JP2006189312A - Ｓｃカット水晶マイクロバランス - Google Patents

Abstract

【課題】 温度の影響及び熱衝撃に左右されない水晶マイクロバランスを得る。
【解決手段】 ＳＣカット水晶振動子と、Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路と、周波数カウンタと、周波数情報処理装置とを備えたＳＣカット水晶マイクロバランスであって、周波数情報処理装置からの信号によりＣモード、Ｂモード切り替え型発振回路を切り替え、Ｃモード及びＢモードの周波数をそれぞれ測定し、Ｂモードの周波数変化による温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度変化による変化分を補正して質量変化を測定するＳＣカット水晶マイクロバランスを構成する。
【選択図】 図１

Description

本発明は水晶マイクロバランスに関し、特に温度による周波数変化を補償して付着質量を精度よく測定できるように改善した水晶マイクロバランスに関するものである。

水晶振動子の周波数変化を利用して、微量な質量を検出する水晶マイクロバランス（水晶振動子微量天秤、ＱＣＭ）は種々の分野で用いられている。水晶振動子、例えばＡＴカット水晶振動子の電極膜上に、水晶基板の厚さに対して十分に薄く、均一な皮膜によって質量変化Δｍ（ｇ）が生じた場合、水晶振動子の共振周波数の変化ΔＦ（Ｈｚ）は、周知のように
ΔＦ＝−Ｆ_０ ^２Δｍ／（Ｋ・ρ・Ａ） （１）
で表される。ここで、Ｆ_０は共振周波数、Ｋは周波数定数、ρは水晶の密度、Ａは電極面積である。式（１）から分かるように、質量検出の感度は周波数Ｆ_０を高くするほどよく、その二乗で向上する。

さらに、検出感度を上げるには、特開平４−３６９４５９号公報に開示されているように、高調波振動（オーバートン振動）を用いると大幅に改善される。オーバートン振動子では共振周波数Ｆ_０と厚みｔの間には
Ｆ_０＝Ｋ／（ｔ・ｍ） （２）
の関係がある。Ｆ_０はオーバートン振動子の振動数、Ｋは周波数定数、ｍは高調波の次数（ｍ＝３、５、７、９）である。上記公報によると１８０ＭＨｚのオーバートン振動子を用いて、０．０２３ｎｇ／ｃｍ^２Ｈｚの質量検出感度が得られたと記述されている。
また、オーバートン振動子の電極上に高分子を薄く塗布し、特異吸着性を発現させることにより、ガスセンサとしても作用することが記述されている。

また、特開２００４−３０４７６６号公報には、水晶振動子を質量測定装置のセンサ部として大気中で使用する場合と、液体中に浸漬して使用する場合とについて詳細に開示している。水晶振動子を液体中に漬けると、そのクリスタルインピーダンス（ＣＩ）は大気中のそれの１０倍から３０倍と大きくなり、発振させることが困難となる。また、水晶振動子の大気中における位相変化は−９０度から＋９０度と急激に変化するのに対し、液体中では−９０度から−５０度程度であり、従来の増幅器では発振させることが難しいと記されている。

発振回路は一般的に増幅器と帰還回路とから構成され、その増幅器の利得（ゲイン）をＡ、帰還回路の帰還率をβとすると電力条件は
Ｒｅ（Ａβ）≧１ （３）
周波数条件は
Ｉｍ（Ａβ）＝０ （４）
であり、式（３）、（４）を満たすときにのみ発振回路の発振が持続される。ここで、Ｒｅ（Ａβ）、Ｉｍ（Ａβ）は複素量Ａβの実数部と虚数部である。

上記公報には、発振回路の位相条件を満たすため、第１位相回路と第２位相回路と２つの増幅回路とを備えた発振回路について詳細に記述され、圧電振動子としては水晶振動子、ＬＢＯ（Ｌｉ_２Ｂ_４Ｏ_７）振動子を挙げている。水晶振動子としてはＡＴカット振動子、ＢＴカット振動子、ＧＴカット振動子、ＳＣカット振動子等の使用が可能であり、ＳＡＷ振動子であってもよいと記されている。

周知のように、ＳＣカット（Stress Compensated Cut）水晶振動子は図６に示すように、Ｚ軸の回りに約２２度回転し、更にＸ軸の回りに約３４度回転して切り出した水晶基板を所定の厚さに研磨し、その両主表面に電極を付着して形成した振動子であり、図７に示すようにＣモード、Ｂモード、Ａモードの３つの振動モードが励振される。この３つのモードの中でＣモードを用いて水晶発振器を構成する。図８に示すように、Ｃモードの変極点は、ＡＴカット水晶振動子の変極点が約２７．５度であるのに対し、約９５と高温側にあり、恒温槽を用いて構成する高安定水晶発振器に適している。

ＳＣカット水晶振動子は熱衝撃特性、重力感度特性に優れており、熱衝撃特性はＡＴカット水晶振動子に比べて約１／２００の変化、重力感度特性もＡＴカット水晶振動子に比べてかなり小さい。また、Ｂモードの周波数温度特性は図９に示すように、温度変化に対して周波数偏差（ｄｆ／ｆ）がほぼ直線的に変化（約−３０ｐｐｍ／℃）するので、温度センサーとしての可能性も指摘されている。

特開平５−２４３８９２号公報にはＳＣカット水晶振動子を用いた発振器が開示されている。ＳＣカット水晶振動子を二重モード発振回路に接続してＣモード及びＢモードを発振させ、Ｃモードを主振動とし、Ｂモードの温度−周波数特性が温度に対して直線性であるのを利用して、温度情報を補償回路にフィードバックして水晶発振器を構成する。上記公報ではＢモードの温度−周波数特性が直線になるように、Ｂモードと他のモードの結合を排除する辺比が開示されている。
特開平４−３６９４５９号公報 特開平５−２４３８９２号公報 特開２００４−３０４７６６号公報

特開平４−３６９４５９号公報にも記されているように、従来の水晶マイクロバランスに用いられるセンサー部は、検出感度を上げるため高周波に適したＡＴカット水晶振動子が大部分であった。しかしながら、水晶マイクロバランスを例えば、蒸着装置の膜厚モニタとして用いる場合、蒸着物質の付着によりセンサーであるＡＴカット水晶振動子の温度が上昇して、温度による周波数変化と、蒸着物質の付着による変化とが加算され、それに熱衝撃による周波数変動が加わり、検出感度の確度が劣化するという問題があった。
特開平５−２４３８９２号公報には、ＳＣカット水晶振動子のＢモードを温度センサーとして用い、主振動のＣモードの周波数を補償する水晶発振器については開示されているが、ＳＣカット水晶振動子をＳＣカット水晶マイクロバランスのセンサー部に用いることについては触れられていない。また、特開２００４−３０４７６６号公報では圧電振動子にはＳＣカット水晶振動子の可能性が示唆されているが、ＡＴカット水晶振動子をＳＣカット水晶振動子で置き換える以外に、どのように構成するか具体的には何ら示されていないという問題があった。

本発明は、水晶マイクロバランスの精度を向上させるため、請求項１の発明は、ＳＣカット水晶振動子と、Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路と、周波数カウンタと、周波数情報処理装置と、を備えたＳＣカット水晶マイクロバランスであって、前記周波数情報処理装置からの信号により前記Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路を切り替え、Ｃモード及びＢモードの周波数をそれぞれ測定し、Ｂモードの周波数変化による温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度変化による変化分を補正して質量変化を測定するＳＣカット水晶マイクロバランスを構成することを特徴とする。
請求項２の発明は、ＳＣカット水晶振動子と、Ｃモード、Ｂモードデュアルモード型発振回路と、周波数カウンタと、周波数情報処理装置と、を備えたＳＣカット水晶マイクロバランスであって、前記周波数情報処理装置からの信号によりＣモードとＢモードとの周波数をそれぞれ測定し、Ｂモードの周波数変化による温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度変化による変化分を補正して質量変化を測定するＳＣカット水晶マイクロバランスを構成することを特徴とする。
請求項３の発明は、前記Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路が、トランジスタＴｒ１のエミッタと接地間に抵抗Ｒ１を接続し、さらに容量Ｃ３と容量Ｃ４との直列接続回路を接続し、電源ＶｃｃとＴｒ１のコレクタ間、ＶｃｃとＴｒ１のベース間にそれぞれ抵抗Ｒ２、Ｒ３を接続し、トランジスタＴｒ１のベースと接地間に抵抗Ｒ４を接続し、さらに容量Ｃ１と容量Ｃ２との直列接続回路を接続し、容量Ｃ１とＣ２との接点と、容量Ｃ３とＣ４との接点とをインダクタンスＬ１で接続し、容量Ｃ１とＣ２との接点に容量Ｃ７及びＣ８のそれぞれ一方の端子を接続し、他方の端子はそれぞれスイッチＳＷに接続し、スイッチＳＷの他方の端子を容量Ｃ３とＣ４との接点に接続し、ＳＣカット水晶振動子と可変容量Ｃ５との直列回路をＴｒ１のベースと接地間に接続し、Ｔｒ１のコレクタから容量Ｃ６介して出力ＯＵＴを取り出すようにＳＣカット水晶マイクロバランス構成したことを特徴とする。

本発明のＳＣカット水晶マイクロバランスは、Ｂモードの周波数変化で雰囲気中の温度変化を求め、Ｃモードの温度変化による周波数変化分を補償することと、ＳＣカット水晶振動子を用いているため、ＡＴカット水晶振動子に比べて対熱衝撃性が約１／２００に縮小できるので、水晶マイクロバランスの正確度を大幅に改善できるという利点がある。

図１は本発明に係るＳＣカット水晶マイクロバランスの実施の形態を示すブロック回路図であって、ＳＣカット水晶振動子１と、Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路２と、周波数カウンタ３と、周波数情報処理装置４とから構成される。ＳＣカット水晶振動子１は、Ｚ軸の回りに約２２度回転し、更にＸ軸の回りに約３４度回転して切り出した水晶基板を所定の厚さまで研磨し、その両主表面に電極膜を付着したものをホルダーに導電性接着剤、あるいは鑞付等を用いて固定して構成する。このＳＣカット水晶振動子１の電極部を測定する雰囲気中５に入れ、両電極膜から伸びるリード線を発振回路２に接続する。発振回路２は外部から制御信号により制御できるスイッチを内蔵しており、該スイッチを切り替えることによりＳＣカット水晶振動子１のＣモードあるいはＢモードのいずれかのモードを選択的に発振させることができる。

発振回路２の出力は周波数カウンタ３に接続してデジタル信号とし、周波数情報処理装置４に入力する。周波数情報処理装置４は所定の時間間隔で発振回路２に対し、Ｃモード、Ｂモード切り替え信号を出し、発振回路２をＣモード、あるいはＢモードのいずれかのモードで発振させる。雰囲気中５におけるＣモードの周波数変化を情報処理することにより、ＳＣカット水晶振動子１の電極膜上に付着する質量を測定することができる。この際、Ｂモードへ切り替えて発振させることにより、図９に示したように温度−周波数偏差特性が直線性を示すことから、周波数情報処理装置４により雰囲気中５の温度を精度良く測定することができ、この温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度による周波数変化分を補正して、電極膜上に付着した質量を精度よく求めることができる。演算して求めた付着質量と雰囲気中５の温度の情報は周波数情報処理装置４から出力される。なお、より測定精度を高めるには周波数カウンタ３に内蔵する基準周波数を外部の原子発振による基準周波数に代えるとよい。なお、ＳＣカット水晶振動子１を用いているので熱衝撃による周波数変動はＡＴカット水晶振動子に比べて、約１／２００と小さく測定確度が大幅に向上する。

図２はＣモード、Ｂモード切り替え発振回路２の実施例を示す回路図である。トランジスタＴｒ１のエミッタと接地（ＧＮＤ）間に抵抗Ｒ１を接続し、さらに容量Ｃ３と容量Ｃ４の直列接続回路を接続する。電源ＶｃｃとＴｒ１のコレクタ間、ＶｃｃとＴｒ１のベース間にそれぞれ抵抗Ｒ２、Ｒ３を接続し、コレクタから容量Ｃ６介して出力ＯＵＴを取り出す。そして、Ｔｒ１のベースと接地間に抵抗Ｒ４を接続し、さらに容量Ｃ１と容量Ｃ２との直列接続回路を接続する。容量Ｃ１とＣ２との接点と、容量Ｃ３とＣ４との接点とをインダクタンスＬ１で接続する。そして、容量Ｃ１とＣ２との接点に容量Ｃ７及びＣ８のそれぞれ一方の端子を接続し、他方の端子はそれぞれスイッチＳＷに接続する。スイッチＳＷの他方の端子は、容量Ｃ３とＣ４との接点に接続する。そして、ＳＣカット水晶振動子Ｘｔａｌと可変容量Ｃ５との直列回路をＴｒ１のベースと接地間に接続して、Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路２を構成する。

図２に示した切り替え型発振回路の定数の一例として、トランジスタＴｒ１は２ＳＣ３７２、インダクタンスＬ１は２．２μＨ、容量Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５、Ｃ６はそれぞれ４７ｐＦ、７５ｐＦ、１５０ｐＦ、１８０ｐＦ、５ｐＦ〜２０ｐＦ、１０００ｐＦ、容量Ｃ７はパラメータとした。また、抵抗Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は、それぞれ３３０Ω、２２０Ω、１０ｋΩ、１０ｋΩに設定した。水晶振動子ＸｔａｌはＳＣカットの１０ＭＨｚ、電源Ｖｃｃは５ｖとした。

図３は、図２に示した発振回路の周波数（ＭＨｚ）−負性抵抗（Ω）を示す図であって、スイッチＳＷを容量Ｃ７に接続し、容量Ｃ７の値を０ｐＦ、５ｐＦ、１０ｐＦ、１５ｐＦ、２０ｐＦと変化させた場合の周波数（ＭＨｚ）−負性抵抗（Ω）の曲線を示す。ＳＣカット水晶振動子ＸｔａｌのＣモード、Ｂモードの周波数はそれぞれ１０ＭＨｚ、１０．８ＭＨｚである。
図３から容量Ｃ７を２０ｐＦに設定することにより、Ｃモード（１０ＭＨｚ）における発振回路の負性抵抗は約−３００Ω、Ｂモード（１０．８ＭＨｚ）のそれは約＋３０Ωとなり、Ｃモードのみが発振可能となる。一方、容量Ｃ７を５ｐＦに設定することにより、Ｃモード（１０ＭＨｚ）における発振回路の負性抵抗は約９０Ω、Ｂモード（１０．８ＭＨｚ）のそれは−２８０Ωとなり、Ｂモードのみが発振可能となる。つまり、容量Ｃ７、Ｃ８をそれぞれ２０ｐＦ、５ｐＦに設定し、スイッチＳＷをＣ７又はＣ８に切り替えることによりＣモード、Ｂモードを選択的に発振させることが可能となる。

図４は本発明に係る第２の実施例の形態を示すブロック回路図であって、ＳＣカット水晶振動子１と、Ｃモード及びＢモードを同時に発振させるデュアルモード発振回路６と、周波数カウンタ７と、周波数情報処理装置８とから構成される。ＳＣカット水晶振動子１から伸びるリード線をデュアルモード発振回路６に接続すると、Ｃモード及びＢモードを同時に発振させることができる。発振回路６の出力は周波数カウンタ７に接続されて、デジタル信号となり、周波数情報処理装置８の制御信号によりＣモード及びＢモードのデジタル信号が周波数情報処理装置８に入力される。

雰囲気中５におけるＣモードの周波数変化を情報処理することにより、ＳＣカット水晶振動子１の電極膜上に付着する質量を測定できることは前述の通りであり、Ｂモードの周波数から雰囲気中５の温度変化を測定し、Ｃモードの周波数変化量から温度による周波数変化分を補正して、電極膜上に付着した質量を精度よく求めるのも同様である。演算して求めた付着質量と雰囲気中５の温度の情報は周波数情報処理装置８から出力される。なお、より測定精度を高めるには周波数カウンタに内蔵する基準周波数を外部の原子発振による基準周波数に代えるとよい。

図５は、図４に示したデュアルモード発振回路を示す回路図で、「Highly Stable and Low Phase-Noise Oven-Controled Crystal Oscillators Using Dual-Mode Excitation」 IEICE Trans.Fundamentals, Vol.E85-A, No2 February 2002に掲載された回路図である。発振回路１と、発振回路２と、ＳＣカット水晶振動子Ｘｔａｌと可変容量ダイオードＣｖとの直列接続回路とから構成させる。発振回路１は、トランジスタＴｒ１のエミッタと接地（ＧＮＤ）間に抵抗Ｒｅ１を接続し、Ｔｒ１のベース接地間に抵抗Ｒｂ１を接続し、さらに容量Ｃ１と容量Ｃ２との直列接続回路を接続する。そして、容量Ｃ１とＣ２の接点とエミッタとの間に水晶振動子Ｘｔａｌ１と容量Ｃａ１との直列接続回路を接続する。電源ＶｃｃとＴｒ１のコレクタ間、ＶｃｃとＴｒ１のベース間にそれぞれ抵抗Ｒｃ１、Ｒａ１を接続し、エミッタから出力ＯＵＴ１を取り出す。ＳＣカット水晶振動子Ｘｔａｌと可変容量ダイオードＣｖとの直列接続回路の一端を容量Ｃｉ１を介してＴｒ１のベースに接続し、他端を接地し、可変容量ダイオードＣｖのカソードに制御電圧Ｖｃｎｔを印加する。

発振回路２は発振回路１と同じ構成であり、ＳＣカット水晶振動子Ｘｔａｌと可変容量ダイオードＣｖとの直列接続回路に対して対称に構成されている。そして、水晶振動子Ｘｔａｌ１、Ｘｔａｌ２の共振周波数をそれぞれＣモード、Ｂモードの周波数に設定することにより、発振回路１をＣモード用発振回路、発振回路２をＢモード用発振回路とし、出力ＯＵＴ１に繋がる水晶振動子Ｘｔａｌ１はＣモードの発振周波数のみを通過させるフィルタとして作用し、出力ＯＵＴ２に繋がる水晶振動子Ｘｔａｌ２はＢモードの発振周波数のみを通過させるフィルタとして作用する。

本発明に係る第１の実施例のＳＣカット水晶マイクロバランスの構成を示すブロック回路図である。 Ｃモード、Ｂモード切り替え発振回路の構成を示す回路図である。 図２の発振回路において容量Ｃ７を変化させた場合の周波数−負性抵抗特性である。 本発明に係る第２の実施例のＳＣカット水晶マイクロバランスの構成を示すブロック回路図である。 Ｃモード、Ｂモードデュアルモード発振回路の構成を示す回路図である。 ＳＣカットの切断方位を示す概略図である。 ＳＣカット水晶振動子の３つのモードであるＣモード、Ｂモード、Ａモードのリアクタンス特性を示す概略図である。 ＳＣカット水晶振動子の周波数温度特性をＡＴカット水晶振動子のそれと対比した図である。 Ｂモードの周波数温度特性を示す図である。

符号の説明

１ ＳＣカット水晶振動子
２ Ｃモード、Ｂモード切り替え発振回路
３ 周波数カウンタ
４ 周波数カウンタ
５ 雰囲気
６ Ｃモード、Ｂモードデュアルモード発振回路
７ 周波数カウンタ
８ 周波数カウンタ
Ｔｒ１ トランジスタ
Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒａ１、Ｒａ２、Ｒｂ１、Ｒｂ２、Ｒｃ１、Ｒｃ２、Ｒｅ１、Ｒｅ２ 抵抗
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５、Ｃ６、Ｃ７、Ｃ８、Ｃａ１，Ｃａ２、Ｃａ２、Ｃｉ１，Ｃｉ２ 容量
ＳＷ スイッチ
Ｌ１ インダクタンス
Ｖｃｃ 電源
Ｃｖ 可変容量ダイオード
Ｘｔａｌ１、Ｘｔａｌ２ 水晶振動子
Ｖｃｎｔ 制御電圧
ＯＵＴ、ＯＵＴ１、ＯＵＴ２ 出力

Claims (3)

1. ＳＣカット水晶振動子と、Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路と、周波数カウンタと、周波数情報処理装置と、を備えたＳＣカット水晶マイクロバランスであって、
   前記周波数情報処理装置からの信号により前記Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路を切り替え、Ｃモード及びＢモードの周波数をそれぞれ測定し、Ｂモードの周波数変化による温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度変化による変化分を補正して質量変化を測定することを特徴とするＳＣカット水晶マイクロバランス。
2. ＳＣカット水晶振動子と、Ｃモード、Ｂモードデュアルモード型発振回路と、周波数カウンタと、周波数情報処理装置と、を備えたＳＣカット水晶マイクロバランスであって、
   前記周波数情報処理装置からの信号によりＣモードとＢモードとの周波数をそれぞれ測定し、Ｂモードの周波数変化による温度情報に基づきＣモードの周波数変化量から温度変化による変化分を補正して質量変化を測定することを特徴とするＳＣカット水晶マイクロバランス。
3. 前記Ｃモード、Ｂモード切り替え型発振回路が、
   トランジスタＴｒ１のエミッタと接地間に抵抗Ｒ１を接続し、さらに容量Ｃ３と容量Ｃ４との直列接続回路を接続し、電源ＶｃｃとＴｒ１のコレクタ間、ＶｃｃとＴｒ１のベース間にそれぞれ抵抗Ｒ２、Ｒ３を接続し、
   トランジスタＴｒ１のベースと接地間に抵抗Ｒ４を接続し、さらに容量Ｃ１と容量Ｃ２との直列接続回路を接続し、
   容量Ｃ１とＣ２との接点と、容量Ｃ３とＣ４との接点とをインダクタンスＬ１で接続し、容量Ｃ１とＣ２との接点に容量Ｃ７及びＣ８のそれぞれ一方の端子を接続し、他方の端子はそれぞれスイッチＳＷに接続し、スイッチＳＷの他方の端子を容量Ｃ３とＣ４との接点に接続し、
   ＳＣカット水晶振動子と可変容量Ｃ５との直列回路をＴｒ１のベースと接地間に接続し、Ｔｒ１のコレクタから容量Ｃ６介して出力ＯＵＴを取り出すように構成したことを特徴とするＳＣカット水晶マイクロバランス。
   
   
   
   

Images