JP2005213526A - 銅及び銅合金の表面粗化処理液 - Google Patents
銅及び銅合金の表面粗化処理液 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005213526A JP2005213526A JP2004017768A JP2004017768A JP2005213526A JP 2005213526 A JP2005213526 A JP 2005213526A JP 2004017768 A JP2004017768 A JP 2004017768A JP 2004017768 A JP2004017768 A JP 2004017768A JP 2005213526 A JP2005213526 A JP 2005213526A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- concentration
- treatment liquid
- roughening treatment
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 238000007788 roughening Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 150000001565 benzotriazoles Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 24
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 15
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000012964 benzotriazole Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- -1 sulfuric acid) Chemical class 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 3
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 2
- ASOKPJOREAFHNY-UHFFFAOYSA-N 1-Hydroxybenzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N(O)N=NC2=C1 ASOKPJOREAFHNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFJDQPJLANOOOB-UHFFFAOYSA-N 2h-benzotriazole-4-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC2=NNN=C12 KFJDQPJLANOOOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- JCXKHYLLVKZPKE-UHFFFAOYSA-N benzotriazol-1-amine Chemical compound C1=CC=C2N(N)N=NC2=C1 JCXKHYLLVKZPKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXJIHEXYGRXHGP-UHFFFAOYSA-N benzotriazol-1-ylmethanol Chemical compound C1=CC=C2N(CO)N=NC2=C1 MXJIHEXYGRXHGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000007739 conversion coating Methods 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004715 keto acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M sodium chlorite Chemical compound [Na+].[O-]Cl=O UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960002218 sodium chlorite Drugs 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003460 sulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
【解決手段】 過酸化水素1.0〜2.5重量%、硫酸2.0〜20重量%、ベンゾトリアゾール類0.2〜0.8重量%、塩化物イオン0.0003〜0.0015重量%を含有する水溶液からなり、ベンゾトリアゾール類濃度に対する塩化物イオン濃度の比が0.001〜0.003である銅及び銅合金の表面粗化処理液。
Description
本発明の表面粗化処理液は、黒化処理の代替として用いることができるだけでなく、ドライフィルムレジスト、ソルダーレジスト等との密着性を改善するためにも使用できる。
本発明における過酸化水素濃度は、1.0〜2.5重量%であり、好ましくは、1.2〜2.0重量%である。過酸化水素濃度が1.0重量%未満であると銅の溶解量が少なく十分な粗化ができない。2.5重量%を越えると濃度の増加に伴う効果が得られないばかりか、逆に十分な粗化ができなくなる。
本発明における硫酸濃度は、2〜20重量%であり、好ましくは、3〜10重量%である。
本発明における塩化物イオン源は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム、及び塩化カルシウム等であり、塩化物イオンの濃度は0.0003〜0.0015重量%である。
ベンゾトリアゾール類濃度に対する、塩化物イオンの濃度の比が、0.001より小さいときは、溶解速度が速く、溶解量に相当する深い凸凹な粗面が得られず、かつ処理表面の色調にムラ(まばら模様)が生じる。
ベンゾトリアゾール類濃度に対する、塩化物イオンの濃度の比が、0.003より大きいときは、溶解速度が遅く、十分粗化されず、また処理表面の色調が、従来の黒化処理品に比べて色調が明るい。
過酸化水素等の必須成分が前記濃度に調整され、ベンゾトリアゾール類濃度に対する、塩化物イオンの濃度の比が、0.001〜0.003に調整された場合は、前記組成液の溶解速度は1分当たり1〜2.5μmであり、微小で均一な粗さに銅表面を粗化でき、かつその色調は、従来の黒化処理品に近い、暗い茶褐色である。
本発明の表面粗化処理液には、必要に応じてたとえばアルコール類、アミン類、スルホン酸類などの過酸化水素の安定剤、その他添加剤を添加しても良い。
実施例1〜5及び比較例1〜7
表1及び表2に示す組成の表面粗化処理液に30℃で1分間、プリント配線板用銅張積層板をロッキング遥動しながら漬浸し、銅張積層板の銅表面をエッチングして粗化した。表中、添加剤の比率は、ベンゾトリアゾール濃度に対する塩化物イオン濃度の比率を示し(塩化物イオンは塩化ナトリウムを用いた。)、溶解厚さは、銅の表面積及び比重と溶解した銅の重量から計算した平均の厚さを示す。
L値は、処理表面の色の暗さを日本電色工業(株)製、色差計SZ−シグマ80で測定した値(L値は数字が小さいほど暗い。)であり、外観(目視)は色調のムラの有無を示した。
実施例及び比較例で処理して得られた表面を30°の角度で撮影した電子顕微鏡写真を図2〜13に示す。また、粗面化処理前の銅表面の電子顕微鏡写真を図1に示す。
比較例から、ベンゾトリアゾール濃度と塩化物イオン濃度の比によって、均一な暗い色の表面が得られないこと、及び十分な粗化面が得られないことが分かる。また、過酸化水素の濃度によっては、良好な粗化がなされないことが分かる。
Claims (2)
- 過酸化水素1.0〜2.5重量%、硫酸2.0〜20重量%、ベンゾトリアゾール類0.2〜0.8重量%、塩化物イオン0.0003〜0.0015重量%を含有する水溶液からなり、ベンゾトリアゾール類濃度に対する塩化物イオン濃度の比が0.001〜0.003である銅及び銅合金の表面粗化処理液。
- 銅及び銅合金の表面を粗化処理したとき、該銅及び銅合金の被処理表面のL値が、35以下である請求項1の表面粗化処理液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004017768A JP4280171B2 (ja) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | 銅及び銅合金の表面粗化処理液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004017768A JP4280171B2 (ja) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | 銅及び銅合金の表面粗化処理液 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005213526A true JP2005213526A (ja) | 2005-08-11 |
JP4280171B2 JP4280171B2 (ja) | 2009-06-17 |
Family
ID=34902457
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004017768A Expired - Lifetime JP4280171B2 (ja) | 2004-01-27 | 2004-01-27 | 銅及び銅合金の表面粗化処理液 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4280171B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009078466A1 (ja) * | 2007-12-18 | 2009-06-25 | Taisei Plas Co., Ltd. | 金属と樹脂の複合体とその製造方法 |
JP2009149971A (ja) * | 2007-11-27 | 2009-07-09 | Mec Kk | エッチング剤 |
KR20150016090A (ko) | 2013-08-01 | 2015-02-11 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 프린트 배선판의 제조방법 |
KR20150059602A (ko) | 2013-11-22 | 2015-06-01 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 에칭용 조성물 및 이것을 이용한 프린트 배선판의 제조방법 |
CN111349937A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-30 | 盐城维信电子有限公司 | 一种铜或铜合金表面微蚀液及其处理方法 |
CN114686885A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-07-01 | 深圳市板明科技股份有限公司 | 一种线路板用铜面超粗化溶液、制备方法及其应用 |
US20220267951A1 (en) * | 2021-02-25 | 2022-08-25 | Sixring Inc. | Modified sulfuric acid and uses thereof |
US12024821B2 (en) * | 2021-02-25 | 2024-07-02 | Sixring Inc. | Modified sulfuric acid and uses thereof |
-
2004
- 2004-01-27 JP JP2004017768A patent/JP4280171B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009149971A (ja) * | 2007-11-27 | 2009-07-09 | Mec Kk | エッチング剤 |
WO2009078466A1 (ja) * | 2007-12-18 | 2009-06-25 | Taisei Plas Co., Ltd. | 金属と樹脂の複合体とその製造方法 |
JP5253416B2 (ja) * | 2007-12-18 | 2013-07-31 | 大成プラス株式会社 | 金属と樹脂の複合体とその製造方法 |
KR20200127144A (ko) | 2013-08-01 | 2020-11-10 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 프린트 배선판의 제조방법 |
US9179551B2 (en) | 2013-08-01 | 2015-11-03 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Method for producing printed-wiring board |
KR20190132959A (ko) | 2013-08-01 | 2019-11-29 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 프린트 배선판의 제조방법 |
KR20150016090A (ko) | 2013-08-01 | 2015-02-11 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 프린트 배선판의 제조방법 |
KR20150059602A (ko) | 2013-11-22 | 2015-06-01 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 에칭용 조성물 및 이것을 이용한 프린트 배선판의 제조방법 |
US9394616B2 (en) | 2013-11-22 | 2016-07-19 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Etching composition and method for producing printed-wiring board using the same |
CN111349937A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-06-30 | 盐城维信电子有限公司 | 一种铜或铜合金表面微蚀液及其处理方法 |
CN111349937B (zh) * | 2020-03-20 | 2022-03-22 | 盐城维信电子有限公司 | 一种铜或铜合金表面微蚀液及其处理方法 |
US20220267951A1 (en) * | 2021-02-25 | 2022-08-25 | Sixring Inc. | Modified sulfuric acid and uses thereof |
US12024821B2 (en) * | 2021-02-25 | 2024-07-02 | Sixring Inc. | Modified sulfuric acid and uses thereof |
CN114686885A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-07-01 | 深圳市板明科技股份有限公司 | 一种线路板用铜面超粗化溶液、制备方法及其应用 |
CN114686885B (zh) * | 2022-06-02 | 2022-08-19 | 深圳市板明科技股份有限公司 | 一种线路板用铜面超粗化溶液、制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4280171B2 (ja) | 2009-06-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI451000B (zh) | 銅微蝕刻液及其補充液、以及配線基板之製造方法 | |
JP4629048B2 (ja) | 銅および混合金属回路の微細粗面化処理のための改良された方法 | |
US5807493A (en) | Microetching method for copper or copper alloy | |
US6746621B2 (en) | Micro-etching composition for copper or copper alloy, micro-etching method, and method for manufacturing printed circuit board | |
TWI627884B (zh) | 印刷電路板之製造方法 | |
JP5184699B2 (ja) | 金属表面に耐酸性を付与する組成物及び金属表面の耐酸性を改善する方法 | |
JP4687852B2 (ja) | 銅および銅合金の表面処理剤 | |
CN108138332B (zh) | 用于铜和铜合金表面的表面处理剂以及用于处理铜或铜合金表面的方法 | |
KR19990013630A (ko) | 동 및 동합금의 마이크로 엣칭제 | |
KR980012067A (ko) | 에칭액, 구리표면의 조화처리 방법, 및 인쇄 배선 기판의 제조 방법 | |
JP5596746B2 (ja) | エッチング液およびそれを用いたプリント配線板の製造方法 | |
US7393461B2 (en) | Microetching solution | |
JP6164861B2 (ja) | 銅または銅合金用エッチング液およびこれを用いた銅または銅合金のエッチング方法 | |
JPH11315381A (ja) | 回路基板製造のための組成物 | |
JP2005187945A (ja) | 銅および銅合金用のマイクロエッチング剤 | |
JP4264679B2 (ja) | プリント配線板の製造方法 | |
JP4280171B2 (ja) | 銅及び銅合金の表面粗化処理液 | |
US20040101624A1 (en) | Treating metal surfaces with a modified oxide replacement composition | |
JP4836365B2 (ja) | 回路板製造のための組成物 | |
JP4431860B2 (ja) | 銅および銅合金の表面処理剤 | |
JP4918342B2 (ja) | 銅箔の粗面化処理方法 | |
JP2002194573A (ja) | 銅および銅合金の表面処理剤 | |
JP2002060981A (ja) | 銅及び銅合金表面の粗面化処理液 | |
JP2004218021A (ja) | 銅及び銅合金のマイクロエッチング用表面処理剤及び銅及び銅合金の表面の粗面処理法 | |
WO2023090306A1 (ja) | 圧延銅箔の粗化液、粗化銅箔の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060623 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061222 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090303 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090313 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120319 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4280171 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120319 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130319 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130319 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140319 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |