JP2004515041A - 珪化モリブデン加熱素子の有効寿命を増大する方法 - Google Patents
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Abstract
珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、熱処理過程で高温で作動し、炉の床及び／又は天井に対して配置される加熱素子の有効寿命を増大する方法。本発明は、加熱素子を酸化アルミニウム煉瓦材料と直接接触させて配置し、然も、加熱素子材料が珪化モリブデン及びその合金を含有し、前記材料に、加熱素子の表面上にゆっくり成長する安定な酸化アルミニウムの層を維持するのに充分な程度までアルミニウムを含有させてあることを特徴とする。
Description
【０００１】
本発明は、電子セラミックス（ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｃｅｒａｍｉｃｓ）を熱処理する時の加熱素子の有効寿命の長さを増大する方法に関する。そのようなセラミックスは、フェライト（磁性セラミックス）及びチタン酸塩（例えば、ＢａＴｉＯ３）でもよい。
【０００２】
特に、本発明は、珪化モリブデン及び珪化タングステンモリブデンの種類で、これら基本的材料の種々の合金を含む素子に関する。そのような素子は、本出願人により数多くの設計で作られている。
【０００３】
電子セラミックスは、現在数多くの用途、例えば、オプトロニクス（ｏｐｔｒｏｎｉｃｓ）、携帯電話、及び乗り物エレクトロニクスで用いられている。ペロブスカイト構造を有する電子セラミックスは、就中、誘電体、ピエゾ電気及び強誘電体の性質を有する。そのような材料の例には、ＢａＴｉＯ３及びＰｂ（Ｚｒ．Ｔｉ）Ｏ３が含まれる。そのような材料から製造される典型的な部品は、共振器、フィルター、及びキャパシタである。キャパシタは、例えば、所謂多層キャパシタ（ＭＬＣＣ）の形で製造されている。セラミックスは、屡々熱処理段階でニッケルのような金属体と接触させる。
【０００４】
所謂電子セラミックスを製造する際に、そのような加熱素子を用いる場合、それら素子を屡々支持体表面上に置き、連続焼結炉の床及び天井から夫々加熱する。そのような炉、例えば所謂フェライト焼結用炉のための所謂リードハンマー（Ｒｉｅｄｈａｍｍｅｒ）型の炉で長い間好まれてきた加熱素子の設計は、加熱領域及び接続部に夫々ある６／１２ｍｍの大きさの所謂４本腕メアンダー（ｍｅａｎｄｅｒ）素子である。
【０００５】
そのような素子は、珪酸アルミニウム粒子の支持グラベル（ｇｒａｖｅｌ）層の上に乗っているのが典型的であり、それら粒子は今度は純粋酸化アルミニウムの煉瓦作りのものの上に乗っている。ＭｏＳｉ２の加熱素子と１６００℃の温度まで両立する（化学的に反応しない）珪酸アルミニウムは、夫々シリマナイト及びムライトの種類のものである。シリマナイト及びムライトは、ＭｏＳｉ２素子の表面上に発生するＳｉＯ２層との反応が起きるまで、長い時間使用することができる。これは、珪酸アルミニウムが、酸化アルミニウム煉瓦よりもＳｉＯ２層と一層ゆっくり反応するからである。この反応はＳｉＯ２層中でアルミニウムを合金化させ、それに伴って素子材料を保護するその層の能力を弱め、素子の寿命を短くする結果になる。
【０００６】
表面層とのこの反応に続き、加熱素子の主要材料中で反応が行われ、更に腐食し、弱くなる結果になる。
【０００７】
前記粒子層、即ちグラベル床が存在しないと、素子の表面のＳｉＯ２がＡｌ２Ｏ３レンガと直接接触するため、一層速い反応が行われる。
【０００８】
多くの電子セラミックスは、１２００〜１５００℃以上の範囲の炉温度で熱処理される。雰囲気は、窒素ガスの外に、典型的には約５％の水素ガスを含有し、種々の露点を有する。例えば、露点は＋２０℃である。
【０００９】
多くの場合、前記素子の有効寿命は予想される３〜５年の長さよりかなり短くなり、多くの場合、数カ月までの長さしかないことが認められている。局部的寿命の長さの問題の原因は、グラベル床と反応し、主に珪酸アルミニウムを含有するスメルト（ｓｍｅｌｔ）を形成する活発な水素ガスにある。加熱素子はスメルト中に沈下しそれと共に温度の上昇が起き、その結果素子の腐食及び温度上昇が加速する。更に、グラベル床は酸化アルミニウム煉瓦中へ堅く焼結する。この問題は水素ガスを含まない雰囲気中でも起きることがある。それにより素子は温度変化及びそれに伴う大きさの変化の結果として粒子層中へ埋没する。グラベル層、即ち、粒子層も、製造、輸送、及び炉の稼働を一層実施しにくくしている。
【００１０】
従って、その方法からグラベルを除くことが望ましい。
【００１１】
本発明は、これらの希望条件を満たすものである。
【００１２】
従って、本発明は、二珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、熱処理過程で高温で作動し、炉の床の上及び／又は天井に対し設置される加熱素子の有効寿命を増大する方法において、前記加熱素子を酸化アルミニウムレンガと直接接触させて配置し、前記加熱素子材料が珪化モリブデン及びその合金を含有し、前記材料に、各加熱素子の表面上にゆっくり成長する安定な酸化アルミニウム層を維持するのに充分な量のアルミニウムを含有させることを特徴とする方法に関する。
【００１３】
次に、本発明を一つには図面を参照して、一層詳細に記述する。
【００１４】
図１は、関係する種類の炉の一部を例示している。図は、所謂押通し炉（ｔｈｒｏｕｇｈ−ｐｕｓｈｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）の一部分、例えば加熱領域を表し、例えば、レール上を前方へ押されて行くセラミック皿の上に乗せた材料が、加熱素子の間の空間を通過するようになっている。
【００１５】
材料を上から加熱するため、グラベル層、即ち粒子の床１を酸化アルミニウム板２の上に置く。４本腕素子３を粒子床の上に置く。酸化アルミニウムレンガ・グラベル床・素子を有する「加熱カセット」を、取り巻くレンガ絶縁体５中の室／棚板４の中へ押し込む。上及び下から加熱される素子に対して同じ手順を用い、下から加熱する場合には上方酸化アルミニウム板６を用いる点が異なる。勿論、素子がグラベル層の上に乗っている原理を適用した他の炉構造を用いることができる。
【００１６】
本発明は、二珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、例えば、水素ガスを含有する腐食性雰囲気中で高温での熱処理過程で作動し、然も、炉床の上に乗るか、且つ／又は炉天井と接触して配置される加熱素子の有効寿命を増大する方法に関する。
【００１７】
例示した態様の場合、加熱素子３は、酸化アルミニウム煉瓦と直接接している。このことは、図１のグラベル床１が、本発明に従って排除されていることを意味する。
【００１８】
加熱素子３を構成する材料は、珪化モリブデン及びその合金を含み、その材料には加熱素子の表面上にゆっくり成長する安定な酸化アルミニウムの層を維持するのに充分なアルミニウムを含有させる。
【００１９】
従って、この態様の場合、電子セラミックスの熱処理に関連した温度範囲で安定な酸化アルミニウムのゆっくり成長する層が得られる。
【００２０】
一つの好ましい態様によれば、加熱素子が構成される材料に、Ｍｏ（Ｓｉ１−ｘＡｌｘ）２を含有させ、充分なアルミニウムも含有させる。
【００２１】
一つの態様として、ｘは０．２〜０．６の程度である。
【００２２】
ｘは、０．４０〜０．５０の範囲にあるのが好ましい。このことは、同時に高い温度耐久性を持ち、良好な機械的性質を有する組成物を得ながら、安定な酸化物層を与える結果になる。
【００２３】
本発明の一つの好ましい態様によれば、加熱素子材料は４０体積％までのＡｌ２Ｏ３を含有する。酸化アルミニウムは素子の機械的安定化相を構成し、アルミノ珪化物相の異常な粒径拡大を妨げる働きをする。
【００２４】
従って、本発明の方法はグラベル層の必要性を除き、それにより製造、輸送、及び炉の稼働をし易くしている。グラベル層が不必要である理由は、酸化アルミニウムが酸化アルミニウムに対して横たわっているからである。
【００２５】
更に、加熱素子／グラベル層／酸化アルミニウム煉瓦の系が腐食する危険が減少し、それにより加熱素子の有効寿命を著しく増大し、それにより作動障害を最小にする。
【００２６】
上で述べたことに関連して、素子材料の適合性は、非常に高い温度まで腐食性環境中での腐食に耐えるＡｌ２Ｏ３セラミックスの固有の性質に基づいている。
【００２７】
本発明は、記載した型の炉に限定されるものと考えるべきではなく、前記問題が存在する他の型の炉にも適用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明を適用した炉の設計を例示する図である。
本発明は、電子セラミックス（ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｃｅｒａｍｉｃｓ）を熱処理する時の加熱素子の有効寿命の長さを増大する方法に関する。そのようなセラミックスは、フェライト（磁性セラミックス）及びチタン酸塩（例えば、ＢａＴｉＯ３）でもよい。
【０００２】
特に、本発明は、珪化モリブデン及び珪化タングステンモリブデンの種類で、これら基本的材料の種々の合金を含む素子に関する。そのような素子は、本出願人により数多くの設計で作られている。
【０００３】
電子セラミックスは、現在数多くの用途、例えば、オプトロニクス（ｏｐｔｒｏｎｉｃｓ）、携帯電話、及び乗り物エレクトロニクスで用いられている。ペロブスカイト構造を有する電子セラミックスは、就中、誘電体、ピエゾ電気及び強誘電体の性質を有する。そのような材料の例には、ＢａＴｉＯ３及びＰｂ（Ｚｒ．Ｔｉ）Ｏ３が含まれる。そのような材料から製造される典型的な部品は、共振器、フィルター、及びキャパシタである。キャパシタは、例えば、所謂多層キャパシタ（ＭＬＣＣ）の形で製造されている。セラミックスは、屡々熱処理段階でニッケルのような金属体と接触させる。
【０００４】
所謂電子セラミックスを製造する際に、そのような加熱素子を用いる場合、それら素子を屡々支持体表面上に置き、連続焼結炉の床及び天井から夫々加熱する。そのような炉、例えば所謂フェライト焼結用炉のための所謂リードハンマー（Ｒｉｅｄｈａｍｍｅｒ）型の炉で長い間好まれてきた加熱素子の設計は、加熱領域及び接続部に夫々ある６／１２ｍｍの大きさの所謂４本腕メアンダー（ｍｅａｎｄｅｒ）素子である。
【０００５】
そのような素子は、珪酸アルミニウム粒子の支持グラベル（ｇｒａｖｅｌ）層の上に乗っているのが典型的であり、それら粒子は今度は純粋酸化アルミニウムの煉瓦作りのものの上に乗っている。ＭｏＳｉ２の加熱素子と１６００℃の温度まで両立する（化学的に反応しない）珪酸アルミニウムは、夫々シリマナイト及びムライトの種類のものである。シリマナイト及びムライトは、ＭｏＳｉ２素子の表面上に発生するＳｉＯ２層との反応が起きるまで、長い時間使用することができる。これは、珪酸アルミニウムが、酸化アルミニウム煉瓦よりもＳｉＯ２層と一層ゆっくり反応するからである。この反応はＳｉＯ２層中でアルミニウムを合金化させ、それに伴って素子材料を保護するその層の能力を弱め、素子の寿命を短くする結果になる。
【０００６】
表面層とのこの反応に続き、加熱素子の主要材料中で反応が行われ、更に腐食し、弱くなる結果になる。
【０００７】
前記粒子層、即ちグラベル床が存在しないと、素子の表面のＳｉＯ２がＡｌ２Ｏ３レンガと直接接触するため、一層速い反応が行われる。
【０００８】
多くの電子セラミックスは、１２００〜１５００℃以上の範囲の炉温度で熱処理される。雰囲気は、窒素ガスの外に、典型的には約５％の水素ガスを含有し、種々の露点を有する。例えば、露点は＋２０℃である。
【０００９】
多くの場合、前記素子の有効寿命は予想される３〜５年の長さよりかなり短くなり、多くの場合、数カ月までの長さしかないことが認められている。局部的寿命の長さの問題の原因は、グラベル床と反応し、主に珪酸アルミニウムを含有するスメルト（ｓｍｅｌｔ）を形成する活発な水素ガスにある。加熱素子はスメルト中に沈下しそれと共に温度の上昇が起き、その結果素子の腐食及び温度上昇が加速する。更に、グラベル床は酸化アルミニウム煉瓦中へ堅く焼結する。この問題は水素ガスを含まない雰囲気中でも起きることがある。それにより素子は温度変化及びそれに伴う大きさの変化の結果として粒子層中へ埋没する。グラベル層、即ち、粒子層も、製造、輸送、及び炉の稼働を一層実施しにくくしている。
【００１０】
従って、その方法からグラベルを除くことが望ましい。
【００１１】
本発明は、これらの希望条件を満たすものである。
【００１２】
従って、本発明は、二珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、熱処理過程で高温で作動し、炉の床の上及び／又は天井に対し設置される加熱素子の有効寿命を増大する方法において、前記加熱素子を酸化アルミニウムレンガと直接接触させて配置し、前記加熱素子材料が珪化モリブデン及びその合金を含有し、前記材料に、各加熱素子の表面上にゆっくり成長する安定な酸化アルミニウム層を維持するのに充分な量のアルミニウムを含有させることを特徴とする方法に関する。
【００１３】
次に、本発明を一つには図面を参照して、一層詳細に記述する。
【００１４】
図１は、関係する種類の炉の一部を例示している。図は、所謂押通し炉（ｔｈｒｏｕｇｈ−ｐｕｓｈｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）の一部分、例えば加熱領域を表し、例えば、レール上を前方へ押されて行くセラミック皿の上に乗せた材料が、加熱素子の間の空間を通過するようになっている。
【００１５】
材料を上から加熱するため、グラベル層、即ち粒子の床１を酸化アルミニウム板２の上に置く。４本腕素子３を粒子床の上に置く。酸化アルミニウムレンガ・グラベル床・素子を有する「加熱カセット」を、取り巻くレンガ絶縁体５中の室／棚板４の中へ押し込む。上及び下から加熱される素子に対して同じ手順を用い、下から加熱する場合には上方酸化アルミニウム板６を用いる点が異なる。勿論、素子がグラベル層の上に乗っている原理を適用した他の炉構造を用いることができる。
【００１６】
本発明は、二珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、例えば、水素ガスを含有する腐食性雰囲気中で高温での熱処理過程で作動し、然も、炉床の上に乗るか、且つ／又は炉天井と接触して配置される加熱素子の有効寿命を増大する方法に関する。
【００１７】
例示した態様の場合、加熱素子３は、酸化アルミニウム煉瓦と直接接している。このことは、図１のグラベル床１が、本発明に従って排除されていることを意味する。
【００１８】
加熱素子３を構成する材料は、珪化モリブデン及びその合金を含み、その材料には加熱素子の表面上にゆっくり成長する安定な酸化アルミニウムの層を維持するのに充分なアルミニウムを含有させる。
【００１９】
従って、この態様の場合、電子セラミックスの熱処理に関連した温度範囲で安定な酸化アルミニウムのゆっくり成長する層が得られる。
【００２０】
一つの好ましい態様によれば、加熱素子が構成される材料に、Ｍｏ（Ｓｉ１−ｘＡｌｘ）２を含有させ、充分なアルミニウムも含有させる。
【００２１】
一つの態様として、ｘは０．２〜０．６の程度である。
【００２２】
ｘは、０．４０〜０．５０の範囲にあるのが好ましい。このことは、同時に高い温度耐久性を持ち、良好な機械的性質を有する組成物を得ながら、安定な酸化物層を与える結果になる。
【００２３】
本発明の一つの好ましい態様によれば、加熱素子材料は４０体積％までのＡｌ２Ｏ３を含有する。酸化アルミニウムは素子の機械的安定化相を構成し、アルミノ珪化物相の異常な粒径拡大を妨げる働きをする。
【００２４】
従って、本発明の方法はグラベル層の必要性を除き、それにより製造、輸送、及び炉の稼働をし易くしている。グラベル層が不必要である理由は、酸化アルミニウムが酸化アルミニウムに対して横たわっているからである。
【００２５】
更に、加熱素子／グラベル層／酸化アルミニウム煉瓦の系が腐食する危険が減少し、それにより加熱素子の有効寿命を著しく増大し、それにより作動障害を最小にする。
【００２６】
上で述べたことに関連して、素子材料の適合性は、非常に高い温度まで腐食性環境中での腐食に耐えるＡｌ２Ｏ３セラミックスの固有の性質に基づいている。
【００２７】
本発明は、記載した型の炉に限定されるものと考えるべきではなく、前記問題が存在する他の型の炉にも適用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、本発明を適用した炉の設計を例示する図である。
Claims (5)
- 珪化モリブデン及びこの基本材料の合金から本質的になる加熱素子で、熱処理過程での高温で作動し、炉の床及び／又は天井に対し設置される加熱素子の有効寿命を増大する方法において、前記加熱素子を酸化アルミニウム煉瓦材料と直接接触させて配置し、然も、前記加熱素子材料が珪化モリブデン及びその合金を含有し、前記素子材料に、その加熱素子の表面上に酸化アルミニウムの安定でゆっくり成長する層を維持するのに充分な程度までアルミニウムを含有させることを特徴とする、加熱素子の寿命増大方法。
- 加熱素子材料がＭｏ（Ｓｉ１−ｘＡｌｘ）２を含有し、前記材料が充分なアルミニウムを含有するようにさせる、請求項１に記載の方法。
- ｘが、０．２〜０．６の範囲にある、請求項１又は２に記載の方法。
- ｘが、０．４０〜０．５０の範囲にある、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
- 加熱素子材料が、４０体積％までのＡｌ２Ｏ３を含有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
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