JP2005030799A - 薄片試料作製方法および複合集束イオンビーム装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】微細化の進んだ製造プロセスで製作されたデバイスの構造観察には、透過電子顕微鏡による高分解能観察が不可欠となっているが、最新の微細デバイス構造を観察するためには、透過電子顕微鏡観察のために作製する薄片試料の厚さを薄く、そして均一にしなければならないが、有効な手段がないという課題があった。
【解決手段】第一の集束イオンビーム１０１のスパッタリングエッチング加工を行って薄片を作製すると同時に、薄片の側壁と平行な方向から第二の集束イオンビーム１０２の照射を行って走査イオン顕微鏡観察をし、薄片の厚さを測定する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったことを確認して、集束イオンビームによる加工を終了する。
【選択図】 図３
【解決手段】第一の集束イオンビーム１０１のスパッタリングエッチング加工を行って薄片を作製すると同時に、薄片の側壁と平行な方向から第二の集束イオンビーム１０２の照射を行って走査イオン顕微鏡観察をし、薄片の厚さを測定する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったことを確認して、集束イオンビームによる加工を終了する。
【選択図】 図３
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
近年、半導体デバイスや表示デバイスなどの各種デバイスは、機能向上を実現するため、その構造は微細に、そして複雑になっている。特に、各デバイスを形成する素子や配線が数原子層レベルの薄膜を重ねた積層構造になっており、その構造を観察する需要は高い。そのため、試料表面所定箇所に集束イオンビームを用いて薄片を形成して取り出し、透過電子顕微鏡などの高分解能顕微鏡にて観察する手法が一般的になっている。
【０００２】
本発明は、試料表面の所望の箇所に薄片を形成する際に、薄片の厚さを正確に制御し、さらに高速に加工することによって、高分解能顕微鏡観察が容易な試料作製を行なうことにより、各種デバイスの発展に寄与することを目的になされている。
【０００３】
【従来の技術】
従来、集束イオンビーム照射系と電子ビーム照射系とからなる複合装置を用いて、集束イオンビームにて試料表面の所望箇所をスパッタリングエッチング加工して薄片試料を作製し、作製した薄片試料を取り出し、取り出した薄片試料を透過電子顕微鏡にて観察する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−７６４３７号公報（第２頁）
【０００５】
【特許文献２】
特開平４−６２７４８号公報（第２頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
デバイス製造技術の発展に伴い被観察物の構造が微細になっている。この微細構造を観察するため透過電子顕微鏡を利用するが、微細構造を高分解能顕微鏡観察するためには観察のための薄片試料作製を行う際に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるスパッタリングエッチング加工を行った際に薄片試料に残る損傷を最小限にすると同時に、薄片試料の形状確認を電子ビーム照射走査による走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察にて行なうことが示されている。
【０００７】
特許文献２に示されているように、薄片試料の厚さを均一にするためには、試料を傾斜しながら加工することが知られている。しかしながら、このような加工方法において、薄片の厚さを制御する方法は知られていない。
【０００８】
本発明は上記の問題点を解決し、薄片の厚さを正確に制御すると同時に短時間で薄片試料を作製することができることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本願発明においては、集束イオンビームを用いて試料表面をスパッタリングエッチング加工する方法において、形成した薄片の側壁に対して平行な方向から第二の集束イオンビームを走査照射して、薄片の厚さを測定し厚みを確認しながら薄片試料を作成するようにした。
【００１０】
さらに、複数の集束イオンビームを組み合わせて加工を行なうようにし、加工に要する時間を短縮するようにした。
【００１１】
また、ツインビーム装置（ＦＩＢ＋ＦＩＢ）やデュアルビーム装置（ＦＩＢ＋ＳＥＭ）を用い、そのステージのチルト方向を、試料ステージ面が各ビーム鏡筒を含む平面がとなす角が変更可能な方向にした。このことを図４を用いて説明する。
【００１２】
通常は、図４（ａ）のように試料ステージ７は各ビーム鏡筒１、３を含む平面方向に傾斜するように構成されている。
【００１３】
それに対して、本発明においては図４（ｂ）に示すように少なくとも９０度異なる軸に対して傾斜する構成となっている。このことにより第一の荷電粒子ビームで側壁の傾斜角を補正して加工できると同時に、あるいはすぐさま第二の荷電粒子ビームで薄片試料の厚みを測定することができる。あるいは、さらに上記両方向に傾斜することも含む。すなわち、ツインビーム装置またはデュアルビーム装置に、傾斜軸を２つ持つデュアルチルト構成となっている。
【００１４】
すなわち、本願発明においては、まず第一に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームのエッチング加工によって薄片部を作製すると同時にまたは前記第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記作製された薄片部の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片部の厚さを測定し、前記薄片部の厚さが所定の厚さになったことを確認して前記エッチング加工を終了することを特徴とする。
【００１５】
第二に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、前記第一の工程に続いて前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件と比較して低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１６】
第三に、本願発明による薄片試料を作製する方法は、前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を施し、第一の所望の厚さに形成にした後、前記薄片とすべき領域の第ニの側壁に対して第二第三の工程を施して、前記所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１７】
第四に、前記第二の工程において、前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する時に、前記第一の集束イオンビームが該側壁にその傾斜を補正するように照射されるように前記試料を傾斜させて、集束イオンビームを走査照射させることを特徴とする。
【００１８】
第五に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、第二の集束イオンビームを前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向でかつ前記第一の集束イオンビームと異なる角度から走査照射して前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、前記第一の集束イオンビームを用いて、前記第一の集束イオンビーム条件と比較して加速電圧の低い第二の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１９】
第六に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の第一の側壁を露出させるための第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記薄片とすべき領域の第二の側壁を露出させるための第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第一の工程と、前記第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第二の工程と、前記第一の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して、前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件より低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で前記第一の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一次中断して、前記第二の集束イオンビームの第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが第一の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第三の工程と、前記第二の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して前記第一の集束イオンビームの前記第二の集束イオンビーム条件で前記第二の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記第二の集束イオンビームの前記第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが前記第一の所定の厚さより薄い第二の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第四の工程と、からなることを特徴とする。
【００２０】
第七に、前記薄片とすべき領域の側壁に不活性イオンビームを照射してスパッタリングエッチングする仕上げ工程を有し、前記不活性イオンビームによるスパッタリングエッチング加工後に前記薄片とすべき領域の厚さが所望の厚さになるようにすることを特徴とする。
【００２１】
第八に、本願発明における複合集束イオンビーム装置においては、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする。
【００２２】
第九に、本願発明による複合集束イオンビーム装置においては、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、不活性イオン源から発生した不活性イオンビームを集束して試料表面に走査照射する不活性イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、前記第一の集束イオンビーム鏡筒と、前記第二の集束イオンビーム鏡筒と、前記不活性イオンビーム鏡筒は同一平面上に配置され、
前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビーム、前記不活性イオンビーム鏡筒より照射された不活性イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒と前記不活性イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の装置の一実施例を図１に示して説明する。
【００２４】
液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束し、試料表面に焦点を合せて走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒１と、液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束し、試料表面に焦点を合せて走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒２と、アルゴンなどの不活性イオンビームを発生して試料に照射する不活性イオンビーム鏡筒３が試料室４に取り付けられている。試料室内は、真空ポンプ５によって真空排気され、高真空状態を保持している。試料室４の内側には、試料６を載置して移動する試料ステージ７が設置されている。
【００２５】
第一の集束イオンビーム鏡筒１と、第二の集束イオンビーム鏡筒２と、不活性イオンビーム鏡筒３は、同一平面上に配置されている。そして、第一の集束イオンビーム鏡筒１から発射される第一の集束イオンビームと、第二の集束イオンビーム鏡筒２から発射される第二の集束イオンビームと、不活性イオンビーム鏡筒３から発射される不活性イオンビームは、試料ステージ７に載置された試料６の表面一箇所で交差するように調整されている。このとき、第一の集束イオンビーム鏡筒１、第二の集束イオンビーム鏡筒２、不活性イオンビーム鏡筒３の配置は、入れ替えても良い。
【００２６】
試料ステージ７は、複数の駆動軸を持っていて、試料６を載置して三次元空間を移動可能となっているが、図２に示すように、第一の集束イオンビーム鏡筒１、第二の集束イオンビーム鏡筒２、不活性イオンビーム鏡筒３を含む第一の平面８に対して直交する第二の平面９を基準とし、その交差角度が変更可能な構造になっている。その交差角度の変更可能範囲は、少なくとも±１度あれば良い。これは、試料の側壁を試料表面に対して垂直に立てるために設けられる傾斜角度である。実験的にこの程度の角度より傾斜することができれば、目的を達成できる。すなわち、試料の側壁面の傾斜を補正することができる。
【００２７】
第一の集束イオンビーム鏡筒１から発射されて試料表面を走査照射される第一の集束イオンビームは、試料６の表面の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する。同時にまたは第一の集束イオンビームを停止して、第二の集束イオンビーム鏡筒２から発射されて試料表面を走査照射される第二の集束イオンビームは、試料６の表面の被加工領域を含む領域に走査照射される。そして、試料６表面から発生する電子などの二次荷電粒子を図１には図示されていない二次荷電粒子検出器にて検出し、同じく図示されていない装置制御システムにて走査電子顕微鏡像となる。また、第一の集束イオンビーム鏡筒１と第二の集束イオンビーム鏡筒２の役割は入れ替えることもできる。さらに、第一の集束イオンビーム鏡筒１と第二の集束イオンビーム鏡筒２は試料表面の同一箇所または異なった場所を同じスパッタリングエッチング加工することもできる。
【００２８】
本装置を用いて薄片試料を作製する場合、一方の集束イオンビームにてスパッタリングエッチング加工している状態を他方の集束イオンビーム走査照射による走査イオン顕微鏡像で観察し、薄片の厚さが設定された厚さになったところで、装置制御システムは第一及び第二の集束イオンビームの試料への照射を終了する。
【００２９】
また、集束イオンビームにて薄片を所定の厚さに加工した後に、不活性イオンビーム鏡筒３から発射される不活性イオンビームを試料６表面の薄片周辺に照射してスパッタリングエッチング加工を行うのと同時に、第一または第二いずれか一つの集束イオンビームを走査照射して薄膜周辺を走査イオン顕微鏡像で観察し、薄片の厚さが設定された厚さになったところで、装置制御システムは集束イオンビーム及び不活性イオンビームの試料への照射を終了する。
【００３０】
図３に本発明による方法一実施例を説明する。
【００３１】
図３ａに示すように、試料表面の薄片として残す領域１１の両側に、加工枠１２ａおよび１２ｂを設定する。
そして、加工枠１２ａを第一の集束イオンビーム１０１でスパッタリングエッチング加工すると同時に加工枠１２ｂを第二の集束イオンビーム１０２でスパッタリングエッチング加工する。
続いて、図示されていないが、加工枠１２ｂを第一の集束イオンビームで、加工枠１２ａを第二の集束イオンビームでスパッタリングエッチング加工する。
このとき、第一の集束イオンビームと第二の集束イオンビームは試料表面に対して直交する平面上にあり、試料表面の同一箇所に異なる角度で入射する位置に配置されている。そして、いずれも加速電圧が高く、エッチング速度の速い第一の集束イオンビーム条件にてスパッタリングエッチング加工を行う。
その結果、薄片として残す領域１１を含んだ領域の両側がエッチング加工される。
【００３２】
続いて、図３ｂに示すように、薄片として残す領域１１の一方の側壁側に加工枠１３を設定する。そして、試料を傾斜させて、第一の集束イオンビーム条件と比較してビーム径の小さい第二の集束イオンビーム条件にて第一の集束イオンビーム１０１を走者照射してスパッタリングエッチング加工を行う。傾斜角度は、薄片の側壁が試料表面に対して垂直になるように設定するものとする。このとき第一の集束イオンビームを照射しながら、または第一の集束イオンビームを停止して、第二の集束イオンビームを第三の集束イオンビーム条件にて走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、第一及び第二の集束イオンビームの照射を終了する。
【００３３】
続いて、図３ｃに示すように、薄片として残す領域１１のもう一方の側壁側に加工枠１４を設定する。そして、試料を傾斜させて、第二の集束イオンビーム条件にて第一の集束イオンビーム１０１を走査照射してスパッタリングエッチング加工を行う。このときの傾斜角度は他方の傾斜と同じ条件で決定する。図３ｂの工程と同様に、第三の集束イオンビーム条件で第二の集束イオンビームを走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、第一及び第二の集束イオンビームの照射を終了する。
【００３４】
そして、ここで、薄片の周囲を第一乃至第二の集束イオンビームによるスパッタエッチング加工にて加工して、薄片を試料から切り離しても良い。
【００３５】
薄片に残る集束イオンビームによるスパッタリングエッチング加工による損傷が、透過電子顕微鏡による観察に影響する場合、第二の集束イオンビーム条件において、加速電圧を１０ｋＶ以下の低い電圧に設定して行なっても良い。
【００３６】
また、図３ｄに示すように、試料を水平に戻し、薄片を含む領域１５に不活性イオンビームを照射する。そして、薄片周辺をスパッタリングエッチング加工しても良い。そのとき、薄片周辺に第一乃至第二の集束イオンビームを第三の集束イオンビーム条件で走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察し、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、集束イオンビーム及び不活性イオンビームの照射を終了する。
【００３７】
その後、上述したのと同様に、薄片の周囲を集束イオンビームによるスパッタリングエッチング加工にて加工して、薄片を試料から切り離す。
【００３８】
【発明の効果】
本発明により、試料表面に薄片を形成する際に、その薄片の厚さを正確に制御すると同時に短時間で薄片試料を作製することができる。また、実施例などで説明してないが、薄片の側壁に対して平行な方向から集束イオンビームを走査照射して薄片の厚さを観察していることから、薄片の上部のみならず、下部に至るまでの厚さの均一性も確認することができるという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による集束イオンビーム複合装置の一構成例である。
【図２】本発明による集束イオンビーム複合装置に用いられる試料ステージの動作に関する説明図である。
【図３】本発明による方法の一実施例である。
【図４】試料ステージのチルト方向を示す説明図で、（ａ）は正面図、（ｂ）はその側面図である。
【符号の説明】
１ … 第一の集束イオンビーム鏡筒
２ … 第二の集束イオンビーム鏡筒
３ … 不活性イオンビーム鏡筒
４ … 試料室
５ … 真空ポンプ
６ … 試料
７ … 試料ステージ
１１… 薄片を残す領域
１２〜１５… 被加工領域
【発明の属する技術分野】
近年、半導体デバイスや表示デバイスなどの各種デバイスは、機能向上を実現するため、その構造は微細に、そして複雑になっている。特に、各デバイスを形成する素子や配線が数原子層レベルの薄膜を重ねた積層構造になっており、その構造を観察する需要は高い。そのため、試料表面所定箇所に集束イオンビームを用いて薄片を形成して取り出し、透過電子顕微鏡などの高分解能顕微鏡にて観察する手法が一般的になっている。
【０００２】
本発明は、試料表面の所望の箇所に薄片を形成する際に、薄片の厚さを正確に制御し、さらに高速に加工することによって、高分解能顕微鏡観察が容易な試料作製を行なうことにより、各種デバイスの発展に寄与することを目的になされている。
【０００３】
【従来の技術】
従来、集束イオンビーム照射系と電子ビーム照射系とからなる複合装置を用いて、集束イオンビームにて試料表面の所望箇所をスパッタリングエッチング加工して薄片試料を作製し、作製した薄片試料を取り出し、取り出した薄片試料を透過電子顕微鏡にて観察する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平４−７６４３７号公報（第２頁）
【０００５】
【特許文献２】
特開平４−６２７４８号公報（第２頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
デバイス製造技術の発展に伴い被観察物の構造が微細になっている。この微細構造を観察するため透過電子顕微鏡を利用するが、微細構造を高分解能顕微鏡観察するためには観察のための薄片試料作製を行う際に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）によるスパッタリングエッチング加工を行った際に薄片試料に残る損傷を最小限にすると同時に、薄片試料の形状確認を電子ビーム照射走査による走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察にて行なうことが示されている。
【０００７】
特許文献２に示されているように、薄片試料の厚さを均一にするためには、試料を傾斜しながら加工することが知られている。しかしながら、このような加工方法において、薄片の厚さを制御する方法は知られていない。
【０００８】
本発明は上記の問題点を解決し、薄片の厚さを正確に制御すると同時に短時間で薄片試料を作製することができることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本願発明においては、集束イオンビームを用いて試料表面をスパッタリングエッチング加工する方法において、形成した薄片の側壁に対して平行な方向から第二の集束イオンビームを走査照射して、薄片の厚さを測定し厚みを確認しながら薄片試料を作成するようにした。
【００１０】
さらに、複数の集束イオンビームを組み合わせて加工を行なうようにし、加工に要する時間を短縮するようにした。
【００１１】
また、ツインビーム装置（ＦＩＢ＋ＦＩＢ）やデュアルビーム装置（ＦＩＢ＋ＳＥＭ）を用い、そのステージのチルト方向を、試料ステージ面が各ビーム鏡筒を含む平面がとなす角が変更可能な方向にした。このことを図４を用いて説明する。
【００１２】
通常は、図４（ａ）のように試料ステージ７は各ビーム鏡筒１、３を含む平面方向に傾斜するように構成されている。
【００１３】
それに対して、本発明においては図４（ｂ）に示すように少なくとも９０度異なる軸に対して傾斜する構成となっている。このことにより第一の荷電粒子ビームで側壁の傾斜角を補正して加工できると同時に、あるいはすぐさま第二の荷電粒子ビームで薄片試料の厚みを測定することができる。あるいは、さらに上記両方向に傾斜することも含む。すなわち、ツインビーム装置またはデュアルビーム装置に、傾斜軸を２つ持つデュアルチルト構成となっている。
【００１４】
すなわち、本願発明においては、まず第一に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームのエッチング加工によって薄片部を作製すると同時にまたは前記第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記作製された薄片部の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片部の厚さを測定し、前記薄片部の厚さが所定の厚さになったことを確認して前記エッチング加工を終了することを特徴とする。
【００１５】
第二に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、前記第一の工程に続いて前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件と比較して低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１６】
第三に、本願発明による薄片試料を作製する方法は、前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を施し、第一の所望の厚さに形成にした後、前記薄片とすべき領域の第ニの側壁に対して第二第三の工程を施して、前記所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１７】
第四に、前記第二の工程において、前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する時に、前記第一の集束イオンビームが該側壁にその傾斜を補正するように照射されるように前記試料を傾斜させて、集束イオンビームを走査照射させることを特徴とする。
【００１８】
第五に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、第二の集束イオンビームを前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向でかつ前記第一の集束イオンビームと異なる角度から走査照射して前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、前記第一の集束イオンビームを用いて、前記第一の集束イオンビーム条件と比較して加速電圧の低い第二の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする。
【００１９】
第六に、試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の第一の側壁を露出させるための第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記薄片とすべき領域の第二の側壁を露出させるための第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第一の工程と、前記第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第二の工程と、前記第一の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して、前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件より低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で前記第一の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一次中断して、前記第二の集束イオンビームの第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが第一の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第三の工程と、前記第二の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して前記第一の集束イオンビームの前記第二の集束イオンビーム条件で前記第二の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記第二の集束イオンビームの前記第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが前記第一の所定の厚さより薄い第二の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第四の工程と、からなることを特徴とする。
【００２０】
第七に、前記薄片とすべき領域の側壁に不活性イオンビームを照射してスパッタリングエッチングする仕上げ工程を有し、前記不活性イオンビームによるスパッタリングエッチング加工後に前記薄片とすべき領域の厚さが所望の厚さになるようにすることを特徴とする。
【００２１】
第八に、本願発明における複合集束イオンビーム装置においては、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする。
【００２２】
第九に、本願発明による複合集束イオンビーム装置においては、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、不活性イオン源から発生した不活性イオンビームを集束して試料表面に走査照射する不活性イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、前記第一の集束イオンビーム鏡筒と、前記第二の集束イオンビーム鏡筒と、前記不活性イオンビーム鏡筒は同一平面上に配置され、
前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビーム、前記不活性イオンビーム鏡筒より照射された不活性イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒と前記不活性イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする。
【００２３】
【発明の実施の形態】
本発明の装置の一実施例を図１に示して説明する。
【００２４】
液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束し、試料表面に焦点を合せて走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒１と、液体金属イオン源から発生するイオンを集束イオン光学系で集束し、試料表面に焦点を合せて走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒２と、アルゴンなどの不活性イオンビームを発生して試料に照射する不活性イオンビーム鏡筒３が試料室４に取り付けられている。試料室内は、真空ポンプ５によって真空排気され、高真空状態を保持している。試料室４の内側には、試料６を載置して移動する試料ステージ７が設置されている。
【００２５】
第一の集束イオンビーム鏡筒１と、第二の集束イオンビーム鏡筒２と、不活性イオンビーム鏡筒３は、同一平面上に配置されている。そして、第一の集束イオンビーム鏡筒１から発射される第一の集束イオンビームと、第二の集束イオンビーム鏡筒２から発射される第二の集束イオンビームと、不活性イオンビーム鏡筒３から発射される不活性イオンビームは、試料ステージ７に載置された試料６の表面一箇所で交差するように調整されている。このとき、第一の集束イオンビーム鏡筒１、第二の集束イオンビーム鏡筒２、不活性イオンビーム鏡筒３の配置は、入れ替えても良い。
【００２６】
試料ステージ７は、複数の駆動軸を持っていて、試料６を載置して三次元空間を移動可能となっているが、図２に示すように、第一の集束イオンビーム鏡筒１、第二の集束イオンビーム鏡筒２、不活性イオンビーム鏡筒３を含む第一の平面８に対して直交する第二の平面９を基準とし、その交差角度が変更可能な構造になっている。その交差角度の変更可能範囲は、少なくとも±１度あれば良い。これは、試料の側壁を試料表面に対して垂直に立てるために設けられる傾斜角度である。実験的にこの程度の角度より傾斜することができれば、目的を達成できる。すなわち、試料の側壁面の傾斜を補正することができる。
【００２７】
第一の集束イオンビーム鏡筒１から発射されて試料表面を走査照射される第一の集束イオンビームは、試料６の表面の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する。同時にまたは第一の集束イオンビームを停止して、第二の集束イオンビーム鏡筒２から発射されて試料表面を走査照射される第二の集束イオンビームは、試料６の表面の被加工領域を含む領域に走査照射される。そして、試料６表面から発生する電子などの二次荷電粒子を図１には図示されていない二次荷電粒子検出器にて検出し、同じく図示されていない装置制御システムにて走査電子顕微鏡像となる。また、第一の集束イオンビーム鏡筒１と第二の集束イオンビーム鏡筒２の役割は入れ替えることもできる。さらに、第一の集束イオンビーム鏡筒１と第二の集束イオンビーム鏡筒２は試料表面の同一箇所または異なった場所を同じスパッタリングエッチング加工することもできる。
【００２８】
本装置を用いて薄片試料を作製する場合、一方の集束イオンビームにてスパッタリングエッチング加工している状態を他方の集束イオンビーム走査照射による走査イオン顕微鏡像で観察し、薄片の厚さが設定された厚さになったところで、装置制御システムは第一及び第二の集束イオンビームの試料への照射を終了する。
【００２９】
また、集束イオンビームにて薄片を所定の厚さに加工した後に、不活性イオンビーム鏡筒３から発射される不活性イオンビームを試料６表面の薄片周辺に照射してスパッタリングエッチング加工を行うのと同時に、第一または第二いずれか一つの集束イオンビームを走査照射して薄膜周辺を走査イオン顕微鏡像で観察し、薄片の厚さが設定された厚さになったところで、装置制御システムは集束イオンビーム及び不活性イオンビームの試料への照射を終了する。
【００３０】
図３に本発明による方法一実施例を説明する。
【００３１】
図３ａに示すように、試料表面の薄片として残す領域１１の両側に、加工枠１２ａおよび１２ｂを設定する。
そして、加工枠１２ａを第一の集束イオンビーム１０１でスパッタリングエッチング加工すると同時に加工枠１２ｂを第二の集束イオンビーム１０２でスパッタリングエッチング加工する。
続いて、図示されていないが、加工枠１２ｂを第一の集束イオンビームで、加工枠１２ａを第二の集束イオンビームでスパッタリングエッチング加工する。
このとき、第一の集束イオンビームと第二の集束イオンビームは試料表面に対して直交する平面上にあり、試料表面の同一箇所に異なる角度で入射する位置に配置されている。そして、いずれも加速電圧が高く、エッチング速度の速い第一の集束イオンビーム条件にてスパッタリングエッチング加工を行う。
その結果、薄片として残す領域１１を含んだ領域の両側がエッチング加工される。
【００３２】
続いて、図３ｂに示すように、薄片として残す領域１１の一方の側壁側に加工枠１３を設定する。そして、試料を傾斜させて、第一の集束イオンビーム条件と比較してビーム径の小さい第二の集束イオンビーム条件にて第一の集束イオンビーム１０１を走者照射してスパッタリングエッチング加工を行う。傾斜角度は、薄片の側壁が試料表面に対して垂直になるように設定するものとする。このとき第一の集束イオンビームを照射しながら、または第一の集束イオンビームを停止して、第二の集束イオンビームを第三の集束イオンビーム条件にて走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、第一及び第二の集束イオンビームの照射を終了する。
【００３３】
続いて、図３ｃに示すように、薄片として残す領域１１のもう一方の側壁側に加工枠１４を設定する。そして、試料を傾斜させて、第二の集束イオンビーム条件にて第一の集束イオンビーム１０１を走査照射してスパッタリングエッチング加工を行う。このときの傾斜角度は他方の傾斜と同じ条件で決定する。図３ｂの工程と同様に、第三の集束イオンビーム条件で第二の集束イオンビームを走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察する。そして、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、第一及び第二の集束イオンビームの照射を終了する。
【００３４】
そして、ここで、薄片の周囲を第一乃至第二の集束イオンビームによるスパッタエッチング加工にて加工して、薄片を試料から切り離しても良い。
【００３５】
薄片に残る集束イオンビームによるスパッタリングエッチング加工による損傷が、透過電子顕微鏡による観察に影響する場合、第二の集束イオンビーム条件において、加速電圧を１０ｋＶ以下の低い電圧に設定して行なっても良い。
【００３６】
また、図３ｄに示すように、試料を水平に戻し、薄片を含む領域１５に不活性イオンビームを照射する。そして、薄片周辺をスパッタリングエッチング加工しても良い。そのとき、薄片周辺に第一乃至第二の集束イオンビームを第三の集束イオンビーム条件で走査照射して、薄片の表面を走査イオン顕微鏡観察し、薄片の厚さが所定の厚さになったところで、集束イオンビーム及び不活性イオンビームの照射を終了する。
【００３７】
その後、上述したのと同様に、薄片の周囲を集束イオンビームによるスパッタリングエッチング加工にて加工して、薄片を試料から切り離す。
【００３８】
【発明の効果】
本発明により、試料表面に薄片を形成する際に、その薄片の厚さを正確に制御すると同時に短時間で薄片試料を作製することができる。また、実施例などで説明してないが、薄片の側壁に対して平行な方向から集束イオンビームを走査照射して薄片の厚さを観察していることから、薄片の上部のみならず、下部に至るまでの厚さの均一性も確認することができるという効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による集束イオンビーム複合装置の一構成例である。
【図２】本発明による集束イオンビーム複合装置に用いられる試料ステージの動作に関する説明図である。
【図３】本発明による方法の一実施例である。
【図４】試料ステージのチルト方向を示す説明図で、（ａ）は正面図、（ｂ）はその側面図である。
【符号の説明】
１ … 第一の集束イオンビーム鏡筒
２ … 第二の集束イオンビーム鏡筒
３ … 不活性イオンビーム鏡筒
４ … 試料室
５ … 真空ポンプ
６ … 試料
７ … 試料ステージ
１１… 薄片を残す領域
１２〜１５… 被加工領域
Claims (11)
- 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、第一の集束イオンビームのエッチング加工によって薄片部を作製すると同時にまたは前記第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記作製された薄片部の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片部の厚さを測定し、前記薄片部の厚さが所定の厚さになったことを確認して前記エッチング加工を終了することを特徴とする薄片試料作製方法。
- 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、
第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、
前記第一の工程に続いて前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件と比較して低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、
前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向に第二の集束イオンビームを走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、
前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする薄片試料作製方法。 - 前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を施し、第一の所望の厚さに形成にした後、前記薄片とすべき領域の第ニの側壁に対して第二第三の工程を施して、前記所定の厚さに形成することを特徴とする請求項２記載の薄片試料作成方法。
- 前記第二の工程において、前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する時に、前記第一の集束イオンビームが該側壁にその傾斜を補正するように照射されるように前記試料を傾斜させることを特徴とする請求項２または３記載の薄片試料作製方法。
- 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、
第一の集束イオンビームを用いて第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の両側をエッチング加工する第一の工程と、
第二の集束イオンビームを前記薄片とすべき領域の側壁に平行な方向でかつ前記第一の集束イオンビームと異なる角度から走査照射して前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する第二の工程と、
前記第一の集束イオンビームを用いて、前記第一の集束イオンビーム条件と比較して加速電圧の低い第二の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片とすべき領域の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片とすべき領域の厚さを測定する第三の工程とからなり、
前記第二の工程と第三の工程を同時に行ない又は交互に繰り返しながら前記薄片とすべき領域の厚さを所定の厚さに形成することを特徴とする薄片試料作製方法。 - 前記薄片とすべき領域の第一の側壁に対し前記第二第三の工程を施し、第一の所望の厚さに形成にした後、前記薄片とすべき領域の第ニの側壁に対して第二第三の工程を施して、前記所定の厚さに形成することを特徴とする請求項５記載の薄片試料作成方法。
- 前記第二の工程において、前記薄片とすべき領域の側壁をエッチング加工する時に、前記側壁にその傾斜を補正するように前記試料を傾斜させて、前記第二の集束イオンビームを試料に照射することを特徴とする請求項５または６記載の薄片試料作製方法。
- 試料表面に集束イオンビームを走査照射してエッチング加工することにより薄片部を形成し、該薄片部を取り出すことにより、薄片試料を作製する方法において、
第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で薄片とすべき領域の第一の側壁を露出させるための第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記薄片とすべき領域の第二の側壁を露出させるための第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第一の工程と、
前記第一の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第二の被加工領域をスパッタリングエッチング加工すると同時に、第二の集束イオンビームの第一の集束イオンビーム条件で前記第一の被加工領域をスパッタリングエッチング加工する第二の工程と、
前記第一の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して、前記第一の集束イオンビームを用いて前記第一の集束イオンビーム条件より低加速電圧かつ／または低ビーム電流である第二の集束イオンビーム条件で前記第一の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一次中断して、前記第二の集束イオンビームの第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが第一の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第三の工程と、
前記第二の側壁にその傾斜を補正するように前記第一の集束イオンビームが入射するように試料を傾斜して前記第一の集束イオンビームの前記第二の集束イオンビーム条件で前記第二の側壁をスパッタリングエッチング加工すると同時にまたは第一の集束イオンビーム照射を一時中断して、前記第二の集束イオンビームの前記第三の集束イオンビーム条件で走査照射して前記薄片の表面部分を顕微鏡観察し、前記薄片の厚さを測定して前記薄片の厚さが前記第一の所定の厚さより薄い第二の所定の厚さになったことを確認して第一の集束イオンビームによるエッチング加工を終了する第四の工程と、
からなることを特徴とする薄片試料作製方法。 - 前記請求項１から６のいずれかに記載の薄片試料作製方法において、前記薄片とすべき領域の側壁に不活性イオンビームを照射してスパッタリングエッチングする仕上げ工程を有し、前記不活性イオンビームによるスパッタリングエッチング加工後に前記薄片とすべき領域の厚さが所望の厚さになるようにすることを特徴とする薄片試料作製方法。
- イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、
前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする複合集束イオンビーム装置。 - イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第一の集束イオンビーム鏡筒と、イオン源から発生したイオンビームを集束して試料表面に走査照射する第二の集束イオンビーム鏡筒と、不活性イオン源から発生した不活性イオンビームを集束して試料表面に走査照射する不活性イオンビーム鏡筒と、試料を載置して複数の駆動軸を持って三次元空間を移動させる試料ステージからなる複合集束イオンビーム装置において、
前記第一の集束イオンビーム鏡筒と、前記第二の集束イオンビーム鏡筒と、前記不活性イオンビーム鏡筒は同一平面上に配置され、
前記第一の集束イオンビーム鏡筒より照射された第一の集束イオンビームと、前記第二の集束イオンビーム鏡筒より照射された第二の集束イオンビーム、前記不活性イオンビーム鏡筒より照射された不活性イオンビームは、前記試料ステージ上に載置された試料表面の同一箇所に異なる角度で照射されるように配置され、前記試料ステージは、少なくとも前記第一の集束イオンビーム鏡筒と前記第二の集束イオンビーム鏡筒と前記不活性イオンビーム鏡筒によって形成される第一の平面に対して直角に交差する第二の平面を基準として前記第一の平面に対する角度を変更可能に傾斜することを特徴とする複合集束イオンビーム装置。
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