JP2004503674A - 酸素の電気化学的還元のための白金金属含有サーメット電極 - Google Patents
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Abstract
公知の白金金属含有サーメット電極と比較して電気化学的に酸素還元が簡易化されている白金金属含有サーメット電極を記載するために、セラミック含分が安定化されたZrO2を主成分として含有する白金金属含有サーメット電極が提案されており、この場合電極は、極性抵抗の還元に関連して構成されている。
Description
【0001】
技術分野
本発明は、セラミック含分が安定化されたZrO2を主成分として含有する、O2の電気化学的還元のための白金金属含有サーメット電極に関する。
【0002】
酸素の電気化学的還元は、O2含有ガス混合物を分析するためのガスセンサーにおいて1つの役割を演じる。このようなガスセンサーは、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第3934586号明細書A1、ドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書A1およびドイツ連邦共和国特許出願公開第19833087号明細書A1に記載されている。この場合に使用される白金金属含有サーメット電極は、Y型安定化されたZrO2からなる支持体上に印刷されている。白金金属含有サーメット電極は、標準によれば、40体積%のセラミック含分(所謂支持骨核)および金属含分60体積%を有している。支持骨核は、主にZrO2含分に対して大きさの程度によりY2O310質量%を含有する、Y型安定化されたZrO2からなる。セラミックの添加によって、一面で電極材料のある程度の多孔度が保証され、他面、支持体と電極の間の固有の接触面の電気か化学的に作用する三相境界は、支持骨核のイオン導電性により電極の範囲内にまで拡大される。公知の電極を用いて達成されるO2ポンプ流は、なお満足なものではない。
【0003】
発明およびその利点
本発明の課題は、公知の白金金属含有サーメット電極と比較して電気化学的に酸素還元が簡易化されている白金金属含有サーメット電極を記載することである。
【0004】
この課題は、請求項1の特徴部の特徴を有する冒頭に記載された種類の白金金属含有サーメット電極を用いて解決される。更に、極性抵抗は、下記に定義されている。
【0005】
本発明の好ましい実施形式によれば、電極の極性抵抗は、安定化されたZrO2約0.01〜約1質量%が安定化されたCeO2によって代替されていることにより減少される。微少量のZrO2をCeO2によって代替することにより、極性抵抗の注意深い減少およびそれによって標準電極の使用の場合よりも本質的に高いO2還元流が達成されうる。
【0006】
なお、好ましいことは、安定化されたZrO2約0.02〜約0.1質量%が安定化されたCeO2によって代替されていることである。それというのも、極性抵抗は、特に低いからである。
【0007】
本発明のもう1つの好ましい実施形式によれば、電極の極性抵抗は、電極中の金属:セラミックの比(体積%で)が約65:35〜約85:15の間、なお好ましくは70:30〜80:20の間にある、即ち金属:セラミックの比が拡大されていることによって減少させることができる。前記比が本発明による範囲内にある場合には、少ない極性抵抗にとって好ましい、高い金属含分の作用および極性抵抗を拡大する、少ない多孔度(相対的に少ないセラミック含分のため)の作用は、極性抵抗が標準比(60:40)と比較して減少するように明らかに補償されている。
【0008】
実際に、上記のドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書の記載から、Ptサーメット電極中の金属含分が一般に50〜80体積%の間にあることは、公知である。更に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書A1の記載から、ZrO2の代わりにかまたはZrO2と共に別の金属酸化物、例えばCeO2をイオン導電体として固体電解質中に使用することもできることは、公知である。しかし、金属:セラミックの比および/またはZrO2:CeO2の比の記載された範囲は、公知でなく、殊に記載された範囲を維持した際に極性抵抗が減少されうることは、公知でなく、公知技術水準によっても容易に推考できるものではない。
【0009】
CeO2がY2O3、Gd2O3、Sc2O3およびHfO2の群からの酸化物で安定化されていることは、有利である。
【0010】
本発明による電極は、好ましくはガスセンサーにおいてO2含有測定ガスからのO2のポンプ排出の際に使用可能である。
【0011】
更に、本発明による白金金属含有サーメット電極の好ましい実施形式は、従属請求項に記載されている。
【0012】
次に、本発明を図によって詳説された実施例につき詳細に記載する。
【0013】
以下、本発明は、第1にPtサーメット電極の例につき記載される。しかし、実際に本発明は、このようなPtサーメット電極と関連して特に有利に使用可能であり、特に具体的に説明することができるが、しかし、特許請求の範囲内で前記例と種々に偏倚しうることが明らかとなるであろう。
【0014】
図1に示された装置1は、酸素イオン導電性を有する高度に気密の固体電解質材料、例えばY安定化されたZrO2からなる薄手の支持体2を備えており、この支持体の両側の表面上には、互いに対向するPtサーメット電極3および4が施こされている。両電極は、直流電圧源5と、電極3が陰極であり、電極4が陽極であるように電気的に接続されている。引き込み線の1つには、電流の捕捉のために電流計6が組み込まれている。
【0015】
また、電極中の金属含分は、元素の周期律表の第8副族からの別の貴金属またはこのような元素の混合物、例えばPt/Rh、Pt/IrおよびPt/Pdからなることができる。本発明を証明するために、少なくとも陰極として接続された電極において一連の試験でY安定化されたZrO2の種々の含分は、安定化されたCeO2によって代替されており、他の一連の試験の場合には、金属:セラミックの比は、変更された。
【0016】
O2含有ガス流が図1に示された加熱された装置に接して導かれる場合には、電極が電圧下にある際に陰極として接続された電極に接してO2の電気化学的還元が起こり、相応してO2−流は、電極間を流れる。電極の還元活性のための1つの基準は、所謂極性抵抗(Rp)である。Rpは、陰極I/U特性曲線の初期上昇率から計算された大きさであり、この大きさは、O2還元の電極がどの程度の抵抗値を有するかの1つの基準である。Rpは、できるだけ小さくなければならない。
【0017】
本発明者らは、Y安定化されたZrO2の一定量が式Ce0.84Y0.16O1.92に相応してY安定化されたCeO2によって代替されている場合に、極性抵抗が標準電極に対して定められた極性抵抗と比較して減少することを確認した。図2中の陰極I/U特性曲線は、Y安定化されたZrO2約0.1質量%がY安定化されたCeO2(モル比Y安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.999:0.0008)によって代替されている場合に、極性抵抗は、Y安定化されたZrO21または5質量%がY安定化されたCeO2(モル比Y安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.99:0.0084またはY安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.959:0.0405)によって代替されているかまたはZrO2がCeO2を全く含有しない場合よりも低いことを示す。特性曲線は、約700℃に加熱された装置1(図1参照)上でN2およびO2500ppmを含有する測定ガスが通過する際に得ることができた測定データーに基づく。
【0018】
相応する結果は、CeO2がY2O3を用いる代わりにSc2O3、Gd2O3およびHfO2の群からの酸化物で安定化されている場合に達成することができる。Gd2O3を使用する場合には、安定化されたCeO2は、式Ce0.8Gd0.2O1.9に相応して構成されている。
【0019】
更に、本発明者らは、極性抵抗が電極(少なくとも陰極として接続された電極3)中の金属:セラミックの比の変動によって影響を及ぼされうることを示すことができた。図3中の陰極I/U特性曲線は、金属:セラミックの比が約70:30〜約80:20の範囲内にある場合に、極性抵抗は、前記比が標準値(60:40)に相当するかまたは明らかに80:20を上廻る場合よりも低いことを証明している。特性曲線は、約700℃に加熱された装置1(図1参照)上でN2およびO2500ppmを含有する測定ガスが通過する際に得ることができた測定データーに基づく。
【0020】
計算された極性抵抗は、次表中に記載された値であった:
【0021】
【表1】
【0022】
標準法により固体電解質支持体上に施こされたPtサーメット電極を製造するために、ZrO2、安定化されたY2O3および常用の添加剤から形成された、固体電解質の前段階ならびにPt粉末と確定された質量のZrO2およびY2O3および場合によっては微少量の例えばAl2O3の原料混合物からなる相応して微粒状の前形成されたセラミック前駆体とを60:40の体積比で含有する懸濁液が調製され、この場合セラミック成分は、Pt成分でペースト化されている。次に、このペーストと一緒に、焼結されていない固体電解質体は、10〜30μmの層厚で圧縮され、引続き乾燥され、最終的にペーストおよび固体電解質は、約1300〜約1600℃で堅固に焼結される。
【0023】
金属:セラミックの大きな比によってのみ標準電極と区別される電極を製造する場合には、比較的大きなPt粉末量の使用を度外視して、まさに上記の方法と同様に行なうことができる。
【0024】
Y安定化されたZrO2の一部分がY安定化されたかまたはGd安定化されたCeO2によって代替されている電極を製造する場合には、Ce塩およびY塩またはGd塩は、正確な割合で共通に沈殿され、乾燥され、〓焼され、次に確定された量でY2O3およびZrO2を含有する原料混合物に添加される。前記の付加的な処理工程を度外視して、製造法は、上記の記載と同様に実施される。
【0025】
図1に示された装置1は、測定ガスからO2をポンプ排出するためにポンプセルの一部分としてO2含有ガス混合物を分析するためのガスセンサー中に使用されており、この場合少なくとも陰極は、本発明により構成されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】
本発明を説明するための1つの装置を示す略示断面図。
【図2】
本発明の視点によりセラミックマトリックス中のY安定化されたCeO2の異なる含量に関連して印加された電圧に対するO2還元電流をプロットした線図。
【図3】
本発明の別の視点により異なる金属:セラミックの比に関連して印加された電圧に対するO2還元電流をプロットした線図。
【符号の説明】
1 装置、 2 支持体、 3 陰極、 4 陽極、 5 直流電圧源、 6 電流計
技術分野
本発明は、セラミック含分が安定化されたZrO2を主成分として含有する、O2の電気化学的還元のための白金金属含有サーメット電極に関する。
【0002】
酸素の電気化学的還元は、O2含有ガス混合物を分析するためのガスセンサーにおいて1つの役割を演じる。このようなガスセンサーは、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第3934586号明細書A1、ドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書A1およびドイツ連邦共和国特許出願公開第19833087号明細書A1に記載されている。この場合に使用される白金金属含有サーメット電極は、Y型安定化されたZrO2からなる支持体上に印刷されている。白金金属含有サーメット電極は、標準によれば、40体積%のセラミック含分(所謂支持骨核)および金属含分60体積%を有している。支持骨核は、主にZrO2含分に対して大きさの程度によりY2O310質量%を含有する、Y型安定化されたZrO2からなる。セラミックの添加によって、一面で電極材料のある程度の多孔度が保証され、他面、支持体と電極の間の固有の接触面の電気か化学的に作用する三相境界は、支持骨核のイオン導電性により電極の範囲内にまで拡大される。公知の電極を用いて達成されるO2ポンプ流は、なお満足なものではない。
【0003】
発明およびその利点
本発明の課題は、公知の白金金属含有サーメット電極と比較して電気化学的に酸素還元が簡易化されている白金金属含有サーメット電極を記載することである。
【0004】
この課題は、請求項1の特徴部の特徴を有する冒頭に記載された種類の白金金属含有サーメット電極を用いて解決される。更に、極性抵抗は、下記に定義されている。
【0005】
本発明の好ましい実施形式によれば、電極の極性抵抗は、安定化されたZrO2約0.01〜約1質量%が安定化されたCeO2によって代替されていることにより減少される。微少量のZrO2をCeO2によって代替することにより、極性抵抗の注意深い減少およびそれによって標準電極の使用の場合よりも本質的に高いO2還元流が達成されうる。
【0006】
なお、好ましいことは、安定化されたZrO2約0.02〜約0.1質量%が安定化されたCeO2によって代替されていることである。それというのも、極性抵抗は、特に低いからである。
【0007】
本発明のもう1つの好ましい実施形式によれば、電極の極性抵抗は、電極中の金属:セラミックの比(体積%で)が約65:35〜約85:15の間、なお好ましくは70:30〜80:20の間にある、即ち金属:セラミックの比が拡大されていることによって減少させることができる。前記比が本発明による範囲内にある場合には、少ない極性抵抗にとって好ましい、高い金属含分の作用および極性抵抗を拡大する、少ない多孔度(相対的に少ないセラミック含分のため)の作用は、極性抵抗が標準比(60:40)と比較して減少するように明らかに補償されている。
【0008】
実際に、上記のドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書の記載から、Ptサーメット電極中の金属含分が一般に50〜80体積%の間にあることは、公知である。更に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第4240267号明細書A1の記載から、ZrO2の代わりにかまたはZrO2と共に別の金属酸化物、例えばCeO2をイオン導電体として固体電解質中に使用することもできることは、公知である。しかし、金属:セラミックの比および/またはZrO2:CeO2の比の記載された範囲は、公知でなく、殊に記載された範囲を維持した際に極性抵抗が減少されうることは、公知でなく、公知技術水準によっても容易に推考できるものではない。
【0009】
CeO2がY2O3、Gd2O3、Sc2O3およびHfO2の群からの酸化物で安定化されていることは、有利である。
【0010】
本発明による電極は、好ましくはガスセンサーにおいてO2含有測定ガスからのO2のポンプ排出の際に使用可能である。
【0011】
更に、本発明による白金金属含有サーメット電極の好ましい実施形式は、従属請求項に記載されている。
【0012】
次に、本発明を図によって詳説された実施例につき詳細に記載する。
【0013】
以下、本発明は、第1にPtサーメット電極の例につき記載される。しかし、実際に本発明は、このようなPtサーメット電極と関連して特に有利に使用可能であり、特に具体的に説明することができるが、しかし、特許請求の範囲内で前記例と種々に偏倚しうることが明らかとなるであろう。
【0014】
図1に示された装置1は、酸素イオン導電性を有する高度に気密の固体電解質材料、例えばY安定化されたZrO2からなる薄手の支持体2を備えており、この支持体の両側の表面上には、互いに対向するPtサーメット電極3および4が施こされている。両電極は、直流電圧源5と、電極3が陰極であり、電極4が陽極であるように電気的に接続されている。引き込み線の1つには、電流の捕捉のために電流計6が組み込まれている。
【0015】
また、電極中の金属含分は、元素の周期律表の第8副族からの別の貴金属またはこのような元素の混合物、例えばPt/Rh、Pt/IrおよびPt/Pdからなることができる。本発明を証明するために、少なくとも陰極として接続された電極において一連の試験でY安定化されたZrO2の種々の含分は、安定化されたCeO2によって代替されており、他の一連の試験の場合には、金属:セラミックの比は、変更された。
【0016】
O2含有ガス流が図1に示された加熱された装置に接して導かれる場合には、電極が電圧下にある際に陰極として接続された電極に接してO2の電気化学的還元が起こり、相応してO2−流は、電極間を流れる。電極の還元活性のための1つの基準は、所謂極性抵抗(Rp)である。Rpは、陰極I/U特性曲線の初期上昇率から計算された大きさであり、この大きさは、O2還元の電極がどの程度の抵抗値を有するかの1つの基準である。Rpは、できるだけ小さくなければならない。
【0017】
本発明者らは、Y安定化されたZrO2の一定量が式Ce0.84Y0.16O1.92に相応してY安定化されたCeO2によって代替されている場合に、極性抵抗が標準電極に対して定められた極性抵抗と比較して減少することを確認した。図2中の陰極I/U特性曲線は、Y安定化されたZrO2約0.1質量%がY安定化されたCeO2(モル比Y安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.999:0.0008)によって代替されている場合に、極性抵抗は、Y安定化されたZrO21または5質量%がY安定化されたCeO2(モル比Y安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.99:0.0084またはY安定化されたZrO2:Y安定化されたCeO2=0.959:0.0405)によって代替されているかまたはZrO2がCeO2を全く含有しない場合よりも低いことを示す。特性曲線は、約700℃に加熱された装置1(図1参照)上でN2およびO2500ppmを含有する測定ガスが通過する際に得ることができた測定データーに基づく。
【0018】
相応する結果は、CeO2がY2O3を用いる代わりにSc2O3、Gd2O3およびHfO2の群からの酸化物で安定化されている場合に達成することができる。Gd2O3を使用する場合には、安定化されたCeO2は、式Ce0.8Gd0.2O1.9に相応して構成されている。
【0019】
更に、本発明者らは、極性抵抗が電極(少なくとも陰極として接続された電極3)中の金属:セラミックの比の変動によって影響を及ぼされうることを示すことができた。図3中の陰極I/U特性曲線は、金属:セラミックの比が約70:30〜約80:20の範囲内にある場合に、極性抵抗は、前記比が標準値(60:40)に相当するかまたは明らかに80:20を上廻る場合よりも低いことを証明している。特性曲線は、約700℃に加熱された装置1(図1参照)上でN2およびO2500ppmを含有する測定ガスが通過する際に得ることができた測定データーに基づく。
【0020】
計算された極性抵抗は、次表中に記載された値であった:
【0021】
【表1】
【0022】
標準法により固体電解質支持体上に施こされたPtサーメット電極を製造するために、ZrO2、安定化されたY2O3および常用の添加剤から形成された、固体電解質の前段階ならびにPt粉末と確定された質量のZrO2およびY2O3および場合によっては微少量の例えばAl2O3の原料混合物からなる相応して微粒状の前形成されたセラミック前駆体とを60:40の体積比で含有する懸濁液が調製され、この場合セラミック成分は、Pt成分でペースト化されている。次に、このペーストと一緒に、焼結されていない固体電解質体は、10〜30μmの層厚で圧縮され、引続き乾燥され、最終的にペーストおよび固体電解質は、約1300〜約1600℃で堅固に焼結される。
【0023】
金属:セラミックの大きな比によってのみ標準電極と区別される電極を製造する場合には、比較的大きなPt粉末量の使用を度外視して、まさに上記の方法と同様に行なうことができる。
【0024】
Y安定化されたZrO2の一部分がY安定化されたかまたはGd安定化されたCeO2によって代替されている電極を製造する場合には、Ce塩およびY塩またはGd塩は、正確な割合で共通に沈殿され、乾燥され、〓焼され、次に確定された量でY2O3およびZrO2を含有する原料混合物に添加される。前記の付加的な処理工程を度外視して、製造法は、上記の記載と同様に実施される。
【0025】
図1に示された装置1は、測定ガスからO2をポンプ排出するためにポンプセルの一部分としてO2含有ガス混合物を分析するためのガスセンサー中に使用されており、この場合少なくとも陰極は、本発明により構成されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】
本発明を説明するための1つの装置を示す略示断面図。
【図2】
本発明の視点によりセラミックマトリックス中のY安定化されたCeO2の異なる含量に関連して印加された電圧に対するO2還元電流をプロットした線図。
【図3】
本発明の別の視点により異なる金属:セラミックの比に関連して印加された電圧に対するO2還元電流をプロットした線図。
【符号の説明】
1 装置、 2 支持体、 3 陰極、 4 陽極、 5 直流電圧源、 6 電流計
Claims (16)
- セラミック含分が安定化されたZrO2を主成分として含有する、酸素の電気化学的還元のための白金金属含有サーメット電極において、この電極が極性抵抗の減少に関連して構成されていることを特徴とする、酸素の電気化学的還元のための白金金属含有サーメット電極。
- 安定化されたZrO2約0.01〜約1質量%が安定化されたCeO2によって代替されている、請求項1記載のサーメット電極。
- 安定化されたZrO2約0.02〜約0.1質量%が安定化されたCeO2によって代替されている、請求項2記載のサーメット電極。
- CeO2がY2O3、Gd2O3、Sc2O3およびHfO2の群からの酸化物で安定化されている、請求項2または3に記載のサーメット電極。
- 3価金属の酸化物で安定化されたCeO2が式Ce0.8MeIII 0.2O1.9にほぼ相応して構成されている、請求項2から4までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
- Gd2O3で安定化されたCeO2が式Ce0.8Gd0.2O1.9に相応して構成されている、請求項5記載のサーメット電極。
- Y2O3で安定化されたCeO2が式Ce0.775Y0.225O1.88に相応して構成されている、請求項5記載のサーメット電極。
- 電極中の金属:セラミックの比(体積%で)が約65:35〜約85:15の間にある、請求項1から7までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
- 電極中の金属:セラミックの比(体積%で)が約70:30〜約80:20の間にある、請求項8記載のサーメット電極。
- ZrO2がY2O3で安定化されている、請求項1から9までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
- ZrO2量に対してY2O3約8〜約15質量%が存在する、請求項10記載のサーメット電極。
- 白金金属がPt、Rh、IrおよびPdの群からの少なくとも1つの金属である、請求項1から11までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
- サーメット電極の金属含分がPt、Pt/Rh、Pt/IrおよびPt/Pdの群からの金属または金属合金から選択されている、請求項12記載のサーメット電極。
- 安定化されたZrO2を含有する固体電解質支持体と両側で支持体上に施こされかつ電圧源と結合された白金金属サーメット電極とからなるO2還元装置中に使用されている、請求項1から13までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
- 少なくともO2還元装置の陰極を形成する、請求項14記載のサーメット電極。
- O2含有測定ガスからのO2のポンプ排出のためにガスセンサー中に使用されている、請求項1から15までのいずれか1項に記載のサーメット電極。
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