NO336808B1 - Måling av et beleggs adhesjon til et substrat - Google Patents

Abstract

Sammendrag Fremgangsmåte for å måle adhesjonen av et belegg (2) til et substrat (1), idet målingen utføres i luft. En ultralydtransduser (3) brukes til å påtrykke ultralydbølger på substratet (1) via en tynn film (7) av et gelmateriale, hvoretter en kvalitetsfaktor (Q) beregnes. Denne faktor er gitt av forholdet mellom amplitudene (y) av de ekkoer som er knyttet til de første to refleksjoner fra grenseflaten substrat/belegg etter at bølgene har passert substratet alene henholdsvis grenseflaten belegg/luft når bølgene har passert både substrat og belegg.

Description

Oppfinnelsens bakgrunn. Denne oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte for å måle et beleggs adhesjon til et substrat, særlig en fremgangsmåte for å måle et metallbelegg som er avsatt på et metallsubstrat.

Heftevnen mellom et belegg og et substrat kan bedømmes ved å bruke prøvestykker i form av skiver av samme materiale som substratet og med belegget på en av skivens sider. Slike skiver festes i så fall til anleggsstykker som på sin side er festet til kjevene i en strekkprøvemaskin. Heftevnen av belegget kan på denne måte finnes ut fra en mekanisk måling av den kraft som trengs for å rive belegget av fra substratet.

Man har imidlertid betydelige avvik mellom den strekkraft som måles på identiske prøvestykker, hvilket viser at fremgangsmåten som brukes innfører usikkerheter som er store nok til at det er vanskelig å oppnå noen verdifull bedømmelse ut fra slike prøver. Det er sannsynlig at heftevnen eller adhesjonen er responsiv for defekter i jevnheten ved overføringen av strekkraft via sammenstillingen i en slik prøveoppstilling, men dette kan ikke utbedres selv om man gjør etableringen av bindingen mest mulig omhyggelig.

Videre kan det være slik at enkelte belegg av typen wolframkarbid (WC) og som gir en stor heftevne, nemlig en adhesjon som er kraftigere enn det bindemiddel man bruker i prøveopp stillingen, blir det slik at prøven i stedet måler strekkstyrken av denne binding heller enn adhesjonen mellom belegget og substratet.

Beskrivelse av den kjente teknikk. Vårt eget patent EP 1130391 beskriver en fremgangsmåte for å måle adhesjonen av et belegg til et substrat ved bruk av ultralydbølger, og denne fremgangsmåte bruker en bølgegenerator eller transduser som er skilt fra den prøve som skal måles og dykket ned sammen med prøven i en vannfylt tank.

Denne kjente fremgangsmåte kan imidlertid bare brukes for prøvestykker, siden det normalt ikke er mulig å senke ned et aktuelt større element i en vannfylt tank. Man kan heller ikke bruke en slik prøving for porøse belegg som absorberer vannet fra tanken ved kapillærvirkning, idet målingen da blir lite effektiv.

Videre er det ved denne kjente fremgangsmåte meget viktig at transduseren blir orientert i rett vinkel i forhold til prøvestykket som skal måles, og et avvik fra en rett vinkel eller ortogonal flukting vil nemlig forårsake bølgespredninger i vannet og forstyrre målingene.

Kort gjennomgåelse av oppfinnelsen. Et mål med denne oppfinnelse er således å unngå de ulemper som er skissert ovenfor og i stedet komme frem til en fremgangsmåte som kan brukes særlig for å oppnå en in situ evaluering av adhesjonen av et belegg til et substrat eller til en annen tilsvarende del, men hvor det som før ønskes brukt ultralydbølger.

Målet oppnås med den fremgangsmåte som fremgår av patentkrav 1 og hvis ordlyd er (med henvisningstall til tegningene som skal gjennomgås senere, i parentes): Fremgangsmåte for måling av adhesjonen av et belegg (2) til et substrat (1), omfattende følgende trinn: Sending av ultralydbølger fra en transduser (3) mot substratet og belegget, opptak av en rekke ekkoer (8, 9) som skyldes refleksjoner av ultralydbølgene fra grenseflater mellom belegget (2) og substratet (1), og beregning av et amplitudeforhold (yifø) for to fortløpende ekkoer. Det som særmerker den er at målingene utføres i luft, og ved følgende ytterligere trinn: Anlegg av transduserne (3) mot substratet (1) via en tynn film (7) av et gelmateriale, beregning av en kvalitetsfaktor (Q) for belegget og gitt av amplitudeforholdet (yifø) for ekkoene fra henholdsvis den første og den andre refleksjon fra grenseflaten mellom substrat og belegg etter at ultralydbølgene har passert substratet eller fra grenseflatens belegg/luft etter at ultralydbølgene har passert substratet pluss belegget, og bestemmelse av beleggets (2) adhesjon ut fra en korrelasjonsfunksjon som er satt opp mellom kvalitetsfaktoren (Q) og beleggets bruddstyrke (a), idet denne korrelasjonsfunksjon er fremkommet tidligere ut fra mekaniske prøver på kalibreringsprøve-stykker.

Oppfinnelsens fremgangsmåte kan gjelde alle typer deler og belegg og særlig kan fremgangsmåten brukes til målinger på stedet ( in situ) for ethvert element som har et belegg, også et porøst belegg. Når den såkalte akustiske impedans, nemlig motstanden mot påtrykk av akustiske bølger, av substratet er stor sammenliknet med den tilsvarende størrelse for belegget, blir ultralydbølgene reflektert i grenseflaten mellom substrat og belegg, men dersom impedansen av disse to medier er tilsvarende vil refleksjonen bli meget liten, slik at ultralydbølgene passerer grenseflaten uten nevneverdig refleksjon, men hvor bølgene noe senere i stedet reflekteres fra grenseflaten mellom belegget og luften. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan brukes til å gjenta målingene på stedet ved regulære eller uregelmessige tidsintervaller for å overvåke en tendens for adhesjonens størrelse eller kvalitet, mellom belegget og substratet over tid, og en annen fordel med den er at man kan få bestemt kvaliteten av en binding mellom substrat og belegg og kvaliteten av beleggstrukturen. Generelt får man en hovedfordel med denne nye måte å måle adhesjon på at dette kan gjøres raskt på stedet på belagte deler, uten at man behøver å demontere disse og uten av man må dykke dem ned i noen væske.

Beskrivelse og tegninger. Andre fordeler med oppfinnelsen og trekk ved denne vil fremgå av beskrivelsen nedenfor av ikke begrensende eksempler og med referanse til tegningene, hvor: Fig. 1 skjematisk viser det apparat som brukes for å utføre oppfinnelsens fremgangsmåte, fig. 2 viser skjematisk apparatet som brukes i en særlig utførelse av oppfinnelsen, fig. 3 og 4 viser skjematisk to refleksjonsmoduser for ultralydbølger, fig. 5 viser en ekkokurve som fremkommer ved bruk av oppfinnelsens fremgangsmåte, fig. 6 viser skjematisk en mekanisk strekkstyrkemåler, og fig. 7 viser en korrelasjonskurve mellom bruddstyrke og kvalitetsfaktor.

Foretrukne utførelser av oppfinnelsen. På fig. 1 vises et substrat 1 av et vilkårlig materiale, og et belegg 2 lagt på dette substrat. Typisk er både substrat og belegg av metall. Belegget 2 er fremstilt ved for eksempel plasmapåspruting, og man ønsker å måle adhesjonen, idet denne er viktig på grunn av eventuelle strukturelle uregelmessig-heter i belegget 2 og således slik at man kan få bestemt hvor skjørt belegget er. Belegget 2 er betydelig tynnere enn substratet 1.

En omvandler eller transduser 3 brukes til å frembringe en longitudinal ultralydbølge som sendes inn i substratet 1 på motsatt side av der belegget 2 er avsatt. Transduseren 3 er koplet til en styreenhet 4 som kan være en mikrodatamaskin eller liknende, til et oscilloskop 5 og til en pulsgenerator 6.

For å bedre kontakten mellom transduseren 3 og den overflate den skal ligge an mot ved ultralydpåtrykket har man avsatt en tynn film 7 av et gelmateriale mellom transduseren og anleggsflaten, og tykkelsen av denne film kan være omkring 0,01 mm (10 um).

Transduseren 3 sender altså en longitudinal ultralydbølge ut som en sender og tjener også som mottaker av reflekterte ultralydbølger, idet oscilloskopet 5 brukes til å registrere og vises de refleksjoner eller ekkoer som på denne måte fanges opp av transduseren 3 brukt som mottaker og til analyse av ekkoene, slik det skal beskrives nedenfor.

Fig. 2 viser en variant av apparatet, hvor to transdusere 3, 3' er brukt. Den første av disse er anordnet på samme måte som beskrevet ovenfor og er utformet for å sende ultralydbølger, mens den andre transduser 3' er i kontakt med den frie bunnflate av belegg 2 og tjener som en mottaker. Den første transduser er koplet til styreenheten 4 og pulsgeneratoren 6, mens den andre er koplet til oscilloskopet 5.

I denne variant utføres målingen ikke på refleksjonene av ultralydbølgen, men på transmisjonen gjennom belegget 2.

Når den akustiske impedans av substratet 1 og av belegget 2 er forskjellig vil de ultralydbølger som genereres av transduseren 3 reflekteres i grenseflaten mellom disse elementer, mens dersom impedansen er tilsvarende vil bølgene passere belegget 2 nesten ureflektert og i stedet reflekteres i grenseflaten mellom belegget og luften.

Fig. 3 og 4 viser de tilsvarende refleksjonsmoduser for ultralydbølgene på de grenseflater som er nevnt ovenfor, og retningen av bølgen er vist diagonalt for større oversikt. Ultralydbølgene som sendes og mottas blir imidlertid i praksis sendt normalt på overflaten av substratet 1, men et skrått innfall som illustrert for enkelhetens skyld blir på helt tilsvarende måte.

På fig. 3 vises hvordan bølgen som sendes ut fra transduseren 3 påtrykkes overflaten av substratet 1 langs en første linje, idet denne bølge da er en første innfallende bølge Li. Siden kontakten skjer over en meget tynn gelfilm 7 blir den del av bølgen som reflekteres fra toppoverflaten på substratet 1 ikke registrerbar.

Siden i dette tilfelle den akustiske impedans av substrat og belegg er forskjellig reflekteres bølgen Li i grenseflaten mellom substrat og belegg og danner der en første del L2 av den første innfallende bølge Li.

Den ultralydbølge som passerer substratet som denne første del L2under refleksjon følger en andre del L3 i form av et første ekko og blir deretter delvis reflektert i grenseflaten mellom substrat 1 og luft og går tilbake gjennom substratet 1 i form av en første del L4av en andre gangs refleksjon, det vi kan kalle en andre reflektert bølge. Videre danner ultralydbølgerefleksjonene en første del L5av en tredje refleksjon og går deretter delvis ut som en andre del L6 i form av et andre ekko av denne refleksjon.

Fig. 4 viser når impedansen av substratet 1 og belegget 2 ikke er særlig forskjellig, og bølgen som sendes ut fra transduseren 1 langs den første del som en første innfallende bølge Li går da gjennom substratet og belegget og reflekteres som en reflektert bølge L2- i grenseflaten mellom belegg og luft. Den første del L2 danner som før et første ekko og reflekteres delvis som refleksjonsdelene L3- og L4>som tidligere beskrevet. Bølgen L4- blir på ny delvis reflektert i grenseflaten mellom belegg 2 og luft og danner en første del L5>av en tredje refleksjon, og en del av denne bølge sendes som en andre del av samme refleksjon, nemlig delen L6- gjennom substratet og grenseflaten mot luft og danner det andre ekko som i eksempelet ovenfor.

Bølgene som går gjennom substratet 1 har alle samme lengde, selv om de fortløpende ekkoer som reflekteres i transduseren 3 som bølgene L3, L6og L3>og L6>er skilt ved like store tidsintervaller, nemlig intervaller som tilsvarer to ganger utbredelsestiden for ultralydbølgene gjennom substratet 1 med tykkelse xtog gjennom den samlede tykkelse av substrat 1 og belegg 2, nemlig xt+ x2.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen består i å måle amplituden av de første to påfølgende ekkoer av den bølge som påtrykkes fra transduseren 3, og disse to ekkoer er på fig. 5 angitt med 8 og 9 og illustrerer hvordan ekkoene fremkommer som en del av et pulsforløp. Beleggets kvalitetsfaktor Q er gitt av forholdet mellom disse amplituder yi, y2for den del hvor man har omtrent samme akustiske impedans av substratet og belegget og hvor altså refleksjoner skjer ved grenseflaten mellom belegg 2 og luft blir kvalitetsfaktoren, også kalt godhetsfaktoren Q gitt av likningen nedenfor:

For en del hvor den akustiske impedans er forskjellig for substratet og belegget og hvor refleksjonen skjer i grenseflaten mellom substrat og belegg blir imidlertid denne faktor gitt som:

I disse uttrykk er ai og a2dempningskoeffisientene for ultralydbølgene i henholdsvis substratet 1 og belegget 2, tn og t2ier amplitudetransmisjonskoeffisientene fra substratet til belegget og i retur, og riccog r12er den amplitudemessige refleksjonskoeffisient i henholdsvis grenseflaten mellom substrat 1 og film 7 og substrat 1 og belegg 2.

Størrelsen Q inneholder et første ledd som gjelder substratets 1 egenskaper og et andre ledd som gjelder strukturkvaliteten av belegget 2, nemlig ved eksponentsialleddet hvor eksponenten er 2a2x2og med hvilken kvalitet bindingen med substratet 1 har, ved størrelsen ti2, t2\-

Tilsvarende har uttrykket for kvalitetsfaktoren Q' et første ledd som gjelder substratets egenskaper som overfor, mens det andre ledd gjelder bindingskvaliteten av belegget 2 på substratet 1, ved koeffisienten r12.

Man har observert at refleksjonskoeffisienten rlccmellom substratet og filmen av en gel er lik refleksjonskoeffisienten mellom substratet 1 og vann og kan bestemmes eksperimentelt. Dette betyr at materialegenskapene for det materiale som danner filmen 7 kan ses bort fra når man beregner kvalitetsfaktoren.

Det er satt opp en korrelasjon mellom denne kvalitetsfaktor og adhesjonen mellom belegget 2 og underlaget, ved at man har utført målinger på kalibrerings-prøvestykker, idet disse målinger utføres på følgende måte: Prøvestykkene er i form av skiver av samme type som de deler som skal påføres belegget, med for eksempel en entoms diameter (på 25,4 mm) og en tykkelse på 6 mm. Disse prøvestykker i form av skiver anordnes ved siden av de deler som skal belegges og mottar følgelig samme belegg 2 som dem. Deretter og slik det er vist skjematisk på fig. 6 festes hver skive 10 til to anleggsstykker 11, 12 ved bruk av et kraftig adhesiv 13 så som limet FM 1000 fra American Cyanamid. Anleggsstykkene festes på sin side i kjevene eller gripehodene 14 i en strekkprøvemaskin, og når denne aktiveres får man en strekk-belastning på skiven 10 av konstant verdi, for eksempel 0,8 MPa/s, hvilket tilsvarer en forskyvning på 1 mm pr. minutt.

Adhesjonen av belegget 2 til substratet 1 måles som den kraft som trengs for å skille belegget fra dette substrat. Bruddstyrken a angis da som forholdet mellom den maksimale strekkraft som nås og overflatearealet som belegget 2 er avsatt på.

Fig. 7 viser en kurve over variasjonen av denne bruddstyrke i MPa mot kvalitetsfaktoren Q målt ved en frekvens på 5 MHz når det gjelder et 17 % WC belegg 2 på et substrat 1 av typen Z12C13. Det fremgår at kvalitetsfaktoren i dette tilfelle øker når bruddstyrken reduseres.

I andre tilfeller, for eksempel når man bruker et belegg på 5 % NiAl på et substrat av samme type vil kvalitetsfaktoren Q' målt ved frekvensen 10 MHz variere i samme retning som bruddstyrken og øke når adhesjonen av belegget på substratet blir større.

Det er derfor mulig at man for hver type belegg 2 og for hver type substrat 1 kan etablere en kvalitetsfaktor Q eller Q' i form av en kalibreringskurve fra strekkprøver som er utført på prøvestykker og deretter direkte måle kvalitetsfaktoren på belagte stykker, slik at man kan få et mål på adhesjonskvaliteten av belegget 2 på en del som på stedet kan holdes noen få minutter, og følgelig vil kvaliteten av belegget 2 kunne kontrolleres og tendensen over tid kan overvåkes, siden kvalitetsfaktormålingene kan gjentas ved gitte tidsintervaller. Variasjonen som fremkommer ved målingene av slike faktorer vil være liten sammenliknet med de variasjoner man forventer i prøveforsøk med strekk, slik at måleresultatene gir ganske god oversikt over situasjonen for beleggets adhesjon.

Oppfinnelsen kan særlig brukes til å undersøke adhesjonskvaliteten for et porøst belegg og for belegg som har bruddstyrke større enn adhesivets egen, nemlig det adhesiv som brukes til å lime prøvestykkene til anleggsstykkene i prøvemaskinen.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte for måling av adhesjonen av et belegg (2) til et substrat (1), omfattende følgende trinn: sending av ultralydbølger fra en transduser (3) mot substratet og belegget, opptak av en rekke ekkoer (8, 9) som skyldes refleksjoner av ultralydbølgene fra grenseflater mellom belegget (2) og substratet (1), og beregning av et amplitudeforhold (yi/y2) for to fortløpende ekkoer,karakterisertved at målingene utføres i luft, og ved følgende ytterligere trinn: anlegg av transduserne (3) mot substratet (1) via en tynn film (7) av et gelmateriale, beregning av en kvalitetsfaktor (Q) for belegget og gitt av amplitudeforholdet (yi/y2) for ekkoene fra henholdsvis den første og den andre refleksjon fra grenseflaten mellom substrat og belegg etter at ultralydbølgene har passert substratet eller fra grenseflatens belegg/luft etter at ultralydbølgene har passert substratet pluss belegget, og bestemmelse av beleggets (2) adhesjon ut fra en korrelasjonsfunksjon som er satt opp mellom kvalitetsfaktoren (Q) og beleggets bruddstyrke ( a), idet denne korrelasjonsfunksjon er fremkommet tidligere ut fra mekaniske prøver på kalibreringsprøvestykker.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat ultrabølgenes frekvens er tilnærmet 5-10 MHz.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat kvalitetsfaktormålingene utføres på stedet for belagte deler.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3,karakterisert vedrepetisjon av målingene på delene ved regelmessige eller uregelmessige tidsintervaller for å overvåke tendensen for kvaliteten av adhesjonen av belegget til delene, over tid.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat belegget og substratet er av metall.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat filmen (7) av et gelmateriale har en tykkelse på omkring 10 um.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat kvalitetsfaktoren (Q') av belegget, gitt av forholdet mellom amplitudene av ekkoene for de første to refleksjoner fra grenseflaten substrat/belegg etter at bølgene har passert substratet, uttrykkes som: Q' = e exp(2aiX!)/rlccr12 hvor ai er dempningskoeffisienten av ultralydbølgene i substratet, X! er tykkelsen av substratet og rlccog r12er amplituderefleksjonskoeffisienten i henholdsvis grenseflaten substrat/film og substrat/belegg.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert vedat kvalitetsfaktoren (Q') av belegget, gitt av forholdet mellom amplitudene av ekkoene for de første to refleksjoner fra grenseflaten belegg/luft etter at bølgene har passert substratet og belegget uttrykkes som:

hvor ai og a2henholdsvis er dempningskoeffisienten for ultralydbølgene i substrat og belegg, hvor xtog x2er tykkelsen av substrat hhv. belegg, hvor tn og t2\er amplitudetransmisjonskoeffisienten for henholdsvis substrat/belegg og belegg/substrat, og hvor riccer amplituderefleksjonskoeffisienten i grenseflaten substrat/film.