JP2005179559A - シーリング材組成物 - Google Patents
シーリング材組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005179559A JP2005179559A JP2003424442A JP2003424442A JP2005179559A JP 2005179559 A JP2005179559 A JP 2005179559A JP 2003424442 A JP2003424442 A JP 2003424442A JP 2003424442 A JP2003424442 A JP 2003424442A JP 2005179559 A JP2005179559 A JP 2005179559A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- mass
- vinyl polymer
- polymer
- sealing material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
【解決手段】 ガラス転移温度が−80〜10℃であり、数平均分子量が500〜3000であり、一分子平均0.05〜2個の加水分解性シリル基を有するビニル重合体(A)および加水分解性シリル基を有するオキシアルキレン重合体(B)を含有し、オキシアルキレン重合体(B)100質量部を基準とするビニル重合体(A)の割合が100質量部を超え150質量部以下であることを特徴とするシーリング材組成物。
【選択図】 なし
Description
耐汚染性を向上させるために、加水分解性シリル基を有する低分子量のアクリル重合体からなる可塑剤が配合されたシリル官能性シーリング材組成物が知られている(特許文献3参照)。
本発明は、耐候性、耐アルカリ性および耐汚染性のバランスが優れた硬化物を与えるシリル官能性シーリング材組成物を提供しようとするものである。
ビニル重合体(A)は、(メタ)アクリル単量体単位を主たる構成単位(構成単位の50質量%以上)とするものが、耐候性が優れるために好ましい。方法Aは目的とするビニル重合体の生産性が優れるために好ましい。
R1 nSiY3-nR2NCO (1)
式(1)において、R1は炭素数1〜20のアルキル基、 R2は炭素数1〜17のアルキレン基、Yはアルコキシ基、アシルオキシ基、ケトキシメート基、アミノ基、アミド基、酸アミド基、アミノオキシ基、メルカプト基、アルケニルオキシ基等の加水分解性基、nは0〜2の整数を意味する。これらのうち、nが0、Yがアルコキシ基、R2がプロピレン基であるものがより好ましく、アルコキシ基がメトキシ基またはエトキシ基であるものすなわち下記の式(2)または式(3)で表されるものが特に好ましい。
(C2H5O)3Si(CH2)3NCO (2)
(CH3O)3Si(CH2)3NCO (3)
ビニル重合体(C)が併用される場合の含有割合は、オキシアルキレン重合体(B)100質量部を基準として0.1〜100質量部であることが好ましく、1〜70質量部であることがより好ましい。ビニル重合体(C)はオキシアルキレン重合体(B)またはシーリング材組成物に単に混合されてもよく、オキシアルキレン重合体(B)の存在下に原料ビニル単量体を重合させて得られるものであってもよい。
ビニル重合体(C)およびオキシアルキレン重合体(B)を含有するシリル官能性シーリング材組成物としては、鐘淵化学工業(株)製商品名MSポリマーおよびサイリル、または旭硝子(株)製商品名エクセスター等が市販されている。具体例としては、MSポリマーMSX−911(鐘淵化学製)が挙げられる。
電熱式ヒーターを備えた容量1000mlの加圧式攪拌槽型反応器を、温度を200℃に保った。次いで、反応器の圧力を一定に保ちながら、アクリル酸エステル単量体としてアクリル酸ブチル(以下、BAという。)98部、加水分解性シリル基含有単量体としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(以下、MSiという。)2部、重合開始剤としてジターシャリーブチルパーオキサイド1部からなる単量体混合物を、一定の供給速度(80g/分、滞留時間:12分)で原料タンクから反応器に連続供給を開始し、単量体混合物の供給量に相当する反応液を出口から連続的に抜き出した。反応開始直後に、一旦反応温度が低下した後、重合熱による温度上昇が認められたが、ヒータを制御することにより、反応温度250〜251℃を保持した。単量体混合物の供給開始から温度が安定した時点を、反応液の採取開始点とし、これから25分反応を継続した結果、約2kgの単量体混合液を供給し、約1.9kgの反応液を回収した。その後反応液を薄膜蒸発器に導入して、未反応モノマー等の揮発成分を分離して濃縮液を得た。ガスクロマトグラフ分析より、濃縮液中には未反応モノマーは存在していないことが確認された。溶媒としてテトラヒドロフランを使用し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(以下、GPCという。)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(以下、Mnともいう。)は1600、重量平均分子量(以下、Mwともいう。)は3600であった。また、重合体一分子あたりの加水分解性シリル基の数は0.12であった。この共重合体を核磁気共鳴スペクトル(1H−NMR)により構造を調べた結果、構成単量体単位の割合はBA:MSi=98:2であることを確認した。反応により得た共重合体を「可塑剤1」という。
条件を表1のように変更する以外は合成例1と同様に重合および処理を行い、共重合体を合成した。得られた重合体をそれぞれ可塑剤2〜6という。これらの分析結果を表1に示す。可塑剤6のみは、加水分解性シリル基を有していない比較用の可塑剤である。
MMA:メタクリル酸メチル
BA:アクリル酸ブチル
HA:アクリル酸2−エチルヘキシル
MSi:メタクリル酸トリメトキシシリルプロピル
VSi:ビニルトリメトキシシラン
表1において、相溶性はオキシアルキレン重合体(B)との相溶性であり、「○」は混合物が透明となり、「△」は混合物が濁ったことを意味する。
実施例および比較例の配合を表2に示す。MSポリマーS−203(鐘淵化学製)はオキシアルキレン重合体(B)に相当するシリル官能性シーリング材基材である。
可塑剤1〜5は、ビニル重合体(A)に相当する本発明の要件のひとつを構成する成分である。可塑剤6およびジオクチルフタレート(以下、DOPという。)は比較用の可塑剤である。
<耐汚染性試験>
アルミ板の上に厚さ12mmのスレートを置き、その隙間(幅10mm、長さ50mm)にシーリング材組成物を充填した。2週間常温養生した後、シーリング材硬化物およびスレートにエマルジョン塗料(日本ペイント「タイルラック水性トップ(白)」)を上塗りした。これを1週間常温で養生した後、60℃で2週間の加熱養生を行った。養生後、汚染粉(試験用ダスト8種:黄色酸化鉄:試験用ダスト3種=24:71:5(質量比))を上塗り塗膜上に振りまき、10分後にエアーブロー(0.1Mpa)を行った。汚染粉の振りまき前後で、色差を調べた。色差が小さいものほど耐汚染性が良好であることを意味する。色差(ΔE)は日本電色工業株式会社製色差計SZ−Σ80により測定したLAB値の差から求めた。
<耐候性試験>
各シーリング材組成物について厚さ2mmの硬化シートを作製し、メタリングウェザーメーター(DAIPLA METAL WEATHER KU-R5NCI-A、ダイプラ・ウィンテス株式会社製)で800時間耐候性試験を行った。外観に異常がなかったものを○とし、外観にクラック、ブリード等の異常が生じた場合には、異常が発生した時間(hr)を記録した。
<耐アルカリ性試験>
モルタル板を被着体とし、JIS A1439引張り特性試験に準ずる方法で試験体を作成した。試験体を50℃の飽和水酸化カルシウム水溶液中に3日間浸漬した。浸漬後の試験体を23℃、50%RHで1日静置した後、シーリング材と被着体の密着性を以下の基準で評価した。
○:引張り強度が0.2MPa以上であった。
△:シーリング材硬化物と被着体が手で簡単に剥離した。
×:シーリング材硬化物と被着体が浸漬中に剥離した。
1)カルファイン200(丸尾カルシウム製)
2)タイペークCR−97(石原産業製)
3)ジブチル錫ジラウレート(試薬)
4)サノールLS−770(三共製)
5)チヌビン327(チバスペシャリティケミカルズ製)
6)ディスパロン6500(楠本化成製)
Claims (4)
- ガラス転移温度が−80〜10℃であり、数平均分子量が500〜3000であり、一分子平均0.05〜2個の加水分解性シリル基を有するビニル重合体(A)および加水分解性シリル基を有するオキシアルキレン重合体(B)を含有し、オキシアルキレン重合体(B)100質量部を基準とするビニル重合体(A)の割合が100質量部を超え150質量部以下であることを特徴とするシーリング材組成物。
- ガラス転移温度が−80〜10℃であり、数平均分子量が500〜3000であり、一分子平均0.05〜2個の加水分解性シリル基を有するビニル重合体(A)、加水分解性シリル基を有するオキシアルキレン重合体(B)および数平均分子量が4000〜100000であり、一分子平均1個以上の加水分解性シリル基を有するビニル重合体(C)を含有し、オキシアルキレン重合体(B)およびビニル重合体(C)の合計量100質量部を基準とするビニル重合体(A)の割合が100質量部を超え150質量部以下であることを特徴とするシーリング材組成物。
- ビニル重合体(C)は、オキシアルキレン重合体(B)の存在下に原料ビニル単量体を重合させて得られるものであることを特徴とする請求項2に記載のシーリング材組成物。
- ビニル重合体(A)は、原料ビニル単量体を150〜350℃の温度において連続重合させて得られるものであることを特徴とする請求項1または2に記載のシーリング材組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003424442A JP2005179559A (ja) | 2003-12-22 | 2003-12-22 | シーリング材組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003424442A JP2005179559A (ja) | 2003-12-22 | 2003-12-22 | シーリング材組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005179559A true JP2005179559A (ja) | 2005-07-07 |
Family
ID=34784635
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003424442A Pending JP2005179559A (ja) | 2003-12-22 | 2003-12-22 | シーリング材組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005179559A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010106063A (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-13 | Sunstar Engineering Inc | シーリング材組成物 |
JP2013129799A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-07-04 | Toagosei Co Ltd | 活性エネルギー線硬化型空隙充填用樹脂組成物 |
JP6376301B1 (ja) * | 2018-02-19 | 2018-08-22 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及び接着剤組成物 |
JP6376303B1 (ja) * | 2017-09-20 | 2018-08-22 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及びシーリング材組成物 |
WO2019058795A1 (ja) * | 2017-09-20 | 2019-03-28 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、シーリング材組成物、及び接着剤組成物 |
-
2003
- 2003-12-22 JP JP2003424442A patent/JP2005179559A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010106063A (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-13 | Sunstar Engineering Inc | シーリング材組成物 |
JP2013129799A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-07-04 | Toagosei Co Ltd | 活性エネルギー線硬化型空隙充填用樹脂組成物 |
JP6376303B1 (ja) * | 2017-09-20 | 2018-08-22 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及びシーリング材組成物 |
WO2019058795A1 (ja) * | 2017-09-20 | 2019-03-28 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、シーリング材組成物、及び接着剤組成物 |
JP2019056099A (ja) * | 2017-09-20 | 2019-04-11 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及びシーリング材組成物 |
JP6376301B1 (ja) * | 2018-02-19 | 2018-08-22 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及び接着剤組成物 |
JP2019143014A (ja) * | 2018-02-19 | 2019-08-29 | 東亞合成株式会社 | 硬化性組成物、及び接着剤組成物 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0732348B1 (en) | Moisture curable polymer composition and process for production thereof | |
JP2002155145A (ja) | 硬化性組成物 | |
JP4277679B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JP2005179559A (ja) | シーリング材組成物 | |
JP2009286863A (ja) | 接着剤用硬化性組成物 | |
JP5228350B2 (ja) | 湿気硬化性組成物、それを含有する接着剤組成物及びシーリング剤組成物 | |
JP5222467B2 (ja) | 組成物 | |
JP4161864B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JP4905459B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JP2006022169A (ja) | 硬化性組成物 | |
US20060241249A1 (en) | Curable resin composition and process for production thereof | |
JP5177131B2 (ja) | 湿気硬化性組成物、該組成物を含有する接着剤組成物及びシーリング剤組成物 | |
JP4866996B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JP5423672B2 (ja) | 硬化性組成物 | |
JP4135370B2 (ja) | 接着剤組成物 | |
JP4834276B2 (ja) | 高耐候性シーリング材組成物 | |
JP5003686B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JPWO2009008245A1 (ja) | 硬化性樹脂組成物 | |
JP2000345136A (ja) | シーリング材組成物 | |
JP2005105041A (ja) | エポキシ基を有する重合体を含有するシーリング材組成物 | |
JP4635336B2 (ja) | シーリング材組成物 | |
JP3173284B2 (ja) | 高耐候性シーリング材組成物 | |
JP2005171115A (ja) | 接着剤組成物 | |
WO2010044367A1 (ja) | 硬化性組成物 | |
JP4739457B2 (ja) | 硬化性組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20060208 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20080422 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080430 |
|
A521 | Written amendment |
Effective date: 20080616 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20080930 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |