JP2005179100A - 摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法とこれにより得られた摺動部材用多孔質セラミック焼結体並びにこれを用いたシールリング - Google Patents

摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法とこれにより得られた摺動部材用多孔質セラミック焼結体並びにこれを用いたシールリング Download PDF

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Abstract

【課題】シールリング等の摺動部材としての必要強度を確保し、摺動特性に優れ、且つ、生産性にも優れ、クラックやカケの無い高品位の摺動部材用各種製品を容易で安価に提供する。
【解決手段】セラミック粉末と、成形助剤と、造孔剤として懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズとを混合して粉末原料を得る工程と、該粉末原料を成形することで所望形状のセラミック成形体を得る工程と、該セラミック成形体を脱脂、加熱焼結させることで摺部材用多孔質セラミック焼結体を製造する。
【選択図】図１

Description

本発明は主に自動車冷却水ポンプ、冷凍機等の軸封装置として用いられるメカニカルシールにおけるシールリング等の摺動部材用多孔質セラミック焼結体に関するものである。
摺動部材用多孔質セラミック焼結体の一例として、メカニカルシールに用いられるシールリングが用いられている。
メカニカルシールとは、各種機械の回転部の流体完全密封を目的とした流体機器の軸封装置の一つであり、密封端面の摩耗に従い軸方向に動くことができる従動リングと動かないシートリングからなり、振動を緩衝する機構を有し、相対敵意回転する軸にほぼ垂直な密封端面において、流体の漏れを制限する働きをするものである。
図１にその基本構造を示すように、シールリングは、回転軸１とケーシング２との間に取り付けられ、シール作用のおよぶ密封端面３は静止部材であるシートリング５と回転部材である従動リング６との対接面で回転軸１に対して垂直面を形成してシール作用をしている。従動リング６はパッキング７によって緩衝的に支持されており、回転軸１には接触していない。
カラー９は回転軸１にはめ、セットスクリュー１０によって回転軸１に固定してある。このカラー９とパッキング７との間にはコイルスプリング８が介在している。従動リング６とカラー９とはかみ合うようにしてこれらの間の相対回転は防止し、従動リング６の軸方向の動きが可能になる。
シートリング５の側端面と従動リング６の側端面とはいずれも回転軸１の軸線に対して、ほぼ垂直なものとし、これらの面はラッピングによって表面粗さを小さくし、平面度を高度に保たせて密封端面３を構成している。
密封流体はこの密封端面３の外周に、大気は内周に接している。この密封端面３はコイルスプリング８の弾発力によって接触圧力の強さを強められている。緩衝ゴム４はシートリング５を緩衝的に支持するとともに、この従動リング６と回転軸１との間の漏れを防止する。密封端面３はシートリング５と従動リング６との各端面の漏れを防止する。回転軸１が回転すると、カラー９はこれとともに回転する。このカラー９は従動リング６を回転させる。パッキング７、コイルスプリング８もともに回転する。
シートリング５は回転しないので、密封端面３は相対的に回転する面の会合面となって回転軸１の回転中も密封流体の漏れを防止する。密封端面３が摩擦によって摩耗するに従い、従動リング６はシートリング５の方へ押し進められ密封端面３の密着は保たれる。密封端面３に対する回転軸１の振動の伝達の緩和は緩衝ゴム４とパッキング５とが行う。
以上の構造によりメカニカルシールが成り立っているが、一般的に上記のシートリング５と従動リング６がシールリングと呼ばれている。
ここで使用されているシールリング用部材としては、カーボン材、超硬合金、炭化珪素質焼結体、アルミナ質焼結体が主として用いられ、近年では高硬度で高耐食性を有し、摺動時の摩擦係数が小さく平滑性も優れた炭化珪素質焼結体を用いるケースが増加している。
また、この炭化珪素質焼結体の中でも更に摺動特性を向上させる目的で、緻密質炭化珪素質焼結体の製造工程中に造孔剤を用いて気孔を形成させた多孔質炭化珪素質焼結体が注目されており、以下の従来技術が用いられている。
特許文献１では、造孔剤として架橋性ポリスチレンビーズを用いて、気孔率２〜１２体積％の範囲で平均気孔径５０〜５００μｍの独立気孔を形成した炭化珪素質焼結体のシールリングが開示されている（特許文献１参照）。
特許文献２では、造孔剤として乳化重合させたポリスチレンビーズを用いて、気孔率３〜１３体積％の範囲で平均気孔径１０〜４０μｍの独立気孔を形成した炭化珪素質のシールリングが開示されている（特許文献２参照）。
さらに、特許文献１や特許文献２で開示されたシールリングの焼結は、主として固相焼結を利用するものであり、その焼結助剤としては炭化ホウ素及びカーボンを用いたものであった（特許文献１及び特許文献２参照）。
また、上記の様なセラミック焼結体を作る為の製造方法として用いられる成形助剤としては、ポリビニルアルコールやポリエチレングリコール等が多く使われている。
米国特許第５３９５８０７号明細書 特公平０５−６９０６６号公報
従来の技術として知られている上記の摺動部材用多孔質セラミック焼結体は、摺動部材としての必要強度を確保する意味で、実製品としてはセラミック焼結体中の気孔率が１３体積％以下に設定されているものが殆どであるが、摺動部材として更に摺動特性を向上させるには、セラミック焼結体中の気孔率を高く設定することが望まれる。
この場合、気孔を形成させる為に造孔剤を用いるとすると、当然、造孔剤の添加量を増やすことになる。
しかしながら、特許文献１及び特許文献２で開示されているように、造孔剤として架橋性ポリスチレンビーズや乳化重合させたポリスチレンビーズを用いるという方法では、セラミック粉末と成形助剤と造孔剤を混合した粉末原料を成形する際に、成形体の弾性回復が非常に大きくなったり、成形体を焼成する段階で成形体の熱膨張率が高くなることにより、造孔剤に接しているセラミック成形体にクラックが生じる為、焼成後の製品にもクラックが残り、強度劣化につながることから、実質的に製品価値がなくなるという問題があった。
更には製造コストを下げる目的で、上記混合粉末原料から得られた成形体は、歩留り低下を防ぐ為に成形体の強度が高く、長期連続成形が可能である為に離型性に優れていること等が望まれる。
本発明は、上述した課題に鑑みなされたものであってその目的は、シールリング等の摺動部材としての必要強度を確保し、且つ摺動特性に優れ、クラックやカケの無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を容易で安価に提供することにある。
本発明は、セラミック粉末と、成形助剤と、造孔剤として懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズとを混合して粉末原料を得る工程と、該粉末原料を成形することで所望形状のセラミック成形体を得る工程と、該セラミック成形体を脱脂、加熱焼結させることでセラミック焼結体を得る工程とを具備することを特徴とする。
また、上記工程において、セラミック粉末が炭化珪素粉末であること、セラミック粉末に焼結助剤としてアルミニウム酸化物、希土類酸化物、珪素酸化物のうち少なくとも１種を添加すること、その焼結助剤がセラミック粉末に対して、１〜１５重量％であること、成形助剤はグリセリン、アクリル樹脂、ソルビタン脂肪酸エステルを併用して使用すること、その成形助剤がセラミック粉末に対して、３〜１０重量％であること、造孔剤として用いる樹脂ビーズが、上記セラミック粉末と成形助剤を合せた１００重量％に対して、７〜１１重量％配合されていること、セラミック成形体の弾性回復率が０．７％以下であること、及びセラミック成形体の熱膨張率が０．７％以下であることを特徴とする。
更には、多孔質セラミック焼結体中に含まれる気孔の気孔率が１３〜１８体積％であるとともに、該気孔の平均気孔径が２０〜４０μmであること、多孔質セラミック焼結体を構成する結晶のアスペクト比が３未満であること、及び多孔質セラミック焼結体の４点曲げ強度が２００ＭＰa以上であることを特徴とする。
以上のことにより、シールリング等の摺動部材としての必要強度を確保しつつ、摺動特性に優れたものであり、且つ、カケやクラックの無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を容易で安価に供給することができる。
以上のように、本発明によれば、セラミック粉末と、成形助剤と、造孔剤として懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズとを混合して粉末原料を得る工程と、該粉末原料を成形することで所望形状のセラミック成形体を得る工程と、該セラミック成形体を脱脂、加熱焼結させることでセラミック焼結体を得る工程とを具備することにより、摺動特性の向上を目的に気孔率を高く設定しても、クラック等の無い高強度で高品位の多孔質セラミック焼結体を得ることができる。
また、上記効果は、造孔剤として用いる樹脂ビーズを上記セラミック粉末と成形助剤を合せた１００重量％に対して、７〜１１重量％配合すること、及び、セラミック成形体の弾性回復率と熱膨張率を０．７％以下に制御することで、更に有効となる。
更には、上記セラミック粉末が、炭化珪素粉末であること、セラミック粉末に焼結助剤としてアルミニウム酸化物、希土類酸化物、珪素酸化物のうち少なくとも１種を添加すること、焼結助剤がセラミック粉末に対して、１〜１５重量％であること、多孔質セラミック焼結体中に含まれる気孔の気孔率が１３〜１８体積％であるとともに、該気孔の平均気孔径が２０〜４０μｍであること、多孔質セラミック焼結体を構成する結晶のアスペクト比が３未満であること、及び多孔質セラミック焼結体の４点曲げ強度が２００ＭＰa以上であることにすることで、更に優れた摺動特性と高強度を保持できる。
また、上記成形助剤としてグリセリン、アクリル樹脂、ソルビタン脂肪酸エステルを併用して使用すること、及び、その成形助剤がセラミック粉末に対して、３〜１０重量％であることとすることにより、優れた摺動特性と高強度を保持するのに加え、更に生産性にも優れ、クラック等の無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を容易で安価に供給すること可能となり、これら多孔質セラミック焼結体をメカニカルシールにおけるシールリングとして、更には自動車冷却水ポンプ用シールリングとして製品化することにより、高信頼性、長寿命の摺動部材となる。
以下、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。
図１は各種機械の回転部の流体完全密封を目的とした流体機器の軸封装置の一つであるメカニカルシールの基本構造を示したものであり、このメカニカルシールの心臓部は、従来技術で説明したシートリング５と従動リング６で構成され、両者を併せてシールリングと呼んでいる。
本発明では、このシールリングの様な摺動部材における上記の課題を解決すべく種々検討を行った結果、気孔を形成させる為に用いる造孔剤として、懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズを使用することによって、気孔率を高く設定した場合においてもクラック等が無く、摺動特性に優れた高強度の摺動部材用多孔質セラミックを提供できることを見出した。
これは、造孔剤として用いる懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズの弾性回復率が低く、これらが分解するまでの温度範囲で熱膨張率が低いといった特徴を利用したものであり、結果として、これら造孔剤とセラミック粉末と成形助剤を混合した原料粉末を成形した成形体の弾性回復率及び熱膨張率も低くなっており、クラック等の無い高強度の多孔質セラミック焼結体が得られることになる。
特に造孔剤の添加量として、セラミック粉末と成形助剤を合せた１００重量％に対し、７〜１１重量％の範囲である場合に、上記の効果は顕著であり、成形体の弾性回復率が０．７％を越えた場合や成形体の熱膨張率が０．７％を越えた場合は、セラミック部分にクラックが発生し、強度劣化につながることになる。
例えば、上記の特許文献１や特許文献２で開示されているように、造孔剤として架橋性ポリスチレンビーズや乳化重合させたポリスチレンビーズを用いた場合、気孔率を高く設定する目的で多量の造孔剤を投入すると、成形体の弾性回復率が０．７％を越え、熱膨張率も０．７％を越えるため、セラミック部分にクラックが発生し、強度が低くなるという問題が生じることになる。
従って、クラック等が無く、摺動特性に優れた摺動部材用多孔質セラミック焼結体を得る為に用いる造孔剤としては、懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズを用いることが非常に有効となる。
尚、ここで説明した成形体の弾性回復率は、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で成形したものの圧力解放直後の寸法と、十分に時間が経過した後の寸法との割合で定義し、熱膨張率は、ＪＩＳ−Ｒ−１６１８−１９９４に準拠し、常温〜６００℃までの成形体伸び量を測定することにより確認した。
また、摺動部材用多孔質セラミック焼結体としては、摺動特性を向上させる目的でセラミック粉末として炭化珪素質粉末を用いることが有効であり、その炭化珪素質焼結体を得るための焼結助剤としては、強度向上の目的で、アルミニウム酸化物や希土類酸化物、及び珪素酸化物を使用するのが好ましく、これら焼結助剤の添加量は１〜１５重量％であることが望ましい。
例えば、焼結助剤の添加量が１５重量％を越える場合は、焼結段階で液相の生成が多く、分解蒸発が激しくなるため、微細気孔の発生による焼結体強度低下や成形された形状を保つことができなくなるという問題が発生し、焼結助剤の添加量が１重量％未満の場合は、液相の生成が十分でなく、緻密化が損なわれるため、強度低下へつながることになる。
これら問題を十分に回避するためには、更に、アルミニウム酸化物が１．０〜６．０重量％、希土類酸化物が０．１〜５．０重量％、珪素酸化物が０．１〜４．０重量％の範囲とすることが好ましい。
次にセラミック焼結体を得るための成形助剤としては、グリセリン、アクリル樹脂、ソルビタン脂肪酸エステルを併用して使用することが有効である。
グリセリンは成形体の可塑性を向上させ、微小気孔の発生による焼結体強度低下を防ぐ効果が有り、アクリル樹脂は成形体の強度を向上させつつも靱性を兼ね備えることから成形体のクラック防止効果が有り、ソルビタン脂肪酸エステルは、成形時に成形体と金型との離型性を向上させてくれる効果が有るため、これらを併用することで、微小気孔の発生による焼結体強度低下や成形体強度不足による歩留り低下が無く、成形時の離型性向上により生産性に優れたセラミック焼結体を得ることが可能となる。
従来の技術として知られているポリビニルアルコールやポリエチレングリコール等を使用する場合では、上記の効果はあまり期待できない。
また、成形助剤の添加量としては、３重量％未満であると、成形体強度不足による歩留り低下の恐れがあり、１０重量％を超えると、脱脂工程において、成形助剤成分のガス化による急激な体積膨張により、焼結体にクラックを発生させる可能性があるので、セラミック粉末に対して３〜１０重量％の範囲であることが好ましく、グリセリンとアクリル樹脂とソルビタン脂肪酸エステルの比は製品形状により、自由に設定することが有効である。
続いてセラミック焼結体の気孔については、摺動特性向上と強度低下防止の目的で、気孔の気孔率が１３〜１８体積％であるとともに、該気孔の平均気孔径が２０〜４０μｍの範囲であることが望ましい。
例えば、気孔率が１３体積％以下となると、その摺動特性は劣っていく方向となり、１８体積％を越えると強度低下を招くことになる。
また、平均気孔径が２０μｍ未満となると、潤滑液の潤滑効果が小さくなってしまい、４０μｍを超えると、シールリング等の必要強度を保持できなくなる。
ここで説明した平均気孔径は、焼結体鏡面加工面の金属顕微鏡写真又はＳＥＭ写真を撮影後、その写真上で造孔剤添加により形成した気孔を特定後、各気孔の直径を測定し平均値を算出したものであり、気孔率は焼結体組成における理論密度と得られた焼結体の嵩密度の割合を算出することにより求めたものである。
続いてセラミック焼結体を構成する結晶の平均アスペクト比については、３未満であることが望ましい。
例えば、平均アスペクト比が３以上となると、結晶の形は板状となり、三次元網目構造となってくることから、セラミック焼結体中には、造孔剤添加により形成される気孔以外の微小気孔が多数存在することになり、焼結体強度の低下につながることになる。
ここで説明した結晶の平均アスペクト比は、焼結体鏡面加工面をケミカルエッチング後、金属顕微鏡写真又はＳＥＭ写真を撮影し、結晶の長辺とその長辺を２分割した位置に直角に交わる短辺との比を測定後、平均値を算出したものである。
以下、本発明の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法について、多孔質炭化珪素質焼結体を例にとり、説明する。
まず、出発原料として微量のシリカを含んだ炭化珪素粉末にアルミナ粉末及びイットリア粉末と水とを混合してスラリー化し、このスラリーに成形助剤としてグリセリン、アクリル樹脂及びソルビタン脂肪酸エステルを添加、混合後、噴霧乾燥することで造粒粉を作製し、この造粒粉と造孔剤として懸濁重合された非架橋性のポリスチレン又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズとを混合して原料粉末を作製する。
この原料粉末を所定形状に成形し、真空脱脂炉に入炉後、窒素雰囲気下で４５０〜６５０℃までを１０〜４０時間で昇温し、４５０〜６５０℃で２〜１０時間保持後、自然冷却する。
この脱脂された粉末成形体を更に真空炉内アルゴン雰囲気にて１８００〜１９００℃の温度で焼成し、得られた焼結体を所定形状に加工することで、シールリング等の摺動部材を作製する。
以上の製造方法により作製された焼結体は、高い気孔率を有し、シールリング等の摺動部材としての必要強度目安である２００ＭＰａ以上を確保し、且つ、製品にクラックやカケも無く、摺動特性に優れた高品位のもので、生産性にも優れたものとなる。
従って、得られた焼結体を、高強度で摺動特性に優れることが要求される自動車冷却水ポンプに用いることは、非常に好適であるといえる。
更に、上記焼結体はシールリング以外の、例えば、ベアリング部材やフォーセット部材、ポンプ部材等の摺動部材としても有効に使用できる。
（実験例１）
０．５重量％のシリカを含んだ炭化珪素粉末１００重量％に対し、焼結助剤として３．７重量％のアルミナ粉末、０．６重量％のイットリア粉末と、１２２重量％の水、分散剤として０．３重量％のアンモニア水及び８４重量％のウレタンボールとをボールミルに投入後、４８時間混合してスラリー化した。
このスラリーに成形助剤として、２．０重量％のグリセリンと４．０重量％のアクリル樹脂と１．８重量％のソルビタン脂肪酸エステルを添加、混合後、噴霧乾燥することにより造粒粉を作製した。
次に、この造粒粉１００重量％に対して、表１に示す造孔剤の種類と添加割合で造孔剤を添加、混合し、混合原料を作製後、この混合原料を１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で所定形状に成形した。
得られた粉末成形体については、成形直後の寸法と３００時間経過後の寸法から算出した弾性回復率とＪＩＳ−Ｒ−１６１８−１９９４に準拠した測定方法にて常温〜６００℃までの熱膨張率を測定し、成形体のクラックについても確認した。
結果は表１に示す。
その後、得られた粉末成形体を真空脱脂炉内窒素雰囲気下にて４５０〜６５０℃までを１０〜４０時間で昇温後、４５０〜６５０℃で２〜１０時間保持し、その後、自然冷却とする条件で脱脂し、脱脂された粉末成形体を真空炉内アルゴン雰囲気にて１８００〜１９００℃の温度で焼成することにより焼結体を得た。
得られた焼結体は、気孔率、４点曲げ強度及びクラックを評価し、結果は表１へ示す。
表１より、まず、造孔剤として、本発明の懸濁重合された非架橋性ポリスチレンと非架橋性スチレン−アクリル共重合体を用いたものは、造孔剤添加量に関わらず全ての試料で、成形体の弾性回復率、熱膨張率ともに０．７％以下の低い値とシールリング等の摺動部材としての必要強度である２００ＭＰａ以上の値を示しており、成形体、焼結体ともにクラックも確認されていない。
但し、試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．４については気孔率が１３重量％以下となっているため、摺動特性から見れば、他の試料と比較して劣る結果となる。
一方、造孔剤として本発明外の乳化重合された架橋性ポリスチレンを用い、その造孔剤添加量が５重量％のものでは、成形体の弾性回復率、熱膨張率ともに０．７％以下の低い値をしめしており、成形体、焼結体ともにクラックも無く、４点曲げ強度も２００ＭＰａを超えているが、気孔率が１３重量％以下となっているため、摺動特性は劣る結果となる。
また、造孔剤添加量が８重量％を超えてくると、成形体の弾性回復率と熱膨張率が大きな値を示しており、クラックが発生し、強度劣化していることが確認される。
尚、試料Ｎｏ．８については成形体の弾性回復率が０．７％以下で成形体でのクラックは確認されていないが、焼結体ではクラックが確認されている。
これは成形体の熱膨張率が１．９％と高い値を示しているため、焼結過程の低温段階でクラックが発生していることを意味する。
従って、クラックに対しては、成形体の弾性回復率とともに熱膨張率を０．７％以下に制御することが有効な手法となる。
以上の通り、摺動特性に優れ、２００ＭＰａ以上の強度を保持し、且つ、クラック等の無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を得るためには、造孔剤として、懸濁重合された非架橋性のポリスチレン又はスチレン−アクリル共重合体を用い、成形体の弾性回復率及び熱膨張率を０．７％以下に制御することが有効な製造方法となることが確認できた。
Figure 2005179100
（実験例２）
０．５重量％のシリカを含んだ炭化珪素粉末１００重量％に対し、焼結助剤として３．７重量％のアルミナ粉末、０．６重量％のイットリア粉末と、１２２重量％の水、分散剤として０．３重量％のアンモニア水及び８４重量％のウレタンボールとをボールミルに投入後、４８時間混合してスラリー化した。
このスラリーに成形助剤として、表２に示す成形助剤の種類と添加割合で成形助剤を添加、混合後、噴霧乾燥することにより造粒粉を作製した。
次に、この造粒粉１００重量％に対して、造孔剤として平均粒径３９μｍの懸濁重合された非架橋性スチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズを８重量％添加、混合し、混合原料を作製した。
この混合原料を１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で所定形状に成形し、金型への原料付着が始まる成形ショット数と成形体強度とクラックを評価した。結果は表２に示す。
その後、得られた粉末成形体を真空脱脂炉内窒素雰囲気下にて４５０〜６５０℃までを１０〜４０時間で昇温後、４５０〜６５０℃で２〜１０時間保持し、その後、自然冷却とする条件で脱脂し、脱脂された粉末成形体を真空炉内アルゴン雰囲気にて１８００〜１９００℃の温度で焼成することにより焼結体を得た。
得られた焼結体は、気孔率、４点曲げ強度及びクラックを評価し、結果は表２へ示す。
表２より、まず、成形助剤として、本発明のグリセリン、アクリル樹脂及びソルビタン脂肪酸エステルを併用し、その総添加量が３〜１０重量％のものは、全て成形体及び焼結体のクラックも無く、シールリング等の摺動部材としての必要強度である２００ＭＰａを超えていることが確認されるが、試料Ｎｏ．１については、成形助剤総量不足により成形体強度が低いため、クラックやカケ等による歩留り低下の可能性が有ることと、原料付着が始まる成形ショット数が少ないことで生産性に劣ることが予想でき、試料Ｎｏ．５は成形助剤総量が１０重量％を越えているため、焼結段階で成形助剤成分のガス化による急激な体積膨張により、クラックを発生させ、焼結体の強度が低くなっている。
また、試料Ｎｏ．２〜試料Ｎｏ．４においては、成形体強度も歩留り低下を招くことがない十分な値を示しており、成形ショット数で１００００パンチ以上、金型への原料付着は確認されなかったため、金型の掃除は殆んど必要無く、生産性にも優れていることが判る。
一方、成形助剤としてポリビニルアルコールやポリエチレングリコールを用いたものは、成形前の粉末顆粒が硬く、潰れ性が悪いため、焼結後に微小気孔が多数存在することにより強度低下を招いていることや、逆に成形前の粉末顆粒が柔らかすぎて成形体強度が低くなり、クラックが生じるという不具合が確認される。
また、原料付着が始まる成形ショット数も少ないため、成形工程の生産性も期待できない。
以上の通り、摺動特性に優れ、２００ＭＰａ以上の強度を保持し、生産性にも優れ、且つ、クラックやカケ等の無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を得るためには、成形助剤として、グリセリン、アクリル樹脂及びソルビタン脂肪酸エステルを併用し、それらの総添加量を３〜１０重量％の範囲とすることが有効な製造方法となることが確認できた。
Figure 2005179100
（実験例３）
０．５重量％のシリカを含んだ炭化珪素粉末１００重量％に対し、焼結助剤として表３に示す割合のアルミナ粉末、イットリア粉末と、１２２重量％の水、分散剤として０．３重量％のアンモニア水及び８４重量％のウレタンボールとをボールミルに投入後、４８時間混合してスラリー化した。
このスラリーに成形助剤として、２．０重量％のグリセリンと４．０重量％のアクリル樹脂と１．８重量％のソルビタン脂肪酸エステルを添加、混合後、噴霧乾燥することにより造粒粉を作製した。
次に、この造粒粉１００重量％に対して、造孔剤として懸濁重合された非架橋性のスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズを表３に示す粒径と割合で添加、混合後し、混合原料を作製した。
この混合原料を１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で所定形状に成形し、真空脱脂炉内窒素雰囲気下にて４５０〜６５０℃までを１０〜４０時間で昇温後、４５０〜６５０℃で２〜１０時間保持し、その後、自然冷却とする条件で脱脂した。
脱脂された粉末成形体を真空炉内アルゴン雰囲気にて１８００〜１９００℃の温度で焼成することにより得られた焼結体の気孔率、平均気孔径、４点曲げ強度、結晶の平均アスペクト比及びクラックや変形等の外観を評価した。
結果は表３に示し、焼結助剤として炭化ホウ素とカーボンを用いた固相焼結体の比較例も同時に表３へ示す。
表３より、まず、摺動特性を向上させる目的で１３体積％を超える気孔率を得るためには、造孔剤を７重量％以上添加する必要があるのと同時に、添加量が１１重量％以下の範囲では、シールリング等の摺動部材としての必要強度である２００ＭＰａを超えていることが判る。
逆に造孔剤の添加量が１２重量％を超えてくると、気孔率の増加とともに強度低下が顕著に確認され、比較例で示している試料Ｎｏ．１０の固相焼結体同様に、シールリング等の摺動部材としての必要強度を保持できなくなることが判る。
平均気孔径においても上記同様、４０μｍを超える範囲では強度低下が確認され、結晶の平均アスペクト比については、全ての試料において３未満となっていることが確認される。
また、焼結助剤成分であるアルミニウム化合物、希土類元素化合物及び珪素酸化物の総添加量が１．０重量％未満である場合は、緻密化不足による強度低下が確認され、総添加量が１５．０重量％を超えてくると、液相成分の分解蒸発に伴う変形と微細気孔の発生による強度低下が確認され、シールリング等の摺動部材としての実用価値が無くなっていることが判る。
以上の通り、摺動特性に優れ、２００ＭＰａ以上の強度を保持し、且つ、クラックや変形等の無い高品位の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を得るためには、セラミック粉末として炭化珪素粉末を用い、焼結助剤としてアルミニウム化合物、希土類元素化合物及び珪素酸化物を１〜１５重量％含み、気孔を形成させるための造孔剤は７〜１１重量％の範囲で添加すること、及び、焼結体中に含まれる気孔の気孔率は１３〜１８体積％であるとともに該気孔の平均気孔径が２０〜４０μｍであり、結晶の平均アスペクト比が３未満とすることが有効な製造方法であることが確認できた。
Figure 2005179100
本発明の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を用いたメカニカルシールの基本構造を示した断面図である。
符号の説明
１：回転軸
２：ケーシング
３：密封端面
４：緩衝ゴム
５：シートリング
６：従動リング
７：パッキング
８：コイルスプリング
９：カラー
１０：セットスクリュー

Claims (15)

  1. セラミック粉末と、成形助剤と、造孔剤として懸濁重合された非架橋性のポリスチレン、又はスチレン−アクリル共重合体から成る樹脂ビーズとを混合して粉末原料を得る工程と、該粉末原料を成形することで所望形状のセラミック成形体を得る工程と、該セラミック成形体を脱脂、加熱焼結させることでセラミック焼結体を得る工程とを具備することを特徴とする摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  2. 上記セラミック粉末が炭化珪素質粉末であることを特徴とする請求項１に記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  3. 上記セラミック粉末に焼結助剤としてアルミニウム酸化物、希土類酸化物、珪素酸化物のうち少なくとも１種を添加したことを特徴とする請求項２に記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  4. 上記焼結助剤がセラミック粉末に対して、１〜１５重量％であることを特徴とする請求項３に記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  5. 上記成形助剤としてグリセリン、アクリル樹脂、ソルビタン脂肪酸エステルを併用して使用することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  6. 上記成形助剤がセラミック粉末に対して、３〜１０重量％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  7. 上記造孔剤として用いる樹脂ビーズが、上記セラミック粉末と成形助剤を合せた１００重量％に対して、７〜１１重量％配合されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  8. 上記セラミック成形体の弾性回復率が０．７％以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  9. 上記セラミック成形体の熱膨張率が０．７％以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体の製造方法。
  10. 請求項１〜９のいずれかに記載の製造方法を用いて得られることを特徴とする摺動部材用多孔質セラミック焼結体。
  11. 気孔率が１３〜１８体積％であるとともに、平均気孔径が２０〜４０μmであることを特徴とする請求項１０に記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体。
  12. 結晶の平均アスペクト比が３未満であることを特徴とする請求項１１に記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体。
  13. ４点曲げ強度が２００ＭＰa以上であることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体。
  14. 請求項１０〜１３のいずれかに記載の摺動部材用多孔質セラミック焼結体を用いたメカニカルシールにおけるシールリング。
  15. 自動車の冷却水ポンプに用いることを特徴とする請求項１４記載のシールリング。
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