KR0126455B1 - 수지재료의 접착강도 측정방법 - Google Patents

Abstract

수지재료의 표시방법, 수납용기, 게재서면, 접착강도 측정방법 및 복합체의 제조방법에 관한 것으로써, 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서, 진짜 접착강도와 잔류응력을 분리하고, 시험조각의 치수나 형상에 의존하지 않는 보편적인 접착강도를 고정밀도로 또한 용이하게 측정하기 위해서, 수지와 피착재간에 부분적인 박리장소를 마련하고, 접착계면에 서로 역방향의 전단응력이 작용하는 2방향의 하중을 개별로 부하해서 각각의 경우의 외관상의 박리진전강도에 진짜 접착강도를 구하는 것을 특징으로 한다.

이러한 것을 취하는 것에 의해, 박리의 발생을 정량적으로 예측할 수 있으면 실제로 수지재료의 성형품을 작성하는 일없이 최적한 수지재료, 리이드프레임재료나 도금 등의 리이드프레임의 표면처리조건, 수지몰드조건 및 이들 조합조건 등을 선정할 수 있다.

Description

수지재료의 접착강도 측정방법

도1a 및 도 1b는 본 발명의 1실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서 시험조각의 형상과 하중부가방법을 도시한 정면도.

도2A 및 도 2b는 도 1a 및 도1b에 대해서 박리진전 개시의 각 응력간의 관계를 도시한 모식도.

도3은 반도체 봉지용 애폭시수지와 반도체 리이드 프레임용 Fe-42Ni합금판의 접착시험조각에 대해서 유한요소법으로 해석한 박리진전 개시시의 박리선단근방의 응력분포를 도시한 설명도.

도4도는 도 3과 동일한 시험조각에 대해서 하중부하만에 의한 외관상의 응력분포와 열응력분포 및 진짜 접착강도인 한계응력분포의 관계를 도시한 설명도.

도5도는 도3과 동일한 시험조각에 대해서 하중부하만에 의한 외관상의 응력대계수와 열응력만에 의한 응력확대계수 및 진짜 접착강도인 한계응력 확대계수의 관계를 도시한 설명도.

도6은 본 발명의 다른 실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서, 시험조각의 형상과 하중 부가방법을 도시한 정면도.

도7은 본 발명의 또 다른 실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서 시험조각의 형상과 하중 부가방법을 도시한 정면도.

도8a 및 도8b는 본 발명의 또 다른 실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서 시험조각의 형상과 하중 부가방법을 도시한 정면도.

도9도는 본 발명의 방법에 의한 접착강도의 측정결과를 기재한 수지재료의 특성기재서면의 평면도.

도10은 반도체 봉지용 에폭시수지의 반도체 리이드 프레임용 Fe-42Ni합금판의 진짜 접착강도와 온도의 관계를 도시한 특성도.

도11은 본 발명의 방법에 의한 접착강도를 사용해서 접착계면의 박리발생온도의 예측을 실행한 수지봉지형 반도체장치의 구조를 도시한 단면도.

제12도는 도11의 수지봉지형 반도체장치에 대해서 박리발생온도의 예측 실행한 결과를 도시한 설명도.

본 발명은 수지재료의 표시방법, 수납용기, 게재서면, 접착강도 측정방법 및 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 잔류응력을 분리할 수 있으며, 또 시험조각의 치수나 형상에 의존하지 않는 보편적인 접착강도가 얻어지는 수지재료의 표시방법, 수납용기, 게재서면, 접착강도 측정방법 및 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 더 나아가서는 접착신뢰성을 용이하게 평가할 수 있는 수지재료에 관한 것이다.

수지봉지형 반도체장치나 수지절연 변압기 등 인서트부재를 수지몰드한 구조의 전자, 전기부품에 있어서는 수지의 경화수축이나 수지와 인서트부재의 선팽창계수차에 의해서 수지접착계면에 높은 잔류응력이 발생한다.

또, 이들부품의 동작시나 신뢰성시험시에는 내부발열이나 가혹한 가열냉각에 의해서 한층 높은 열응력이 발생하여 접착계면에 박리가 발생하는 일이 있다.

이와같은 계면박리는 반도체소자, 전기배선재료의 부식이나 전기절연의 열화(劣化)를 일으킬 뿐만 아니라 박리에 의한 응력집중이 원인으로 되어 수지의 균열이나 미세배선의 단선 등 여러가지 손상을 일으킨다.

따라서, 이와같은 수지몰드부품의 신뢰성을 확보하는데 있어서 수지재료의 접착강도 평가가 필요불가결하게 되고 있다.

종래의 수지재료의 접착강도 측정방법으로서는 예를 들면 IEEE Trans. Comp., Hybrids, Manuf, Technol., Vol. 14, No. 4(1991) pp. 809-817이나 접착의 기술, 제9권, 제1호(1990년) pp. 60-63, 동지 pp. 64-75에 기재되어 있는 바와 같이 접착시험조각에 인장, 전단 등의 하중을 부가해서 박리발생시의 하중을 접착면적이나 접착길이로 나누는 방법이 알려져 있다.

또, 부분적으로 박리장소를 마련한 접착시험조각에 하중을 부가하여 박리진전시의 박리선단, 즉 박리부와 접착부의 경계근방의 응력분포를 파괴역학을 파라미터로 일의적으로 기술하는 방법이 일본기계학회 제67기 통상 총회강연회 강연논문집, A편(1990년) pp. 76-77 등에 의해 알려져 있다.

또, 접착시험조각 몰드후의 냉각과정에서 잔류응력에 의해서 박리가 발생하는 온도를 측정하고, 그때의 박리기점부의 잔류응력분포를 해석에 의해서 구하는 방법이 일본 기계학회 논문집, A편, 제54편, 제499호(1988년) pp. 589-603에 의해 알려져 있다.

상기 종래기술중 인장이나 전단 등의 하중을 부가하는 방법으로는 접착시험조각의 작성시점에서 이미 잔류응력이 존재하고 있으므로, 측정할 수 있는 접착강도에 잔류응력이 중첩한 외관상의 접착강도에 지나지 않는다는 문제가 있었다.

특히, 반도체 봉지용 트랜스퍼 몰드수지의 경의 몰드금형으로부터 수지의 이형(離型)을 용이하게 하기 위해 수지중에 이형제가 배합되어 있어 접착강도가 비교적 낮다. 이 때문에, 잔류응력에 의한 접착강도의 저하비율이 크고 시험조각의 형상이나 치수에 따라서 잔류응력만으로 계면에 박리가 발생하는 경우도 있다.

따라서, 이와 같은 방법으로 측정한 접착강도를 해석 또는 실험에 의해서 구한 계면응력과 비교해도 수지몰드부품의 접착신뢰성을 평가할 수는 없다.

또, 접착계면의 응력은 일반적으로 균일하지는 않고 대부분의 경우 끝부에서 응력이 무한대로 되는 특이성을 갖고 있다.

접착시험시의 하중부하에 의해서 발생하는 응력이나 잔류응력의 분포는 모두 시험조각의 치수, 형상이나 재질에 의존하므로, 균일한 응력분포를 가정해서 하중을 접착면적으로 나누거나 하중이 박리선단을 따른 직선상에만 작용한다고 가정해서 하중을 접착길이로 나누는 종래의 방법에서는 얻어지는 접착강도가 시험조각 치수등에 의존하여 보편적인 측정값을 얻을 수 없다.

잔류응력이 존재하지 않는 경우에는 박리선단 등의 특이점 근방의 응력분포를 파괴 역학파라미터로 깃루하는 방법에 의해서 보편적인 접착강도를 얻을 수 있다. 그러나, 잔류응력이 존재하는 경우에는 종래기술의 세번째의 예인 일본기계학회 논문집, A편, 제54권, 제499호(1988년) pp. 597-603과 마찬가지로 해석에 의해서 잔류응력분포를 구하는 것이 필요하게 된다. 해석에 의해서 잔류응력분포를 구하는 경우, 수지의 재질에 따라서는 물성값의 온도 의존성이나 고온에서의 점탄성 거동(擧動)이 현저하므로 해석이 매우 번잡하거나 정밀도가 높은 해석이 곤란한 경우도 있다.

또, 상기한 종래기술의 세번째의 예와 같이 잔류응력만에 의해서 박리를 발생시키는 경우에는 필요한 임의의 온도에서 자유롭게 접착강도를 측정할 수 없다는 문제도 있다.

상기와 같이 종래에는 물성값으로서의 보편적인 접착강도가 사실상 얻어지지 않았기 때문에 수지형성품의 계면의 접착신뢰성을 평가하는데 있어서는 정량적인 예측이 곤란하고, 실제로 성형품을 작성해서 계면의 접착상태, 접착강도 등을 검사, 측정하는 것이 필요하다.

본 발명의 제1의 목적은 진짜 접착강도와 잔류응력을 분리할 수 있으며, 또 시험조각의 치수나 형상에 의존하지 않는 보편적인 접착강도를 고정밀도로 용이하게 측정할 수 있는 수지재료의 접착강도 측정방법을 제공하고, 이 결과를 사용한 수지재료의 표시방법, 수납용기, 게재서면 및 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 제2의 목적은 부여된 물성값에서 성형품의 계면의 접착신뢰성을 용이하게 예측 평가할 수 있는 수지재료를 제공하는 것이다.

상기 제1의 목적은 수지재료 및 이들의 접착강도를 구하는 상대재료(이하, 피착재라고 한다)와의 사이에 부분적인 박리장소를 갖고, 박리선단부 근방의 접착계면의 잔류응력이 전단응력 성분의 주체로 되는 형상의 접착시험조각을 형성하고, 박리선단 근방의 접착계면에 정, 역의 2방향의 전단응력이 작용하는 하중을 개별로 부가해서 각각의 경우의 외관상의 박리진전강도를 구하는 것에 의해 달성된다.

또, 상기 제2의 목적은 수지재료에 상기 수단에 의해서 얻어진 접착강도의 측정결과를 첨부하는 것에 의해서 달성된다.

[발명의 구성]

본 발명의 수지재료의 표시방법, 수납용기, 게재서면은 수지의 피착재에 대한 전단응력에 따른 박리강도를 피착재명과 함께 표시하는 것 또는 실질적으로 잔류응력의 영향을 제외하고 구한 수지의 피착재에 대한 박리강도를 표기하는 것을 특징으로 한다.

이 경우, 수지재료는 성형전의 상태의 것을 의미하고, 특히 열경화성 수지에 있어서는 수지조성물의 의미한다. 또, 수지는 수지경화물을 말한다. 표기는 응력확대계수 또는 왜곡에너지 해방율로 표시하는 것이 적합하다.

응력확대계수는 일반적으로 MPa또는 kgf/mm^3/2(2분의 3승)의 단위로 표시되고, [응력]×[길이]의 0.5승, [힘]×[길이]의 -1.5승 또는 [질량]×[길이]의 -0.5승×[시간]의 -2승의 차원으로 표시된다.

왜곡에너지 해방율은 J/㎡ 또는 kgf/mm의 단위로 표시되고, [에너지]×[길이]의 -2승, [힘]×[길이]의 -1승, [질량]×[시간]의 -2승의 차원으로 표시된다.

본 발명의 수지재료의 접착강도 측정방법은 서로 접착된 2개의 시료 사이에 미리 부분적으로 박리장소를 마련하고, 접착계면에 서로 역방향의 전단응력이 작용하는 2종류의 하중을 개별로 부가해서 각각의 하중부가에 대한 박리진전강도를 구하는 것, 또는 서로 접착강도를 구하는 2개의 재료를 충형상으로 접착하고, 접착계면과 수직인 방향의 구부림하중을 방향을 반전시켜서 부가하는 것에 의해 역방향의 전단응력을 작용시키는 것 또는 서로 접착된 2개의 재료사이에 접착계면에 작용하는 잔류응력과 동일방향 및 역방향의 응력을 개별로 작용시켜서 접착강도를 구하는 것을 특징으로 한다.

이와 같이 양방향으로부터의 전단응력에 의한 접착강도를 구하고 있으므로, 잔류응력에 의한 영향을 상쇄시킬 수가 있다.

본 발명의 복합체의 제조방법은 수지와 금속의 복합체를 형성할 때에 이 금속을 피착재로 해서 얻어진 박리강도에 따라서 수지와 금속의 조합을 선택하는 것을 특징으로 한다.

이 경우, 수지는 에폭시계이고, 금속은 동, 동합금, 철, 알루미늄 또는 이들의 합금 예를 들면 철 -42니켈에서 선택되는 것이 적합하다.

단, 수지는 이것에 한정되지 않고, 열가소성이든지 열경화성이든지 상관없다. 또, 수지재료는 액상이라도 분말이라도 상관없고, 경화가 열에 의한 것인지 아닌지도 상관없다. 피착재는 금속에 한정되지 않고 세라믹스라도 수지라도 본 발명을 적용할 수 있다.

경화물은 필름, 판형상물, 벌크중의 어느 것이라도 용도에 따라서 채용가능하다.

수지로서는 예를 들면 에폭시계수지, 실리콘수지, 페놀수지 등의 열경화성수지, 폴리에틸렌계, 폴리아미드계 등의 열가소성수지를 들 수 있고, 첨가물을 포함해도 상관없다. 또, 수지로서 접착제의 사용도 가능하고, 예를 들면 에폭시수지 베이스 등의 열경화성 수지, 초산비닐계수지 베이스 등의 열가소성수지, 클로필렌 베이스 등의 탄성중합체(일래스토머), 페놀수지/에폭시수지 등의 혼합형수지 등을 들 수 있다.

또, 본 발명에 의한 강도표시의 성과는 특히 수지와 금속의 밀착력이 요구되는 복합체에 적용할 때에 효과를 나타내고, 수지봉지 반도체장치 등의 전자부품, 수지절연 변압기 등의 전력기, VTR 샤시 등의 가전제품에 적합하다.

또, 본 명세서에 있어서 박리진전강도라는 것은 미리 박리된 부분을 가짐으로 해서 더욱 박리가 진전하는 것에 대한 강도를 나타낸 것이다.

표시는 다른 조건과의 병기도 무방하다.

정 및 역의 2종류의 전단응력을 작용시키는 것에 의해서 잔류응력이 하중에 의한 응력을 증가시키는 방향과 감소시키는 방향의 2개의 박리진전강도를 구할 수 있다. 하중부하만에 의해서 발생하는 박리선단 근방의 외관상의 응력 분포는 시험조각의 치수, 형성과 물성값에서 계산에 의해 정밀도 좋게 구할 수 있으므로, 이들 2개의 외관상의 강도의 산술평균을 취하는 것에 의해서 보편적인 진짜 접착강도를 구할 수 있다.

즉, 접합물에는 반드시 잔류응력이 존재하므로, 접착계면에 잔류응력과는 역방향의 전단응력을 작용시키는 측정에서는 진짜강도+잔류응력이 측정되게 되고, 잔류응력과 동일방향으로 전단응력을 작용시키는 측정에서는 진짜강도-잔류응력이 측정되게 되므로, 양자의 측정결과의 평균 즉 (진짜강도+잔류응력)+(진짜강도-잔류응력)/2를 구하면 진짜강도가 구해진다는 본 발명자가 발견한 원리에 따르는 것이다.

또, 수지재료에 있어서 이와같은 접착강도의 측정결과가 부여되고 있으면, 종래부터 사용되고 있는 종탄성계수가 선팽창계수 등의 물성값에 따라서 성형상태에서의 발생응력을 해석에 의해서 구하고, 이것을 접착강도와 비교하는 것에 의해서 성형품의 접착신뢰성을 정량적으로 예측평가할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 도면에 의해서 설명한다.

도1a 및 도1b는 본 발명의 1실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서 시험조각의 형상과 하중부가방법을 도시한 정면도이다.

직사각형 형상 또는 직방체 형상의 시험조각(1)은 수지(2)와 피착재(3)을 접착시킨 2층 구조로 되어 있고, 접착계면(4)의 한쪽끝에는 미리 박리부분(5)가 마련되고 있다. 구부림하중을 받는 이와 같은 형상의 시험조각은 일반적으로 ENF(End-Notched Flexure)견본이라 불리고 있다.

본 실시예에 사용한 수지재료는 주제로 크레졸노볼락 에폭시수지, 경화제로 페놀로볼락수지, 충전재용융실리카를 사용하고 있고, 그밖에 가소제, 경화촉진제, 커플링제, 이형제, 방염화제, 착색제 등이 약간 첨가되어 있는 에폭시계수지 조성물이다.

이 시험조각(1)을 작성하는데 있어서는 몰드금형내에 미리 피착재(3)을 넣어두고, 고온에서 수지(2)를 몰드하여 경과시킨 후 실온까지 냉각 또는 시험온도까지 가열, 냉각하였다.

따라서, 접착계면(4)에는 수지(2)의 경화수축이나 피착재(3)과의 선팽창계수차에 의해서 전단응력성분을 주체로 하는 잔류응력 τ_r이 작용하고 있다. 도 a 및 도 1b에서는 수지(2)의 수축이 피착재(3)이 수축보다 큰 경우를 예로 해서 박리선단(7) 근방에서의 잔류응력 τ_r의 작용방향을 나타내고 있다.

접착강도시험은 도 1a 및 도 1b에 각각 도시한 바와 같이 시험조각(1)을 상하반전시킨 양쪽의 경우에 대해서 3점 구부림시험을 실행하고, 박리가 진전을 개시할 때의 하중을 측정하였다. 즉, 도 1a에서는 수지(2)측을 위로 해서 시험조각(1)을 2개의 지점(6)에서 지지하고, 스팬의 중앙부에 하중 P₁을 부가하였다. 도1b에서는 피착재(3)측을 위로 해서 마찬가지로 하중 P₂를 부가하였다.

이때, 접착계면(4)의 박리선단(7) 근방에는 하중 P₁에 의한 전단응력 τ₁, 하중P₂에 의한 전단응력 τ₂각각 도 1a 및 도 1b에 도시한 방향으로 작용한다.

도 1a 및 도 1b의 예에 대해서 박리진전 개시시의 각 응력간의 관계를 모식적으로 도시하면, 각각 도 2a 및 도 2b와 같이 된다.

도 2a 및 도 2b의 경우라도 잔류응력 τ₁의 절대값은 동일하고, 단지 좌표계가 반전하는 것에 의해서 부호가 반전하고 있다. 도 2a의 경우 하중 P₁을 부가해 가면 하중 P₁에 의한 전단응력 τ₁은 우선 잔류응력 τ₁을 경감시킨 후 부호를 반전시켜 양응력 τ₁과 τ₁의 합이 진짜 접착강도인 한계전단응력 τ_c에 달했을때 박리의 진전이 개시한다.

한편, 도 2b의 경우에는 하중 P₂에 의한 전단응력 τ₂가 잔류응력 τ_r을 더욱 증가시키는 방향으로 작동하므로, 도 2a의 경우의 하중 P₁보다 작은 하중 P₂로 응력합이 한계전단응력 τ_c에 도달하여 박리가 진전한다.

도 1a, 도 1b 및 도 2a, 도 2b에서는 하중 P₁,P₂의 부가방향을 동일하게 해서 시험조각(1)을 상하 반전시키고 있지만, 시험조각(1)을 기준으로 해서 좌표계를 정의하고 하중부가방향을 반전시킨다고 가정하면, 도 1a와 도 2a 및 도 1b와 도 2b 사이에서 잔류응력 τ_r은 서로 동일방향, 하중에 의한 전단응력 τ₁, τ₂는 서로 반대방향으로 된다.

도 3은 반도체 봉지용 에폭시수지와 반도체 리이드 프레임용 Fe-42Ni합금판을 사용한 접착시험조각에 대해서 도 1에 도시한 바와 같이 수지(2)측에서 하중 P₁을 부가한 경우의 박리진전개시 하중을 측정하고, 이 하주에서의 접착계면을 따른 박리선단(7) 근방의 응력분포를 유한요소법에 의해서 해석한 결과이다.

Fe-42Ni 합금은 일반적인 수지재료에 비해서 선팽창계수가 매우 작기 때문에, 시험조각 작성시의 잔류응력이 커서 종래 수지재료와의 정량적인 접착강도 측정이 특히 곤란했던 재료이다.

시험조각의 치수는 길이 55mm, 폭 6mm, 수지와 Fe-42Ni판의 두께는 각각 1.5mm와 0.25mm, 3점 구부림시험의 지점간격은 45mm, 박리부분을 마련한 쪽의 지점에서 박리선단까지의 거리는 10mm이고, 175℃에서 몰드하여 경화시킨 시험조각을 실온에서 시험하였다.

또, 응력해석에 있어서는 잔류응력이 몰드온도에서 실온까지의 냉각에 의해서 발생하는 것으로서, 열응력과 하중부하의 양쪽을 고려한 해석을 실행하였다.

도 3에서는 시험조각(1)의 좌표계로서 접착계면(4)와 평행한 방향에 x축, 수직인 방향에 y축을 취할 때 박리의 진전에 관여하는 2개의 응력성분인 수직응력 σ_y와 전단응력 τ_xy의 분포를 도시하였다.

도면에 도시한 바와 같이, 박리선단(7) 근방에서는 수직응력 σ_y에 비해서전단응력 τ_xy쪽이 훨씬 크고, 본 실시예의 측정방법에서는 박리의 진전이 대부분 전단응력성분에 의해서 지배되고 있는 것을 알 수 있다.

도 4는 도 3과 동일한 시험조각에 대해서 도 1a 및 도 1b도에 도시한 2종류의 하중부가에 대한 박리진전 개시하중을 측정하고, 이들 하중만에 의해서 박리선단근방에 발생하는 외관상의 전단응력 τ₁, τ₂의 분포와 열응력만에 의한 전단응력 τ_r의 분포를 유한요소법으로 해석한 결과이다.

또, 도 4에서는 (τ₁+τ₂)/2 및 (τ₁-τ₂)/2의 분포와 도 3의 τ_xy에 상당하는 박리진전 개시시의 한계응력 τ_c의 분포도 도시하고 있다. 도 4에서 알수 있는 바와 같이 하중부하만에 의한 외관상의 전단응력 τ₁과 τ₂의 산술평균(τ₁+τ₂)/2는 박리진전 개시시의 한계응력 τ_c와 잘 일치하고, (τ₁-τ₂)/2는 열응력만에 의한 전단응력 τ_r과 일치하고 있다.

따라서, 도 1a 및 도 1b에 도시한 바와 같이 시험조각(1)을 상하반전시킨 양쪽의 경우에 대해서 외관상의 전단응력 τ₁, τ₂를 구하는 것에 의해, 진짜 접착강도에 한계전단응력 τ_c와 잔류응력 τ_r을 분리할 수 있다는 것을 알 수 있다.

상기와 같이 구한 한계전단응력의 분포는 단일의 수치는 아니기 때문에, 그대로는 진짜접착강도로서 사용하는데 불편하다. 그래서, 도 3에 도시한 바와같은 박리선단의 응력분포를 나타내는 파라미터로서 응력확대계수나 왜곡에너지 해방율 등의 파괴 역학파라미터를 사용한다.

박리선단 근방의 접착계면상의 응력분포는 개구형(모드 Ⅰ) 및 면내전단형(도드 Ⅱ)의 변형에 대한 응력확대계수 K_Ⅰ, K_Ⅱ에 의해서 다음과 같이 표시된다.

[식 1]

σ_y+τ_xy=(K_Ⅰ+K_Ⅱ)(2πγ)^-1/2(γ/d)^iα

[식 2]

[식 3]

여기에서, σ_y, τ_xy, r은 각각 도 3에 도시한 바와 같이 수직응력, 전단응력 및 박리선단으로부터의 거리이며, 또 π는 원주율, i는 허수단위, d는 대표길이이다. μ와 ν는 각각 재료의 횡탄성계수와 프와송비이고, 첨자 p와 a에 의해서 수지와 피착재를 구비한다.

식 1로 나타내는 바와 같이, K_Ⅰ과 K_Ⅱ의 2개의 파라미터를 조합하는 것에 의해서 진짜 접착강도에 상당하는 한계응력분포를 나타낼 수 있다.

또, 다른 종류의 재료의 계면인 경우에는 식 1로 표시되는 바와 같이 균질재중의 균열의 경우와는 달리 K_Ⅰ과 K_Ⅱ가 각각 σ_y와 τ_xy에 개별적으로는 대응하지 있지 않으므로, 이들을 분리해서 생각할 수는 없다.

이 때문에 본 실시예와 같이 전단응력성분이 지배적인 경우라도 K_Ⅱ만으로 응력을 나타낼 수 없어 K_Ⅰ과 K_Ⅱ의 조합을 사용할 필요가 없다.

단일 파라미터로 박리선단근방의 응력분포를 나타내는 방법의 하나로서는 잔류응력이 존재하지 않는 경우에 대해서 다음 식으로 표시되는 응력확대계수 K_i를 사용하는 방법이 상술한 일본기계학회 제67회 통상총회강연회 강연논문집에 게재된 논문등에 의해 알려져 있다.

[식 4]

이 파라미터는 다음에 나타낸 바와 같이 상기 실시예에서 기술한 진짜 접착강도와 잔류응력의 분리에도 적용할 수 있고, 또 K_Ⅰ과 K_Ⅱ의 조합을 사용하는 경우에 비해서 파라미터의 산출이나 평가가 용이하게 된다는 이점이 있다.

즉, 상기 실시예에서는 도 3에 도시한 바와 같이 τ_xy＞σ_y로 되어 있으므로 K_i는 다음 식과 같이 나타낼 수 있고, 전단응력 τ_xy의 분포와 1대 1로 대응하게 된다.

[식 5]

따라서, 도 1a 및 도 1b와 같이 시험조각을 상하반전시켜 하중부하 P₁, P₂만에 의한 외관상의 K_i(이하, 각각 K_i1, K_i2로 표시)를 구하면, 이들 산출평균(K_i1+K_i2)/2에서 진짜 접착강도에 대응하는 K_i(이하, K_ic로 표시)를, 또 (K_i1+K_i2)/2에서 잔류응력에 대응하는 K_i(이하, K_ir로 표시)를 구할 수 있어 단일 수치만으로 접착강도를 평가할 수가 있다.

임의의 하중조건에 대해서 K_i를 구하기 위해서는 유한요소법이나 경계요소법 등의 수치해석방법에 의해서 해석한 박리선단근방의 접착계면상의 응력분포 또는 박리면의 변위분포에서 일본기계학회 논문집, A편, 제55편, 제510호(1989) pp. 340-347에 기재되어 있는 방법에 의해서 산출하면 좋다.

도 1a 및 도 1b의 실시예의 하중부가에 대한 K_i는 후술하는 왜곡에너지 해방율과 마찬가지로 수치해석을 실행하지 않고, 빔벤딩(beam bending)이론에서 용이하게 산출할 수도 있다.

도 5는 도 4에 도시한 유한요소법의 해석결과에 대해서 하중부하만에 의한 외관상의 응력확대계수 K_i1, K_i2와 열응력만에 의해 응력확대계수 K_ir를 하중과 열응력의 양쪽을 고려한 박리진전 개시시의 한계응력에 대응하는 응력확대계수 K_ic를 산출한 결과이다.

박리선단의 최근방에서 수치해석상의 오차가 커지고 있지만, 그 이외의 영역에서는 각 응력확대계수 모두 거의 일정한 값이 얻어지고 있다.

도면에서 명확한 바와 같이 하중부가에 대한 외관상의 K_i에 구한 (K_i1+K_i2)/2와 (K_i1+K_i2)/2는 각각 진짜 접착강도와 잔류응력에 대응하는 응력확대계수인 K_ic와 K_ir와 일치하고 있는 것을 알 수 있다.

상기의 예에서는 열응력분석을 실행하는 것에 의해서 잔류응력과 진짜 접착강도를 구하고 있다. 그러나 수지의 재질에 따라서는 물성값의 온도의 존성이 높기 때문에 해석에 앞서서 시험조각몰드에서 접착강도시험까지의 열이력에 대응하여 선팽창계수나 종탄성계수 등의 상세한 온도의존데이타를 측정하는 것이 필요하거나, 고온에서의 점탄성 거동이 현저하기 때문에 해석이 매우 번잡하며 또한 정밀도가 높은 잔류응력해석이 곤란한 경우도 있다.

하중부가에 대한 외관상의 K_i에서만 잔류응력을 분리, 소거하는 본 실시예의 방법에 의하면, 잔류응력의 해석을 실행하지 않고 용이하고 또한 정밀도 좋게 진짜 접착강도를 얻을 수 있다.

또, 응력확대계수 K_i는 박리선단근방의 응력의 강도를 일의적으로 기술할 수 있으므로, 시험조각의 치수나 형상에 의존하지 않는 보편적인 접착강도를 얻을 수 있다.

도 1a 및 도 1b의 실시예의 하중부가에 대한 K_i는 빔벤딩이론을 사용해서 다음과 같이 도출해 낼 수 있다. 즉, 시험조각(1)의 폭을 b, 수지(2)와 피착재(3)의 두께를 각각 t_p, t_a, 3점 구부림의 지점(6)의 간격을 2L, 박리부분(5)를 마련한 측의 지점(6)에서 박리선단(7)까지의 박리길이를 a, 수지(2)와 피착재(3)의 종탄성계수를 각각 E_p, E_a로 하면 지점(6) 사이에 중앙에 하중 P를 부가했을 때의 하중점의 휨 δ는 빔벤딩이론에 의해 다음식과 같이 구할 수 있다.

[식 6]

하중부하 P에 대한 컴플라이언스 C는 δ/P이기 때문에, 왜곡에너지 해방율 G는 다음식과 같이 된다.

[식 7]

응력확대계수 K_i와 왜곡에너지 해방율 G사이에는 다음식의 관계가 있다.

[식 8]

따라서, 응력확대계수 K_i는 식 7, 식 8에서 산술계산으로 용이하게 구할 수 있다.

또, 상기의 계산에 사용하는 종탄성계수 E, 횡탄성계수 μ, 프와송비 ν의 3개의 재료정수 사이에는 다음식의 관계가 있으므로, 계산에 있어서는 미리 이들 중의 어느 2개만 구해두면 좋다.

[식 9]

하중부하만에 의한 외관상의 응력 또는 응력확대계수의 해석에 필요한 물성값은 몰드온도에서의 열이력등과 관계없이 이들 물성값의 시험온도에서의 값뿐이다.

상기 왜곡에너지 해방율 G는 진짜 접착강도를 나타내는 파라미터로서 응력확대계수 K_i대신에 사용할 수도 있다.

이 경우, 왜곡에너지 해방율 G는 응력확대계수 K_i및 응력의 2승에 비례하고 있으므로, 하중부하 P₁, P₂에 대한 외관상의 왜곡에너지 해방율 G₁, G₂에서 진짜 접착강도 및 잔류응력에 대응한 왜곡에너지 해방율 G_c, G_r을 구할 때는 다음식과 같이 제곱근에 대해서 가감산을 실행할 필요가 있다.

[식 10]

[식 11]

진짜 접착강도를 나타내는 파라미터로서 이상에서 기술한 응력확대계수 K_Ⅰ, KⅡ, 응력확대계수 K_i, 왜곡에너지 해방율 G 이외에, 시험조각의 치수나 형상에 관계없이 박리선단근방의 응력의 강도를 일의적으로 기술할 수 있는 것이면 파괴역학에서 사용되는 경로독립적분 J등 임의의 파라미터를 사용할 수 있다.

또, 실용적으로는 시험조각의 치수, 형상을 특정한 후에 정 및 역의 각각의 방향에서의 하중부하에 의한 박리진전 개시하중의 값이나 동일한 박리길이로서의 정 및 역의 양방향에서의 평균 박리진전 개시하중의 값을 사용해도 좋다.

이들 하중값을 사용하는 경우에도 수시로 필요에 따라서 임의의 보편적인 파라미터로 변환할 수 있다.

접착강도를 측정하는 수지재료는 열경화성, 열가수소성 중의 어느 것이라도 좋다. 또, 피착재의 재질도금속 이외에 세라믹스, 실리콘, 유리 등의 각종 무기재료나 다른 수지재료, 더 나아가서는 개별로 성형한 동일 수지재료끼리라도 좋다. 잔류응력의 종류도 열응력뿐만 아니라 경화반응에 따른 수축이나 수분, 약액 등의 침투에 의한 팽윤, 물리적 또는 화학적 환경에 의한 재질변화 등 임의의 발생원인에 의한 잔류응력을 분리할 수 있다.

시험조각(1)의 치수를 결정하는데 있어서는 다음과 같은 조건을 만족하도록 주의할 필요가 있다.

즉, [1] 시험조각(1)의 작성단계에서 잔류응력에 의해서 접착계면(4)가 박리하지 않고, [2] 접착계면의 박리이전에 수지(2)나 피착재(3)의 파괴 또는 소성변형이 발생하지 않고, [3] 구부림시험시에 빔벤딩이론이나 선형수치해석의 적용범위 외로 되는 큰 변형이 생기지 않으며, [4] 시험조각(1)의 폭방향 즉 도 1a 및 도 1b의 지면(紙面)과 수직인 방향으로 작용하는 전단응력의 영향을 무시할 수 있는 등이다.

[1]의 조건에 관해서는 시험조각의 길이나 폭에 비해서 수지(2)가 가능한한 얇은 것이 바람직하고, [2], [3]의 조건에 관해서는 반대로 수지(2)가 3점 구부림의 지점간격에 비해서 극단적으로 너무 얇지 않은 것이 바람직하다. 또, [4]의 조건에 관해서는 시험조각(1)의 폭이 지점간격에 비해서 충분히 작은 것이 바람직하다.

이상의 조건을 만족하는 각 치수의 한계값은 수지(2)와 피착재(3)의 재질이 조합에 따라 다르지만, 개략적인 표준을 기술하면 다음과 같이 된다.

즉, 시험조각의 두께는 지점간격의 1/5~1/40정도의 범위, 시험조각의 폭은 지점간격의 1/5이하인 것이 바람직하다.

또, 박리선단(7)은 지점(6)과 하중점의 양쪽에서 시험조각 두께 이상의 거리만큼 떨어져 있는 것이 바람직하다.

도 1a 및 도 1b의 접착강도시험에 있어서 시험조각(1)의 한쪽끝에 박리부분(5)를 마련하기 위해서는 시험조각(1)의 몰드전에 피착재(3)의 한쪽끝에 이형제를 도포하거나 또는 플루오르수지 등 접착성이 나쁜 재료로 이루어지는 테이프를 접착해 두고 좋다.

또, 몰드전에 이들 박리수단을 사용하지 않는 경우에도 접착강도 시험전에 미리 지점(6)의 간격을 좁혀서 시험조각(1)의 끝부 근방에 국소적인 구부림하중을 부가하거나 시험조각(1)의 끝부로 면도칼을 밀어붙이는 등해서 박리부분을 형성할 수 있다.

몰드전에 박리수단을 이용하는 경우에도 얻어진 박리부분의 선단에서 더욱 구부림하중 등에 의해서 자연적인 박리를 촉진시킨 쪽이 테이프 등의 영향이 없는 보다 정밀도높은 접착강도를 측정할 수 있다.

응력확대계수 K_i등의 산출에 필요한 박리부분(5)의 길이는 시험조각측면의 현미경관찰이나 상하면에서의 초음파검사 등에 의해서 측정한다. 시험조각의 몰드전에 박리수잔을 사용하는 경우에는 이형제의 도포길이나 테이프의 접착길이를 측정해도 좋다. 단, 후자의 경우에는 몰드후에 박리가 진전되지 않는 것이 전제로 된다.

3점 구부림 시험시의 박리진전의 개시는 박리길이의 변화에 의해 컴플라이언스 C의 변화, 즉 하중 P와 휨 δ의 관계를 나타낸 곡선의 구부림에 의해서 검지할 수 있다. 또, 어코스틱 이미션의 검출기나 마이크로폰 등에 의해서 박리진전시에 발생하는 음향신호를 검출해도 좋다.

이상의 설명에서는 박리진전의 개시시점을 기본으로 접착강도를 구했지만, 재질에 따라서는 박리의 진전개시시와 진전중, 진전정지시의 응력확대계수 K_i등이 다른 경우가 있다. 이와같은 경우에는 구하는 접착강도의 용도에 따라서 적절한 시점의 값을 채용하면 좋다.

도 6 및 도 7은 각각 본 발명의 다른 실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서, 시험조각의 형상과 하중의 부가방법을 도시한 정면도이다.

본 발명의 접착강도 측정방법에 이용하는 시험조각은 반드시 서로의 접착강도를 구하는 수지(2)와 피착재(3)의 2재료만으로 이루어져 있을 필요는 없다. 예를 들면, 도 6과 같이 동일 종류 또는 다른 종류의 2개의 피착재(3a)와 (3b)사이에 마련된 수지(2)의 피착재(3a)측의 접착계면(4)에서의 접착강도를 측정하거나 또는 도 7에 도시한 바와 같이 피착재(3b) 표면에 도금이나 도장, 접착, 증착 등의 수단에 의해서 마련된 제2피착재(3a)와 수지(2)의 접착강도를 측정할 수도 있다.

도 1a, 도 1b, 도 6, 도 7과 같은 2층, 3층 구조 뿐만 아니라, 4층이상의 다른구조나 시험조각의 전체길이 중 일부에만 특정한 재질이 존재하고 있어도 좋다. 이들의 경우는 박리부분(5)를 접착강도를 측정해야 할 재료사이의 접착계면(4)에 마련해 둘 필요가 있다.

도 6 및 도 7에서는 각각 1방향에서만 하중 P₁을 부가하는 경우에 대해서 하중부가방법을 도시했지만, 시험조각을 상하반전시킨 양쪽의 경우에 대해서 3점 구부림시험을 실행하고 진짜 접착강도와 잔류응력을 분리한 것도 도 1a 및 도 1b의 실시예의 경우와 동일하다.

도 8a 및 도 8b는 본 발명의 또 다른 실시예인 수지재료의 접착강도 측정방법에 있어서 시험조각의 형상과 하중 부가방법을 도시한 정면도이다.

본 실시예에서는 수지(2)와 피착재(3)을 접착한 시험조각(1)의 접착계면(4)와 평행한 방향으로 도 8a에 도시한 바와같은 압축 및 도 8b에 도시한 바와같은 인장 하중 P₁, P₂를 부가하는 것에 의해서, 정과 역을 반전시킨 전단응력 τ₁, τ₂를 작용시키고 있다.

이와같은 본 발명의 접착강도 측정방법에서는 박리선단(7) 근방의 전단응력을 정 및 역의 양방향으로 반전시킬 수 있고, 또 그 크기를 접착계면(4)와 수직인 방향의 수직응력에 비해서 충분히 크게 할 수만 있다면 임의의 형상의 시험조각 및 임의의 하중부가방법을 사용할 수 있다.

도 8a 및 도 8b와 같이 압축 및 인장방향의 하중을 부가하는 경우, 접착계면(4)와 수직인 방향의 수직응력성분을 작게 하기 위해서는 시험조각(1)의 양끝에 대향시켜서 부가하는 하중이 서로 동일출선상에 되고 시험조각(1)에 구부림모멘트가 작용하지 않도록 주의하는 것이 필요하다.

구부림하중에 의해서 접착강도시험을 실행하는 경우는 도 1a, 도 1b도에 도시한 3점 구부림하중 이외에 4점 구부림하중이나 캔틸레버형상으로 지지한 시험조각에 구부림하중을 부가하는 등 각종 하중부가방법을 사용할 수 있고, 그때의 응력확대계수 K_i나 왜곡에너지 해방율 G를 빔벤딩이론에서 도출할 수 있다.

도 9는 본 발명의 방법에 의한 접착강도의 측정결과를 기재한 수지재료의 특성게재서면의 예이다.

수지재료와 피착재의 양쪽에 대해서 종래부터 사용되고 있는 종탄성계수나 이것 대신에 구부림탄성율, 프와송비, 선팽창계수 등의 물성값을 측정하거나 또는 주어지면, 이들 값으로부터 성형상태에서 수지몰드부품등의 내부의 접착계면에 발생하는 응력을 해석에 의해서 예측할 수 있다.

따라서, 만약 본 발명의 방법에 의해서 구한 K_i등의 파라미터에 의한 진짜 접착강도가 도 9에 도시한 서면 등의 형태로 부가되었다면, 이 접착강도와 응력의 예측결과를 비교하는 것에 의해서 실제로 수지재료의 성형품을 작성하지 않고 계면의 박리발생의 유무나 박리발생의 정도를 정량적으로 예측평가할 수 있다.

본 발명의 접착강도 측정방법에서는 박리부분이 이미 존재하고 있는 경우의 박리진전에 대한 강도를 구하고 있으므로, 이것에 의한 접착강도를 기본으로 성형품의 박리발생의 유무를 예측하는 경우에는 미소한 박리부분의 존재를 가정해서 그곳에서의 박리진전의 유무를 평가하면 좋다.

종래부터 사용되고 있는 접착강도가 시험조각의 치수나 형상에 의존하므로 재질사이 등의 상대비교에 밖에 이용할 수 없었던 것에 비해, 본 발명의 방법에 의해 측정한 접착강도는 성형품의 접착신뢰성의 정량평가에 적용할 수 있기 때문에 측정결과의 표기에 있어서는 상하반전시킨 3점 구부림 시험 또는 전단응력의 반전에 의한 방법 등 측정방법을 표시하는 것이 바람직하다.

접착강도 측정결과는 도 9에 도시한 검사성적서뿐만 아니라 수지재료의 각종 규격서나 수납용기에 기재해도 수지재료의 접착신뢰성의 예측평가를 가능하게 하는 효과가 있다.

또, 발생응력의 해석에 있어서는 상기와 같이 수지재료의 프와송비가 필요하게 되지만, 프와송비는 구부림탄성율 등에 비해서 측정이 번잡한데다 응력해석결과로의 영향이 작기 때문에 도 9의 예와 같이 기재를 생략해도 상관없다.

수지재료의 접착강도는 피착재의 재질이나 표면상태, 온도나 습도등의 한경조건, 성형조건 등에 의해서 변화하기 때문에, 접착강도의 측정결과를 기재하는 경우에는 측정결과의 수치와 함께 이들 측정조건을 병기하거나 또는 온도 등의 측정조건에 대해서 그래프형식으로 표시하는 것이 바람직하다.

도 10은 본 발명의 방법에 의해서 구한 반도체봉지용 에폭시수지와 반도체 리이드 프레임용 Fe-42Ni합금판의 진짜 접착강도 K_ic와 온도의 관계를 도시한 그래프이다.

종래의 접착강도 측정방법에서는 진짜 접착강도뿐만 아니라 잔류응력도 온도에 따라서 변화하기 때문에, 접착강도의 온도의존성을 정량적으로 구할 수 없었다. 도 10과 같이 진짜 접착강도가 온도의 함수로서 부가되면, 온도의 함수로서 해석에 의해서 구한 성형품의 발생응력과의 비교에 의해서 박리발생의 한계온도를 예측하는 것도 가능하게 된다.

본 발명에 의하면, 하중부하에 의한 응력에 잔류응력을 가산한 경우와 감산한 경우의 2개의 접착강도가 얻어지고 또 접착계면의 응력분포를 고려할 수 있으므로, 잔류응력의 해석을 실행하지 않고 진짜 접착강도와 잔류응력을 분리할 수 있음과 동시에 시험조각의 치수나 형상에 의존하지 않는 보편적인 접착강도를 고정밀도로 용이하게 측정할 수가 있다.

또, 본 발명에 의하면 해석에 의해서 구한 성형품의 응력과 진짜 접착강도를 비교할 수 있기 때문에 실제로 성형품을 작성하지 않고 성형품내부의 접착계면의 신뢰성을 예측평가할 수 있다.

다음에, 본 발명의 방법에 의한 접착강도를 기본으로 수지봉지형 반도체장치 가열시의 리이드프레임과 봉지수지의 접착계면의 박리발생온도를 예측한 예를 기술한다. 도 11은 평가대상으로 한 수지봉지형 반도체장치의 구조를 도시한 단면도, 도 12는 박리발생온도의 예측결과이다.

도 11에 있어서 반도체소자(8)은 Fe-42Ni 합금제 리이드프레임의 탭(9) 부분에 접착제 등에 의해서 고정되어 있고, 탭(9)의 주위에는 여러개의 리이드(10)이 동일한 리이드 프레임재에 의해서 형성되어 있다. 반도체소자(8)의 표면의 전극과 리이드(10)은 도시하고 있지 않은 금속세선에 의해서 전기적으로 접속되어 있고, 이들 각 부재는 리이드(10)의 외부인출부를 제외하고 에폭시계 봉지수지(11)에 의해서 몰드되어 있다.

도 11에 도시한 바와같은 수지봉지형 반도체장치는 배선기판으로의 납땜 실장시 200℃이상의 고온에 노출되고, 이때의 열응력에 의해서 반도체장치내의 각부의 접착계면에 박리가 발생하는 경우가 있다. 그래서, 탭(9)하면의 봉지수지(11)과의 접착계면 끝부에 도 11에 도시한 바와같은 미소한 박리부분(12)의 존재를 가정하여 수지봉지형 반도체를 여러가지 온도로 가열했을때에 박리선단(13)에 발생하는 응력확대계수 K_i의 값을 유한요소법에 의해서 해석하였다. 또, 본 발명의 방법을 사용해서 여러가지 온도에 있어서의 봉지수지(11)과 리이드프레임재의 진짜 접착온도 K_ic를 측정하여 상기 해석결과와 비교하였다.

도 12에 비교결과를 도시한다. 도 12에 있어서 우측으로 상승하는 곡선은 해석에 의해서 구한 발생 응력확대계수 K_i와 가열온도의 관계, 우측으로 하강하는 곡선은 실험에 의해서 구한 진짜 접착강도(K_ic)와 측정온도의 관계를 나타내고, 양 곡선의 교점이 박리발생온도 즉 미소한 박리부분(12)에서의 박리진전발생온도를 부여하게 된다. 또, 도 12의 응력확대계수 K_i의 해석결과를 도시한 곡선상에는 실제의 수지봉지형 반도체장치를 여러가지 온도의 항온의 조(槽)중에 10분간 방치하고, 그 후 초음파검사장치로 탭(9) 하면의 박리발생상황을 관찰한 결과가 여러가지 기호에 의해서 표시되어 있다. ○는 그 온도에서 탭(9)의 하면에 박리가 관찰되지 않았던 샘플, ●은 그 온도에서 탭(9)하면의 전면이 박리된 샘플을 나타내고. t12 는 혹은 영역의 대소에 따라서 탭(9) 하면부 근방의 부분적인 박리의 대소를 나타내고 있다.

도 12에서 알수 있는 바와 같이 발생응력확대계수 K_i가 진짜 접착강도 K_ic보다 낮은 온도영역에서는 탭(9) 하면의 박리는 관찰되지 않고, 진짜 접착강도 K_ic보다 높은 온도영역에서는 전면박리, 또 양 곡선의 교점 부근의 온도영역에서는 부분박리가 관찰되었다. 이 결과는 본 발명의 방법에 의해 구한 접착강도와 수지봉지형 반도체장치의 응력해석결과를 비교하는 것에 의해서, 수지봉지형 반도체장치내부의 박리발생을 예측할 수 있다는 것을 나타내고 있다.

상기한 바와 같이 박리의 발생을 정량적으로 예측할 수 있으면, 실제로 수지재료의 성형품을 작성하지 않고 최적한 수지재료, 리이드프레임재료나 도금 등의 리이드프레임의 표면처리조건, 수지몰드조건 및 이들의 조합조건등을 선정할 수 있다.

Claims (5)

1. 적어도 1개의 수지재료를 포함하는 2종류 이상의 재료를 갖는 구성에 있어서 수지재료의 접착강도를 측정하는 방법으로서, 상기 적어도 1개의 수지재료와 이 적어도 1개의 수지재료에 부착되는 다른 재료 사이의 접착계면에 박리개소를 마련하는 스텝, 서로 역방향의 전단응력이 접착계면에서 발생하도록 2종류의 하중을 각각 부가하는 스텝 및 상기 2종류의 각각의 하중부가에 대한 박리진전강도을 구하는 스텝을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지재료의 접착강도 측정방법.
2. 제1항에 있어서, 응력이 접착계면에 작용하는 잔류응력의 방향과 동일방향 및 역방향에서 발생하도록 상기 2종류의 하중이 부가되는 것을 특징으로 하는 수지재료의 접착강도 측정방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 2종류 이상의 재료는 충형상이고, 상기 2종류의 하중은 2종류의 구부림하중중 1개의 방향을 2종류의 구부림하중중 다른 1개의 방향에 대해 반전시키는 것에 의해 접착계면에 수직인 구부림하중을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지재료의 접착강도 측정방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 2종류 이상의 재료는 충형상이고, 상기 2종류의 하중은 접착계면에 작용하는 잔류응력의 방향과 동일방향 및 역방향의 응력이 개별로 부가되는 것에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 수지재료의 접착강도 측정방법.
5. 제4항에 있어서, 상기 2종류의 하중은 압축 및 인장하중인 것을 특징으로 하는 수지재료의 접착강도 측정방법.