JP2004521946A5 - - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下式：
(ＲＯ)3-mＲmＳｉ-Ａｌｋ-Ｓｎ-Ａｌｋ-ＳｉＲm(ＯＲ)3-m
[式中、Ｒは、独立に１乃至１２の炭素原子の一価の炭化水素であり；
Ａｌｋは、１乃至１８の炭素原子の二価の炭化水素であり；
ｍは、０乃至２の整数であり、ｎは１乃至８の数である]
の有機ケイ素化合物の製造方法であって、
（Ａ）硫黄、相間移動触媒、式Ｍ2ＳnまたはＭＨＳ（式中、Ｈは水素であり、Ｍはアンモニウムまたはアルカリ金属である）を有するスルフィド化合物、及び水を反応させて、反応中間体生成物を形成する工程；
（Ｂ）前記反応中間体生成物を、下式
(ＲＯ)3-mＲmＳｉ-Ａｌｋ-Ｘ
[式中、ＸはＣｌ、Ｂｒ、またはＩである]
のシラン化合物と反応させて混合生成物を形成する工程；
（Ｃ）前記混合生成物から有機ケイ素化合物を分離する工程；
を含む方法。
【請求項２】
（Ｄ）水または希酸溶液を、前記混合生成物に加える工程、及び
（Ｅ）前記混合生成物を、有機ケイ素化合物を含む有機相と水相とに相分離させる工程、
により、前記混合生成物から有機ケイ素化合物を分離する、請求項１の方法。
【請求項３】
水または希酸溶液の、シラン化合物に対する重量割合が、１０乃至５０重量％である、請求項２の方法。
【請求項４】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相を乾燥させる、請求項２の方法。
【請求項５】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相が、前記有機相を減圧下で加熱することにより乾燥される、請求項４の方法。
【請求項６】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相を、該有機相と固体乾燥剤とを接触させることにより乾燥させる、請求項４の方法。
【請求項７】
前記固体乾燥剤が、硫酸ナトリウムまたは硫酸マグネシウムである、請求項６の方法。
【請求項８】
前記乾燥剤が、硫酸ナトリウムである、請求項７の方法。
【請求項９】
（Ｆ）有機ケイ素化合物を含む有機相を、１５℃未満に冷却して、未反応の硫黄化合物を沈殿させる工程、
（Ｇ）有機ケイ素化合物を含む前記有機相を、沈殿した未反応の硫黄化合物から分離する工程、
を更に含む、請求項２の方法。
【請求項１０】
有機ケイ素化合物を含む前記有機相を、−２０℃乃至１０℃の範囲の温度に冷却する、請求項９の方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか一項の方法により製造される生成物。
【請求項１】
下式：
(ＲＯ)3-mＲmＳｉ-Ａｌｋ-Ｓｎ-Ａｌｋ-ＳｉＲm(ＯＲ)3-m
[式中、Ｒは、独立に１乃至１２の炭素原子の一価の炭化水素であり；
Ａｌｋは、１乃至１８の炭素原子の二価の炭化水素であり；
ｍは、０乃至２の整数であり、ｎは１乃至８の数である]
の有機ケイ素化合物の製造方法であって、
（Ａ）硫黄、相間移動触媒、式Ｍ2ＳnまたはＭＨＳ（式中、Ｈは水素であり、Ｍはアンモニウムまたはアルカリ金属である）を有するスルフィド化合物、及び水を反応させて、反応中間体生成物を形成する工程；
（Ｂ）前記反応中間体生成物を、下式
(ＲＯ)3-mＲmＳｉ-Ａｌｋ-Ｘ
[式中、ＸはＣｌ、Ｂｒ、またはＩである]
のシラン化合物と反応させて混合生成物を形成する工程；
（Ｃ）前記混合生成物から有機ケイ素化合物を分離する工程；
を含む方法。
【請求項２】
（Ｄ）水または希酸溶液を、前記混合生成物に加える工程、及び
（Ｅ）前記混合生成物を、有機ケイ素化合物を含む有機相と水相とに相分離させる工程、
により、前記混合生成物から有機ケイ素化合物を分離する、請求項１の方法。
【請求項３】
水または希酸溶液の、シラン化合物に対する重量割合が、１０乃至５０重量％である、請求項２の方法。
【請求項４】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相を乾燥させる、請求項２の方法。
【請求項５】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相が、前記有機相を減圧下で加熱することにより乾燥される、請求項４の方法。
【請求項６】
前記有機ケイ素化合物を含む有機相を、該有機相と固体乾燥剤とを接触させることにより乾燥させる、請求項４の方法。
【請求項７】
前記固体乾燥剤が、硫酸ナトリウムまたは硫酸マグネシウムである、請求項６の方法。
【請求項８】
前記乾燥剤が、硫酸ナトリウムである、請求項７の方法。
【請求項９】
（Ｆ）有機ケイ素化合物を含む有機相を、１５℃未満に冷却して、未反応の硫黄化合物を沈殿させる工程、
（Ｇ）有機ケイ素化合物を含む前記有機相を、沈殿した未反応の硫黄化合物から分離する工程、
を更に含む、請求項２の方法。
【請求項１０】
有機ケイ素化合物を含む前記有機相を、−２０℃乃至１０℃の範囲の温度に冷却する、請求項９の方法。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか一項の方法により製造される生成物。
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