JP2004510422A - タバコおよびタバコ製品中のニトロソアミン削減 - Google Patents
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Abstract
タバコ中のニトロソアミン（例えば、Ｎ’−ニトロソノルニコチン、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、Ｎ’−ニトロソアナタビン、Ｎ’−ニトロソアナバシン）の含量を削減する方法が提供される。ひとつの態様において、この方法は、タバコを溶媒（例えば、水および／または他の化合物）と混合し、可溶性部分を形成することを含む。この可溶性部分は、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルを含む。この可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触し、得られる該可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミンの質量の割合を、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルの少なくとも約２０％未満とする。
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
【０００１】
（関連出願）
本特許出願は、２０００年１０月５日に出願された出願番号第６０／２３８，２４８号を有する仮出願に優先して請求するものである。
【０００２】
（発明の背景）
喫煙商品（例えば、紙巻きタバコ、葉巻、パイプなど）および無煙タバコ製品（例えば、噛みタバコ、嗅ぎタバコなど）は、天然タバコ、再構成タバコ、およびそれらの配合から製造される。再構成タバコとは、一般に天然タバコ葉を打つ（ｔｈｒｅｓｈｉｎｇ）時またはタバコ商品の製造時に生じた天然タバコ副産物から製造されるタバコの種類である。しかし、一部の天然タバコ、例えば暗所空気乾燥（ｄａｒｋ ａｉｒ ｃｕｒｅｄ）、空気乾燥（ａｉｒ ｃｕｒｅｄ）されたバレー種タバコなどは、タバコの乾燥時に生成されるニトロソアミン類、例えばタバコ−特異的ニトロソアミン（ＴＳＮＡ）およびタバコ−非特異的ニトロソアミンを含有することがある。同様に、天然タバコ副産物から形成された再構成タバコも、ニトロソアミンを含有し得る。加えて、ニトロソアミンを含有するタバコ製品により生じた煙も、タバコから変換されるか、もしくはある場合には熱合成されるかのいずれかのニトロソアミン類を含有する。
【０００３】
ニトロソアミンおよびＴＳＮＡ、特にタバコ製品中のものについて、広範な研究が行われている。多くの場合このような成分は完成タバコ製品においては望ましくないことは確定されている。例えばＮｏｒｔｈｗａｙらの米国特許第５，８１０，０２０号は、タバコ材料を捕獲槽（ｔｒａｐｐｉｎｇ ｓｉｎｋ）と接触することにより、タバコからＴＳＮＡを除去するプロセスを開示しており、ここで捕獲槽は、容易にニトロソ化され速度論的または熱力学的束縛をほとんど伴わずにニトロシル錯体を生成する選択的遷移金属錯体を含有している。
【０００４】
このようなタバコからＴＳＮＡを除去する試みの恩恵にもかかわらず、現在、タバコ中のニトロソアミン（例えばＴＳＮＡ）の含量を削減する改善された方法が必要とされている。特に、タバコ（例えば、天然タバコ、再構成タバコ、タバコ抽出物、それらの配合物、および他のタバコ−含有材料）に加えそれらから形成されたタバコ製品中のニトロソアミン（例えば、ＴＳＮＡ）削減のための効果的かつ比較的安価な方法が必要である。
【０００５】
（発明の概要）
本発明のひとつの態様に従い、タバコ中のニトロソアミンの含量を削減する方法が明らかにされている。この方法は、タバコを溶媒（例えば、水および／または他の化合物）と混合し、可溶性部分を形成することを含む。この可溶性部分は、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルを含む。例えばある態様において、タバコ−特異的ニトロソアミンは、Ｎ’−ニトロソノルニコチン、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、Ｎ’−ニトロソアナタビン、およびＮ’−ニトロソアナバシンからなる群より選択される。
【０００６】
この可溶性部分は、一旦形成されると、ニトロソアミン−削減材料（例えば、吸着剤または吸収剤）と接触され、その結果得られる可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルは、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約２０％少なく、一部の態様においては、最初のタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約６０％少なく、および一部の態様においては、最初のタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも約８５％〜約１００％少ない。例えば一部の態様において、得られる可溶性部分中のニトロソアミン総レベルは、可溶性部分１ｇ当り約３００ｎｇ未満であり、および一部の態様においては、可溶性部分１ｇ当り約４０ｎｇ未満である。
【０００７】
一般に、タバコ中のニトロソアミン量を削減することが可能であるあらゆる材料を、本発明において利用することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミン−削減材料は、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライト、およびそれらの混合物からなる群より選択される。更にニトロソアミン−削減材料は、タバコからニトロソアミンを除去する能力を増強するようなある特徴も有することができる。例えば一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、約６００ｍ２／ｇより大きい、一部の態様においては、約１０００ｍ２／ｇより大きい表面積を有する。更に一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、孔、溝またはそれらの組合せを有し、これらは約３．５Åより大きい平均直径を有し、一部の態様においては約７Åよりも大きい。
【０００８】
概してこのニトロソアミン−削減材料は、様々な異なる方法のいずれかにより可溶性部分と接触することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分と混合することができる。望ましいならば、可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触した後、任意にニトロソアミン−削減材料をそれらから除去することができる。
【０００９】
このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のニトロソアミン含量の削減が可能であることに加え、タバコ中のアルカロイド含量を減らすことが可能であることも発見された。例えば一部の態様において、アルカロイド含量は、ニトロソアミン−削減材料と接触した後、少なくとも約１０％減少され、一部の態様においては約２５％〜約９５％、および一部の態様においては約６０％〜約９５％減少することができる。
本発明のその他の特徴および局面を、以下により詳細に説明する。
【００１０】
当業者にとって最良の様式を含む、本発明の説明を十分かつ可能なものにするために、本願明細書の残りの部分においてより詳細に説明し、これは添付図面を参照することを含む。
【００１１】
（代表的態様の詳細な説明）
ここでは本発明の態様の詳細を参照し、そのひとつまたは複数の実施例を以下に示す。各実施例は、本発明を説明するために提供されるが、本発明を限定するものではない。実際に当業者には、発明の範囲または精神を逸脱しない限りは、本発明に様々な修飾および変更を行うことができることは明らかであろう。例えば、ひとつの態様として例証または説明された特徴を、別の態様において使用し、更に別の態様を得ることができる。従って本発明は、このような修飾および変更ならびにそれらの同等物に及ぶことが意図されている。
【００１２】
一般に本発明は、タバコ中のタバコ−特異的ニトロソアミン（ＴＳＮＡ）のようなニトロソアミンの存在を削減する方法に関する。本願明細書に使用される用語「タバコ」は、天然タバコ（例えば、火力乾燥した茎（ｆｌｕｅ−ｃｕｒｅｄ ｓｔｅｍ）のようなタバコ茎、微細繊維（ｆｉｎｅ）、タバコ副産物）、再構成タバコ、タバコ抽出物、それらの配合物、およびその他のタバコ−含有材料を意味する。一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライトなどからなる群より選択され、タバコのニトロソアミン含量を削減するために利用することができる。
【００１３】
ニトロソアミン−削減材料は一般に、得られるタバコ中のニトロソアミン含量を削減することができるように、ニトロソアミンに対する親和性を有する。例えば、理論により限定されることを意図するものではないが、一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、ニトロソアミンを「吸着」すると考えられている。本願明細書において使用される用語「吸着」とは一般に、固体または液体の表面上に固体、液体または気体の分子または原子を保持することを意味する。更に場合によっては、ニトロソアミン−削減材料は更にニトロソアミンを「吸収」してもよい。本願明細書において使用される用語「吸収」は一般に、固体、液体または気体の分子または原子の、それらが接触された大量の物質への抽出を意味する。
【００１４】
このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のニトロソアミン含量を削減する材料の能力の増強を可能にするその他の特徴も有することができる。例えば、ニトロソアミン−削減材料は、ある種の表面積、平均孔／溝サイズなどを有することができる。一部の態様において、例えばニトロソアミン−削減材料は、約６００ｍ２／ｇより大きい表面積を有し、これは一部の態様においては約１０００ｍ２／ｇより大きい。更にニトロソアミン−削減材料は、平均直径が約３．５Åよりも大きい孔／溝を含むこともでき、これは一部の態様においては約７Åよりも大きく、一部の態様においては約７Å〜約１００Åである。
【００１５】
概して、ニトロソアミン含量の削減が可能である材料を本発明において利用することができる。例えば活性チャコールは、ニトロソアミン−削減材料として利用することができる。いくつかの適当な活性チャコール型は、木材活性チャコール、ココナツ活性チャコール、活性チャコール布（例えば、Ｃｈｅｍｖｉｒｏｎ Ｃａｒｂｏｎ社（英国）から入手できる「活性チャコール布（Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃｈａｒｃｏａｌ Ｃｌｏｔｈ）」）などを含むが、これらに限定されるものではない。加えてその他のニトロソアミン−削減材料も利用することができる。例えば、一部の態様において、ゼオライトを利用することができる。例えば一部の態様において、下記一般式を有する疎水性ゼオライトを利用することができる：
【００１６】
ＭｍＭ’ｎＭ”ｐ［ａＡｌＯ２・ｂＳｉＯ２・ｃＴＯ２］Ｑｒ
【００１７】
（式中、Ｍは一価のカチオンであり、
Ｍ’は二価のカチオンであり、
Ｍ”は三価のカチオンであり、
ｃ、ｍ、ｎ、ｐおよびｒは、０より大きいかまたは等しく、
ａ、ｂは、１より大きいかまたは等しく、
Ｔは四面体配位金属原子であり、および
Ｑは、ゼオライトの孔状幾何構造に対応する吸着質分子である。）。
【００１８】
更に望ましいならば、セピオライトもニトロソアミン−削減材料として利用することができる。セピオライトは、フィロケイ酸塩群に属する水和されたケイ酸マグネシウムである。ある態様において例えば、約３．６Å〜約１０．６Åのゼオライト系溝（ｚｅｏｌｉｔｉｃ ｃｈａｎｎｅｌ）を有するセピオライトが、本発明には特に良く適しており、これは下記式を有することができる：
【００１９】
Ｓｉ１２Ｍｇ８Ｏ３０（ＯＨ）４（ＯＨ２）４・８Ｈ２Ｏ
【００２０】
これは一般に、選択された具体的ニトロソアミン−削減材料とは関係なく、タバコのニトロソアミン含量を削減する多種多様な方法で利用することができる。特に本発明者らは、ニトロソアミン除去の増強が、ニトロソアミン−削減材料のタバコ溶液との接触により達成され得ることを発見した。
【００２１】
例えば図１を参照し、ここではタバコからニトロソアミンを除去する方法のひとつの態様が、より詳細に説明されている。記されたように、タバコ茎（例えば、火力乾燥した茎）、微細繊維および／またはタバコ製造プロセスからの他のタバコ副産物を含むタバコ組成（ｆｕｒｎｉｓｈ）が、最初に溶媒（例えば、水および／または他の化合物）と混合される。例えばアルコール（例えば、エタノール）などの水−混和性である様々な溶媒を水と混合し、水性溶媒を形成することができる。水性溶媒の水含量は、場合によっては、溶媒の５０質量％よりも大きく、特に溶媒の９０質量％よりも大きくても良い。脱イオン水、蒸留水または水道水を使用することができる。懸濁液中の溶媒の量は広範に変動することができるが、一般に懸濁液の約７５％〜約９９質量％の量で添加される。しかし溶媒量は、溶媒の性質、抽出が実行される温度、およびタバコ組成の種類により変動することができる。
【００２２】
溶媒／タバコ組成の混合物の形成後、任意にこの組成混合物の可溶性部分の一部または全てを、混合物から分離（例えば、抽出）することができる。望ましいならば、水性溶媒／タバコ組成の混合物を、抽出速度を増大するために混合物を攪拌、振盪、またはさもなければ混合することにより、抽出時にかき混ぜることができる。典型的には、抽出は、約１時間半から約６時間かけて行われる。更に必ずしもではないが、典型的抽出温度は、約１０℃〜約１Ｏ０℃の範囲である。
【００２３】
一旦抽出されると、任意にその不溶性固形部分が、１種または複数種の機械式精砕機にかけられ、繊維状パルプを製造することができる。適当な精砕機のいくつかの例は、円盤型精砕機、円錐型精砕機などである。その後精砕機から得たパルプを、例えばフォーミングワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｗｉｒｅ）、重力排水、吸引排水、フェルトプレス、ヤンキー乾燥機、ドラム乾燥機などを備え得るフォーミング装置を持つ製紙ステーション（図示せず）へ移送することができる。このようなフォーミング装置において、パルプは、ワイヤベルトに載せられ、シート−様形状を形成し、余分な水は重力排水および吸引排水により除去され、加圧される。可溶性部分は、一旦タバコ溶液の不溶性部分から分離されると、任意に真空蒸発器のようないずれか公知の形の濃縮装置を用い濃縮される。
【００２４】
次に可溶性部分は、そこからニトロソアミンを除去するために、ニトロソアミン−削減材料と接触される。例えば本発明のひとつの態様において、図１に示されるように、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分（例えば、水性抽出物）と直接混合される。結果的に、可溶性部分中のニトロソアミンは除去され、ニトロソアミン−削減材料により容易に保持される。一般に有効量のニトロソアミン−削減材料を利用することができる。例えばある態様において、可溶性部分は、溶液の約０．５質量％を超える量で存在するように、一部の態様においては溶液の約０．５％〜約５０質量％で、および一部の態様においては溶液の約５％〜約５０質量％で存在するように、ニトロソアミン−削減材料と混合することができる。
【００２５】
可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触する別の技術も利用することができる。例えばある態様において、可溶性部分は、チャコールフィルターを通して濾過することができる。更に別の態様においては、可溶性部分は、チャコールの床、カートリッジまたは布上を搬送され得る。しかし本発明に従い、ニトロソアミン−削減材料を可溶性部分と接触するその他の適当な技術を利用してもよいことは理解されるであろう。
【００２６】
再度図１を参照すると、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分と混合した後に、次に任意にその場から取除くことができる。例えばニトロソアミン−削減材料は、遠心分離、デカンテーション、濾過などのような周知の技術を用い可溶性部分から取除くことができる。その後、ニトロソアミン−削減材料は、廃棄物処分場（図示せず）へ移送されるか、もしくは更なるニトロソアミン除去のために再利用される。
【００２７】
可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触した後、前述のような技術を用い、任意にこの可溶性部分を濃縮することができる。更に、濃縮されたまたはされない可溶性部分を、いずれか望ましい方法で利用することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミンを削減した可溶性部分は、タバコ製品の香味料として使用することができる。
【００２８】
別の態様において、この可溶性部分は、再構成タバコ（充填葉または中巻き葉−外巻き葉）を形成するために、ウェブと再混合される。具体的には、噴霧、サイジングローラの使用、飽和などの様々な適用法を用い、ニトロソアミンを削減した可溶性部分を、シート、タバコ配合物、不溶性残渣などに再適用することができる。再構成タバコは、一般に様々な方法で形成することができる。例えばひとつの態様において、バンド流延法（ｂａｎｄ ｃａｓｔｉｎｇ）を用い、再構成タバコを形成することができる。バンド流延法は、典型的には細かく分割されたタバコの一部のスラリーおよびスチールベルト上に被覆されその後乾燥された中巻き葉を利用する。乾燥後、このシートを、天然タバコ片（ｓｔｒｉｐ）と配合するか、または破砕しかつ様々なタバコ製品において使用し、これは紙巻きタバコ充填葉としての使用を含む。再構成タバコ製造法のいくつかの例は、米国特許第３，３５３，５４１号；第３，４２０，２４１号；第３，３８６，４４９号；第３，７６０，８１５号；および第４，６７４，５１９号に開示されており、これらは全体が本願明細書に参照として組入れられている。再構成タバコは、製紙法により形成される。本発明に従う再構成タバコ製造法のいくつかの例は、米国特許第３，４２８，０５３号；第３，４１５，２５３号；第３，５６１，４５１号；第３，４６７，１０９号；第３，４８３，８７４号；第３，８６０，０１２号；第３，８４７，１６４号；第４，１８２，３４９号；第５，７１５，８４４号；第５，７２４，９９８号；および、第５，７６５，５７０号に開示されており、これらも全体があらゆる目的に関して本願明細書に参照として組入れられている。例えば製紙技術を使用する再構成タバコの製造には、タバコの水との混合工程、そこからの可溶性成分の抽出工程、可溶性成分の濃縮工程、タバコの精砕工程、ウェブ製造工程、濃縮した可溶性成分の再適用工程、乾燥工程および打つ（ｔｈｒｅｓｈｉｎｇ）工程が関連している。
【００２９】
加えて様々なその他の成分、例えば香味または着色の処理なども、ウェブに加えることができる。繊維状シート材に、前記可溶性部分および／または他の成分が塗布される場合、一部の態様においては、これらは次に、例えばトンネルドライヤーを用いて乾燥され、典型的含水量が２０質量％未満、特に約９％〜約１４質量％であるシートを提供する。引き続きこのシートは、所望のサイズおよび／または形状に裁断し、かつ所望の最終含水量にまで乾燥することができる。
【００３０】
図２を参照すると、ニトロソアミンをタバコから除去する別の態様が説明されている。最初に、タバコ茎（例えば、火力乾燥した茎）、微細繊維および／またはタバコ製造プロセスからのその他のタバコ副産物を含有するタバコ組成を、前述のような溶媒、およびそこからニトロソアミンを除去するためのニトロソアミン−削減材料と接触するように配置することができる。一般に、様々な技術を、ニトロソアミンを除去するために利用することができる。例えば本発明のひとつの態様において、図２に示したように、ニトロソアミン−削減材料を、タバコおよび溶媒と直接混合することができる。結果的に、可溶性部分内のニトロソアミンは除去され、ニトロソアミン−削減材料により容易に保持され得る。その他の適当な接触技術も使用することができ、これは、タバコ混合物のニトロソアミン−削減材料を含むカートリッジまたは床との接触を含むが、これらに限定されるものではない。その後この混合物は、前述のように、分離され、ニトロソアミン−削減材料が任意に除去される。この可溶性部分および不溶性部分も、前述の方法で利用することができる。更にこの可溶性部分は、任意に様々な周知の技術を用い濃縮することができる。
【００３１】
図３を参照すると、図２に示したようにタバコをニトロソアミン−削減材料と接触するように配置した後に、一部の態様においては、得られた混合物を、次に任意に濃縮および／または乾燥することができる。得られたタバコスラリー混合物は、削減されたニトロソアミン含量を有し、かつ再構成時などに例えば嗅ぎタバコ、噛みタバコ中においてなど多種多様な用途に使用することができる。
【００３２】
ニトロソアミン−削減材料をタバコと接触するための様々な態様を先に説明したが、ニトロソアミン−削減材料を一般にいずれか望ましい方法でタバコと接触することができることは理解されるはずである。例えば一部の態様において、湿シートが形成されるような場合には、それにニトロソアミン−削減材料を添加することができる。望ましいならば、１種より多いニトロソアミン−削減材料を利用することができ、およびこのような材料（複数）は、プロセスの複数の工程で適用することができることも理解されるはずである。
【００３３】
本発明の結果、タバコのニトロソアミン含量を選択的に削減することができることが発見された。例えば、本発明に従いニトロソアミン−削減材料と接触した場合に、Ｎ’−ニトロソノルニコチン（ＮＮＮ）、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン（ＮＮＫ）、Ｎ’−ニトロソアナタビン（ＮＡＴ）、およびＮ’−ニトロソアナバシン（ＮＡＢ）のようなニトロソアミン類の総含量を、最初の総レベルから、少なくとも約２０％、一部の態様においては少なくとも約６０％、および一部の態様においては約８５％〜約１００％削減することができることが発見された。更に、一部の態様においては、得られるタバコ−特異的ニトロソアミンの総レベルは、可溶性部分１ｇにつき約３００ｎｇ未満であり、一部の態様においては、可溶性部分１ｇにつき約４０ｎｇ未満であることもできる。
【００３４】
加えて、顕著に改善されたタバコ製品を、本発明に従いタバコから形成することもできる。本願明細書において使用される用語「タバコ製品」は、喫煙商品（例えば、紙巻きタバコ、葉巻、ファインカット喫煙商品、パイプなど）、無煙商品（例えば、噛みタバコ、嗅ぎタバコなど）、タバコ添加物（例えば、香料としての使用など）などを包含することを意味している。例えば低下されたレベルのニトロソアミンを有する可溶性部分は、喫煙商品へ混入され、この喫煙商品により発生した煙も、より低い含量のニトロソアミンを含み得る。
【００３５】
驚くべきことに、ニトロソアミン−削減材料は、タバコのニトロソアミン含量を削減することが可能であることに加え、多くのタバコ製品において認められた他の化合物の存在を削減することが可能であることも発見された。例えば、一部の態様において、このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のアルカロイドレベルを、最初の総含量から、少なくとも約１０％、一部の態様においては約２５％〜約９５％、および一部の態様においては約６０％〜約９５％低下することがわかった。アルカロイドは典型的にはおよそ９０〜９５％のニコチンを含有するので、このような削減は、本発明に従いこのようなレベルを低下するために望ましいことが多い。
本発明は、下記の実施例を参照しより良く理解することができる：
【００３６】
実施例１
再構成タバコ中のニトロソアミンの存在を低下する活性チャコールの能力を、明らかにした。火力乾燥した茎を、最初にＮＮＮ、ＮＮＫ、ＮＡＴ、およびＮＡＢ含量について試験した。結果を下記表１に示す。
【００３７】
【表１】
表１：火力乾燥した茎のニトロソアミン含量
注記：検出限界（０．０５μｇ／ｇ）と定量限界（０．２μｇ／ｇ）の間の得られた結果は、このような値の潜在的不信頼性（ｕｎｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ）を基に”０．１３”μｇと記した。
【００３８】
その後、活性チャコールおよびパルプを、火力乾燥した茎と混合し、かつ前述の製紙プロセスに従いウェブを形成した。得られた再構成タバコシートは、火力乾燥した茎５９％、木材パルプ繊維１２％、および活性チャコール２９％を含有していた。
【００３９】
ウェブ形成後、次にニトロソアミン含量（すなわち、ＮＮＮ、ＮＮＫ、ＮＡＴ、およびＮＡＢ）を試験した。予想された総含量は、２．６２μｇ／１ｇの再構成タバコ（例えば、ＮＮＮ １．１２μｇ／１ｇの再構成タバコ）であった。しかし試験した場合に、各ニトロソアミンの検出量は、粉末およびタバコ試料の検出限界（０．０５μｇ／ｇ）と粉末およびタバコ試料の定量限界（０．２μｇ／ｇ）の間であった。この範囲内の値は信頼できない可能性があるが、総ニトロソアミン含量は、少なくとも０．８μｇ／ｇ未満（各ニトロソアミンについての検出限界０．２μｇ／ｇを基に）であった。従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、選択的に低下することができる。
【００４０】
実施例２
タバコ茎およびスクラップ（火力乾燥した、バーレイ種、オリエンタル種）の配合物を、水道水と６５℃で１時間接触させた。攪拌後、不溶性画分を次に、加圧により可溶性画分から分離した。可溶性画分は、乾物含量８．６％、すなわち、乾燥物質は可溶性画分の８．６質量％であった。
【００４１】
この溶媒に次に、表面積１１５０ｍ２／ｇおよび平均直径２１μｍを有するココナツ活性チャコールを、乾物含量３０％のレベルで添加した。その後、この溶液を１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、３４００ｇの遠心加速により、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。遠心後の溶液の乾物含量を測定し、８．０％であった。
【００４２】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、６１１ｎｇ／１ｇの溶液であった。活性チャコールを添加した可溶性画分には、遠心後、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量が少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことを示している（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
アルカロイド含量も、下記表２に示されたように削減された：
【００４３】
【表２】
表２：可溶性画分の特性
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００４４】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンおよびアルカロイドの総レベルは、タバコ中のその他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００４５】
実施例３
総ＴＳＮＡ含量０．８４μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水５部およびタバコ１部）。全部で２０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．２％を有した。
【００４６】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量３０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。遠心後の溶液の乾物含量は４．０％であった。
【００４７】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、１２１ｎｇ／１ｇの溶液であった。活性チャコールを添加した可溶性画分には、遠心後、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量は少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことを示している（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
アルカロイド含量も、下記表３に示されたように削減された：
【００４８】
【表３】
表３：可溶性画分の特性
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００４９】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミン総レベルは、タバコ中のその他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００５０】
実施例４
総ＴＳＮＡ含量１４．９μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水５部およびタバコ１部）。全部で２０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．１％を有した。
【００５１】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量５０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は３．７％であった。
【００５２】
いかなる活性チャコールも添加しない可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、２０３９ｎｇ／１ｇの溶液であった。遠心および濾過後、総ニトロソアミン含量は少なくとも８０ｎｇ／１ｇのタバコより低かった（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表４に示されたように削減された：
【００５３】
【表４】
表４：可溶性画分の特性
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００５４】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００５５】
実施例５
タバコ茎およびスクラップ（火力乾燥した、バーレイ種、オリエント種）の配合物を、水道水と６５℃で１時間接触させた。攪拌後、次に不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量８．９％を有した。
【００５６】
実施例２に説明したものと同じ活性チャコールを、乾物含量５０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量を測定し、７．０％であった。
【００５７】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心および濾過後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、６７８ｎｇ／１ｇの溶液であった。遠心および濾過後、活性チャコールを添加した可溶性画分にはニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量が少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことが示された（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表５に示されたように削減された：
【００５８】
【表５】
表５：可溶性画分の特性
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００５９】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００６０】
実施例６
ＴＳＮＡ含量１４．９μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６０℃で混合した（水１０部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量３．７％を有した。
【００６１】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量３０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。その後この溶液を減圧下で、３０％乾物含量まで濃縮した。
【００６２】
平行して、不溶性画分を３０分間精砕した。精砕した繊維を水へ希釈した後、紙製ウェブを、実験室用製紙機で形成した。その後これらのウェブを、前述の濃縮溶液に含浸したところ、最終再構成タバコは、物質質量１０４ｇ／ｍ２（絶乾質量）を有し、および可溶性画分２２質量％（絶乾質量）を含んだ。
【００６３】
下記表６に示したように、活性チャコール処理した再構成タバコは、対照再構成タバコ（未処理）と比べ、低下された総ＴＳＮＡおよびアルカロイドを示した。
【００６４】
【表６】
表６：再構成タバコの特性
注記：検出限界（０．０５μｇ／ｇ）と定量限界（０．２μｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”０．１３”μｇと記した。
注記：”＜０．０５”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（０．０５μｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００６５】
従って示されたように、このタバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００６６】
実施例７
平均ＴＳＮＡ含量７．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有するバーレイ種の葉および茎の配合物を、水道水と６５℃で接触した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．８％を有した。
【００６７】
次に様々な種類の活性チャコールを、前記可溶性画分と接触させた。この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌した。更に活性チャコールレベルを、下記表７に示したように変動した。
【００６８】
【表７】
表７：活性チャコールの特性
【００６９】
前記実施例において、活性チャコールおよび浮遊固形物は、遠心により除去した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は、下記表８に示した。
加えて、表８に示したように、総ＴＳＮＡおよびアルカロイド含量も削減された。
【００７０】
【表８】
表８：溶液の特性
１：遠心および濾過後
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００７１】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００７２】
実施例８
総ＴＳＮＡ含量９．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量５．１％を有した。
【００７３】
Ｃｈｅｍｖｉｒｏｎ Ｃａｒｂｏｎ社の事業部であるＣｈａｒｃｏａｌ Ｃｌｏｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌから入手した活性チャコール布ＦＭＩ／２５０の５１５ｃｍ２を、エレンマイヤーフラスコに投入した。このチャコール布は、全体が微孔により構成された内部表面積１０５０〜１４００ｍ２／ｇ、および物質質量１３４ｇ／ｍ２を有した。タバコの可溶性画分５００ｍｌを、エレンマイヤーフラスコへ注ぎ、次に軌道振盪装置（ｏｒｂｉｔａｌ ｓｈａｋｅｒ）に１時間設置した。
【００７４】
その後可溶性画分を、チャコール布から、６０００ｒｐｍで６分間の遠心により分離し、チャコール布の残存繊維および浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は４．８％であった。
【００７５】
表９に示したように、チャコール布の使用は、総ＴＳＮＡおよびアルカロイド含量の顕著な削減を示した。
【００７６】
【表９】
表９：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００７７】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００７８】
実施例９
総ＴＳＮＡ含量９．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量５．１％を有した。ゼオライトのＳｉ／Ａｌ比は約１００であり、かつその孔／溝サイズは８Åであった。
【００７９】
このゼオライトを、乾物含量１００％の割合でタバコの可溶性画分に添加した。その後、この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に６０００ｒｐｍで６分間遠心し、ゼオライトおよび浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量を測定し、４．９％であった。
【００８０】
活性チャコールを添加しない可溶性画分のＴＳＮＡ含量は、７８０ｎｇ／１ｇの溶液未満であった。遠心および濾過後に、ゼオライトを添加した可溶性画分においては、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量は、少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコよりも低いことを示している（１０ｎｇ／ｇは、液体試料について前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表１０に示したように除去された。
【００８１】
【表１０】
表１０：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００８２】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００８３】
実施例 １０
中にクレイが豊富なセピオライトを使用した以外は、実施例９に説明したものと同じタバコ可溶性画分を利用した。
Ｇｒｕｐｏ ＴｏｌｓａのＰａｎｓｉｌ １００を５０％およびＰａｎｓｉｌ ４００を５０％の配合物を選択し、この可溶性画分中のＴＳＮＡを削減した。Ｐａｎｓｉｌ １００およびＰａｎｓｉｌ ４００の両方とも、６０％セピオライトおよび４０％その他のクレイを含有した。これらは、それらの粒度が異なり、Ｐａｎｓｉｌ ４００はＰａｎｓｉｌ １００よりもより細かかった。
【００８４】
Ｐａｎｓｉｌ配合物を、タバコ溶液画分へ、乾物含量１００％の割合で添加した。その後、この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に６０００ｒｐｍで６分間遠心し、Ｐａｎｓｉｌクレイおよび残存する浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は、５．３％であった。
【００８５】
Ｐａｎｓｉｌ／セピオライトを添加しない可溶性画分の遠心および濾過後のＴＳＮＡ含量は、３０５ｎｇ／ｇであり、これは未処理の溶液（実施例９に示したように７８０ｎｇ／ｇ未満）よりも顕著に低下した。
【００８６】
本発明の様々な態様は、特定の用語、装置および方法を用いて説明されているが、このような説明は、単に例証を目的とするものである。使用した単語は、限定ではなく説明のための単語である。当業者により、本発明の精神または範囲を逸脱することなく、変更および変化を行うことができることは理解されるはずである。加えて、様々な態様の局面は、全体または部分の両方を交換することができることは理解されるべきである。従って、本発明の精神および範囲は、そこに含まれる好ましい変型の説明に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法のひとつの態様の概略図である。
【図２】図２は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法の別の態様の概略図である。
【図３】図３は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法の別の態様の概略図である。
（関連出願）
本特許出願は、２０００年１０月５日に出願された出願番号第６０／２３８，２４８号を有する仮出願に優先して請求するものである。
【０００２】
（発明の背景）
喫煙商品（例えば、紙巻きタバコ、葉巻、パイプなど）および無煙タバコ製品（例えば、噛みタバコ、嗅ぎタバコなど）は、天然タバコ、再構成タバコ、およびそれらの配合から製造される。再構成タバコとは、一般に天然タバコ葉を打つ（ｔｈｒｅｓｈｉｎｇ）時またはタバコ商品の製造時に生じた天然タバコ副産物から製造されるタバコの種類である。しかし、一部の天然タバコ、例えば暗所空気乾燥（ｄａｒｋ ａｉｒ ｃｕｒｅｄ）、空気乾燥（ａｉｒ ｃｕｒｅｄ）されたバレー種タバコなどは、タバコの乾燥時に生成されるニトロソアミン類、例えばタバコ−特異的ニトロソアミン（ＴＳＮＡ）およびタバコ−非特異的ニトロソアミンを含有することがある。同様に、天然タバコ副産物から形成された再構成タバコも、ニトロソアミンを含有し得る。加えて、ニトロソアミンを含有するタバコ製品により生じた煙も、タバコから変換されるか、もしくはある場合には熱合成されるかのいずれかのニトロソアミン類を含有する。
【０００３】
ニトロソアミンおよびＴＳＮＡ、特にタバコ製品中のものについて、広範な研究が行われている。多くの場合このような成分は完成タバコ製品においては望ましくないことは確定されている。例えばＮｏｒｔｈｗａｙらの米国特許第５，８１０，０２０号は、タバコ材料を捕獲槽（ｔｒａｐｐｉｎｇ ｓｉｎｋ）と接触することにより、タバコからＴＳＮＡを除去するプロセスを開示しており、ここで捕獲槽は、容易にニトロソ化され速度論的または熱力学的束縛をほとんど伴わずにニトロシル錯体を生成する選択的遷移金属錯体を含有している。
【０００４】
このようなタバコからＴＳＮＡを除去する試みの恩恵にもかかわらず、現在、タバコ中のニトロソアミン（例えばＴＳＮＡ）の含量を削減する改善された方法が必要とされている。特に、タバコ（例えば、天然タバコ、再構成タバコ、タバコ抽出物、それらの配合物、および他のタバコ−含有材料）に加えそれらから形成されたタバコ製品中のニトロソアミン（例えば、ＴＳＮＡ）削減のための効果的かつ比較的安価な方法が必要である。
【０００５】
（発明の概要）
本発明のひとつの態様に従い、タバコ中のニトロソアミンの含量を削減する方法が明らかにされている。この方法は、タバコを溶媒（例えば、水および／または他の化合物）と混合し、可溶性部分を形成することを含む。この可溶性部分は、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルを含む。例えばある態様において、タバコ−特異的ニトロソアミンは、Ｎ’−ニトロソノルニコチン、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、Ｎ’−ニトロソアナタビン、およびＮ’−ニトロソアナバシンからなる群より選択される。
【０００６】
この可溶性部分は、一旦形成されると、ニトロソアミン−削減材料（例えば、吸着剤または吸収剤）と接触され、その結果得られる可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルは、最初の可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約２０％少なく、一部の態様においては、最初のタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約６０％少なく、および一部の態様においては、最初のタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも約８５％〜約１００％少ない。例えば一部の態様において、得られる可溶性部分中のニトロソアミン総レベルは、可溶性部分１ｇ当り約３００ｎｇ未満であり、および一部の態様においては、可溶性部分１ｇ当り約４０ｎｇ未満である。
【０００７】
一般に、タバコ中のニトロソアミン量を削減することが可能であるあらゆる材料を、本発明において利用することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミン−削減材料は、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライト、およびそれらの混合物からなる群より選択される。更にニトロソアミン−削減材料は、タバコからニトロソアミンを除去する能力を増強するようなある特徴も有することができる。例えば一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、約６００ｍ２／ｇより大きい、一部の態様においては、約１０００ｍ２／ｇより大きい表面積を有する。更に一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、孔、溝またはそれらの組合せを有し、これらは約３．５Åより大きい平均直径を有し、一部の態様においては約７Åよりも大きい。
【０００８】
概してこのニトロソアミン−削減材料は、様々な異なる方法のいずれかにより可溶性部分と接触することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分と混合することができる。望ましいならば、可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触した後、任意にニトロソアミン−削減材料をそれらから除去することができる。
【０００９】
このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のニトロソアミン含量の削減が可能であることに加え、タバコ中のアルカロイド含量を減らすことが可能であることも発見された。例えば一部の態様において、アルカロイド含量は、ニトロソアミン−削減材料と接触した後、少なくとも約１０％減少され、一部の態様においては約２５％〜約９５％、および一部の態様においては約６０％〜約９５％減少することができる。
本発明のその他の特徴および局面を、以下により詳細に説明する。
【００１０】
当業者にとって最良の様式を含む、本発明の説明を十分かつ可能なものにするために、本願明細書の残りの部分においてより詳細に説明し、これは添付図面を参照することを含む。
【００１１】
（代表的態様の詳細な説明）
ここでは本発明の態様の詳細を参照し、そのひとつまたは複数の実施例を以下に示す。各実施例は、本発明を説明するために提供されるが、本発明を限定するものではない。実際に当業者には、発明の範囲または精神を逸脱しない限りは、本発明に様々な修飾および変更を行うことができることは明らかであろう。例えば、ひとつの態様として例証または説明された特徴を、別の態様において使用し、更に別の態様を得ることができる。従って本発明は、このような修飾および変更ならびにそれらの同等物に及ぶことが意図されている。
【００１２】
一般に本発明は、タバコ中のタバコ−特異的ニトロソアミン（ＴＳＮＡ）のようなニトロソアミンの存在を削減する方法に関する。本願明細書に使用される用語「タバコ」は、天然タバコ（例えば、火力乾燥した茎（ｆｌｕｅ−ｃｕｒｅｄ ｓｔｅｍ）のようなタバコ茎、微細繊維（ｆｉｎｅ）、タバコ副産物）、再構成タバコ、タバコ抽出物、それらの配合物、およびその他のタバコ−含有材料を意味する。一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライトなどからなる群より選択され、タバコのニトロソアミン含量を削減するために利用することができる。
【００１３】
ニトロソアミン−削減材料は一般に、得られるタバコ中のニトロソアミン含量を削減することができるように、ニトロソアミンに対する親和性を有する。例えば、理論により限定されることを意図するものではないが、一部の態様において、ニトロソアミン−削減材料は、ニトロソアミンを「吸着」すると考えられている。本願明細書において使用される用語「吸着」とは一般に、固体または液体の表面上に固体、液体または気体の分子または原子を保持することを意味する。更に場合によっては、ニトロソアミン−削減材料は更にニトロソアミンを「吸収」してもよい。本願明細書において使用される用語「吸収」は一般に、固体、液体または気体の分子または原子の、それらが接触された大量の物質への抽出を意味する。
【００１４】
このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のニトロソアミン含量を削減する材料の能力の増強を可能にするその他の特徴も有することができる。例えば、ニトロソアミン−削減材料は、ある種の表面積、平均孔／溝サイズなどを有することができる。一部の態様において、例えばニトロソアミン−削減材料は、約６００ｍ２／ｇより大きい表面積を有し、これは一部の態様においては約１０００ｍ２／ｇより大きい。更にニトロソアミン−削減材料は、平均直径が約３．５Åよりも大きい孔／溝を含むこともでき、これは一部の態様においては約７Åよりも大きく、一部の態様においては約７Å〜約１００Åである。
【００１５】
概して、ニトロソアミン含量の削減が可能である材料を本発明において利用することができる。例えば活性チャコールは、ニトロソアミン−削減材料として利用することができる。いくつかの適当な活性チャコール型は、木材活性チャコール、ココナツ活性チャコール、活性チャコール布（例えば、Ｃｈｅｍｖｉｒｏｎ Ｃａｒｂｏｎ社（英国）から入手できる「活性チャコール布（Ａｃｔｉｖａｔｅｄ Ｃｈａｒｃｏａｌ Ｃｌｏｔｈ）」）などを含むが、これらに限定されるものではない。加えてその他のニトロソアミン−削減材料も利用することができる。例えば、一部の態様において、ゼオライトを利用することができる。例えば一部の態様において、下記一般式を有する疎水性ゼオライトを利用することができる：
【００１６】
ＭｍＭ’ｎＭ”ｐ［ａＡｌＯ２・ｂＳｉＯ２・ｃＴＯ２］Ｑｒ
【００１７】
（式中、Ｍは一価のカチオンであり、
Ｍ’は二価のカチオンであり、
Ｍ”は三価のカチオンであり、
ｃ、ｍ、ｎ、ｐおよびｒは、０より大きいかまたは等しく、
ａ、ｂは、１より大きいかまたは等しく、
Ｔは四面体配位金属原子であり、および
Ｑは、ゼオライトの孔状幾何構造に対応する吸着質分子である。）。
【００１８】
更に望ましいならば、セピオライトもニトロソアミン−削減材料として利用することができる。セピオライトは、フィロケイ酸塩群に属する水和されたケイ酸マグネシウムである。ある態様において例えば、約３．６Å〜約１０．６Åのゼオライト系溝（ｚｅｏｌｉｔｉｃ ｃｈａｎｎｅｌ）を有するセピオライトが、本発明には特に良く適しており、これは下記式を有することができる：
【００１９】
Ｓｉ１２Ｍｇ８Ｏ３０（ＯＨ）４（ＯＨ２）４・８Ｈ２Ｏ
【００２０】
これは一般に、選択された具体的ニトロソアミン−削減材料とは関係なく、タバコのニトロソアミン含量を削減する多種多様な方法で利用することができる。特に本発明者らは、ニトロソアミン除去の増強が、ニトロソアミン−削減材料のタバコ溶液との接触により達成され得ることを発見した。
【００２１】
例えば図１を参照し、ここではタバコからニトロソアミンを除去する方法のひとつの態様が、より詳細に説明されている。記されたように、タバコ茎（例えば、火力乾燥した茎）、微細繊維および／またはタバコ製造プロセスからの他のタバコ副産物を含むタバコ組成（ｆｕｒｎｉｓｈ）が、最初に溶媒（例えば、水および／または他の化合物）と混合される。例えばアルコール（例えば、エタノール）などの水−混和性である様々な溶媒を水と混合し、水性溶媒を形成することができる。水性溶媒の水含量は、場合によっては、溶媒の５０質量％よりも大きく、特に溶媒の９０質量％よりも大きくても良い。脱イオン水、蒸留水または水道水を使用することができる。懸濁液中の溶媒の量は広範に変動することができるが、一般に懸濁液の約７５％〜約９９質量％の量で添加される。しかし溶媒量は、溶媒の性質、抽出が実行される温度、およびタバコ組成の種類により変動することができる。
【００２２】
溶媒／タバコ組成の混合物の形成後、任意にこの組成混合物の可溶性部分の一部または全てを、混合物から分離（例えば、抽出）することができる。望ましいならば、水性溶媒／タバコ組成の混合物を、抽出速度を増大するために混合物を攪拌、振盪、またはさもなければ混合することにより、抽出時にかき混ぜることができる。典型的には、抽出は、約１時間半から約６時間かけて行われる。更に必ずしもではないが、典型的抽出温度は、約１０℃〜約１Ｏ０℃の範囲である。
【００２３】
一旦抽出されると、任意にその不溶性固形部分が、１種または複数種の機械式精砕機にかけられ、繊維状パルプを製造することができる。適当な精砕機のいくつかの例は、円盤型精砕機、円錐型精砕機などである。その後精砕機から得たパルプを、例えばフォーミングワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｗｉｒｅ）、重力排水、吸引排水、フェルトプレス、ヤンキー乾燥機、ドラム乾燥機などを備え得るフォーミング装置を持つ製紙ステーション（図示せず）へ移送することができる。このようなフォーミング装置において、パルプは、ワイヤベルトに載せられ、シート−様形状を形成し、余分な水は重力排水および吸引排水により除去され、加圧される。可溶性部分は、一旦タバコ溶液の不溶性部分から分離されると、任意に真空蒸発器のようないずれか公知の形の濃縮装置を用い濃縮される。
【００２４】
次に可溶性部分は、そこからニトロソアミンを除去するために、ニトロソアミン−削減材料と接触される。例えば本発明のひとつの態様において、図１に示されるように、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分（例えば、水性抽出物）と直接混合される。結果的に、可溶性部分中のニトロソアミンは除去され、ニトロソアミン−削減材料により容易に保持される。一般に有効量のニトロソアミン−削減材料を利用することができる。例えばある態様において、可溶性部分は、溶液の約０．５質量％を超える量で存在するように、一部の態様においては溶液の約０．５％〜約５０質量％で、および一部の態様においては溶液の約５％〜約５０質量％で存在するように、ニトロソアミン−削減材料と混合することができる。
【００２５】
可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触する別の技術も利用することができる。例えばある態様において、可溶性部分は、チャコールフィルターを通して濾過することができる。更に別の態様においては、可溶性部分は、チャコールの床、カートリッジまたは布上を搬送され得る。しかし本発明に従い、ニトロソアミン−削減材料を可溶性部分と接触するその他の適当な技術を利用してもよいことは理解されるであろう。
【００２６】
再度図１を参照すると、ニトロソアミン−削減材料は、可溶性部分と混合した後に、次に任意にその場から取除くことができる。例えばニトロソアミン−削減材料は、遠心分離、デカンテーション、濾過などのような周知の技術を用い可溶性部分から取除くことができる。その後、ニトロソアミン−削減材料は、廃棄物処分場（図示せず）へ移送されるか、もしくは更なるニトロソアミン除去のために再利用される。
【００２７】
可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触した後、前述のような技術を用い、任意にこの可溶性部分を濃縮することができる。更に、濃縮されたまたはされない可溶性部分を、いずれか望ましい方法で利用することができる。例えばひとつの態様において、ニトロソアミンを削減した可溶性部分は、タバコ製品の香味料として使用することができる。
【００２８】
別の態様において、この可溶性部分は、再構成タバコ（充填葉または中巻き葉−外巻き葉）を形成するために、ウェブと再混合される。具体的には、噴霧、サイジングローラの使用、飽和などの様々な適用法を用い、ニトロソアミンを削減した可溶性部分を、シート、タバコ配合物、不溶性残渣などに再適用することができる。再構成タバコは、一般に様々な方法で形成することができる。例えばひとつの態様において、バンド流延法（ｂａｎｄ ｃａｓｔｉｎｇ）を用い、再構成タバコを形成することができる。バンド流延法は、典型的には細かく分割されたタバコの一部のスラリーおよびスチールベルト上に被覆されその後乾燥された中巻き葉を利用する。乾燥後、このシートを、天然タバコ片（ｓｔｒｉｐ）と配合するか、または破砕しかつ様々なタバコ製品において使用し、これは紙巻きタバコ充填葉としての使用を含む。再構成タバコ製造法のいくつかの例は、米国特許第３，３５３，５４１号；第３，４２０，２４１号；第３，３８６，４４９号；第３，７６０，８１５号；および第４，６７４，５１９号に開示されており、これらは全体が本願明細書に参照として組入れられている。再構成タバコは、製紙法により形成される。本発明に従う再構成タバコ製造法のいくつかの例は、米国特許第３，４２８，０５３号；第３，４１５，２５３号；第３，５６１，４５１号；第３，４６７，１０９号；第３，４８３，８７４号；第３，８６０，０１２号；第３，８４７，１６４号；第４，１８２，３４９号；第５，７１５，８４４号；第５，７２４，９９８号；および、第５，７６５，５７０号に開示されており、これらも全体があらゆる目的に関して本願明細書に参照として組入れられている。例えば製紙技術を使用する再構成タバコの製造には、タバコの水との混合工程、そこからの可溶性成分の抽出工程、可溶性成分の濃縮工程、タバコの精砕工程、ウェブ製造工程、濃縮した可溶性成分の再適用工程、乾燥工程および打つ（ｔｈｒｅｓｈｉｎｇ）工程が関連している。
【００２９】
加えて様々なその他の成分、例えば香味または着色の処理なども、ウェブに加えることができる。繊維状シート材に、前記可溶性部分および／または他の成分が塗布される場合、一部の態様においては、これらは次に、例えばトンネルドライヤーを用いて乾燥され、典型的含水量が２０質量％未満、特に約９％〜約１４質量％であるシートを提供する。引き続きこのシートは、所望のサイズおよび／または形状に裁断し、かつ所望の最終含水量にまで乾燥することができる。
【００３０】
図２を参照すると、ニトロソアミンをタバコから除去する別の態様が説明されている。最初に、タバコ茎（例えば、火力乾燥した茎）、微細繊維および／またはタバコ製造プロセスからのその他のタバコ副産物を含有するタバコ組成を、前述のような溶媒、およびそこからニトロソアミンを除去するためのニトロソアミン−削減材料と接触するように配置することができる。一般に、様々な技術を、ニトロソアミンを除去するために利用することができる。例えば本発明のひとつの態様において、図２に示したように、ニトロソアミン−削減材料を、タバコおよび溶媒と直接混合することができる。結果的に、可溶性部分内のニトロソアミンは除去され、ニトロソアミン−削減材料により容易に保持され得る。その他の適当な接触技術も使用することができ、これは、タバコ混合物のニトロソアミン−削減材料を含むカートリッジまたは床との接触を含むが、これらに限定されるものではない。その後この混合物は、前述のように、分離され、ニトロソアミン−削減材料が任意に除去される。この可溶性部分および不溶性部分も、前述の方法で利用することができる。更にこの可溶性部分は、任意に様々な周知の技術を用い濃縮することができる。
【００３１】
図３を参照すると、図２に示したようにタバコをニトロソアミン−削減材料と接触するように配置した後に、一部の態様においては、得られた混合物を、次に任意に濃縮および／または乾燥することができる。得られたタバコスラリー混合物は、削減されたニトロソアミン含量を有し、かつ再構成時などに例えば嗅ぎタバコ、噛みタバコ中においてなど多種多様な用途に使用することができる。
【００３２】
ニトロソアミン−削減材料をタバコと接触するための様々な態様を先に説明したが、ニトロソアミン−削減材料を一般にいずれか望ましい方法でタバコと接触することができることは理解されるはずである。例えば一部の態様において、湿シートが形成されるような場合には、それにニトロソアミン−削減材料を添加することができる。望ましいならば、１種より多いニトロソアミン−削減材料を利用することができ、およびこのような材料（複数）は、プロセスの複数の工程で適用することができることも理解されるはずである。
【００３３】
本発明の結果、タバコのニトロソアミン含量を選択的に削減することができることが発見された。例えば、本発明に従いニトロソアミン−削減材料と接触した場合に、Ｎ’−ニトロソノルニコチン（ＮＮＮ）、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン（ＮＮＫ）、Ｎ’−ニトロソアナタビン（ＮＡＴ）、およびＮ’−ニトロソアナバシン（ＮＡＢ）のようなニトロソアミン類の総含量を、最初の総レベルから、少なくとも約２０％、一部の態様においては少なくとも約６０％、および一部の態様においては約８５％〜約１００％削減することができることが発見された。更に、一部の態様においては、得られるタバコ−特異的ニトロソアミンの総レベルは、可溶性部分１ｇにつき約３００ｎｇ未満であり、一部の態様においては、可溶性部分１ｇにつき約４０ｎｇ未満であることもできる。
【００３４】
加えて、顕著に改善されたタバコ製品を、本発明に従いタバコから形成することもできる。本願明細書において使用される用語「タバコ製品」は、喫煙商品（例えば、紙巻きタバコ、葉巻、ファインカット喫煙商品、パイプなど）、無煙商品（例えば、噛みタバコ、嗅ぎタバコなど）、タバコ添加物（例えば、香料としての使用など）などを包含することを意味している。例えば低下されたレベルのニトロソアミンを有する可溶性部分は、喫煙商品へ混入され、この喫煙商品により発生した煙も、より低い含量のニトロソアミンを含み得る。
【００３５】
驚くべきことに、ニトロソアミン−削減材料は、タバコのニトロソアミン含量を削減することが可能であることに加え、多くのタバコ製品において認められた他の化合物の存在を削減することが可能であることも発見された。例えば、一部の態様において、このニトロソアミン−削減材料は、タバコ中のアルカロイドレベルを、最初の総含量から、少なくとも約１０％、一部の態様においては約２５％〜約９５％、および一部の態様においては約６０％〜約９５％低下することがわかった。アルカロイドは典型的にはおよそ９０〜９５％のニコチンを含有するので、このような削減は、本発明に従いこのようなレベルを低下するために望ましいことが多い。
本発明は、下記の実施例を参照しより良く理解することができる：
【００３６】
実施例１
再構成タバコ中のニトロソアミンの存在を低下する活性チャコールの能力を、明らかにした。火力乾燥した茎を、最初にＮＮＮ、ＮＮＫ、ＮＡＴ、およびＮＡＢ含量について試験した。結果を下記表１に示す。
【００３７】
【表１】
表１：火力乾燥した茎のニトロソアミン含量
【００３８】
その後、活性チャコールおよびパルプを、火力乾燥した茎と混合し、かつ前述の製紙プロセスに従いウェブを形成した。得られた再構成タバコシートは、火力乾燥した茎５９％、木材パルプ繊維１２％、および活性チャコール２９％を含有していた。
【００３９】
ウェブ形成後、次にニトロソアミン含量（すなわち、ＮＮＮ、ＮＮＫ、ＮＡＴ、およびＮＡＢ）を試験した。予想された総含量は、２．６２μｇ／１ｇの再構成タバコ（例えば、ＮＮＮ １．１２μｇ／１ｇの再構成タバコ）であった。しかし試験した場合に、各ニトロソアミンの検出量は、粉末およびタバコ試料の検出限界（０．０５μｇ／ｇ）と粉末およびタバコ試料の定量限界（０．２μｇ／ｇ）の間であった。この範囲内の値は信頼できない可能性があるが、総ニトロソアミン含量は、少なくとも０．８μｇ／ｇ未満（各ニトロソアミンについての検出限界０．２μｇ／ｇを基に）であった。従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、選択的に低下することができる。
【００４０】
実施例２
タバコ茎およびスクラップ（火力乾燥した、バーレイ種、オリエンタル種）の配合物を、水道水と６５℃で１時間接触させた。攪拌後、不溶性画分を次に、加圧により可溶性画分から分離した。可溶性画分は、乾物含量８．６％、すなわち、乾燥物質は可溶性画分の８．６質量％であった。
【００４１】
この溶媒に次に、表面積１１５０ｍ２／ｇおよび平均直径２１μｍを有するココナツ活性チャコールを、乾物含量３０％のレベルで添加した。その後、この溶液を１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、３４００ｇの遠心加速により、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。遠心後の溶液の乾物含量を測定し、８．０％であった。
【００４２】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、６１１ｎｇ／１ｇの溶液であった。活性チャコールを添加した可溶性画分には、遠心後、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量が少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことを示している（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
アルカロイド含量も、下記表２に示されたように削減された：
【００４３】
【表２】
表２：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００４４】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンおよびアルカロイドの総レベルは、タバコ中のその他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００４５】
実施例３
総ＴＳＮＡ含量０．８４μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水５部およびタバコ１部）。全部で２０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．２％を有した。
【００４６】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量３０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。遠心後の溶液の乾物含量は４．０％であった。
【００４７】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、１２１ｎｇ／１ｇの溶液であった。活性チャコールを添加した可溶性画分には、遠心後、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量は少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことを示している（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
アルカロイド含量も、下記表３に示されたように削減された：
【００４８】
【表３】
表３：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００４９】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミン総レベルは、タバコ中のその他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００５０】
実施例４
総ＴＳＮＡ含量１４．９μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水５部およびタバコ１部）。全部で２０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．１％を有した。
【００５１】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量５０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は３．７％であった。
【００５２】
いかなる活性チャコールも添加しない可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、２０３９ｎｇ／１ｇの溶液であった。遠心および濾過後、総ニトロソアミン含量は少なくとも８０ｎｇ／１ｇのタバコより低かった（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表４に示されたように削減された：
【００５３】
【表４】
表４：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００５４】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００５５】
実施例５
タバコ茎およびスクラップ（火力乾燥した、バーレイ種、オリエント種）の配合物を、水道水と６５℃で１時間接触させた。攪拌後、次に不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量８．９％を有した。
【００５６】
実施例２に説明したものと同じ活性チャコールを、乾物含量５０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量を測定し、７．０％であった。
【００５７】
いかなる活性チャコールも添加しない遠心および濾過後の可溶性画分の総ＴＳＮＡ含量は、６７８ｎｇ／１ｇの溶液であった。遠心および濾過後、活性チャコールを添加した可溶性画分にはニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量が少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコより低いことが示された（１０ｎｇ／ｇが、液体試料に関する前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表５に示されたように削減された：
【００５８】
【表５】
表５：可溶性画分の特性
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００５９】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００６０】
実施例６
ＴＳＮＡ含量１４．９μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６０℃で混合した（水１０部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量３．７％を有した。
【００６１】
実施例２と同じ活性チャコールを、乾物含量３０％の割合で、この溶液に添加した。その後溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に活性チャコールおよび残存する浮遊固形物を除去するために、６０００ｒｐｍで６分間遠心した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。その後この溶液を減圧下で、３０％乾物含量まで濃縮した。
【００６２】
平行して、不溶性画分を３０分間精砕した。精砕した繊維を水へ希釈した後、紙製ウェブを、実験室用製紙機で形成した。その後これらのウェブを、前述の濃縮溶液に含浸したところ、最終再構成タバコは、物質質量１０４ｇ／ｍ２（絶乾質量）を有し、および可溶性画分２２質量％（絶乾質量）を含んだ。
【００６３】
下記表６に示したように、活性チャコール処理した再構成タバコは、対照再構成タバコ（未処理）と比べ、低下された総ＴＳＮＡおよびアルカロイドを示した。
【００６４】
【表６】
表６：再構成タバコの特性
注記：”＜０．０５”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（０．０５μｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００６５】
従って示されたように、このタバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００６６】
実施例７
平均ＴＳＮＡ含量７．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有するバーレイ種の葉および茎の配合物を、水道水と６５℃で接触した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量４．８％を有した。
【００６７】
次に様々な種類の活性チャコールを、前記可溶性画分と接触させた。この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌した。更に活性チャコールレベルを、下記表７に示したように変動した。
【００６８】
【表７】
表７：活性チャコールの特性
前記実施例において、活性チャコールおよび浮遊固形物は、遠心により除去した。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は、下記表８に示した。
加えて、表８に示したように、総ＴＳＮＡおよびアルカロイド含量も削減された。
【００７０】
【表８】
表８：溶液の特性
注記：検出限界（１０ｎｇ／ｇ）と定量限界（２５ｎｇ／ｇ）の間で得られた値は、このような値の潜在的不信頼性を基に”１８”ｎｇと記した。
注記：”＜１０”と記された結果は、ニトロソアミン含量が、検出できなかった（１０ｎｇ／ｇが液体試料に関する最低検出限界である）ことを示した。
【００７１】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００７２】
実施例８
総ＴＳＮＡ含量９．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量５．１％を有した。
【００７３】
Ｃｈｅｍｖｉｒｏｎ Ｃａｒｂｏｎ社の事業部であるＣｈａｒｃｏａｌ Ｃｌｏｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌから入手した活性チャコール布ＦＭＩ／２５０の５１５ｃｍ２を、エレンマイヤーフラスコに投入した。このチャコール布は、全体が微孔により構成された内部表面積１０５０〜１４００ｍ２／ｇ、および物質質量１３４ｇ／ｍ２を有した。タバコの可溶性画分５００ｍｌを、エレンマイヤーフラスコへ注ぎ、次に軌道振盪装置（ｏｒｂｉｔａｌ ｓｈａｋｅｒ）に１時間設置した。
【００７４】
その後可溶性画分を、チャコール布から、６０００ｒｐｍで６分間の遠心により分離し、チャコール布の残存繊維および浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は４．８％であった。
【００７５】
表９に示したように、チャコール布の使用は、総ＴＳＮＡおよびアルカロイド含量の顕著な削減を示した。
【００７６】
【表９】
表９：可溶性画分の特性
【００７７】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００７８】
実施例９
総ＴＳＮＡ含量９．６μｇ／１ｇの乾燥タバコを有する暗所空気乾燥したタバコ茎を、細断し、水道水と６５℃で混合した（水９部およびタバコ１部）。全部で３０分間接触した後、不溶性画分を、加圧により可溶性画分から分離した。この可溶性画分は、乾物含量５．１％を有した。ゼオライトのＳｉ／Ａｌ比は約１００であり、かつその孔／溝サイズは８Åであった。
【００７９】
このゼオライトを、乾物含量１００％の割合でタバコの可溶性画分に添加した。その後、この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に６０００ｒｐｍで６分間遠心し、ゼオライトおよび浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量を測定し、４．９％であった。
【００８０】
活性チャコールを添加しない可溶性画分のＴＳＮＡ含量は、７８０ｎｇ／１ｇの溶液未満であった。遠心および濾過後に、ゼオライトを添加した可溶性画分においては、ニトロソアミンは検出されず、従って総ニトロソアミン含量は、少なくとも４０ｎｇ／１ｇのタバコよりも低いことを示している（１０ｎｇ／ｇは、液体試料について前記ニトロソアミンの最低検出限界である）。
タバコアルカロイドも、下記表１０に示したように除去された。
【００８１】
【表１０】
表１０：可溶性画分の特性
【００８２】
従って示されたように、タバコ中のニトロソアミンの総レベルは、タバコ中の他の成分、例えば硝酸塩および還元糖のレベルを実質的に低下することなく、選択的に削減することができる。
【００８３】
実施例 １０
中にクレイが豊富なセピオライトを使用した以外は、実施例９に説明したものと同じタバコ可溶性画分を利用した。
Ｇｒｕｐｏ ＴｏｌｓａのＰａｎｓｉｌ １００を５０％およびＰａｎｓｉｌ ４００を５０％の配合物を選択し、この可溶性画分中のＴＳＮＡを削減した。Ｐａｎｓｉｌ １００およびＰａｎｓｉｌ ４００の両方とも、６０％セピオライトおよび４０％その他のクレイを含有した。これらは、それらの粒度が異なり、Ｐａｎｓｉｌ ４００はＰａｎｓｉｌ １００よりもより細かかった。
【００８４】
Ｐａｎｓｉｌ配合物を、タバコ溶液画分へ、乾物含量１００％の割合で添加した。その後、この溶液を３５０ｒｐｍで１時間攪拌し、次に６０００ｒｐｍで６分間遠心し、Ｐａｎｓｉｌクレイおよび残存する浮遊固形物を取除いた。加えて、溶液を、０．７μｍ以上を保持するガラス繊維フィルター（Ｄｕｒｉｅｕｘ Ｎｏ．２８）を通して濾過し、あらゆる残存浮遊固形物を除去した。遠心および濾過後の溶液の乾物含量は、５．３％であった。
【００８５】
Ｐａｎｓｉｌ／セピオライトを添加しない可溶性画分の遠心および濾過後のＴＳＮＡ含量は、３０５ｎｇ／ｇであり、これは未処理の溶液（実施例９に示したように７８０ｎｇ／ｇ未満）よりも顕著に低下した。
【００８６】
本発明の様々な態様は、特定の用語、装置および方法を用いて説明されているが、このような説明は、単に例証を目的とするものである。使用した単語は、限定ではなく説明のための単語である。当業者により、本発明の精神または範囲を逸脱することなく、変更および変化を行うことができることは理解されるはずである。加えて、様々な態様の局面は、全体または部分の両方を交換することができることは理解されるべきである。従って、本発明の精神および範囲は、そこに含まれる好ましい変型の説明に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法のひとつの態様の概略図である。
【図２】図２は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法の別の態様の概略図である。
【図３】図３は、タバコのニトロソアミン含量を削減するための本発明の方法の別の態様の概略図である。
Claims (40)
- タバコ中のニトロソアミン含量を削減する方法であり、該方法が、
タバコを溶媒と混合し可溶性部分を形成する工程であり、該可溶性部分が最初の該可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルを含み、該タバコ−特異的ニトロソアミンは、Ｎ’−ニトロソノルニコチン、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、Ｎ’−ニトロソアナタビン、Ｎ’−ニトロソアナバシン、およびそれらの組合せからなる群より選択される工程；
その後、該可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触し、得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約２０％少ないような工程；および
任意に、低下されたレベルの該タバコ−特異的ニトロソアミンレベルを伴う該可溶性部分をタバコ製品に混入する工程を含む、方法。 - 前記ニトロソアミン−削減材料が吸着剤である、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が吸収剤である、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライト、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、活性チャコールである、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、ゼオライトである、請求項１記載の方法。
- 前記ゼオライトが、下記式を有する、請求項６記載の方法：
ＭｍＭ’ｎＭ”ｐ［ａＡｌＯ２・ｂＳｉＯ２・ｃＴＯ２］Ｑｒ
（式中、Ｍは一価のカチオンであり、
Ｍ’は二価のカチオンであり、
Ｍ”は三価のカチオンであり、
ｃ、ｍ、ｎ、ｐおよびｒは、０より大きいかまたは等しく、
ａ、ｂは、１より大きいかまたは等しく、
Ｔは四面体配位金属原子であり、および
Ｑは、ゼオライトの孔状幾何構造に対応する吸着質分子である。）。 - 前記ニトロソアミン−削減材料が、セピオライトである、請求項１記載の方法。
- 前記セピオライトが下記式を有する、請求項８記載の方法：
Ｓｉ１２Ｍｇ８Ｏ３０（ＯＨ）４（ＯＨ２）４・８Ｈ２Ｏ - 前記ニトロソアミン−削減材料は、約６００ｍ２／ｇより大きい表面積を有する、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料は、約１０００ｍ２／ｇより大きい表面積を有する、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料は、約３．５Åより大きい平均直径を有する孔、溝、またはそれらの組合せを含む、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、約７Åより大きい平均直径を有する孔、溝、またはそれらの組合せを含む、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、該可溶性部分と混合される、請求項１記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、該可溶性部分との混合後に、そこから除去される、請求項１４記載の方法。
- 前記可溶性部分が、該ニトロソアミン−削減材料により濾過または搬送される、請求項１記載の方法。
- 更に、該可溶性部分を該ニトロソアミン−削減材料と接触する以前に、該可溶性部分から、同じく該溶媒と該タバコとの混合で形成された不溶性部分を分離する工程を含む、請求項１記載の方法。
- 更に、低下されたレベルの該タバコ−特異的ニトロソアミンを有する該可溶性部分を該不溶性部分と再混合する工程を含む、請求項１７記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約６０％少ない、請求項１記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる該可溶性部分１ｇ当りの該−タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも約８５％〜約１００％少ない、請求項１記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、該可溶性部分１ｇ当り約３００ｎｇ未満である、請求項１記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、該可溶性部分１ｇ当り約４０ｎｇ未満である、請求項１記載の方法。
- 請求項１記載の方法に従い形成された低下されたレベルのタバコ−特異的ニトロソアミンを伴う可溶性部分を含有する、タバコ製品。
- 前記可溶性部分が、最初の該可溶性部分１ｇ当りのアルカロイド総レベルも含み、この最初のアルカロイド総レベルが、該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に少なくとも約１０％削減される、請求項１記載の方法。
- 前記可溶性部分は、最初の該可溶性部分１ｇ当りのアルカロイド総レベルも含み、この最初のアルカロイド総レベルは該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に約２５％〜約９５％削減される、請求項１記載の方法。
- タバコ中のニトロソアミンの含量を削減する方法であり、該方法が
タバコを水性溶媒と混合し不溶性部分および可溶性部分を形成する工程であり、該可溶性部分が最初の該可溶性部分１ｇ当りのタバコ−特異的ニトロソアミン総レベルを含み、ここで該タバコ−特異的ニトロソアミンは、Ｎ’−ニトロソノルニコチン、４−（メチルニトロソアミノ）−１−（３−ピリジル）−１−ブタノン、Ｎ’−ニトロソアナタビン、Ｎ’−ニトロソアナバシン、およびそれらの組合せからなる群より選択される工程；
その後、該可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触し、得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルは、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも少なくとも約６０％少なく、ここで該ニトロソアミン−削減材料が、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライト、およびそれらの組合せからなる群より選択され、ここで該ニトロソアミン−削減材料が、約３．５Åより大きい平均直径を有する孔、溝またはそれらの組合せを含んでいる工程；および
任意に、低下されたレベルの該タバコ−特異的ニトロソアミンを伴う該可溶性部分をタバコ製品に混入する工程を含む、方法。 - 前記ニトロソアミン−削減材料が、活性チャコールである、請求項２６記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、ゼオライトである、請求項２６記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、セピオライトである、請求項２６記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、約７Åより大きい平均直径を有する孔、溝、またはそれらの組合せを有する、請求項２６記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルよりも約８５％〜約１００％少ない、請求項２６記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に得られる該可溶性部分１ｇ当りの該タバコ−特異的ニトロソアミン総レベルが、該可溶性部分１ｇ当り約４０ｎｇ未満である、請求項２６記載の方法。
- 請求項２６記載の方法に従い形成された低下されたレベルのタバコ−特異的ニトロソアミンを伴う可溶性部分を含有する、タバコ製品。
- タバコ中のアルカロイド含量を削減する方法であり、該方法が、
タバコを水性溶媒と混合し、可溶性部分を形成する工程であり、該可溶性部分が最初の該可溶性部分１ｇ当りのアルカロイド総レベルを含む工程；
その後、該可溶性部分をニトロソアミン−削減材料と接触し、得られる該可溶性部分１ｇ当りの該アルカロイド総レベルが、最初の該可溶性部分１ｇ当りの該アルカロイド総レベルよりも少なくとも約１０％少なく、該ニトロソアミン−削減材料が、チャコール、活性チャコール、ゼオライト、セピオライト、およびそれらの組合せからなる群より選択され、ここで該ニトロソアミン−削減材料が、約３．５Åより大きい平均直径を有する、孔、溝またはそれらの組合せを含むような工程；および
任意に、低下されたレベルの該アルカロイドを伴う該可溶性部分を、タバコ製品に混入する工程を含む、方法。 - 前記ニトロソアミン−削減材料が、活性チャコールである、請求項３４記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、ゼオライトである、請求項３４記載の方法。
- 前記ニトロソアミン−削減材料が、約７Åより大きい平均直径を有する孔、溝、またはそれらの組合せを含む、請求項３４記載の方法。
- 該ニトロソアミン−削減材料が、該可溶性部分と混合される、請求項３４記載の方法。
- 前述の最初のアルカロイド総レベルが、該ニトロソアミン−削減材料と接触した後に、約２５％〜約９５％減少される、請求項３４記載の方法。
- 請求項３４記載の方法に従い形成された低下されたレベルのアルカロイドを伴う可溶性部分を含む、タバコ製品。
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