JP2005112896A - 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】レゾルシンとエピクロルヒドリンを反応させて得られるエポキシ樹脂のうち、分子蒸留によって2核体成分のみを単離することにより得られるエポキシ樹脂及びこれを含有するエポキシ樹脂組成物。
Description
しかしながら、前記したようなビスフェノールA型エポキシ樹脂は物性的にバランスは取れているものの、耐熱性、機械強度などにおいて不十分である点が指摘されている。また特許文献1においてはアルキルヒドロキシベンゼンのジグリシジルエーテル化物のうち、単核体の割合が30%以下のものが耐熱性、機械強度などに優れるとの記載があるが、同時に高分子量体も残存したままであり低粘度の液状樹脂として扱いやすいとは言い難い。
(1)式(1)
従って、本発明のエポキシ樹脂組成物は電気・電子材料、成型材料、注型材料、積層材料、塗料、接着剤、レジスト、光学材料などの広範囲の用途にきわめて有用である。
で表されるエポキシ樹脂の内、nの値が1であるもののみを分子蒸留などによって単離することにより得ることが出来る。この際の、nの値が1であるものの純度は、GPC(ゲルパーミエイションクロマトグラフィー)による分子量分布から算出するnの面積百分率において好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上である。
レゾルシン330部に対しエピクロルヒドリン834部、テトラメチルアンモニウムクロライド3.3部を加え撹拌下で溶解し、70℃にまで昇温した。次いでフレーク状の水酸化ナトリウム228部を100分かけて分割添加した後、更に70℃で1時間、後反応を行った。反応終了後水900部を加えて水洗を行った。油層からロータリーエバポレーターを用いて130℃で減圧下、過剰のエピクロルヒドリンなどを留去した。残留物にメチルイソブチルケトン666部を加え溶解し、70℃にまで昇温した。撹拌下で30重量%の水酸化ナトリウム水溶液60部を加え、1時間反応を行った後、水洗を3回行い、ロータリーエバポレーターを用いて180℃で減圧下にメチルイソブチルケトンを留去し、前記式(2)で表されるエポキシ樹脂(A)533部を得た。得られたエポキシ樹脂は半固形でありエポキシ当量は130g/eqであった。なお、エポキシ樹脂(A)についてのGPCによる分子量分布から算出されたnの面積百分率を表1に示す。
nの値 GPCにおける面積百分率(%)
0 57.1
1 24.1
2以上 18.8
実施例1で得られた分子蒸留後のエポキシ樹脂100部に対し、無水メチルナジック酸82部、2−エチル−4−メチルイミダゾール1部を均一に混合し本発明のエポキシ樹脂組成物を得した。これを金型に注型し120℃で2時間、150℃で3時間硬化させることにより硬化物の試験片を得た。得られた硬化物の試験片のガラス転移温度をTMA(熱機械測定装置 真空理工(株)製 TM−7000 昇温速度:2℃/分)を用いて測定したところ、184℃であった。また曲げ強度をJIS K 6911に基づいて測定したところ160MPaであった。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101264516B1 (ko) * | 2011-04-28 | 2013-05-14 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 도료용 지방산 변성 에폭시 수지,이의 제조방법 및 이를 포함하는 도료 조성물 |
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2003
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