JP4594162B2 - 感知装置 - Google Patents

Description

本発明は、感知対象物を吸着するための吸着層がその表面に形成され、感知対象物の吸着により固有振動数が変わる圧電振動子例えば水晶振動子を用い、この圧電振動子の固有振動数の変化分を検出して感知対象物を感知する感知装置に関する。

微量な物質を感知する手法として水晶振動子を用いた感知装置が知られている。この感知装置は、水晶振動子の表面に感知対象物を吸着するための吸着層を形成して水晶センサを構成し、感知対象物が水晶振動子、詳しくは吸着層に付着するとその固有振動数がその付着量に応じて変化することを利用して感知対象物の有無あるいはその濃度を測定するものであり、その応用範囲が広く、装置としても簡易な構成である上、感度が高いことから極微量な物質でも測定できるといった利点がある。例えば特許文献１では、血液、尿などに含まれる疫病マーカ物質の分析を行うにあたって、水晶センサを用いれば、高価で大型の自動分析装置を必要とする免疫ラテックスキットに代わる有効な手法であることが記載されている。また特許文献２には、水晶振動子を用いて、水晶振動子に特殊高分子膜を形成して吸着ガスを同定する手法が記載されている。

そして本発明者は、最近注目を集めている汚染物質の一つであるダイオキシンを測定する手法として水晶センサを利用することを検討しているが、この手法を確立できれば画期的である。何故なら現状ではダイオキシンを測定する手法としては、ガスクロマトグラフ質量分析計を用いる方法及びＥＬＩＳＡ法（適用酵素免疫測定法）が知られているが、ガスクロマトグラフ質量分析計は装置価格が極めて高く、このため分析コストも可成り高いものになっており、更に分析に長い期間を必要とするとするし、ＥＬＩＳＡ法は、ガスクロマトグラフ質量分析計に比べて装置価格、分析価格が低く、分析に要する時間も短いが、分析精度が低いという課題がある。
水晶振動子を用いた感知装置は、水晶振動子に感知対象物質を吸着する、例えば抗体抗原反応を起こす抗体からなる吸着層を形成し、この水晶振動子に発振回路を接続すると共に発振回路の発振周波数を計測する周波数計測部を設けて主要部が構成される。

ところで既述のように水晶センサは、気体中の物質あるいは液体中の物質を測定できることから、１台の装置で広い適用範囲を確保するためには、感知対象物を測定する測定系として気体及び液体の両方に適用できる装置とすることが得策である。例えば水晶センサにより空気中におけるダイオキシン、サリンなどの毒性物質を測定することができ、また液中におけるダイオキシンや農薬などを測定できると共に血液や尿などに含まれる疫病マーカの測定にも使用できるように構成すれば、使用価値の高い装置となる。

この場合、水晶センサを液中で発振させて回路を調整すると、例えば大気中の成分を測定する場合に、液体に比べて気体の粘性が極端に小さいことから、水晶センサの振動の振幅が大きくなって副振動を伴い、周波数が不安定になってしまう。逆に水晶センサを大気中で発振させて回路を調整すると、液体中で使用するときに周波数信号の振幅レベルが大気中における使用時に比べて可成り大きくなってしまい、後段の信号処理部において正しい周波数計測ができなくなってしまう。

またこのような問題は液体中で使用する場合においても起こりうる。例えば測定系が河川などの水である場合と、液状のタンパク質あるいは血清などの場合とでは粘性が異なり、どちらか一方の液体中で回路を調整すると、他方の液体中で水晶センサを使用するときに周波数信号の振幅が大きく変わってしまう。このように感知対象物の測定を行う測定系（流体）の粘度が変わると周波数信号の振幅が変わってしまうため、測定系の適用範囲が限られてしまうという課題があり、例えば気液両用の感知装置を構築することが困難である。更にまた発振回路からの周波数信号を例えばデジタル処理して周波数を計測しようとすると、周波数信号の振幅レベルが限られた狭い範囲から外れると測定誤差が大きくなってしまうということを把握しており、こうした処理を行う場合には、特に測定系の適用範囲を広げにくいという課題がある。

特開２００１−８３１５４号公報：段落０００２、０００４ 特開平６−２４１９７２号公報：特許請求の範囲

本発明はこのような事情の下になされたものであり、感知対象物を吸着するための吸着層がその表面に形成され、感知対象物の吸着により固有振動数が変わる水晶振動子などの圧電振動子を用いた感知装置において、種々の測定系に対して感知対象物の感知（濃度測定や感知対象物の有無の測定）を安定して行うことのできる技術を提供することにある。

本発明は、感知対象物を吸着するための吸着層がその表面に形成され、感知対象物の吸着により固有振動数が変わる圧電振動子を用い、この圧電振動子の固有振動数の変化に基づいて感知対象物を感知する感知装置において、
前記圧電振動子と、この圧電振動子により発振された周波数信号を増幅する増幅素子と、を含む発振ループにより発振する発振回路と、
前記増幅素子の出力側における前記発振ループの外に接続された第１のバッファアンプと、
この第１のバッファアンプの後段に接続された第２のバッファアンプと、
前記第１のバッファアンプと第２のバッファアンプとの間における発振出力の振幅を検出し、検出した振幅に基づいて発振出力の振幅が設定値になるように、前記増幅素子の増幅度を制御する振幅制御回路と、
前記第２のバッファアンプから出力される発振出力の周波数に関する信号を測定するための測定部と、
を備えたことを特徴とする。

発振出力の周波数に関する信号を測定するための測定部とは、周波数を直接検出する手段に限られるものではない。例えば発振出力の周波数を計数し、感知対象物質が含まれているときと含まれていないブランク値との差を求める手段であってもよいが、周波数信号に対して例えば直交変換処理を行って周波数の変化に相当する速度で回転するベクトルを取り出すといった手段であってもよい。

更に本発明は、気体中の感知対象物の感知と液体中の感知対象物の感知とを兼用するもの（気／液両用）として使用することができる。

本発明によれば、感知対象物の吸着により固有振動数が変わる圧電振動子例えば水晶振動子を用いた感知装置において、発振回路の発振出力の振幅を一定化するように制御しているので、種々の測定系に対して感知対象物の感知を安定して行うことができる。また測定部の構成によっては、例えばディジタル処理を行う場合には、振幅の大きさによって精度が左右される場合があるため、振幅を一定化するように制御することで、安定した感知を行うことができる。

そして発振回路の後段に第１のバッファアンプを設け、振幅制御を行うにあたってこの第１のバッファアンプの後段の発振出力の振幅レベルを検出するようにすれば、その検出動作が圧電振動子の発振に悪影響を及ぼすことを避けることができる。更に第１のバッファアンプの後段に第２のバッファアンプを設け、両者の間の発振出力の振幅レベルを検出するようにすれば、その検出動作が後段の測定部の動作に悪影響を及ぼすことを避けることができる。

以下に本発明に係る感知装置の実施の形態を説明する。この実施の形態は、発振回路部分に要部があるが、初めに感知装置の全体構造について簡単に説明しておく。この感知装置は図１に示すように、複数例えば８個のセンサー部である水晶センサ１と、これら水晶センサ１が着脱自在に装着される測定器本体１００とを備えている。水晶センサ１は、図１及び図２に示すように配線基板であるプリント基板２１の上にゴムシート２２を重ね、このゴムシート２２に設けられた凹部２３を塞ぐように圧電振動子である水晶振動子２４が設けられ、更にゴムシート２２の上から上蓋ケース２５を装着して構成されている。上蓋ケース２５には、試料溶液の注入口２５ａと試料溶液の観察口２５ｂとが形成され、注入口２５ａから試料溶液が注入され、水晶振動子２４の上面側の空間に試料溶液が満たされることになる。水晶振動子２４の下面側は前記凹部２３により気密空間とされ、これによってランジュバン型の水晶センサが構成されることになる。

水晶振動子２４は、図３に示すように例えば円形の水晶板２０の両面に電極２４ａ、２４ａ（裏面側の電極は見えない）が設けられ、これら電極２４ａ、２４ａは導電性接着剤２６を介してプリント基板２１に設けられている接続端子２７に電気的に接続されている。また水晶振動子２４の一面例えば電極２４ａの表面には、感知対象物を吸着するための吸着層（図示せず）が形成されている。

続いて測定器本体１００の内部回路について図４及び図５を用いて説明する。図４中、３は水晶振動子２４を発振させるための発振回路であり、この発振回路３の後段には、第１のバッファアンプ４、ローパスフィルタ５及び第２のバッファアンプ６がこの順に接続されると共に、第１のバッファアンプ４の出力側と発振回路３（より詳しくは後述の増幅素子であるトランジスタ３１の入力側）との間には、当該第１のバッファアンプ４の振幅を設定値に維持するための振幅制御回路７が設けられている。また第２のバッファアンプ６の後段には、発振回路３の出力、詳しくは当該バッファアンプ６の発振出力の周波数に関する信号を測定して例えば感知対象物の濃度を得るための信号を作成する測定部８が接続されている。

発振回路３から第２のバッファアンプ６に至るまでの回路の詳細な回路構成を図５を参照しながら述べる。発振回路３はコルピッツ型発振回路として構成されている。３１は、発振増幅素子としてのトランジスタであり、トランジスタ３１のベースにはコンデンサ３２を介して水晶振動子２４が接続されている。

またトランジスタ３１のベース、接地間には、分割容量成分をなすコンデンサ３３、３４の直列回路が接続されており、コンデンサ３３、３４の中間点はトランジスタ３１のエミッタに接続されている。トランジスタ３１のエミッタ、接地間には帰還抵抗３５が接続され、コレクタはインダクタ３６及びコンデンサ３７の並列回路を介して電源Ｖｃに接続されている。電源Ｖｃとトランジスタ３１のベースとの間には、ブリーダ抵抗３８が接続されている。なお発振回路３の出力端Ｖ０はコレクタから取り出されている。発振回路３と第１のバッファ回路４との間、及び第１のバッファ回路４とローパスフィルタ５との間には、夫々コンデンサ４０及び５０が介在し、また第２のバッファアンプ６の出力端にもコンデンサ６０が接続されている。また第１のバッファアンプ４及び第２のバッファアンプ６は夫々トランジスタ４１、６１を用いて構成されており、いずれもエミッタから出力が取り出される。４２〜４４及び５２〜５４は抵抗である。なお第２のバッファアンプ６は、図６に示すようにトランジスタ５１のコレクタから取り出されてもよい。

振幅制御回路７は、発振回路３のトランジスタ３１のベースとアースとの間に接続された、抵抗７１及びトランジスタ７２の直列回路を備え、抵抗７１はトランジスタ３１側に設けられると共にトランジスタ７２のコレクタ及びエミッタが夫々抵抗７１及びアースに接続されている。抵抗７１は、発振回路３の一部をもなすものであり、ブリーダ抵抗として設けられている。また第１のバッファアンプの出力端と前記トランジスタ７２のベースとの間には、当該出力端側から抵抗７３及びダイオード７４がこの順に接続され、抵抗７３とダイオード７４との中間点と、アースとの間には、抵抗７５が接続され、当該中間点と電源Ｖｃとの間には抵抗７６が接続されている。
なおこの例では水晶センサが８個取り付けられる８チャンネル構成になっていて、図５に示す回路が８チャンネル用意され、各チャンネルの出力が切り替えられて測定部８に接続される構成となっている。

続いてこの実施の形態の作用について述べる。先ず水晶センサ１（図１参照）を測定器本体１００に差込み、例えばブランク値を求めるために感知対象物が含まれない溶液を水晶センサ１内に満たし、水晶振動子２４を発振させる。この溶液は純水であってもよいし、あるいはその他の溶液であってもよい。発振回路３における発振出力は第１のバッファアンプ４，ローパスフィルタ５及び第２のバッファアンプ６を介して測定部８に入力され、例えば発振出力の周波数が測定される。

次いで感知対象物の感知を行うために検体である試料溶液を水晶センサ１に注入し、試料溶液を入れたことによる発振周波数の変化分を測定部８により求める。そしてこのような発振回路３が発振動作を行っているときに振幅制御回路７は次のような動作を行う。即ち第１のバッファアンプ４の発振出力がダイオード７４にて整流され、その整流出力がトランジスタ７２のベースに供給される。このため発振出力の振幅が大きいと、トランジスタ７２のベース電位が大きくなり、当該トランジスタ７２のコレクタ、エミッタ間の抵抗値が小さくなるので発振回路３のトランジスタ３１のベース電位が小さくなり、発振回路３の発振出力、詳しくはトランジスタ３１の発振出力の振幅が小さくなろうとする。また逆に第１のバッファアンプ４の発振出力の振幅が小さいと、トランジスタ７２のベース電位が小さくなるので発振回路３のトランジスタ３１のベース電位が大きくなり、発振回路３の発振出力の振幅が大きくなろうとする。

このように発振出力の振幅が制御されるので、即ち増幅素子であるトランジスタ３１の増幅度が制御されるので第１のバッファアンプ４の発振出力の振幅は回路定数で決まる値（設定値）に維持されるようにコントロールされる。このため測定部８には振幅がほぼ一定の発振出力が入力されることになる。
またこの例ではブランク値を得るために水晶センサ１に液体を注入しているが、液体を注入せずに大気雰囲気における水晶振動子１の発振周波数を計測してブランク値を求めるようにしてもよい。
そしてこの実施の形態の感知装置は、気体中の特定の物質を感知するために用いてもよく、この場合には、気体中例えば大気中で水晶振動子１の発振出力が測定されることになる。気体は液体よりも粘性が小さいことから、水晶振動子１の振幅は大きくなろうとするが、既述のように振幅制御が働くことから、測定部８に入力される発振出力の振幅は、液体を測定系とした場合と同じになる。更にまた測定系が液体であっても、粘度の高い液体を測定系とする場合、例えば血液中の疫病マーカなどを感知するためにこの感知装置が用いられる場合には、水晶振動子１の振幅は小さくなろうとするが、やはり既述の振幅制御の作用により測定部８に入力される発振出力の振幅は先の例の場合と同じになる。

上述の実施の形態によれば、発振回路３の発振出力の振幅を一定化するように制御しているので、感知対象物質の濃度測定や存在の有無を調べる測定系が例えば液体であっても気体であっても、また粘性の小さい液体であってもあるいは粘性の大きい液体であっても、予め設定した振幅で圧電振動子が発振する。従って液体中で回路を調整した状態で気体中で使用すると振幅が大きくなりすぎて副振動が現れたり、あるいは気体中で回路を調整した状態で液体中で使用すると振幅が小さくなりすぎるといったことを回避できるので、種々の測定系に対して感知対象物の感知を安定して行うことができる。また測定部８においても振幅を一定化するように制御することで、安定した感知を行うことができる。図７は、後述の図８にて説明する、発振出力をディジタル処理する場合において、Ａ／Ｄコンバータの入力信号の振幅と周波数の検出誤差との関係を調べて示したものであるが、この例を見ても分かるように、振幅をある範囲例えば１Ｖから２Ｖの範囲に設定することにより周波数検出誤差を最小例えばゼロに抑えることができ、従ってこの実施の形態のように振幅制御を行うことは感知装置において有効であることが理解される。

そして発振回路３の後段の第１のバッファアンプ４と第２のバッファアンプ６との間の発振出力の振幅レベルを検出するようにしているので、その検出動作が水晶振動子２４の発振に悪影響を及ぼすことを避けることができるし、また後段の測定部８の動作に対しても悪影響を及ぼすことを避けることができる。

以上において、測定部８は、各水晶センサ１における発振周波数を測定し、例えばブランク値と試料溶液を注入したときの発振周波数とをカウントし、それらのカウント値を記憶しておいて両者の差、つまり周波数の変化分を求め、その変化分に基づいて予め取得された検量線に基づいて感知対象物の濃度を求めて表示するものであってもよいし、あるいは周波数の変化分に対する閾値を決めておき、感知対象物の有無を判定するものであってもよい。そして測定部８は、発振回路３の発振周波数をカウントするものに限られず、発振周波数の変化分を直接的に求めるものであってもよい。

発振周波数の変化分を直接的に求める手法としては、発振回路３からの周波数信号を基準クロック信号によりサンプリングし、そのサンプリング値をＡ／Ｄコンバータによりディジタル信号とし、このディジタル信号に対応する周波数信号に対してディジタル信号による直交検波を行い、当該周波数信号における周波数の変化分に相当する速度で回転する回転ベクトルを複素表示したときの実数部分及び虚数部分を取り出すと共に、その実数部分及び虚数部分の各時系列データに基づいて周波数信号の周波数の変化量を求める手法を挙げることができる。

このような手法を実現する例について述べておく。図８において、８１は基準クロック発生部であり、発振回路３からの高周波信号をサンプリングするために周波数の安定性が極めて高い周波数信号であるクロック信号を出力する。８２はＡ／Ｄ（アナログ／ディジタル）変換器であり、発振回路３からの高周波信号を基準クロック発生部８１からのクロック信号によりサンプリングしてそのサンプリング値をディジタル信号として出力する。このディジタル信号で特定される高周波信号は基本波の他に高調波も含まれている。即ち高調波ひずみを有する正弦波をサンプリングする場合、その高調波成分が折り返しの影響を受けて、場合によっては周波数スペクトルにおける周波数軸上で基本波周波数と高調波の周波数とが重なる場合が想定される。そこでこのような重なりを避けて正しい感知動作が得られるようにする必要がある。

一般に周波数ｆ１の正弦波信号を周波数ｆｓのクロック信号でサンプリングした場合、その取り込み結果の周波数ｆ２は（１）式で表される。ただしmod（，）はmodulo関数を表している。

ｆ２＝｜mod（ｆ１＋ｆｓ／２，ｆｓ）−ｆｓ／２｜ ……（１）
この取り込み結果において、基本波周波数に対してｎ次の高調波の周波数はｎ×（基本波周波数）として表されるので、これをｆ２と置いて上記の（１）式に代入すれば、高調波がどのような周波数として取り込まれるかを計算することができる。この計算を用いることにより基本波の周波数と高調波の周波数とが重ならないように、発振回路５１からの高周波信号の周波数をｆｃとサンプリング周波数（クロック信号の周波数）ｆｓとを設定することができ、例えばｆｃを１１ＭＨz、ｆｓを１２ＭＨｚに設定する。この場合、Ａ／Ｄ変換器６１からのディジタル信号である出力信号で特定される周波数信号の基本波は１ＭＨｚの正弦波となる。なおｆｃ／ｆｓを１１／１２にすれば、基本波の周波数と高調波の周波数とが重ならないが、ｆｃ／ｆｓはこの値に限られるものではない。

Ａ／Ｄ変換器８２の後段には、キャリアリムーブ８３及びローパスフィルタ８４がこの順に設けられている。キャリアリムーブ８３及びローパスフィルタ８４は、Ａ／Ｄ変換器８２からのディジタル信号により特定される１ＭＨｚの正弦波信号をＡcos（ω0ｔ＋θ）としたとき、この正弦波信号の周波数の変化分に対応する回転ベクトルを取り出す手段、より詳しくはこの回転ベクトルを複素表示したときの実数部分及び虚数部分を取り出す手段に相当する。

即ちキャリアリムーブ８３は、図９に示すように前記正弦波信号に対してcos（ω0ｔ）を掛け算する掛け算部８３ａと前記正弦波信号に対して−sin（ω0ｔ）を掛け算する掛け算部８３ｂとを備えている。掛け算部８３ａの出力及び掛け算部８３ｂの出力は夫々（２）式及び（３）式により表される。

Ａcos（ω0ｔ＋θ）・cos（ω0ｔ）＝１／２・Ａcosθ＋１／２｛cos（２ω0ｔ）・cosθ＋sin（２ω0ｔ）・sinθ｝……（２）
Ａcos（ω0ｔ＋θ）・−sin（ω0ｔ）＝１／２・Ａsinθ−１／２｛sin（２ω0ｔ）・cosθ＋cos（２ω0ｔ）・sinθ｝……（３）
従って掛け算部８３ａの出力及び掛け算部８３ｂの出力を夫々ローパスフィルタ８４ａ及び８４ｂを通すことにより、２ω0ｔの周波数信号は除去されるので、結局ローパスフィルタ８４からは１／２・Ａcosθと１／２・Ａsinθとが取り出される。なおローパスフィルタ８４は、ローパスフィルタ８４ａ及び８４ｂから構成されるものとして記載してある。ローパスフィルタ８４における実際のディジタル処理は、キャリアリムーブ８２から出力される時系列データについて連続する複数個のデータ例えば６個のデータの移動平均を演算している。

そしてＡcos（ω0ｔ＋θ）で表される正弦波信号の周波数が変化すると、Ａcos（ω0ｔ＋θ）はＡcos（ω0ｔ＋θ＋ω1ｔ）となる。従って１／２・Ａcosθは１／２・Ａcos（θ＋ω1ｔ）となり、１／２・Ａsinθは１／２・Ａsin（θ＋ω1ｔ）となる。即ち、ローパスフィルタ８４から得られた出力は、正弦波信号［Ａcos（ω0ｔ＋θ）］の周波数の変化分（ω1ｔ）に対応する信号であり、詳しくはその周波数の変化分の速度で回転するベクトルを複素表示したときの実数部分（Ｉ）及び虚数部分（Ｑ）である。

図１０はこの回転ベクトルを表した図であり、この回転ベクトルは長さがＡであり、回転速度がω1ｔである。従って前記正弦波信号の周波数が変化しなければ、ω1ｔはゼロであるからこの回転ベクトルの回転速度はゼロであるが、水晶振動子２４に感知対象物質が吸着されて水晶振動子２４の周波数が変化し、これにより前記正弦波信号の周波数が変化すると、その変化分に応じた回転速度で回転することになる。従ってローパスフィルタ８４から出力された、回転ベクトルを複素表示したときの実数部分（Ｉ）及び虚数部分（Ｑ）に基づいて周波数差演算部９により、その速度を演算することにより、周波数差つまり周波数の変化分を捉えることができる。なおこの演算は、例えばあるタイミングにおける回転ベクトルの位相と、次のクロックできまるタイミングにおける当該回転ベクトルの位相とを求め、その位相差を求めるといった手法が採用できる。

本発明に係る感知装置の実施の形態の外観及び水晶センサを示す斜視図である。 上記実施の形態に用いられる水晶センサを示す縦断面図である。 水晶センサに用いられる水晶振動子と接続端子とを示す斜視図である。 上記実施の形態の全体の回路構成を示すブロック回路図である。 上記実施の形態の要部の回路構成の詳細を示す回路図である。 上記実施の形態の回路の変形例について回路の一部を示す回路図である。 発振回路からアナログ／ディジタル変換部に入力される周波数信号のレベルと周波数検出誤差との関係を示す特性図である。 測定部の一例を示すブロック図である。 図４に示す回路ブロックの一部を示す構成図である。 図４に示すブロック図により取り出された回転ベクトルを示す説明図である。

符号の説明

１ 水晶センサ
２４ 水晶振動子
３ 発振回路
４ 第１のバッファアンプ
６ 第２のバッファアンプ
７ 振幅制御回路
８ 測定部
１００ 測定器本体

Claims (3)

1. 感知対象物を吸着するための吸着層がその表面に形成され、感知対象物の吸着により固有振動数が変わる圧電振動子を用い、この圧電振動子の固有振動数の変化に基づいて感知対象物を感知する感知装置において、
   前記圧電振動子と、この圧電振動子により発振された周波数信号を増幅する増幅素子と、を含む発振ループにより発振する発振回路と、
   前記増幅素子の出力側における前記発振ループの外に接続された第１のバッファアンプと、
   この第１のバッファアンプの後段に接続された第２のバッファアンプと、
   前記第１のバッファアンプと第２のバッファアンプとの間における発振出力の振幅を検出し、検出した振幅に基づいて発振出力の振幅が設定値になるように、前記増幅素子の増幅度を制御する振幅制御回路と、
   前記第２のバッファアンプから出力される発振出力の周波数に関する信号を測定するための測定部と、
   を備えたことを特徴とする感知装置。
2. 前記発振回路は、前記圧電振動子と、この圧電振動子により発振された周波数信号を増幅し、前記圧電振動子の一端にベースが接続されると共にエミッタが接地された増幅素子であるトランジスタと、を含む発振ループにより発振するコルピッツ型発振回路であり、
   前記振幅制御回路は、前記トランジスタのベース電位を調整して当該トランジスタの増幅度を制御するものであることを特徴とする請求項１記載の感知装置。
3. 気体中の感知対象物の感知と液体中の感知対象物の感知とを兼用するものであることを特徴とする請求項１または２に記載の感知装置。

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