JP2004304766A - 発振回路およびその調整方法並びにそれを用いた質量測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 気体中と液体中とで確実に発振できるようにする。
【解決手段】 発振回路１０は、増幅回路２０と帰還回路３０とによって閉ループが形成してある。増幅回路２０は、インピーダンスのバッファを兼ねた一対の増幅器２２、２４と第１移相回路２６とからなっている。帰還回路３０は、第２移相回路３２と圧電振動子３４とから構成してある。第２移相回路３２は、帰還回路３０の位相と利得とを調整可能である。増幅回路２０の第１移相回路２６は、増幅回路２２、２４の間に設けられて第２移相回路３２とインピーダンス的に分離され、閉ループ全体の位相が調整可能となっている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、圧電振動子用の発振回路に係り、特に液体中に浸漬される圧電振動子を発振させるのに好適な発振回路およびその調整方法並びにそれを用いた質量測定装置に関する。

近年、圧電振動子である水晶振動子を用いた微量天秤と呼ばれる水晶振動子微量天秤（Quartz Crystal Microbalance：ＱＣＭ）が注目されている。このＱＣＭは、水晶振動子の電極に物質が付着すると、発振周波数が低下することを利用している。そして、ＱＣＭは、ナノグラム（ｎｇ）以下の質量を検出することが可能であるところから、バイオセンサや化学センサなどとして医学や生化学、食品や環境測定などの広い分野において微量物質の検出に応用されてきている。

例えば、水晶振動子を質量測定装置として使用する場合、水晶振動子を液体中に浸漬して使用することがある。このとき、空気中と液体中とでは、水晶振動子の実効的なクリスタルインピーダンス（以下、「ＣＩ値」と書く）が大きく変化し、液体中におけるＣＩ値が空気中におけるＣＩ値よりも１０〜３０倍程度大きくなる。ＣＩ値が大きいほど水晶振動子を発振させることが困難になるので、空気中において水晶振動子を発振する回路条件を用いても、液体中において水晶振動子を発振させることは困難となる。そこで、従来は、発振回路の増幅度を上げることにより、水晶振動子を液体中でも発振できるようにしていた（例えば、特許文献１）。また、高速ＣＭＯＳからなるインバータを用いて基本周波数の異なる複数の水晶振動子を同じ回路によって発振させる発振回路が提案されている（特許文献２）。ただし、特許文献２では、気相中での動作しか示唆していない。

特開平１１−１６３６３３号公報（段落番号０００４、図１） 特開２００１−２８９７６５号公報（段落番号００１５）

発振回路は、発振ループを形成する帰還回路であるため、発振ループの発振条件が満足されると、振動子を経由しないで、或いは経由しても振動子の共振周波数でない周波数で発振することがある。このため、特許文献１のように増幅度を大きくすると、このような不要な発振がおきやすくなる問題がある。また、発振回路は、実際の回路に組み込まれた場合、種々の回路に電気的に接続される。このため、発振回路の増幅度を大きくすると、振動子を備えていない種々の回路において発振を生ずる可能性があり、増幅度のみを増大させるだけでは安定した発振を得ることが難しい。

空気中における、周波数に対する圧電振動子のＣＩ値の変化と、液体中における、前記ＣＩ値の変化を、図２０に示す。空気中において１４８．２５ＭＨｚで発振する圧電振動子のＣＩ値は、約２０Ωであるが、前記圧電振動子を液体中で１４８．２５ＭＨｚで発振させた場合のＣＩ値は、約３００Ωとなる。従って、特許文献２の技術を適用して、空気中で発振した回路を用いて、液体中で圧電振動子を発振させようとしても、発振することは困難である。

また、空気中における、周波数に対する圧電振動子の位相の変化と、液体中における、前記位相の変化を、図２１に示す。前記圧電振動子は、空気中においては、１４８．２５ＭＨｚ近傍において、位相が−９０度から＋９０度へと急激に変化する。一方、液体中においては、１４８．２５ＭＨｚ近傍のみならず１４７．８ＭＨｚから１４８．６ＭＨｚまでの周波数範囲においても、位相が約−９０度から約−５０度であり、急激な位相変化がない。このため、特許文献２では、増幅器がインバーターによって構成してあり、増幅器の出力側における位相は、常に入力側の位相と１８０度異なる。換言すると、増幅器の出力側における位相と、増幅器の入力側の位相と、を同位相にすることはできない。

本発明は、前記従来技術の欠点を解消するためになされたもので、気体中と液体中とで確実に発振できるようにすることを目的としている。

また、本発明は、寄生発振やスプリアス発振、帰還発振などの不要な発振を確実に防止できるようにすることを目的としている。

図２２は、発振回路の回路構成ブロック図である。発振回路は、図２２に示すように増幅回路と帰還回路とからなっている。発振回路の発振条件は、増幅回路の利得（ゲイン）をＡ、帰還回路の帰還率をβとすると、

である。ここに、Ｒｅ（Ａβ）、Ｉｍ（Ａβ）は、複素量Ａβの実数部と虚数部である。
このように、発振回路が発振するためには、電力条件である増幅度を１以上にすることと同時に、発振ループの位相を０度とすることも必要である。そこで、発明者は、増幅回路と帰還回路とに位相回路を設け、増幅回路中の位相回路によってループ全体の位相を調整することにより、帰還回路（帰還ループ）のゲインに対する影響を最小にするように発振条件の１つである位相条件を成立させるようにした。

すなわち、本発明に係る発振回路は、インピーダンスのバッファを兼ねた複数の増幅器と、これらの増幅器の間に接続され、発振ループの位相を調整可能な第１移相回路と、入力側が前記第１移相回路の出力側を接続した前記増幅器の出力端子に接続され、出力側が前記第１移相回路の入力側を接続した前記増幅器の入力端子に接続された帰還回路と、前記帰還回路内には、発振ループの位相と利得とを調整可能な第２移相回路と、前記第２位相回路と直列に接続された圧電振動子と、を有することを特徴としている。

このようになっている本発明は、空気などの気体中と液体中とにおける発振の位相条件と発振ループの利得条件とを両立させるため、第１移相回路によって発振ループ全体の位相シフト量を適当な値に調整する。また、発振ループ利得が得られ、かつ安定した発振のための位相条件が得られるように、帰還回路に設けた第２移相回路のリアクタンスを調整する。そして、第１移相回路は、インピーダンス変換によるバッファ機能を有する増幅器によって第２移相回路とインピーダンス的に分離されているため、帰還回路の利得特性にほとんど影響なく閉ループ全体の位相を調整できる。これによって、圧電振動子を空気中と液体中とにおいて容易、確実に安定して発振させることができるように、発振回路の位相条件と利得条件とを満たすことができる。

移相回路は、振動子の発振周波数において共振するタンク回路を有することができる。これにより、発振ループの増幅度を高めたとしても、寄生発振やスプリアス発振、帰還発振などの不要な発振を防ぐことができる。すなわち、タンク回路は、入力する周波数がタンク回路の共振周波数の場合、閉ループ側から見たインピーダンスが急速に増加し、入力する周波数が共振周波数からずれるとインピーダンス低下する。このため、タンク回路の共振周波数を圧電振動子の発振周波数とほぼ一致させることにより、圧電振動子の発振周波数以外の周波数における閉ループの増幅度が低下し、寄生発振、スプリアス発振、帰還発振などの不要な発振を避けることができる。

第１移相回路と第２移相回路との少なくとも一方は、外部からの制御電圧に基づいて、発振ループの位相を調整可能な電圧制御移相回路によって構成できる。液体中における圧電振動子のインピーダンス特性は、液体の状態、圧電振動子に対する液体の濡れ性、圧電振動子表面への液体の接触具合などによって変化する。そこで、移相回路を電圧制御移相回路とすることにより、発振回路を微調整することができ、発振回路の液中における動作を安定させることができる。

また、増幅器は、反転入力端子と非反転入力端子および反転出力端子と非反転出力端子とを有する差動増幅器であってよい。この差動増幅器は、エミッタ結合論理回路を用いることができる。そして、圧電振動子は、ＡＴカット水晶振動子、逆メサ型ＡＴカット水晶振動子またはＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）振動子のいずれかであってよい。

そして、本発明に係る上記発振回路の調整方法は、前記発振回路の回路特性を測定し、前記圧電振動子を気相中と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振回路の発振周波数における発振ループの利得と位相とを求める利得・位相演算工程と、前記発振回路の前記第１移相回路の回路定数を変更し、前記圧電振動子を気相と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振周波数近傍であって、発振ループ位相をほぼ０にする位相調整の粗調をおこなう第１位相調整工程と、前記発振回路の前記第２移相回路の回路定数を変更し、前記圧電振動子を気相と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振周波数の近傍であって、発振ループ位相を振動子の共振周波数近傍で０にする位相調整工程と、且つ、発振ループの利得を１以上に調整する利得調整工程が両立するように調整される調整工程と、を有することを特徴としている。

利得調整工程は、負性抵抗を圧電振動子のインピーダンスの３倍以上とすることが望ましい。これにより、圧電振動子を確実に発振させることができる。また、発振回路を調整する各工程は、発振回路をオープンループにして行なうとよい。これにより、発振回路の調整を容易に行なうことができる。

そして、本発明に係る質量測定装置は、上記の発振回路を有することを特徴としている。これにより、上記した気体中と液体中との両方で安定して発振する質量測定装置を得ることができ、信頼性の高いＱＣＭなどを形成することができる。

本発明に係る発振回路およびその調整方法並びにそれを用いた質量測定装置の最良の形態を、添付図面に従って詳細に説明する。

図１は、第１実施形態に係る圧電振動子用発振回路のブロック図である。図１において、発振回路１０は、増幅回路２０と帰還回路３０とを有する。増幅回路２０は、インピーダンスのバッファを兼ねた複数の増幅器２２、２４と、第１移相回路２６とから構成してある。第１移相回路２６は、増幅器２２、２４の間に配置され、入力側が増幅器２２の出力端子に接続してあり、出力側が増幅器２４の入力端子に接続してある。

また、帰還回路３０は、第２移相回路３２と、この第２移相回路３２の入力側に接続した圧電振動子３４とから構成してある。第２移相回路３２は、入力側が圧電振動子３４を介して増幅器２４の出力端子に接続してあり、出力側が増幅器２２の入力端子に接続してある。従って、発振回路１０は、増幅回路２０と帰還回路３０とによって閉ループを形成している。そして、増幅回路２０の第１移相回路２６の出力側には、出力用バッファ１２が増幅器２４と並列に接続してある。

なお、圧電振動子３４は、第２移相回路３２の出力側、つまり増幅器２２の入力側に接続してもよい。また、第２移相回路３２を複数の位相回路素子によって構成し、その中に圧電振動子３４を設置してもよい。そして、出力用バッファ１２は、増幅回路２０の出力側、すなわち増幅器２４の出力端子に接続してもよい。

インピーダンスのバッファを兼ねた増幅器２２、２４は、トランジスタを用いた増幅回路、演算増幅器（オペアンプ）、差動増幅器、エミッタ結合論理回路（Emitter Coupled Logic：ＥＣＬ）、ポジティブＥＣＬ（ＰＥＣＬ）等によって構成できる。そして、圧電振動子３４としては、水晶振動子やＬＢＯ（Ｌｉ₂Ｂ₄Ｏ₇：四ホウ素酸リチウム）振動子であってよい。また、圧電振動子３４は、ＡＴカット振動子、ＢＴカット振動子、ＧＴカット振動子、ＳＣカット振動子、水晶フィルタやＳＡＷ振動子、ＳＡＷフィルタであってよい 次に、第１移相回路２６と第２移相回路３２の、等価回路および構成例を説明する。
第１移相回路２６の等価回路も第２移相回路３２の等価回路も、位相を進める進相回路または位相を遅らせる遅相回路または共振回路で構成することができる。例えば、図２（１）〜（３）は、進相回路の一例を示す図である。図３（１）〜（３）は、遅相回路の一例を示す図である。また、図４（１）は、直列共振回路の一例を示す図であり、図４（２）は、並列共振回路である。さらに、図５は、可変容量ダイオード４０を用いた電圧制御型のリアクタンス制御回路である。このように、第１移相回路２６の等価回路または第２移相回路３２の等価回路は、図２から図５で示した回路のいずれかの回路で構成することができる。

図６は、第１移相回路２６の具体的構成例または第２移相回路３２の具体的構成例である。図６（１）は、直列に接続した増幅器２００によって構成した例である。ここで、増幅器２００は１つ以上であればいくつでも良い。図６（２）は、遅延素子によって構成した例である。可変容量ダイオードやサーミスタ等の分布定数素子によって、遅延素子を構成することができる。図６（３）は、第１移相回路２６または第２移相回路３２を線路で構成した例である。線路としては、ストリップ線路やマイクロストリップ線路等で構成することができる。

このように構成した第１実施形態の発振回路１０においては、圧電振動子３４の空気中と液体中との両方における発振条件が成り立つように、ループ位相とループ利得とを別々に調整することができる。これにより、第１実施形態の発振回路１０は、空気中（気体中）と液体中とにおいて、圧電振動子３４を確実に発振させることができる。また、様々な液体の特性に対しても安定した発振を得ることができる。従って、発振回路１０を用いることにより、化学センサ、バイオセンサ、ＱＣＭなどの信頼性の高い質量測定装置を容易に形成することができる。

図７は、第２実施形態に係る圧電振動子用発振回路のブロック図である。図７において、発振回路５０は、増幅回路２０と帰還回路を構成している第２移相回路５２とによって閉ループが形成されている。第２移相回路５２は、移相回路部５４と圧電振動子３４とタンク回路５６とを有している。ただし、圧電振動子３４は、第２移相回路５２の入力側に配置してもよい。

移相回路部５４は、前記した第１移相回路２６、第２移相回路３２と同様に構成することができる。そして、移相回路部５４の入力側は、増幅回路２０を構成している増幅器２４の出力端子に接続してある。また、移相回路部５４の出力側には、圧電振動子３４の一方の電極が接続してある。圧電振動子３４の他方の電極は、増幅回路２０を構成している増幅器２２の入力端子に接続してある。そして、タンク回路５６は、容量素子と誘導素子との並列共振回路からなっており、一端が圧電振動子３４と増幅器２２の入力端子との間に接続してある。タンク回路５６の他端は、コンデンサ５８を介して接地してある。このタンク回路５６は、予め定めた周波数、すなわち圧電振動子３４の発振周波数で共振するように調整してある。コンデンサ５８は、タンク回路５６を直流的に浮かせて接地するものである。

図２３は、第２実施形態において、第１移相回路２６と第２移相回路５２の位相回路部５４とを、電圧制御移相回路によって構成したもので、電圧制御型のリアクタンス制御回路を有する。これにより、圧電振動子３４を液体中に浸漬したときに、液体の種類によらず安定して発振させることができる。すなわち、液体中における圧電振動子のインピーダンス特性は、液体の状態、圧電振動子に対する液体の濡れ性、圧電振動子表面への液体の接触具合などによって変化する。そこで、位相回路を図２３のように電圧制御型のリアクタンス制御回路を設けることにより、発振回路５０の回路定数を微調整することができる。このため、発振回路５０の液中における動作を安定させることが可能で、圧電振動子３４を確実に、安定して発振させることができる。なお、第１実施形態の第１移相回路２６と第２移相回路３２とを、電圧制御型のリアクタンス制御回路を有するように構成してもよいことはもちろんである。

図８は、第２実施形態に係る発振回路５０の具体的例を示したものである。図８において、第１移相回路２６と、第２移相回路３２は、可変容量ダイオードを用いた電圧制御型のリアクタンス制御回路および移相回路素子のコイルと直流カット用のコンデンサによって構成してある。なお、この具体例においては、出力用バッファ１２が増幅回路２０の出力端子となる増幅器２４の出力端子に接続してある。

増幅回路２０の第１移相回路２６は、可変容量ダイオード６０と、直流成分をカットする２つのカップリングコンデンサ６２、６４と、移相素子であるコイル６６と、２つの抵抗６８、７０とからなっている。すなわち、第１移相回路２６は、可変容量ダイオード６０のアノードがカップリングコンデンサ６２を介して増幅器２２の出力端子に接続してあるとともに、抵抗６８を介して接地してある。また、可変容量ダイオード６０のカソードは、抵抗７０を介して外部から入力される制御電圧Ｖ_C1の入力端子に接続されるとともに、コイル６６の一端が接続してある。このコイル６６の他端は、カップリングコンデンサ６４を介して増幅器２４の入力端子に接続してある。このように、可変容量ダイオード６０と２つの抵抗６８、７０が電圧制御型のリアクタンス制御回路を構成している。

一方、第２移相回路３２は、可変容量ダイオード７４と、直流成分をカットする２つのカップリングコンデンサ７６、７８と、移相素子であるコイル８０と、２つの抵抗８２、８４とを有する。可変容量ダイオード７４のアノードは、カップリングコンデンサ７６の一端に接続してあるとともに、抵抗８２を介して接地してある。カップリングコンデンサ７６の他端は、コイル８０の一端に接続してある。このコイル８０の他端は、圧電振動子３４の一方の電極に接続してある。また、可変容量ダイオード７４のカソードは、カップリングコンデンサ７８の一端に接続してあるとともに、抵抗８４を介して外部から入力される制御電圧の入力端子に接続される。そして、カップリングコンデンサ７８の他端は、増幅器２４の出力端子に接続してある。このように、可変容量ダイオード７４と２つの抵抗８２、８４とが電圧制御型のリアクタンス制御回路を構成している。

圧電振動子３４の電極は、カップリングコンデンサ８６およびタンク回路５６を介して増幅器２２の入力端子に接続してある。タンク回路５６は、タンク回路５６のＱ値を調整するための抵抗８８と、コンデンサ９０と、コイル９２とを並列接続した並列共振回路となっている。なお、実施形態の場合、タンク回路５６は、不要な発振の発生を防止するため、共振周波数の範囲がより狭くなるようにコイル９２のインダクタンスとコンデンサ９０の容量を設定している。

次に、位相を変化させる回路の、周波数に対する位相変化および周波数に対する利得への影響を説明する。

図９は、第２移相回路３２だけで、位相の変化量を変化させた状態を示す図である。前記したように、圧電振動子３４を空気中において発振するように発振回路５０を調整したのち、圧電振動子３４を液体中に浸漬すると、インピーダンスが増大するのと同時に、圧電振動子３４の位相があまり変化せず、発振させることができない。そこで、圧電振動子３４が液体中でも発振するように、第２移相回路３２だけで、帰還回路の位相量を変化させると、図９のようになる。例えば第２移相回路３２を構成しているコイル８０のインダクタンスを調整し、帰還回路の位相を遅らせていくと、位相の変化が曲線Ａから曲線Ｂ、曲線Ｃ、曲線Ｄそして曲線Ｅのように大きくなる。帰還回路の位相を遅らせていくと、位相の変化する周波数の幅が広がることになる。このため、圧電振動子３４の発振周波数から離れた周波数においても発振するようになる。従って、圧電振動子３４に流れる電流が小さくなり、発振している周波数の安定性が悪化する。すなわち、微少な質量を測定する装置に使用した場合に、Ｓ／Ｎ比が悪くなり、測定精度が低下する。

図１０は、第２移相回路３２だけで、位相を変化させたときの利得の変化を示す図である。第２位相回路３２によって位相の変化量を大きくすると、帰還回路のインピーダンスも変化するために、帰還回路の利得も大きくなる。このため、不要な発振が生じやすくなって好ましくない。すなわち、位相の変化を大きくするために位相調整用コイルを用いると、圧電振動子３４の電極間容量Ｃ₀と位相調整用コイルとによる直列共振を起こす周波数が発生する。そして、この周波数における利得が、発振回路全体の利得が大きくなることによって１より大きくなる場合がある。この場合、機械振動でない位相調整用コイルと電極間容量Ｃ₀と直列共振は、発振の開始時間が短いため、圧電振動子３４の発振より早く発振を開始する場合がある。また、位相の変化を大きくするためにインダクタンスの大きな位相調整用コイルを使用すると、このコイルと電極間容量Ｃ₀と直列共振周波数が低くなって圧電振動子３４の発振周波数に近くなる。従って、位相調整用コイルと電極間容量Ｃ₀との直列共振回路の利得が大きくなりやすくなり、圧電振動子３４が発振する前に位相調整用コイルと電極間容量Ｃ₀とによる直列共振が発生する。なお、図９に示した位相の変化は、比較を容易にするために、共振周波数からある程度離れた周波数における位相を０度として合わせている。

このような不具合を解消するため、本発明の発振回路１０および発振回路５０は、インピーダンスのバッファを兼ねた増幅器２２、２４によって、第２移相回路３２とインピーダンス的に分離させた第１移相回路２６により、発振回路５０のループ全体の位相を調整するようにしている。すなわち、帰還回路に設けた第２移相回路３２によって圧電振動子３４が、気中と液中とで発振できるように位相を調整するには限界がある。そこで、増幅回路２０に設けた第１移相回路２６により、全体の移相条件を適当な周波数のところに移動させる。そして、第２移相回路２６によって所定の発振周波数における利得が得られ、また位相を０度に調整する。これにより、測定装置に使用した場合にＳ／Ｎ比のよい装置を得ることができる。また、不要な発振の発生を防ぐことができる。

図１１は、第１移相回路２６による、発振回路１０または発振回路５０のループ全体の位相変化を示している。同図に示されているように、第１移相回路２６のリアクタンスを調整して位相の変化量を大きくしても、位相の変化する周波数の幅が広がることがない。従って、第１移相回路２６によって位相を変化させたとしても、圧電振動子３４の発振周波数から離れた周波数における発振を生ずることがなく、発振している周波数の安定化を図りつつ、発振回路５０の発振の位相条件を満たすことができる。そして、第１移相回路２６によって位相を変化させた場合、帰還ループの利得には変化を生じないようにできる。このため、第１移相回路２６によって発振ループ全体の位相条件を適当な周波数のところに移動させることができる。これにより、第２移相回路５２によって、空気中と液体中とにおいて発振の位相条件の調整を容易に行なうことが可能となる。従って、空気中と液体中とで圧電振動子３４を安定して発振させることができる。

また、第２実施形態の発振回路５０においては、第２移相回路５２にタンク回路５６を設けたことにより、圧電振動子３４の電極間容量Ｃ₀とコイルとの直列共振を防止できるだけでなく、寄生発振や圧電振動子３４のスプリアス発振、回路上の帰還発振などの望ましくない不要な発振を防止することができる。すなわち、増幅回路２０と第２移相回路５２とからなる閉ループの利得は、タンク回路５６によって図１２のように変化する。このとき、発振回路５０のループ側からタンク回路５６を見た場合、タンク回路５６が共振周波数で共振すると、タンク回路５６のインピーダンスは非常に大きくなる。このため、閉ループのタンク回路５６による利得の損失は０である。しかし、タンク回路５６に入力する交流信号が共振状態からずれると、閉ループ側から見たタンク回路５６のインピーダンスが急激に低下し、共振周波数からはずれた交流信号（電流）がコンデンサ５８を介して接地側に流れ、閉ループの利得が低下する。従って、タンク回路５６の共振周波数を圧電振動子３４の発振周波数と一致させることにより、発振周波数以外の周波数における閉ループの利得が低下し、不要な発振を抑制することができる。

図１３は、発振回路５０によって圧電振動子３４を空気中と液体中とで発振させるための調整方法を示すフローチャートである。なお、図１３は、最初に空気中で調整したのち、圧電振動子３４を液体中に浸漬した状態で調整して、両方において確実に発振するように調整する手順を示したものである。

まず、発振回路５０の閉ループの一部を開放してオープンループにする。例えば、発振回路５０のタンク回路５６と増幅回路２０との間を切り離してオープンループにし、この切り離した部分にネットワークアナライザなどの測定器を接続する。そして、測定器によってオープンループの回路特性を測定し、オープンループの利得、位相を算出する（ステップ１００）。すなわち、オープンループの状態で圧電振動子３４を気中と液中とで励振させ、それぞれの励振周波数を測定する。そして、発振させたい所望の周波数近傍における利得の変化と位相の変化とを求める利得・位相演算工程を行なう。このオープンループにおける利得と位相の算出は、閉ループとしたときの位相に合わせるため、オープンループと閉ループとにおけるインピーダンスの相違を考慮して補正を行なう。

図１４は、発振回路をオープンループにして位相の変化を測定した一例を示したものである。この図において、位相変化の曲線が０度と交差する周波数において発振回路が発振する可能性がある。そこで、次に、ステップ１０２に示したように、位相条件１を満足するか否かを判断する。この位相条件１は、圧電振動子３４の共振（発振）周波数（主振動）近傍であって、圧電振動子３４を気中と液中と発振させたときのそれぞれにおいて、主振動の周波数近傍でなく、主振動の周波数より高い周波数範囲で位相が０で利得が１以下となるように位相条件を調整する。位相条件１を満足していない場合、ステップ１０４に進んで第１移相調整工程を行なう。この第１移相調整工程は、第１移相回路２６による位相量の算出を行ない、閉ループにしたときに位相条件１を満たすように、発振回路のオープンループの状態で第１移相回路２６の回路定数を変更する。例えば、図８に示したコイル６６あるいは容量６４などのインピーダンスを変える。これにより、図１４の矢印１１５に示したように、位相の変化を示す曲線が上下方向に移動し、所望の周波数における位相を調整することが可能となる。そして、ステップ１００に戻って再びオープンループの回路特性を測定し、位相条件１が満たされたか否かの判断を行なう（ステップ１０２）。

位相条件１が満たされている場合、ステップ１０２からステップ１０６に進んで位相条件２が満たされているか否かを判断する。この位相条件２は、圧電振動子３４を気中と液中と発振させたときのそれぞれにおいて、圧電振動子３４の共振周波数近傍の位相が大きく変化する周波数範囲において、所望する周波数で位相がほぼ０度になっていることである。この位相条件２を満足していない場合、第２移相調整工程を行なう。すなわち、第２移相回路５２の位相量を算出し、閉ループのときに移相条件２を満足するように、発振回路をオープンループにした状態で第２移相回路５２の回路定数を変更する（ステップ１０８）。すなわち、例えば図８に示した移相回路部５４のコイル８０のインダクタンスを変える。そして、ステップ１００に戻り、ステップ１００〜ステップ１０６の処理を行なう。

ステップ１０６において位相条件２を満足したならば、利得条件２を満足するか否かを判断する（ステップ１１０）。利得条件２は、位相条件１と位相条件２とを満足した状態において、閉ループの利得が１以上となっていることである。そして、ステップ１１０において利得条件２が満足されていない場合、利得調整工程であるステップ１０８の処理を行なったのち、ステップ１００に戻ってステップ１００〜ステップ１１０の処理を再度行なう。この利得の調整においては、圧電振動子３４の発振の確実性を確保するために、負性抵抗が圧電振動子３４のインピーダンスの３倍程度以上となるようにする。ステップ１１２において利得条件２を満足したならば、ステップ１１０からステップ１１２に進んで動作の確認を行なう。すなわち、発振回路５０を閉ループにし、実際に空気中と液体中とで発振動作をさせる。これにより、圧電振動子３４を空気中と液体中とにおいて確実に発振させることができる。従って、実施形態の発振回路を用いることにより、信頼性の高い質量測定装置を得ることができる。図２４は、このようにして発振回路を調整したときの、気中と液中とにおける発振の状態を示したものである。

なお、圧電振動子３４は、液体中に浸漬した場合に、液体の種類や状態などによって特性が種々に変化する。そこで、移相回路に電圧調整のリアクタンス制御回路を用いることにより、圧電振動子３４を容易に安定して発振させ、発振周波数を安定させることができる。例えば、図２５に示したように、可変容量ダイオード６０、７４のカソードと電圧入力端子との間に設けた抵抗７０、８４を可変抵抗にする。なお、可変容量ダイオード６０、７４のカソードを接続した抵抗２０２、２０４は、制御電圧Ｖ_c1、Ｖ_c2を分割するための抵抗である。そして、例えば発振回路の調整を行なったときの制御電圧Ｖ_c1とＶ_c2との値と、可変抵抗７０、８４の抵抗値とを初期電圧として設定しておく。そして、圧電振動子３４を任意の液体に浸漬したときに、液体中での特性変化に対応するように、可変抵抗
７０、８４の抵抗値を設定値を中心として調整する。これにより、任意の液体中での発振動作が安定し、測定装置に使用した場合にＳ／Ｎのよい測定装置を得ることができる。
なお、第１移相回路２６は、複数の増幅器を直列接続して構成してもよく、遅延素子による時間的なディレイ回路、遅延線路などであってもよい。また、インピーダンスのバッファを兼ねた増幅器は３つ以上でもよい。

図１５は、第３実施形態に係る発振回路のブロック図であって、第１移相回路２６を複数の増幅器によって構成した例を示したものである。この実施形態の発振回路１２０は、増幅回路２０に設けた第１移相回路２６が２つの増幅器１２２、１２４によって形成してある。これらの増幅器１２２、１２４は、増幅器２２、２４と同様に、トランジスタによる増幅回路、演算増幅器、差動増幅器、ＥＣＬ、ＰＥＣＬ等であってよい。そして、発振回路１２０は、帰還回路が第２移相回路３２と圧電発振子３４によって構成してある。第２移相回路３２は、入力側が増幅器２４の出力端子に接続してあり、出力側が圧電振動子３４を介して増幅器２２の入力端子に接続してある。また、圧電振動子３４と増幅器２２との間には、タンク回路５６が接続してある。このタンク回路５６は、またコンデンサ５８を介して接地してある。

このように構成した発振回路１２０は、第１移相回路２６を構成している複数の増幅器１２２，１２４によって閉ループ全体の位相を調整する。そして、この実施形態の発振回路１２０においても、前記実施形態の発振回路と同様の効果を得ることができる。なお、第１移相回路２６を構成する増幅器は、３つ以上であってもよい。

図１６は、第４実施形態に係る発振回路のブロック図である。この実施形態に係る発振回路１３０は、増幅回路２０を構成しているインピーダンスのバッファを兼ねた増幅器１３２、１３４が反転入力端子と非反転入力端子、および反転出力端子と非反転出力端子とを有している。さらに、出力用バッファ１４０が、反転入力端子と非反転入力端子、反転出力端子と非反転出力端子とを有する増幅器によって構成してある。

増幅回路２０を構成している増幅器１３２の非反転入力端子には、圧電振動子３４の他方の電極と、タンク回路５６の一端とが接続してある。また、増幅器１３２の反転入力端子は、コンデンサ１３６を介して接地してあるとともに、タンク回路５６の他端が接続してある。第１移相回路２６の入力側は、増幅器１３２の非反転出力端子と反転出力端子とのそれぞれに接続してある。また、第１移相回路２６の出力側は、増幅器１３４の非反転入端子と反転入力端子、および出力用バッファ１４０の非反転入力端子と反転入力端子とに接続してある。そして、増幅器１３４の非反転出力端子は、第２移相回路３２の入力側に接続してある。発振回路１３０の出力は、出力用バッファ１４０の非反転出力端子から取り出される。

図１７は、第４実施形態に係る発振回路１３０の具体的例を示したものである。この具体例においては、帰還回路を構成している第２移相回路３２が、図７に示した第２実施形態の第２移相回路３２の移相回路部５４と同様に構成してある。また、タンク回路５６は、抵抗８８とコンデンサ９０とコイル９２との並列回路によって構成している。そして、増幅回路２０を構成している第１移相回路２６は、前記と同様に容量素子、誘導素子、可変容量ダイオード、遅延素子、演算増幅器、差動増幅器などによって構成することができる。また、差動増幅器は、ＥＣＬまたはＰＥＣＬであってもよい。

図１８は、上記の各実施形態のいずれかに係る発振回路を備えた質量測定装置の断面図である。この質量測定装置１５０は、発振回路を収納したケース１５２を有する。ケース１５２は、箱状のケース本体１５４とカバー１５６とからなっている。カバー１５６は、平板から形成してあって、接着剤１５８によってケース本体１５４の開口部に水密に固着してあり、試料液体がケース内に浸入しないようにしてある。また、カバー１５６には、圧電振動子である圧電振動片１６０を露出させる窓１６２が形成してある。

圧電振動片１６０は、実施形態の場合、ＡＴカット圧電振動板をいわゆる逆メサ型に加工して例えば１５０ＭＨｚ程度の高周波発振ができるようにしてある。そして、圧電振動片１６０は、逆メサ部の両面に励振電極１６４（１６４ａ、６４ｂ）を有している。一方の励振電極１６４ａには、試料液体中の検出対象物質を付着させるための図示しない感応膜が設けてある。カバー１５６の窓１６２は、励振電極１６４ａに設けた感応膜を露出させ、試料液体に接触させる。そして、圧電振動片１６０は、カバー１５６の内側面における窓１６２の周囲に導電性接着剤１６６によって固着してある。

圧電振動片１６０は、各励振電極１６４と一体に形成した接続電極１６８（１６８ａ、１６８ｂ）を有する。一方、カバー１５６の内側面には、導電性材料により形成した回路パターン部１７０が設けてあるとともに、接着剤１７２によってＩＣチップ１７４が固着してある。このＩＣチップ１７４は、前記した発振回路（例えば、図７に示した発振回路５０）の増幅器２２、２４や出力用バッファ２４などを集積回路化したものである。そして、圧電振動片１６０の一方の接続電極１６８ａは、回路パターン部１７０に導電性接着剤１６６を介して電気的に接続してある。この回路パターン部１７０には、配線パターンが形成してあるとともに、本図に図示しない第１移相回路２６のコイル６６や、第２移相回路５２を構成している移相回路部５４のコイル８０などが配設してある。回路パターン部１７０は、金などからなる複数のワイヤ１７６によってＩＣチップ１７４に電気的に接続してある。また、ＩＣチップ１７４には、圧電振動片１６０の他方の接続電極１６８ｂがワイヤ１７６によって電気的に接続してある。さらに、ケース本体１５４は、側面に貫通孔１７８を有し、この貫通孔１７８にケーブル１８０が接続してある。ケーブル１８０は、電源線や信号出力線などが一体化されており、これらの線の先端がＩＣチップ１７４に接続してある。

このようになっている質量測定装置１５０は、図１９に示したように、ケーブル１８０の信号出力線が周波数カウンタ１９０に接続される。この周波数カウンタ１９０は、出力側がコンピュータ１９２に接続してあり、計数した質量測定装置１５０の発振周波数をコンピュータ１９２に入力する。そして、質量測定装置１５０は、試料容器１９４に貯留してある試料液体１９６に浸漬される。試料液体１９６中の検出対象物質は、圧電振動片１６０の励振電極１６４ａに設けた感応膜に結合する。コンピュータ１９２は、周波数カウンタ１９０の出力する検出対象物質が結合した際における圧電振動片１６０の発振周波数を、基準の発振周波数（検出対象物が結合する前の発振周波数）と比較し、予め与えられたアルゴリズムに従って感応膜（励振電極１６４ａ）に結合した物質の質量や濃度などを演算して求める。なお、発振回路は、圧電振動片１６０のみをケース１５２の内部に収納するようにしてもよい。このようにすると、ケース１５２を小さくすることができ、より微小な部分への配置や挿入が可能となる。

なお、質量測定装置１５０による液中測定の具体的方法は、次のようにして行なう。まず、試料容器１９４に検出対象物質を含まない液体（溶媒や溶液）を貯留し、その液体に質量測定装置１５０を浸漬する。そして、液体中において圧電振動子１６０の共振が安定するのを待つ。共振が安定したら、この共振周波数をコンピュータ１９２に基準周波数として記憶させる。その後、検出対象物質を含む試料（液体）を試料容器１９４中の液体に所定量添加して拡散させ、添加した試料中の検出対象物質を圧電振動片１６０の感応膜２２に結合させる。

なお、次のように測定してもよい。まず、試料容器１９４を２つ用意しておき、一方には検出対象物を含まない液体（例えば、水またはアルコール）のみを入れ、他方には水またはアルコールに検出対象物を溶解または分散させた試料を入れる。そして、一方の容器において圧電振動片１６０の液中における基準周波数（発振周波数）を求める。その後、質量測定装置１５０を他方の容器の試料中に浸漬して検出対象物の測定を行なう。このようにすることにより、検出対象物の濃度などをより正確、簡易に求めることができる。

また、感応膜２２に予め検出対象物質を付着または反応させた質量測定装置１５０を水またはアルコールなどの液体に浸漬する。その後、検出対象物質を脱着または分解させる薬品を液体に添加し、検出対象物質を感応膜から除去する。これにより、感応膜と結合していた物質の量などを測定することができる。

なお、前記各実施形態の発振回路は、例えば圧電振動子が小型化されるのに伴って圧電振動子の電極間容量Ｃ₀が大きくなり、圧電振動子における位相の変化が小さい場合にも適用することができる。

また、上記した各実施形態に係る発振回路を、液体中の特定物質を検出する質量測定装置１５０に適用した場合について説明したが、本発明に係る発振回路は、各種の微少な物理量を測定する測定装置に使用することができる。例えば、においセンサや水分センサ、メッキ膜厚モニタ、イオンセンサ、粘度／密度計などとして使用することも可能である。まず、においセンサとして使用する場合には、におい物質を選択的に吸着する感応膜を励振電極の表面に塗布すればよい。また、水分センサとして使用する場合には吸水膜を塗布すればよい（特開平７−２０９１６５号公報参照）。

一方、メッキ膜厚モニタとして使用する場合には、メッキ対象物とともに質量測定用圧電振動子をメッキ液中に浸漬する。この場合、励振電極の表面に付着したメッキ膜厚の増加とともに、圧電振動片の共振周波数が低下する。したがって、メッキ対象物のメッキ膜厚を検知することができる。また、イオンセンサとして使用する場合には、感応膜としてイオン吸着物質を塗布すればよい。そして、感応膜にイオンを吸着させて圧電振動片の周波数変化量を測定することにより、検体溶液中のイオンの定量分析を行うことができる。
なお、においセンサのように、気中において使用する場合には、圧電振動片１６０の両面の励振電極１６４に感応膜を設けることが望ましい。この場合、圧電振動片１６０の両面を露出させてにおい物質と接触するようにする。これにより、圧電振動片１６０に結合するにおい物質の量を多くすることができ、検出感度が向上して測定精度を上げることができる。

一方、本発明に係る質量測定装置により、質量以外の微少物理量を測定することも可能である。以下に、本発明に係る質量測定装置を、粘度／密度計として使用する場合の測定原理を説明する。ＡＴカット圧電振動子は、その表面に沿って厚み滑り振動する。このＡＴカット圧電振動子を液体中に浸漬して発振させると、液体との間にせん断応力を生じる。そこで、ニュートンの粘性の式と水晶振動子の振動の式とから、液体の粘性による周波数変化量を表す次式が導かれる。

ただし、ｄｆは圧電振動片の共振周波数の変化量、ｆ₀は圧電振動片の共振周波数の初期値、ηは液体の粘度、ρ_Lは液体の密度、μは圧電材料の弾性率である。上式において、液体の粘度ηまたは液体の密度ρ_Lのいずれか一方を一定とすれば、いずれか他方と共振周波数の変化量とが一対一に対応する。したがって、共振周波数の変化量を測定することにより、液体の粘度変化または液体の密度変化を求めることができる。

第１実施形態に係る圧電振動子用発振回路のブロック図。 実施形態の移相回路を構成する進相回路の一例を示す図。 実施形態の移相回路を構成する遅相回路の一例を示す図。 実施形態の移相回路を構成する共振回路の一例を示す図。 実施形態の移相回路を構成するリアクタンス制御回路の一例を示す図。 実施形態に係る第１移相回路の構成例を示す図。 第２実施形態に係る圧電振動子用発振回路のブロック図。 第２実施形態の具体例を示す回路図。 帰還回路の移相回路により位相を変化させた状態を示す図。 帰還回路の移相回路により位相を変化させたときの利得の変化を示す図。 増幅回路の移相回路により位相を変化させた状態を示す図。 タンク回路の共振周波数と利得との関係を示す図。 実施形態に係る発振回路の調整方法のフローチャート。 発振回路における位相変化の測定結果の一例を示す図。 第３実施形態に係る発振回路のブロック図。 第４実施形態に係る発振回路のブロック図。 第４実施形態の具体例を示す回路図。 実施の形態に係る質量測定装置の断面図。 質量測定装置の使用状態の一例を示す図。 圧電振動子の空気中と液体中とでのＣＩ値の変化を示す図。 圧電振動子の空気中と液体中とでの位相の変化を示す図。 発振回路の回路構成ブロック図。 リアクタンス制御回路を用いた実施形態の説明図。 調整後における空気中と液体中との発振状態を示す図。 液体中における特性変化に対応する発振回路の説明図。

符号の説明

１０、５０、１２０、１３０…発振回路
２０…増幅回路
２２、２４、１３２，１３４…増幅器
２６…第１移相回路
３０、５２…帰還回路
３２、５２…第２移相回路
３４…圧電振動子
５６…タンク回路
１５０…質量測定装置
１６０…圧電振動子
１７０…回路パターン部
１７４…ＩＣチップ

Claims (10)

1. インピーダンスのバッファを兼ねた複数の増幅器と、
   これらの増幅器の間に接続され、発振ループの位相を調整可能な第１移相回路と、
   入力側が前記第１移相回路の出力側を接続した前記増幅器の出力端子に接続され、出力側が前記第１移相回路の入力側を接続した前記増幅器の入力端子に接続された帰還回路と、
   前記帰還回路内には、発振ループの位相と利得とを調整可能な第２移相回路と、前記第２位相回路と直列に接続された圧電振動子と、
   を有することを特徴とする発振回路。
2. 請求項１に記載の発振回路において、
   前記第２移相回路は、圧電振動子の発振周波数において共振するタンク回路を有することを特徴とする発振回路。
3. 請求項１または２に記載の発振回路において、
   前記第１移相回路と前記第２移相回路との少なくとも一方は、外部からの制御電圧に基づいて、前記発振ループの位相を調整可能な電圧制御移相回路からなることを特徴とする発振回路。
4. 請求項１ないし３のいずれかに記載の発振回路において、
   前記増幅器は、反転入力端子と非反転入力端子および反転出力端子と非反転出力端子とを有する差動増幅器であることを特徴とする発振回路。
5. 請求項４に記載の発振回路において、
   前記差動増幅器は、エミッタ結合論理回路であることを特徴とする発振回路。
6. 請求項１ないし５のいずれかに記載の発振回路において、
   前記圧電振動子は、ＡＴカット水晶振動子、逆メサ型ＡＴカット水晶振動子またはＳＡＷ振動子のいずれかであることを特徴とする発振回路。
7. 請求項１ないし６のいずれかに記載の発振回路の調整方法であって、
   前記発振回路の回路特性を測定し、前記圧電振動子を気相中と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振回路の発振周波数における発振ループの利得と位相とを求める利得・位相演算工程と、
   前記発振回路の前記第１移相回路の回路定数を変更し、前記圧電振動子を気相と液相中とに配置したときのそれぞれについて、主振動の周波数近傍でないより高い周波数範囲で位相が０で利得が１以下となるように位相条件を調整する第１位相調整工程と、
   前記発振回路の前記第２移相回路の回路定数を変更し、前記圧電振動子を気相と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振周波数の近傍であって、位相が大きく変化する周波数の範囲内において、前記発振回路の位相をほぼ０度に調整する第２位相調整工程と、
   前記発振回路の前記第２移相回路の回路定数を変更し、前記圧電振動子を気相と液相中とに配置したときのそれぞれについて、前記発振回路の発振ループの利得を１以上に調整する利得調整工程と、
   を有することを特徴とする発振回路の調整方法。
8. 請求項７に記載の発振回路の調整方法において、
   前記利得調整工程は、負性抵抗を前記圧電振動子のインピーダンスの３倍以上とすることを特徴とする発振回路の調整方法。
9. 請求項７または８に記載の発振回路の調整方法において、
   前記各工程は、前記発振回路をオープンループにして行なうことを特徴とする発振回路の調整方法。
10. 請求項１ないし６のいずれかに記載の発振回路を有することを特徴とする質量測定装置。
    

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