va a medir y sumergido con la muestra en un tanque lleno con agua. Este método conocido se puede aplicar solamente a piezas de prueba porque normalmente no es posible sumergir una pieza grande real en un tanque lleno con agua, ni se puede aplicar a recubrimientos porosos que absorben el agua del tanque mediante acción capilar, haciendo inefectiva la medición. Además, en este método conocido, es esencial que el transductor se oriente en ángulos rectos a la pieza de prueba que se mide, causando cualquier desviación de esta alineación ortogonal dispersiones de onda en el agua y distorsionando las mediciones.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION Un objetivo de la presente invención es superar estos problemas, a través de un método que se pueda usar en particular para obtener una evaluación in situ de la adhesión de un recubrimiento de un substrato o de cualquier parte, usando ondas de ultrasonido. Este objetivo se logra a través de un método para medir la adhesión de un recubrimiento a un substrato, que consiste en enviar ondas de ultrasonido por medio de un transductor hacia el substrato y el recubrimiento, recoger una serie de ecos que resultan de las reflexiones de las ondas de ultrasonido en las superficies del substrato y del recubrimiento, y calcular una relación de amplitud de dos ecos sucesivos, en donde la medición se hace en aire y en donde el método consiste también en aplicar el transductor al substrato por medio de una película delgada de gel, calcular un factor de calidad de recubrimiento dado por la relación entre las amplitudes de los ecos asociados con las primeras dos reflexiones en la interfase de substrato/recubrimiento después de pasar a través del substrato o en la interfase de recubrimiento/aire después de pasar a través del substrato y el recubrimiento, y en determinar la adhesión del recubrimiento a partir de una función de correlación entre el factor de calidad y la tensión a la ruptura del recubrimiento, obtenida previamente mediante pruebas mecánicas en piezas de prueba de calibración. El método como se reivindica en la invención puede ser aplicado a todos los tipos de partes y recubrimientos. En particular, se puede usar para hacer mediciones in situ en cualesquiera partes recubiertas y en recubrimientos porosos. Cuando la impedancia acústica del sustrato es alta en comparación con la del recubrimiento, la onda de ultrasonido se refleja por la interfase de sustrato-recubrimiento. Cuando las impedancias acústicas del sustrato y del recubrimiento son similares, la onda de ultrasonido pasa a través de esta interfase y el recubrimiento y es reflejada por la interfase de recubrimiento-aire. El método como se reivindica en la invención se puede usar para repetir las mediciones in situ en intervalos de tiempo regulares o irregulares para monitorear la tendencia de la calidad de la adhesión del recubrimiento para una parte con el tiempo. Otra ventaja del método como se reivindica en la invención es la determinación de la calidad de la unión de sustrato-recubrimiento y la calidad de la estructura del recubrimiento. En general, una ventaja principal de la presente invención es que permite mediciones rápidas in situ de partes recubiertas, sin desmantelar y sin sumergir estas partes.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS Otros beneficios y aspectos de la invención se harán aparentes por la lectura de la descripción más adelante, dada a manera de ejemplo no limitativo y con referencia a los dibujos adjuntos en los cuales: La Figura 1 es una vista diagramática del aparato usado para llevar a cabo el método como se reivindica en la invención; La Figura 2 es una vista diagramática del aparato usado de acuerdo con una modalidad de la invención: Las Figuras 3 y 4 son vistas diagramáticas que ilustran dos modos de reflexión de ultrasonido; La Figura 5 representa una curva de eco obtenida mediante el método; La Figura 6 es una vista diagramática que ilustra una prueba mecánica de resistencia a la tensión; La Figura 7 representa una curva de correlación entre la tensión a la ruptura y el factor de calidad.
DESCRIPCION DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS En la Figura 1, la referencia 1 designa un sustrato, formado por cualquier material, y la referencia 2 designa un recubrimiento depositado sobre este sustrato. Típicamente, el sustrato y el recubrimiento son metálicos. El recubrimiento 2 ha sido producido mediante un método tal como rociado de plasma para el cual las mediciones de adhesión tienen una gran importancia debido a la irregularidad estructural del recubrimiento 2 y por lo tanto de su fragilidad. El recubrimiento 2 es mucho más delgado que el sustrato 1. Un transductor 3 que genera una onda de ultrasonido longitudinal se aplica al sustrato en el lado opuesto del recubrimiento 2. El transductor 3 está vinculado a un medio 4 de control, tal como una microcomputadora, a un osciloscopio 5 y a un generador 6 de pulsos.
Para mejorar el contacto entre el transductor y la superficie a la cual se aplica, una película 7 delgada de gel se coloca entre ellos, con un espesor de aproximadamente 10 µ??. El transductor 3 envía una onda de ultrasonido longitudinal y funciona también como un receptor. El osciloscopio 5 registra y exhibe los ecos recogidos por el transductor 3 y se usa para analizarlos como se describe más adelante. La Figura 2 ilustra una variante del aparato, en el cual se usan dos transductores 3, 3'. El primer transductor 3 se coloca en la misma manera como se describió previamente y está diseñado para enviar onda de ultrasonido mientras que el segundo transductor 3', en contacto con la superficie libre del fondo del recubrimiento 2, funciona como un receptor, estando vinculado el primer transductor 3 al medio 4 de control y al generador 6 de pulsos, el segundo transductor 3' estando vinculado al osciloscopio 5. En esta variante, la medición se realiza no en las reflexiones de la onda de ultrasonido, sino en las transmisiones a través del recubrimiento 2. Cuando las impedancias acústicas del sustrato 1 y del recubrimiento 2 son significativamente diferentes, la onda de ultrasonido generada por el transductor 3 se refleja en la interfase del sustrato 1 /recubrimiento 2, mientras que, inversamente, si las impedancias acústicas son similares, la onda de ultrasonido generada por el transductor 3 pasa a través del recubrimiento 2 y se refleja en la interfase del recubrimiento 2/aire.
Las Figuras 3 y 4 ilustran los modos correspondientes de reflexión de las ondas de ultrasonido por las interfases antes mencionadas, estando la dirección de la onda mostrada diagonalmente para mayor claridad. Las ondas de ultrasonido enviadas y recibidas están dirigidas en realidad de manera perpendicular a la superficie superior del sustrato 1, estando designada la representación de la diagonal para simplificar el dibujo y simplificar la explicación, con el principio de medición que no se cambia. En la Figura 3, la onda enviada por el transductor 3 aplicada a la superficie del sustrato 1 está representada por la línea L-|. Puesto que el contacto se proporciona mediante una película 7 muy delgada de gel, la parte de la onda reflejada por la superficie superior del sustrato 1 es indetectable. Puesto que las impedancias acústicas del sustrato 1 y el recubrimiento 2 son diferentes, la onda de ultrasonido transmitida a través del sustrato 1 es reflejada en la interfase del sustrato 1/recubrimiento 2 a lo largo de una línea L2. La onda de ultrasonido que pasa a través del sustrato a lo largo de la línea L2 es transmitida parcialmente al exterior a lo largo de la línea L3 y forma un "primer eco", y reflejada parcialmente en la interfase del sustrato 1/aire y pasa otra vez a través del sustrato 1 a lo largo de la línea L4 para ser reflejada parcialmente otra vez a lo largo de la línea L5, en la interfase. del sustrato 1/recubrimiento 2. La onda de ultrasonido que se propaga a lo largo de la línea L5 es transmitida parcialmente al exterior a través de la interfase del sustrato 1/aire a lo largo de la linea L6 y forma un "segundo eco". En la Figura 4, las impedancias acústicas del sustrato 1 y el recubrimiento 2 no son muy diferentes y la onda transmitida por el transductor 3 a lo largo de Li' pasa a través del sustrato 1 y el recubrimiento 2 y es reflejada a lo largo de la línea L2' por la interfase del recubrimiento 2/aire. La onda reflejada a lo largo de la linea L2' es transmitida parcialmente ( 'primer eco") y reflejada parcialmente a lo largo de las líneas L3' y L4', respectivamente, como se describió previamente. La onda reflejada a lo largo de L4' es reflejada parcialmente otra vez por la interfase del recubrimiento 2/aire a lo largo de la linea L5'. Una parte de esta onda reflejada es transmitida a lo largo de la línea L6' a través de la interfase del sustrato 1/aire y forma el "segundo eco".
Las líneas L2, L4, Ls y L2', L ' , L6' que pasan a través del sustrato 1 tienen la misma longitud, aún cuando los ecos sucesivos que llegan ala transductor 3 a lo largo de las líneas L3, Le y L3', L6'están separados por intervalos de tiempo iguales, que corresponden respectivamente a dos veces el tiempo de tránsito de las ondas de ultrasonido a través del espesor del sustrato 1 , y a través de) espesor del sustrato 1 y el recubrimiento 2. El método como se reivindica en la invención consiste en medir las amplitudes de los primeros dos ecos sucesivos de la onda transmitida por el transductor 3, estando designados estos dos ecos por las referencias 8 y 9 en el diagrama de la Figura 5 que representa la tendencia de la amplitud de los ecos con el tiempo.
El factor de calidad del recubrimiento se define como la proporción de las amplitudes y-, y y2 de los primeros dos ecos. Para una parte para la cual las impedancias acústicas del sustrato y del recubrimiento son similares, en otras palabras para una reflexión en la interfase del recubrimiento 2/aire, el factor de calidad del recubrimiento se expresa como: Para una parte para !a cual las impedancias acústicas del sustrato 1 y del recubrimiento 2 son significativamente diferentes, en otras palabras para una reflexión en la interfase del sustrato /recubrimiento 2, el factor de calidad del recubrimiento se expresa como. y1 > e^aixi i Yi ' ricc r12 En estas expresiones, a1 y <x2 son los coeficientes de atenuación de las ondas de ultrasonido en el sustrato 1 y en el recubrimiento 2, respectivamente, 2 y t2i son los coeficientes de transmisión de amplitud para el sustrato 1 al recubrimiento 2 y del recubrimiento 2 al sustrato 1, respectivamente, y r1cc y r12 son los coeficientes de reflexión a modo de amplitud en la interfase del sustrato /pelicula 7 delgada y en la interfase del sustrato 1/recubrimiento 2, respectivamente.
El factor de calidad Q comprende un primer término que involucra las propiedades del sustrato 1, y un segundo término que involucra la calidad estructural del recubrimiento 2 a través de la cantidad e2"2*2 y la calidad de su unión con el sustrato 1 a través de la cantidad tn 2t2 De manera similar, el factor de calidad Q' comprende un primer término que involucra las propiedades del sustrato 1 , y un segundo término que involucra la calidad de la unión del recubrimiento 2 con el sustrato 1 mediante el coeficiente ?2. Se ha observado que el coeficiente de reflexión r1cc entre el sustrato 1 y la película 7 delgada de gel es igual al coeficiente de reflexión entre el sustrato 1 y agua, y que se puede determinar experimenta/mente. Esto quiere decir que las propiedades del material usado para formar la película 7 delgada pueden ser ignoradas al calcular el factor de calidad. Se establece una correlación entre el factor de calidad y la adhesión del recubrimiento 2 por medio de mediciones mecánicas en piezas de prueba de calibración, lo cual se lleva a cabo como sigue.
Estas piezas de prueba son discos del mismo tipo que las partes a ser recubiertas, que tienen, por ejemplo, un diámetro de 25.4 milímetros y un espesor de 6 milímetros, los cuales se colocan al lado de las partes a ser recubiertas y reciben el mismo recubrimiento 2 que esas partes. Después, como se representa en diagrama en la Figura 6, cada disco 10 se une a dos piezas 11, 12 de contraprueba usando un adhesivo 13 de alta resistencia tal como FM1000 de American Cynamid. Las dos piezas de contraprueba se fijan en las mandíbulas o cabezas de agarre 14 de una máquina de prueba de tensión. El régimen de carga del disco 10 es constante, por ejemplo 0.8 MPa/s, que corresponde a un desplazamiento de un milímetro por minuto. La adhesión del recubrimiento 2 al sustrato 1 se mide como la fuerza necesaria para separarlo del sustrato 1, La tensión de ruptura s es la relación de la fuerza de tensión máxima alcanzada para el área de la superficie en la cual se deposita el recubrimiento 2. La Figura 7 representa una curva que muestra la variación de la tensión de ruptura s en MPa versus el factor de calidad Q medido a una frecuencia de 5 MHz en el caso de un recubrimiento 2 de WC a\ 17% en un sustrato 1 Z12C13. Se puede ver que, en este caso, el factor de calidad Q aumenta cuando s disminuye. En otros casos, tales como, por ejemplo, aquel de un recubrimiento de N i Al al 5% en un sustrato de Z12C13, en factor de calidad Q' medido a una frecuencia de 10 MHz varía en la misma dirección que la tensión de ruptura s y aumenta cuando la adhesión del recubrimiento 2 al sustrato 1 es mayor Por lo tanto, es posible, para cada tipo de recubrimiento 2 y sustrato 1, establecer una curva de calibración de factor de calidad Q o Q' a partir de pruebas de tensión realizadas en piezas de prueba, después medir directamente el factor de calidad Q o Q' en partes recubiertas, permitiendo así que se establezca una calidad de adhesión del recubrimiento 2 a una parte in sítu en unos pocos minutos. Así, la calidad del recubrimiento 2 puede ser revisada, y se puede monitorear su tendencia con el tiempo, puesto que las mediciones del factor de calidad pueden ser repetidas en intervalos de tiempo predefinidos. La variabilidad de las mediciones de los factores de calidad es baja en comparación con aquella de las pruebas de tensión y esas mediciones representan de manera muy confiable la adhesión del recubrimiento. Además, la invención se puede usar para evaluar la calidad de la adhesión de un recubrimiento poroso y la de recubrimientos que tienen tensión a la ruptura mayor que aquella del adhesivo usado para pegar las piezas de prueba en las pruebas a la tensión.

Claims (8)

REIVINDICACIONES
1. Un método para medir la adhesión de un recubrimiento a un sustrato, que consiste en enviar ondas de ultrasonido por medio de un transductor hacia el sustrato y el recubrimiento, recoger una serie de ecos resultantes de reflexiones de las ondas de ultrasonido en las superficies del sustrato y el recubrimiento, y calcular una relación de amplitudes de dos ecos sucesivos, en donde la medición se hace en aire y en donde el método consiste también en aplicar el transductor al sustrato por medio de una película delgada de gel, calcular un factor de calidad de recubrimiento dado por la relación entre las amplitudes de los ecos asociados con las primeras dos reflexiones en la ¡nterfase de sustrato/recubrimiento después de pasar a través del sustrato o en la interfase de recubrimiento/aire después de pasar a través del sustrato y el recubrimiento, y en determinar la adhesión del recubrimiento a partir de una función de correlación entre el factor de calidad y la tensión de ruptura del recubrimiento, obtenido previamente mediante pruebas mecánicas en piezas de prueba de calibración.
2. El método como se reivindica en la reivindicación 1, en donde las ondas de ultrasonido tienen una frecuencia de aproximadamente 5 a 10 megahertz.
3. El método como se reivindica en la reivindicación 1, en donde las mediciones del factor de calidad se llevan a cabo in situ en partes recubiertas
4. El método como se reivindica en la rei indicación 3, que consiste en repetir las mediciones en las partes en intervalos de tiempo regulares o irregulares para monitorear la tendencia de la calidad de la adhesión del recubrimiento para las partes con el tiempo.
5. El método como se reivindica en la reivindicación 1 , en donde el recubrimiento y el sustrato son metálicos.
6. El método como se reivindica en la reivindicación 1 , en donde la película delgada de gel tiene un espesor de aproximadamente 10 µ??.
7. El método como se reivindica en la reivindicación 1 , en donde el factor de calidad del recubrimiento dado por la relación entre las amplitudes de los ecos asociados con las primeras dos reflexiones en la ¡nterfase de sustrato/recubrimiento después de pasar a través del sustrato se expresa como: ez«ixi 1 en la cual a-: es el coeficiente de atenuación de las ondas de ultrasonido en el sustrato, x es el espesor del sustrato, y r10c y r 2 son coeficientes de reflexión a modo de amplitud en la interfase de sustrato/película delgada y en la interfase de sustrato/recubrimiento, respectivamente.
8. El método como se reivindica en la reivindicación 1, en donde el factor de calidad del recubrimiento dado por la relación entre las amplitudes de los ecos asociados con las primeras dos reflexiones en la interfase de recubrimiento/aire después de pasar a través del sustrato y el recubrimiento se expresa como: e2aixi e2a:x2 Q = . rlcc tl2t21 en la cual ? y ct2 son los coeficientes de atenuación de las ondas de ultrasonido en el sustrato y en el recubrimiento, respectivamente, xi y x2 son los espesores del sustrato y del recubrimiento, respectivamente, t-2 y t son los coeficientes de transmisión de amplitud del sustito al recubrimiento y del recubrimiento al sustrato, respectivamente, y r-:c es el coeficiente de reflexión a modo de amplitud en la interfase de sustrato/película delgada.
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