JP2004538231A - 半導体をドーピングするための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
シリコン粒子のような半導体材料は、この半導体材料をドーパントおよび溶媒を含む溶液と混合することによって、ドーピングされる。この溶媒は、半導体材料の粒子の濡れた表面から除去され、それによって、溶媒を実質的に含まず、そしてドーパントで均質に被覆された粒子が得られる。半導体材料をドーピングするための方法であって、該方法は、以下の工程：半導体材料の粒子を提供する工程；ドーパントおよび溶媒を含むドーピング溶液を、該半導体材料の粒子と接触させて、該半導体材料の粒子の表面を該ドーピング溶液で均質に濡らす工程；ならびに該半導体材料の粒子の濡れた表面から該溶媒を除去し、それによって該溶媒を実質的に含まず、そして該ドーパントで均質に被覆された該半導体材料の粒子を得る、工程、を包含する。
Description
【技術分野】
【０００１】
（関連出願）
本出願は、その全体が本明細書中で参考として援用される、Ｃｒｅｔｅｌｌａらによる、「Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ Ｄｏｐｉｎｇ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ」と表題を付けられ、２００１年８月１０日に出願された、米国仮特許出願番号６０／３１１，７８２の出願日の利益を主張する。
【０００２】
（技術分野）
本発明は、一般的に、半導体および結晶成長に関する。特に、本発明は、リボン結晶成長のための半導体のドーピングのための技術に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
低価格の太陽電池を作製し、従って、太陽電気の大スケールの電気的印加を拡大のために、太陽電池を作製するための低価格の基板材料を有することが重要である。結晶性シリコンの場合、このことを達成するための１つの好ましい方法は、連続プロセスにおいて結晶性のシリコンリボンの成長を介する。例えば、米国特許第４，５９４，２２９号；同第４，６２７，８８７号；同第４，６６１，２００号；同第４，６８９，１０９号；同第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号；および同第６，２１７，６４９号を参照のこと。
【０００４】
これらの特許において、連続的なシリコンリボン成長は、溶融シリコンの浅い層を含むるつぼを介して、２つの高温材料ストリングを導入することにより実施される。このストリングは、成長するリボンの縁を安定化するように作用し、そして溶融シリコンは、この溶融層の直ぐ上で固体リボンへと凍結する。ストリングと成長するリボンとの間で形成される溶融層は、溶融シリコンのメニスカスにより規定される。
【０００５】
米国特許第６，０９０，１９９号および同第６，２１７，６４９号は、連続的なシリコンリボンにおける供給材料材料の連続リプレニシュメント（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｒｅｐｌｅｎｉｓｈｍｅｎｔ）のための方法および装置を記載する。有用な電気デバイスを作製するために、太陽電池の場合、ｐ−ｎ接合を実際に形成するように、供給材料材料をドープすることが必要である。シリコンをドーピングする代表的な方法において、少量のドーパント自体かまたはシリコン中のドーパントの濃縮形態のいずれかが、シリコン溶融物に添加される。バッチプロセスにおけるこの様式でのドーパントの添加は、上で議論されるように、連続的なリボン成長技術と容易に適合しない。これらの特許に関して、小さなシリコン粒子から構成されるシリコン供給材料材料を有することが必要である。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（発明の要旨）
一般的に半導体および特にシリコンをドーピングするための技術が開発されている。このらの技術は、低価格の太陽電池製造のためのシリコンリボンの成長に特に関係する。本発明は、これにより、供給材料中の各半導体粒子（または、実質的に各粒子）を、実際に、別々にドープし得る方法を記載する。連続的な溶融リプレニシュメント（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｍｅｌｔ ｒｅｐｌｅｎｉｓｈｍｅｎｔ）に関する、米国特許第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号、および同第６，２１７，６４９号の方法および装置と組合わせた本発明の方法および装置を用いて、連続的なリボン成長プロセスのためにシリコンをドーピングするための単純かつ低費用の方法が達成され得る。
【０００７】
１つの局面では、本発明は、シリコンのような半導体材料をドーピングするための方法を特徴とする。ドーパントおよび溶媒を含むドーピング溶液は、半導体材料の粒子と接触されて、粒子の表面を、ドーピング溶液で均質に濡らす。次いで、溶媒は、半導体材料の粒子の濡れた表面から取除かれ、それにより、溶媒を実質的に含まず、かつドーパントで均質に被覆される粒子を生じる。
【０００８】
別の局面では、本発明は、半導体材料をドーピングするための装置を特徴とする。この装置は、半導体材料の粒子とドーピング溶液とを混合するための混合チャンバを備える。この混合チャンバは、蒸気を混合チャンバから出すことを可能にする、蒸気出口を有する。さらに、この装置は、混合チャンバの制御された加熱を提供するヒーター、および混合チャンバの内容物の撹拌を可能にする撹拌器を備える。
【０００９】
さらに別の局面では、本発明は、シリコンをドーピングするための方法を特徴とする。少なくとも１つのドーパントおよび少なくとも１つの低沸騰溶媒を含むドーピング溶液は、シリコン粒子と混合される。この混合は、ドーピング溶液でシリコン粒子の表面を均質に濡らすことを可能にする。少なくとも１つの低沸騰溶媒は、減圧下でシリコン粒子を加熱することにより、シリコンの表面から除去される。得られたシリコン粒子は、少なくとも１つの低沸騰溶媒を実質的に含まず、そして少なくとも１つのドーパントで均質に被覆される。シリコンは溶融されて、シリコンと少なくとも１つのドーパントとの均一な混合物を形成する。
【００１０】
（説明）
本発明は、いわゆる「液体ドーパント」を利用し、この液体ドーパントは、１つ以上の溶媒（例えば、有機溶媒）と共に所望のドーパントを含むドーパント溶液である。
【００１１】
１つの局面では、本発明は、半導体材料をドーピングするための方法を特徴とする。ドーパントおよび溶媒を有するドーピング溶液は、半導体材料の粒子と接触されて、粒子の表面を、ドーピング溶液で均質に濡らす。次いで、この溶媒は、半導体材料の粒子の濡れた表面から除去されて、溶媒を実質的に含まず、かつドーパントで均質に被覆されている粒子を生じる。本明細書中で用いられる場合、「溶媒を実質的に含まない」とは、約２％未満の濃度の溶媒を意味する。好ましくは、溶媒濃度は、約１％未満である。より好ましくは、溶媒濃度は、約０．５％未満である。乾燥は、定性的評価により完了したとみなされる；すなわち、生成物の色が、濡れたストックの暗い青みがかった灰色から、ドープしていないシリコンのより銀のような光沢へと変化したとき；生成物が自由に流動したとき；そして／または残留する臭いが殆どなくなるかまたはなくなったとき。
【００１２】
図１および図２を参照して、分配容器１２を出た、所望のドーパント材料を含むドーピング溶液１１は、ドープされるべき半導体材料の粒子（例えば、供給材料材料１３）にアプライされて、ドーピング溶液で被覆されている供給材料材料１４を生じる。
【００１３】
代表的には、供給材料材料の混合および／または撹拌は、半導体供給材料材料の全ての部分がドーピング溶液で均質に被覆されることを保証するために必要である。
【００１４】
図３を参照して、混合工程は、モーター（示さず）により駆動される回転式円筒型混合チャンバ３２の中で実行され得る。混合を容易にするために、バッフル３４が、混合チャンバの内壁に配置されて、供給材料３１のタンブリング動作を増大して、均一性を保証し得る。熱は、混合工程の間に加えられて、ドーピング溶液と半導体供給材料材料との均一な混合を容易にし得る。
【００１５】
半導体材料が、ドーピング溶液で均質に被覆される場合、熱は、代表的には、溶媒をエバポレートし、半導体供給材料の表面上にドーパントの被覆を残すように加えられる。従って、濡れた半導体供給材料は、代表的には、濡れた供給材料を加熱し、そして減圧ポンプおよび／またはファンの助けを借りて、気化した溶媒を引き離すおよび／または吹き飛ばすことにより乾燥される。
【００１６】
図４を参照すると、濡れた供給材料物質４１を、回転ベッド４３の補助により、濡れた供給材料物資の混合および乾燥の両方を行う容器４２に入れる。気体入り口４４および気体出口４５は、溶媒除去を補助するために設けられる。気体入り口チューブ４７は、穴４６からの気体分散を提供し、かつ容器が回転する場合に、供給材料の攪拌を提供するための両方のために、構成される。容器４２は、オーブンのような熱源に入れられるか、または電熱ジャケット（ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｈｅａｔｉｎｇ ｊａｃｋｅｔ）４８により包まれて、供給材料の表面にドーパントを加熱して固定する。
【００１７】
供給材料はまた、同時に供給材料を加熱してもしなくても、減圧を適用することにより、または風乾することにより、乾燥され得る。これは、半導体および／またはドーパントが温度感受性でありかつ不安定である場合に特に有用である。この点に関して、不活性環境（例えば、窒素下またはアルゴン下）もまた、酸素への曝露を最小にするために使用され得る。
【００１８】
全ての粒子サイズが、均質に被覆されているので、サイズ分離は、シリコン溶融のドーピングレベルにおいて不一致を生じない。次いで、乾燥供給材料は、ドープされていない供給材料物質と同様に取り扱われ得、米国特許第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号；および同第６，２１７，６４９号に例示されるように、自動供給システムにおいて使用され得る。多くの現在のドーピングアプローチにおいて、かなりドーピングされたシリコン粒子のある量が、ドーパントの必要なレベルを提供するために、ドーピングしていないシリコンに添加される。代表的には、これらの粒子は、サイズ範囲の下限のほうにあり、サイズ分離に起因して、供給レザバ中の補給材料の量を制限するために注意を払わねばならない。この制限がない場合、分離効果により、結晶化材料のバルク抵抗の変動が、１Ω・ｃｍを超えるようになり得る。本発明の場合、このレザバは、最大限に満たされ得、結晶化材料の得られたバルク抵抗は、０．５Ω・ｃｍの変動未満に維持される。
【００１９】
本発明の方法を使用してドーピングされ得る（またはさらにドーピングされ得る）半導体材料としては、シリコン、ゲルマニウム、スズ、ダイアモンド、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、ヒ化インジウム、アンチモン化ガリウム、アンチモン化インジウム、リン化インジウム、ヒ化アンチモン化ガリウム、窒化ガリウム、ならびに三元化合物が挙げられる。本発明の方法において使用され得るドーパントとしては、任意のｐ型ドーパントまたはｎ型ドーパントを含む、半導体に添加されて、その特性および特徴を改変し得る任意の材料が挙げられる。ＩＶ族半導体材料のための例示的なｐ型ドーパントとしては、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、およびタリウムが挙げられる。ＩＶ族半導体のための例示的なｎ型ドーパントとしては、リン、ヒ素、アンチモンおよびビスマスが挙げられる。化合物半導体材料については、周期表のＩＶ族または他の族からの他の元素または元素の組み合わせが、ドーピングのために使用され得る。２以上のドーパントが、本発明の方法を使用して、同時に使用され得る。
【００２０】
いくつかのドーパント（例えば、ガリウム、ヒ素、アンチモンなど）は、低い分離係数（ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）（これは、結晶中のドーパント濃度 対 結晶が成長する溶融物中の濃度の比である）を有する。ガリウムは、約８×１０−３の分離係数を有する。通常のドーピング技術は、ドープされたシリコンを連続溶融補給のために供給するために使用する場合は扱いにくく、また、均一なドーピングレベルを達成および維持することは困難である。一旦溶融物が確立されて、適切な濃度のドーパントがもたらされると、補給として添加されるべき量は非常に少量であり、このような少量を制御することは、通常のドーピング技術によって容易に達成されることもできず、信頼性をもって達成されることもできない。本明細書中に記載される技術により、補給シリコン粒子が、この型のドーパント（すなわち、ガリウムのようなドーパント）で正確にドープされることおよび分離効果を補償することが可能である。
【００２１】
別の実施形態において、ＩＩＩ族元素（例えば、アルミニウム、ホウ素またはガリウム）またはＶ族元素（例えば、リン、アンチモンまたはヒ素）を、特定の濃度で含む、ドーパント含有ポリマーの水溶液は、実験的に決定されたレベルまで、水または混和性アルコールで希釈され、熱処理されて、目標の抵抗が達成される。
【００２２】
ドーパントは、代表的には、溶媒、通常は、低沸点有機溶媒（例えば、アルコール）で希釈される。ドーピング溶液を調製する際の溶媒として有用な、例示的なアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、およびイソプロピルアルコールが挙げられる。ドーピング溶液を作製する際に、２以上の溶媒が同時に使用されてもよい。
【００２３】
ドーピング溶液中のドーパント濃度は、所望のドーピングレベルに従って、予め決定される。６×１０１４〜２×１０１７の目標のドーピングレベルは、ドーピング溶液中のドーパント濃度、使用されるドーピング溶液の量、および／またはドーピングされた供給材料のドーピングしていない供給材料を用いてのさらなる希釈を変更することによって変動され得る。処理条件の所定のセットについて、ドーパント溶液の利用は、各ドーパントについて実験的に決定され、結晶化材料の目標のバルク抵抗により規定される。例えば、より濃縮したドーピング溶液が作製され得、使用前に適切なレベルに希釈され得る。あるいは、供給材料の一部は、ドープされ得、ドープされた供給材料は、ドープされていない供給材料と混合されて、所望のドーピングレベルが達成される。この後者のアプローチは、シリコン溶融物に濃縮ペレットを添加する通常の手順をまねている。
【００２４】
要因（ドープされる半導体、ドーパント、使用される溶媒、および除去される溶媒の量を含む）に依存して、濡れた供給材料物質は、種々の温度に加熱されて、供給材料の表面からの溶媒の除去を容易にし得る。１つの実施形態において、濡れた供給材料は、２０℃〜１２０℃の温度範囲に加熱される。他の実施形態において、この濡れた供給材料は、３０℃〜１１０℃の間の温度、４５℃〜１００℃の間の温度、または６０℃〜９０℃の間の温度に加熱される。
【００２５】
別の実施形態において、本発明は、シリコンをドーピングするための方法を特徴とする。少なくとも１つのドーパントおよび少なくとも１つの低沸点溶媒を含むドーピング溶液は、シリコン粒子（すなわち、供給材料）と混合される。この混合により、ドーピング溶液が、粒子の表面を均質に濡らすことが可能になる。この少なくとも１つの低沸点溶媒は、濡れた供給材料を、減圧下で加熱することによって、粒子の表面から除去される。得られたシリコン粒子は、少なくとも１つの低沸点溶媒を実質的に含まず、少なくとも１つのドーパントで均質に被覆されている。この粒子は、シリコンと少なくとも１つのドーパントとの均質な混合物を形成するために溶融される。
【００２６】
１つの例において、０．００８重量％のホウ素および低沸点溶媒であるエチルアルコールを含むドーピング溶液は、所望のドーピングレベル（例えば、３〜５×１０１５原子／ｃｍ３であり、これは、ｐ型材料については、１〜５Ω・ｃｍが代表的である）を達成するに十分な量にてシリコン供給材料ペレットに添加される。使用するドーピング溶液の量の決定において、小さなバッチでの試験が、ホウ素利用のレベルを決定するために行われ得る。ドーピングの量は、所望の終濃度について実験的に決定され、このことにより、ドーピング溶液からの被覆の効率は、１００％未満であることが認識される。なぜなら、ドーピング元素の喪失が、処理プロセス全体の間に生じるからである。ドーピング溶液中の利用可能なホウ素の利用は、１０〜４５％まで変化し得、使用される熱処理および希釈により決定され得る。すなわち、より高温および／またはより多量のドーパント材料を急速に加熱することは、溶媒を揮発させ得る。同様に、溶媒中のより高濃度のドーパントにおいて、その利用は、ドーパントの結合およびシリコンの乾燥を達成するに必要な熱処理が、さらなるドーパントの喪失に対して平衡になり得るか否かに依存して、改善されてもよいし、改善されなくてもよい。添加されるドーピング溶液でドープされていないシリコン供給材料物質は、アルゴン流または窒素流の下で、化学的に不活性なチャンバ中で室温にて短時間攪拌されて、シリコンが均質にぬらされる。次いで、ドーピング元素をシリコン表面に固定し、過剰なアルコールビヒクルを除去するために、温度を、連続的に攪拌しながら約１００℃に上昇させる。この材料を、乾燥が完了する時間で、室温になるまで、不活性雰囲気流を継続しながらゆっくりと冷却する。処理の温度は、選択されるドーパント濃度、溶媒および時間のパラメーターに依存して、約３０℃〜約１１０℃まで変化し得る。合計処理時間は、代表的には、処理されるシリコン供給材料の質量により決定され、数ｋｇのシリコン供給材料について１時間未満から、数百ｋｇの規模で数時間までの範囲であり得る。
【００２７】
混合工程および乾燥工程は、単一の連続した工程で行われ得、このことにより、迅速かつ経済的な処理が可能になる。例えば、ホウ素および低沸点アルコールを含有するドーピング溶液は、混合チャンバおよび乾燥チャンバの両方として働く単一の容器中で混合および乾燥され得る。
【００２８】
半導体供給材料物質は、種々のサイズおよび形状を有し得る。例えば、供給材料は、数ｍｍまでの直径を有する球状の粒子であり得る。このような球状シリコン粒子は、流動床反応器中でのシランの熱分解により生成され得る。この供給材料はまた、ペレットまたは粒状（ｐａｓｔｉｌｌｅ）であり得る。この供給材料物質はまた、種々のサイズを有する角ばった（ａｎｇｕｌａｒ）不規則な形状のシリコン粒子であり得る。
【００２９】
本発明の技術は、供給原材料として半導体供給材料を利用する結晶成長システムと組み合わせられ得る。１つの実施形態において、半導体材料をドーピングする方法は、ストリング安定化結晶成長システムにおいて利用される。例えば、本発明の方法に従って少なくとも１つのドーパントでドープされたシリコン粒子は、シリコンの溶融物を中に有するるつぼに入れられる。シリコン結晶リボンは、シリコンの溶融物から成長し、ストリング安定化が、リボンの縁部にて使用される。この少なくとも１つのドーパントは、成長したシリコン結晶リボン中に均質に分布される。
【００３０】
別の局面において、本発明は、半導体材料をドーピングするための装置を特徴とする。この装置は、蒸気を混合チャンバから出すことを可能にする、蒸気出口を有する混合チャンバ；混合チャンバの制御された加熱を提供する加熱機構；および混合チャンバの内容物の攪拌を可能にする攪拌機構、を備える。
【００３１】
いくつかの実施形態において、この装置はさらに、供給材料から気化した溶媒の除去を容易にする減圧ユニットを備える。この装置は、ドーピング溶液と供給材料とを混合し、供給材料を乾燥する場合に、混合チャンバを回転するモーターをさらに備え得る。この装置は、数百ｋｇまでの種々の生産規模に合わせるために設計され得る。また、この装置は、溶媒の除去および混合チャンバの環境の制御のための気体入り口および出口システムを備え得る。
【００３２】
図５および６は、半導体材料の大規模ドーピングを模式的に例示する。図５および６に例示されるようなシステムは、４〜５時間以内に４００Ｋｇまでの供給材料を処理し得る。
【００３３】
図５において、ダイアモンド型容器５１は、供給材料物質５２を混合かつ乾燥するために使用される。半導体供給材料５２は、容器５１に添加され、必要な量のドーピング溶液が、ポート５３を通して添加される。これらの成分は、モーター５４を用いた容器５１の回転によって混合される。加熱は、加熱ジャケット５５を通じてもたらされる。気体流は、開口部５６を通じて導入され、開口部５７を通じて、減圧により容器から吸引される。
【００３４】
図６において、Ｖ字型の容器６１が、供給材料物質６２を混合かつ乾燥するために使用される。半導体供給材料６２は、容器６１中に添加され、必要な量のドーピング溶液は、ポート６３ａまたはポート６３ｂを通って添加される。それらの成分は、モーター６４を用いた容器６１の回転によって混合される。加熱は、加熱ジャケット６５を通じてもたらされる。気体流は、開口部６６を通じて導入され、開口部６７を通じて、減圧により容器６１から除去される。処理された供給材料は、ポート６８を通じて容器を出る。
【００３５】
製薬産業で一般に使用されるいくつかの市販の混合ユニットおよびブレンドユニットは、潜在的に、生産要件に関して、大規模範囲について適合され得る。装填、処理、減圧、加熱、冷却および溶媒回収のための標準的な補助的装置は、適切な場合、組み込まれ得る。
【００３６】
本明細書中上記で開示された特許および特許出願の文献の各々は、それらの全体が、本明細書中に参考として援用される。
【００３７】
本明細書中に記載されるものについてのバリエーション、改変、および他の実行は、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、当業者に想到される。従って、本発明は、前述の例示的記載にのみ制限されるのではない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】図１は、ドーピング溶液を、半導体供給材料粒子にアプライする１つの実施形態を模式的に示す。
【図２】図２は、ドーピング溶液を、半導体供給材料粒子にアプライする１つの実施形態を模式的に示す。
【図３】図３は、混合チャンバの１つの実施形態を模式的に示す。
【図４】図４は、混合工程、加熱工程、および溶媒除去工程の１つの実施形態を模式的に示す。
【図５】図５は、大スケール生産のためのドーピング装置の１つの実施形態を模式的に示す。
【図６】図６は、大スケール生産のためのドーピング装置の１つの実施形態を模式的に示す。
【０００１】
（関連出願）
本出願は、その全体が本明細書中で参考として援用される、Ｃｒｅｔｅｌｌａらによる、「Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ａｐｐａｒａｔｕｓ ｆｏｒ Ｄｏｐｉｎｇ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ」と表題を付けられ、２００１年８月１０日に出願された、米国仮特許出願番号６０／３１１，７８２の出願日の利益を主張する。
【０００２】
（技術分野）
本発明は、一般的に、半導体および結晶成長に関する。特に、本発明は、リボン結晶成長のための半導体のドーピングのための技術に関する。
【背景技術】
【０００３】
（発明の背景）
低価格の太陽電池を作製し、従って、太陽電気の大スケールの電気的印加を拡大のために、太陽電池を作製するための低価格の基板材料を有することが重要である。結晶性シリコンの場合、このことを達成するための１つの好ましい方法は、連続プロセスにおいて結晶性のシリコンリボンの成長を介する。例えば、米国特許第４，５９４，２２９号；同第４，６２７，８８７号；同第４，６６１，２００号；同第４，６８９，１０９号；同第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号；および同第６，２１７，６４９号を参照のこと。
【０００４】
これらの特許において、連続的なシリコンリボン成長は、溶融シリコンの浅い層を含むるつぼを介して、２つの高温材料ストリングを導入することにより実施される。このストリングは、成長するリボンの縁を安定化するように作用し、そして溶融シリコンは、この溶融層の直ぐ上で固体リボンへと凍結する。ストリングと成長するリボンとの間で形成される溶融層は、溶融シリコンのメニスカスにより規定される。
【０００５】
米国特許第６，０９０，１９９号および同第６，２１７，６４９号は、連続的なシリコンリボンにおける供給材料材料の連続リプレニシュメント（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｒｅｐｌｅｎｉｓｈｍｅｎｔ）のための方法および装置を記載する。有用な電気デバイスを作製するために、太陽電池の場合、ｐ−ｎ接合を実際に形成するように、供給材料材料をドープすることが必要である。シリコンをドーピングする代表的な方法において、少量のドーパント自体かまたはシリコン中のドーパントの濃縮形態のいずれかが、シリコン溶融物に添加される。バッチプロセスにおけるこの様式でのドーパントの添加は、上で議論されるように、連続的なリボン成長技術と容易に適合しない。これらの特許に関して、小さなシリコン粒子から構成されるシリコン供給材料材料を有することが必要である。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
（発明の要旨）
一般的に半導体および特にシリコンをドーピングするための技術が開発されている。このらの技術は、低価格の太陽電池製造のためのシリコンリボンの成長に特に関係する。本発明は、これにより、供給材料中の各半導体粒子（または、実質的に各粒子）を、実際に、別々にドープし得る方法を記載する。連続的な溶融リプレニシュメント（ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｍｅｌｔ ｒｅｐｌｅｎｉｓｈｍｅｎｔ）に関する、米国特許第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号、および同第６，２１７，６４９号の方法および装置と組合わせた本発明の方法および装置を用いて、連続的なリボン成長プロセスのためにシリコンをドーピングするための単純かつ低費用の方法が達成され得る。
【０００７】
１つの局面では、本発明は、シリコンのような半導体材料をドーピングするための方法を特徴とする。ドーパントおよび溶媒を含むドーピング溶液は、半導体材料の粒子と接触されて、粒子の表面を、ドーピング溶液で均質に濡らす。次いで、溶媒は、半導体材料の粒子の濡れた表面から取除かれ、それにより、溶媒を実質的に含まず、かつドーパントで均質に被覆される粒子を生じる。
【０００８】
別の局面では、本発明は、半導体材料をドーピングするための装置を特徴とする。この装置は、半導体材料の粒子とドーピング溶液とを混合するための混合チャンバを備える。この混合チャンバは、蒸気を混合チャンバから出すことを可能にする、蒸気出口を有する。さらに、この装置は、混合チャンバの制御された加熱を提供するヒーター、および混合チャンバの内容物の撹拌を可能にする撹拌器を備える。
【０００９】
さらに別の局面では、本発明は、シリコンをドーピングするための方法を特徴とする。少なくとも１つのドーパントおよび少なくとも１つの低沸騰溶媒を含むドーピング溶液は、シリコン粒子と混合される。この混合は、ドーピング溶液でシリコン粒子の表面を均質に濡らすことを可能にする。少なくとも１つの低沸騰溶媒は、減圧下でシリコン粒子を加熱することにより、シリコンの表面から除去される。得られたシリコン粒子は、少なくとも１つの低沸騰溶媒を実質的に含まず、そして少なくとも１つのドーパントで均質に被覆される。シリコンは溶融されて、シリコンと少なくとも１つのドーパントとの均一な混合物を形成する。
【００１０】
（説明）
本発明は、いわゆる「液体ドーパント」を利用し、この液体ドーパントは、１つ以上の溶媒（例えば、有機溶媒）と共に所望のドーパントを含むドーパント溶液である。
【００１１】
１つの局面では、本発明は、半導体材料をドーピングするための方法を特徴とする。ドーパントおよび溶媒を有するドーピング溶液は、半導体材料の粒子と接触されて、粒子の表面を、ドーピング溶液で均質に濡らす。次いで、この溶媒は、半導体材料の粒子の濡れた表面から除去されて、溶媒を実質的に含まず、かつドーパントで均質に被覆されている粒子を生じる。本明細書中で用いられる場合、「溶媒を実質的に含まない」とは、約２％未満の濃度の溶媒を意味する。好ましくは、溶媒濃度は、約１％未満である。より好ましくは、溶媒濃度は、約０．５％未満である。乾燥は、定性的評価により完了したとみなされる；すなわち、生成物の色が、濡れたストックの暗い青みがかった灰色から、ドープしていないシリコンのより銀のような光沢へと変化したとき；生成物が自由に流動したとき；そして／または残留する臭いが殆どなくなるかまたはなくなったとき。
【００１２】
図１および図２を参照して、分配容器１２を出た、所望のドーパント材料を含むドーピング溶液１１は、ドープされるべき半導体材料の粒子（例えば、供給材料材料１３）にアプライされて、ドーピング溶液で被覆されている供給材料材料１４を生じる。
【００１３】
代表的には、供給材料材料の混合および／または撹拌は、半導体供給材料材料の全ての部分がドーピング溶液で均質に被覆されることを保証するために必要である。
【００１４】
図３を参照して、混合工程は、モーター（示さず）により駆動される回転式円筒型混合チャンバ３２の中で実行され得る。混合を容易にするために、バッフル３４が、混合チャンバの内壁に配置されて、供給材料３１のタンブリング動作を増大して、均一性を保証し得る。熱は、混合工程の間に加えられて、ドーピング溶液と半導体供給材料材料との均一な混合を容易にし得る。
【００１５】
半導体材料が、ドーピング溶液で均質に被覆される場合、熱は、代表的には、溶媒をエバポレートし、半導体供給材料の表面上にドーパントの被覆を残すように加えられる。従って、濡れた半導体供給材料は、代表的には、濡れた供給材料を加熱し、そして減圧ポンプおよび／またはファンの助けを借りて、気化した溶媒を引き離すおよび／または吹き飛ばすことにより乾燥される。
【００１６】
図４を参照すると、濡れた供給材料物質４１を、回転ベッド４３の補助により、濡れた供給材料物資の混合および乾燥の両方を行う容器４２に入れる。気体入り口４４および気体出口４５は、溶媒除去を補助するために設けられる。気体入り口チューブ４７は、穴４６からの気体分散を提供し、かつ容器が回転する場合に、供給材料の攪拌を提供するための両方のために、構成される。容器４２は、オーブンのような熱源に入れられるか、または電熱ジャケット（ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｈｅａｔｉｎｇ ｊａｃｋｅｔ）４８により包まれて、供給材料の表面にドーパントを加熱して固定する。
【００１７】
供給材料はまた、同時に供給材料を加熱してもしなくても、減圧を適用することにより、または風乾することにより、乾燥され得る。これは、半導体および／またはドーパントが温度感受性でありかつ不安定である場合に特に有用である。この点に関して、不活性環境（例えば、窒素下またはアルゴン下）もまた、酸素への曝露を最小にするために使用され得る。
【００１８】
全ての粒子サイズが、均質に被覆されているので、サイズ分離は、シリコン溶融のドーピングレベルにおいて不一致を生じない。次いで、乾燥供給材料は、ドープされていない供給材料物質と同様に取り扱われ得、米国特許第６，０９０，１９９号；同第６，２００，３８３号；および同第６，２１７，６４９号に例示されるように、自動供給システムにおいて使用され得る。多くの現在のドーピングアプローチにおいて、かなりドーピングされたシリコン粒子のある量が、ドーパントの必要なレベルを提供するために、ドーピングしていないシリコンに添加される。代表的には、これらの粒子は、サイズ範囲の下限のほうにあり、サイズ分離に起因して、供給レザバ中の補給材料の量を制限するために注意を払わねばならない。この制限がない場合、分離効果により、結晶化材料のバルク抵抗の変動が、１Ω・ｃｍを超えるようになり得る。本発明の場合、このレザバは、最大限に満たされ得、結晶化材料の得られたバルク抵抗は、０．５Ω・ｃｍの変動未満に維持される。
【００１９】
本発明の方法を使用してドーピングされ得る（またはさらにドーピングされ得る）半導体材料としては、シリコン、ゲルマニウム、スズ、ダイアモンド、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、ヒ化インジウム、アンチモン化ガリウム、アンチモン化インジウム、リン化インジウム、ヒ化アンチモン化ガリウム、窒化ガリウム、ならびに三元化合物が挙げられる。本発明の方法において使用され得るドーパントとしては、任意のｐ型ドーパントまたはｎ型ドーパントを含む、半導体に添加されて、その特性および特徴を改変し得る任意の材料が挙げられる。ＩＶ族半導体材料のための例示的なｐ型ドーパントとしては、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、およびタリウムが挙げられる。ＩＶ族半導体のための例示的なｎ型ドーパントとしては、リン、ヒ素、アンチモンおよびビスマスが挙げられる。化合物半導体材料については、周期表のＩＶ族または他の族からの他の元素または元素の組み合わせが、ドーピングのために使用され得る。２以上のドーパントが、本発明の方法を使用して、同時に使用され得る。
【００２０】
いくつかのドーパント（例えば、ガリウム、ヒ素、アンチモンなど）は、低い分離係数（ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）（これは、結晶中のドーパント濃度 対 結晶が成長する溶融物中の濃度の比である）を有する。ガリウムは、約８×１０−３の分離係数を有する。通常のドーピング技術は、ドープされたシリコンを連続溶融補給のために供給するために使用する場合は扱いにくく、また、均一なドーピングレベルを達成および維持することは困難である。一旦溶融物が確立されて、適切な濃度のドーパントがもたらされると、補給として添加されるべき量は非常に少量であり、このような少量を制御することは、通常のドーピング技術によって容易に達成されることもできず、信頼性をもって達成されることもできない。本明細書中に記載される技術により、補給シリコン粒子が、この型のドーパント（すなわち、ガリウムのようなドーパント）で正確にドープされることおよび分離効果を補償することが可能である。
【００２１】
別の実施形態において、ＩＩＩ族元素（例えば、アルミニウム、ホウ素またはガリウム）またはＶ族元素（例えば、リン、アンチモンまたはヒ素）を、特定の濃度で含む、ドーパント含有ポリマーの水溶液は、実験的に決定されたレベルまで、水または混和性アルコールで希釈され、熱処理されて、目標の抵抗が達成される。
【００２２】
ドーパントは、代表的には、溶媒、通常は、低沸点有機溶媒（例えば、アルコール）で希釈される。ドーピング溶液を調製する際の溶媒として有用な、例示的なアルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、およびイソプロピルアルコールが挙げられる。ドーピング溶液を作製する際に、２以上の溶媒が同時に使用されてもよい。
【００２３】
ドーピング溶液中のドーパント濃度は、所望のドーピングレベルに従って、予め決定される。６×１０１４〜２×１０１７の目標のドーピングレベルは、ドーピング溶液中のドーパント濃度、使用されるドーピング溶液の量、および／またはドーピングされた供給材料のドーピングしていない供給材料を用いてのさらなる希釈を変更することによって変動され得る。処理条件の所定のセットについて、ドーパント溶液の利用は、各ドーパントについて実験的に決定され、結晶化材料の目標のバルク抵抗により規定される。例えば、より濃縮したドーピング溶液が作製され得、使用前に適切なレベルに希釈され得る。あるいは、供給材料の一部は、ドープされ得、ドープされた供給材料は、ドープされていない供給材料と混合されて、所望のドーピングレベルが達成される。この後者のアプローチは、シリコン溶融物に濃縮ペレットを添加する通常の手順をまねている。
【００２４】
要因（ドープされる半導体、ドーパント、使用される溶媒、および除去される溶媒の量を含む）に依存して、濡れた供給材料物質は、種々の温度に加熱されて、供給材料の表面からの溶媒の除去を容易にし得る。１つの実施形態において、濡れた供給材料は、２０℃〜１２０℃の温度範囲に加熱される。他の実施形態において、この濡れた供給材料は、３０℃〜１１０℃の間の温度、４５℃〜１００℃の間の温度、または６０℃〜９０℃の間の温度に加熱される。
【００２５】
別の実施形態において、本発明は、シリコンをドーピングするための方法を特徴とする。少なくとも１つのドーパントおよび少なくとも１つの低沸点溶媒を含むドーピング溶液は、シリコン粒子（すなわち、供給材料）と混合される。この混合により、ドーピング溶液が、粒子の表面を均質に濡らすことが可能になる。この少なくとも１つの低沸点溶媒は、濡れた供給材料を、減圧下で加熱することによって、粒子の表面から除去される。得られたシリコン粒子は、少なくとも１つの低沸点溶媒を実質的に含まず、少なくとも１つのドーパントで均質に被覆されている。この粒子は、シリコンと少なくとも１つのドーパントとの均質な混合物を形成するために溶融される。
【００２６】
１つの例において、０．００８重量％のホウ素および低沸点溶媒であるエチルアルコールを含むドーピング溶液は、所望のドーピングレベル（例えば、３〜５×１０１５原子／ｃｍ３であり、これは、ｐ型材料については、１〜５Ω・ｃｍが代表的である）を達成するに十分な量にてシリコン供給材料ペレットに添加される。使用するドーピング溶液の量の決定において、小さなバッチでの試験が、ホウ素利用のレベルを決定するために行われ得る。ドーピングの量は、所望の終濃度について実験的に決定され、このことにより、ドーピング溶液からの被覆の効率は、１００％未満であることが認識される。なぜなら、ドーピング元素の喪失が、処理プロセス全体の間に生じるからである。ドーピング溶液中の利用可能なホウ素の利用は、１０〜４５％まで変化し得、使用される熱処理および希釈により決定され得る。すなわち、より高温および／またはより多量のドーパント材料を急速に加熱することは、溶媒を揮発させ得る。同様に、溶媒中のより高濃度のドーパントにおいて、その利用は、ドーパントの結合およびシリコンの乾燥を達成するに必要な熱処理が、さらなるドーパントの喪失に対して平衡になり得るか否かに依存して、改善されてもよいし、改善されなくてもよい。添加されるドーピング溶液でドープされていないシリコン供給材料物質は、アルゴン流または窒素流の下で、化学的に不活性なチャンバ中で室温にて短時間攪拌されて、シリコンが均質にぬらされる。次いで、ドーピング元素をシリコン表面に固定し、過剰なアルコールビヒクルを除去するために、温度を、連続的に攪拌しながら約１００℃に上昇させる。この材料を、乾燥が完了する時間で、室温になるまで、不活性雰囲気流を継続しながらゆっくりと冷却する。処理の温度は、選択されるドーパント濃度、溶媒および時間のパラメーターに依存して、約３０℃〜約１１０℃まで変化し得る。合計処理時間は、代表的には、処理されるシリコン供給材料の質量により決定され、数ｋｇのシリコン供給材料について１時間未満から、数百ｋｇの規模で数時間までの範囲であり得る。
【００２７】
混合工程および乾燥工程は、単一の連続した工程で行われ得、このことにより、迅速かつ経済的な処理が可能になる。例えば、ホウ素および低沸点アルコールを含有するドーピング溶液は、混合チャンバおよび乾燥チャンバの両方として働く単一の容器中で混合および乾燥され得る。
【００２８】
半導体供給材料物質は、種々のサイズおよび形状を有し得る。例えば、供給材料は、数ｍｍまでの直径を有する球状の粒子であり得る。このような球状シリコン粒子は、流動床反応器中でのシランの熱分解により生成され得る。この供給材料はまた、ペレットまたは粒状（ｐａｓｔｉｌｌｅ）であり得る。この供給材料物質はまた、種々のサイズを有する角ばった（ａｎｇｕｌａｒ）不規則な形状のシリコン粒子であり得る。
【００２９】
本発明の技術は、供給原材料として半導体供給材料を利用する結晶成長システムと組み合わせられ得る。１つの実施形態において、半導体材料をドーピングする方法は、ストリング安定化結晶成長システムにおいて利用される。例えば、本発明の方法に従って少なくとも１つのドーパントでドープされたシリコン粒子は、シリコンの溶融物を中に有するるつぼに入れられる。シリコン結晶リボンは、シリコンの溶融物から成長し、ストリング安定化が、リボンの縁部にて使用される。この少なくとも１つのドーパントは、成長したシリコン結晶リボン中に均質に分布される。
【００３０】
別の局面において、本発明は、半導体材料をドーピングするための装置を特徴とする。この装置は、蒸気を混合チャンバから出すことを可能にする、蒸気出口を有する混合チャンバ；混合チャンバの制御された加熱を提供する加熱機構；および混合チャンバの内容物の攪拌を可能にする攪拌機構、を備える。
【００３１】
いくつかの実施形態において、この装置はさらに、供給材料から気化した溶媒の除去を容易にする減圧ユニットを備える。この装置は、ドーピング溶液と供給材料とを混合し、供給材料を乾燥する場合に、混合チャンバを回転するモーターをさらに備え得る。この装置は、数百ｋｇまでの種々の生産規模に合わせるために設計され得る。また、この装置は、溶媒の除去および混合チャンバの環境の制御のための気体入り口および出口システムを備え得る。
【００３２】
図５および６は、半導体材料の大規模ドーピングを模式的に例示する。図５および６に例示されるようなシステムは、４〜５時間以内に４００Ｋｇまでの供給材料を処理し得る。
【００３３】
図５において、ダイアモンド型容器５１は、供給材料物質５２を混合かつ乾燥するために使用される。半導体供給材料５２は、容器５１に添加され、必要な量のドーピング溶液が、ポート５３を通して添加される。これらの成分は、モーター５４を用いた容器５１の回転によって混合される。加熱は、加熱ジャケット５５を通じてもたらされる。気体流は、開口部５６を通じて導入され、開口部５７を通じて、減圧により容器から吸引される。
【００３４】
図６において、Ｖ字型の容器６１が、供給材料物質６２を混合かつ乾燥するために使用される。半導体供給材料６２は、容器６１中に添加され、必要な量のドーピング溶液は、ポート６３ａまたはポート６３ｂを通って添加される。それらの成分は、モーター６４を用いた容器６１の回転によって混合される。加熱は、加熱ジャケット６５を通じてもたらされる。気体流は、開口部６６を通じて導入され、開口部６７を通じて、減圧により容器６１から除去される。処理された供給材料は、ポート６８を通じて容器を出る。
【００３５】
製薬産業で一般に使用されるいくつかの市販の混合ユニットおよびブレンドユニットは、潜在的に、生産要件に関して、大規模範囲について適合され得る。装填、処理、減圧、加熱、冷却および溶媒回収のための標準的な補助的装置は、適切な場合、組み込まれ得る。
【００３６】
本明細書中上記で開示された特許および特許出願の文献の各々は、それらの全体が、本明細書中に参考として援用される。
【００３７】
本明細書中に記載されるものについてのバリエーション、改変、および他の実行は、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、当業者に想到される。従って、本発明は、前述の例示的記載にのみ制限されるのではない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】図１は、ドーピング溶液を、半導体供給材料粒子にアプライする１つの実施形態を模式的に示す。
【図２】図２は、ドーピング溶液を、半導体供給材料粒子にアプライする１つの実施形態を模式的に示す。
【図３】図３は、混合チャンバの１つの実施形態を模式的に示す。
【図４】図４は、混合工程、加熱工程、および溶媒除去工程の１つの実施形態を模式的に示す。
【図５】図５は、大スケール生産のためのドーピング装置の１つの実施形態を模式的に示す。
【図６】図６は、大スケール生産のためのドーピング装置の１つの実施形態を模式的に示す。
Claims (25)
- 半導体材料をドーピングするための方法であって、該方法は、以下の工程：
ａ．半導体材料の粒子を提供する工程；
ｂ．ドーパントおよび溶媒を含むドーピング溶液を、該半導体材料の粒子と接触させて、該半導体材料の粒子の表面を該ドーピング溶液で均質に濡らす工程；ならびに
ｃ．該半導体材料の粒子の濡れた表面から該溶媒を除去し、それによって該溶媒を実質的に含まず、そして該ドーパントで均質に被覆された該半導体材料の粒子を得る、工程、
を包含する、方法。 - 前記工程ｂが、前記半導体材料の粒子を前記ドーピング溶液と混合することを包含する、請求項１に記載の方法。
- 前記工程ｃが、前記半導体材料の濡れた粒子を加熱して、前記溶媒を気化することを包含する、請求項１に記載の方法。
- 前記工程ｃが、約３０℃〜約１１０℃の間の温度まで前記半導体材料の濡れた粒子を加熱することを包含する、請求項３に記載の方法。
- 前記半導体材料の粒子が、シリコン粒子である、請求項１に記載の方法。
- 前記シリコン粒子が、ペレット形態である、請求項５に記載の方法。
- 前記シリコン粒子が、直径１ｃｍまでのサイズを有する角ばった不規則な形状の粒子の形態である、請求項５に記載の方法。
- 前記シリコン粒子が、球状粒子の形態である、請求項５に記載の方法。
- 前記ドーパントが、１種以上のｐ型ドーパントである、請求項１に記載の方法。
- 前記ドーパントが、１種以上のＩＩＩ族元素である、請求項１に記載の方法。
- 前記ドーパントが、１種以上のｎ型ドーパントである、請求項１に記載の方法。
- 前記ドーパントが、１種以上のＶ族元素である、請求項１に記載の方法。
- 前記溶媒が、約４０℃〜約１１０℃の間の沸点を有する、請求項１に記載の方法。
- 前記溶媒が、低沸点アルコールである、請求項１３に記載の方法。
- 請求項１に記載の方法であって、
ｄ．溶媒を実質的に含まない前記半導体材料の粒子を溶融して、前記ドーパントで均質にドーピングされた半導体材料の溶融物を作製する工程、
をさらに包含する、方法。 - 前記半導体溶融物が、所望のドーピングレベル；０．０１〜２０Ω・ｃｍのｎ型物質またはｐ型物質を提供するに十分なドーパント濃度を含む、請求項１５に記載の方法。
- 半導体材料をドーピングするための装置であって、該装置は、
該半導体の粒子とドーピング溶液とを混合するための混合チャンバであって、該混合チャンバから蒸気を逃気体蒸気出口を備える、混合チャンバ；
該混合チャンバの制御された加熱を提供する、ヒーター；ならびに
該混合チャンバの内容物の攪拌を提供する、攪拌機構、
を備える、装置。 - 前記混合チャンバの内部圧力に対する制御を提供する減圧ユニットをさらに備える、請求項１７に記載の装置。
- 前記混合チャンバが、３つの密封可能な開口部を有するＶ字形状であり、そして加熱ユニットにより覆われる、請求項１７に記載の装置。
- 溶媒の除去および前記混合チャンバの周囲の制御のための気体入口および出口システムをさらに備える、請求項１７に記載の装置。
- 前記攪拌が、前記混合チャンバの回転によって提供される、請求項１７に記載の装置。
- 前記混合チャンバが、気体が該混合チャンバに吹き込まれる場合に攪拌を提供するような形状の気体入口をさらに備える、請求項１７に記載の装置。
- 前記混合チャンバが、該混合チャンバの内壁に取り付けられたバッフルを備える、請求項１７に記載の装置。
- シリコンをドーピングするための方法であって、該方法は、以下の工程：
ａ．シリコン粒子を提供する工程；
ｂ．少なくとも１種のドーパントおよび少なくとも１種の低沸点溶媒を含むドーピング溶液を提供する工程；
ｃ．該シリコン粒子と該ドーピング溶液とを混合して、該ドーピング溶液で該シリコン粒子を均質に濡らす工程；
ｄ．減圧下で該濡れたシリコン粒子を加熱して、該シリコン粒子の表面から少なくとも１種の低沸点溶媒を除去し、それによって、該少なくとも１種の低沸点溶媒を実質的に含まず、そして該少なくとも１種のドーパントで均質に被覆されたシリコン粒子を得る工程；ならびに
ｅ．該シリコン粒子を溶融して、シリコンおよび該少なくとも１種のドーパントの均質な混合物を形成する工程、
を包含する、方法。 - シリコンリボンを成長させるための方法であって、該方法は、以下の工程：
ａ．請求項１の方法に従って、少なくとも１種のドーパントでドーピングされたシリコン粒子を提供する工程；
ｂ．該ドーピングされたシリコン粒子を、シリコン溶融物を含むるつぼに供給する工程；ならびに
ｃ．該シリコン溶融物から、シリコン結晶リボンを、該リボンの縁部にて使用されるストリング安定化を用いて成長させる工程であって、該シリコン結晶リボンは、該少なくとも１種のドーパントを含む、工程、
を包含する、方法。
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