JP2004182745A - 酸化安定性が改善された低硫黄灯油及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】95容量%留出温度が236〜254℃の範囲にあり、硫黄含有量が10質量ppm以下である灯油基材に酸化防止剤を2〜20mg/L添加したことを特徴とする灯油、及び原油の常圧蒸留により得られた直留灯油留分を水素化脱硫処理し、次いで該水素化脱硫処理した灯油留分75〜100容量%と他の炭化水素留分を混合して、95容量%留出温度が236〜254℃の範囲であり、かつ硫黄含有量が10質量ppm以下の灯油を製造する方法を提供するものである。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化安定性が改善された低硫黄灯油及びその製造方法に関し、詳しくは硫黄含有量が10質量ppm以下であり、かつ長期間の備蓄安定性に優れた低硫黄灯油及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
住宅で通常使用される石油ストーブは室内に排気するタイプのものが多く、その排ガスがクリーンであることが求められる。近年では、特に省エネルギーの観点から密閉性の高い住宅が多くなりつつあり、その要求はさらに高まっている。
また、灯油は、冬季等の需要に備えて備蓄される場合もあり、長期間の保存でも劣化し難い安定性に優れた灯油が求められる。
排ガスのクリーン化に関する技術は従来から種々検討されてきており、例えばパラフィンを主成分とする硫黄含有量1質量ppm以下の灯油(特許文献1参照)、沸点が170〜230℃の留分90容量%以上を含み、比重、芳香族炭化水素等の含有量、ナフテン系炭化水素の含有量、煙点及び引火点を特定し、かつ硫黄含有量を10質量ppm以下とした灯油(特許文献2参照)、硫黄含有量を1質量ppm以下とし、蒸留性状をパラメーター化した指数(灯油臭気指数)を特定した灯油(特許文献3参照)等が提案されている。
【0003】
しかし、特許文献1に記載される灯油は得率が高くない上にパラフィン分の吸着分離工程を必要とするためコストが増加するという問題点があり、特許文献2及び3に記載される灯油は特定の沸点範囲を持つ留分に限定されるため、その得率を下げざるを得ないという問題点がある。
【0004】
従来から灯油の得率を上げて増産する方法は種々検討されており、例えば灯油供給量の増大を目的に灯油留分以外の留分を出発原料とした脂環式化合物を1〜15容量%の範囲で添加する灯油の製造方法(特許文献4参照)、脱硫した直留灯油留分に直接重油脱硫装置から得られる直脱軽油の低沸点留分(沸点範囲130℃〜330℃留分)を1〜30容量%混合した灯油(特許文献5参照)、接触分解原料油を接触分解し、その生成油から灯油留分を分留し、該灯油留分を直留灯油と混合して水素化処理する灯油の製造方法(特許文献6参照)等が提案されている。
【0005】
しかしながら、特許文献4に記載される灯油は通常ガソリンとして使用される留分を混合したものであり、内燃機関用燃料として需要の高いガソリンをこのように消費することは経済的に好ましくない。
また、特許文献5に記載される灯油の製造は、常圧蒸留装置と直接脱硫装置を併設している場合に限られ、特許文献6に記載される灯油の製造は、常圧蒸留装置と接触分解装置を併設している場合に限られるという制約を受ける。
【0006】
このような状況下、95容量%留出温度を高めに設定した、硫黄含有量が0.05質量%以下の灯油が提案されている(特許文献7参照)。該灯油は95容量%留出温度が高いことから、市販の灯油よりも蒸留範囲が広く、得率を高くすることが可能であり、また製造装置を特に増設等することなく製造できるという利点がある。
しかしながら、特許文献7に記載される灯油は、高沸点留分を多く含有することから、硫黄含有量が高く、今後要求される低硫黄の灯油としては不適当である。また該灯油は、石油ファンヒーター用に開発されたもので、排気ガスのクリーン性が要求される室内へ排気するタイプのストーブへの適用は好ましくないという問題点もある。
さらに、灯油の長期保存に対する耐劣化安定性を改良する試みは見当たらないのが実状である。
【0007】
【特許文献1】特開昭63−150380号公報(第1頁)
【特許文献2】特開平2−113092号公報(第1頁)
【特許文献3】特開平3−182594号公報(第1頁)
【特許文献4】特開平6−49463号公報(第2頁)
【特許文献5】特開2000−256681号公報(第2頁)
【特許文献6】特開2000−212579号公報(第2頁)
【特許文献7】特開2001−279270号公報(第2頁)
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような状況下、低硫黄で排ガスがクリーンであり、かつ酸化安定性が良好で長期備蓄が可能な灯油及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記目的を達成すべく種々の研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、(1)95容量%留出温度が236〜254℃の範囲にあり、硫黄含有量が10質量ppm以下である灯油基材に酸化防止剤を2〜20mg/L添加したことを特徴とする灯油、
(2)95容量%留出温度が、240〜250℃の範囲であることを特徴とする上記(1)記載の灯油、
(3)原油の常圧蒸留により得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理した脱硫直留灯油留分を75容量%以上含むことを特徴とする上記(1)又は(2)記載の灯油、
(4)原油の常圧蒸留により得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理し、次いで該水素化脱硫処理した灯油留分75〜100容量%と他の炭化水素留分を混合して、95容量%留出温度が236〜254℃の範囲であり、かつ硫黄含有量が10質量ppm以下の灯油を製造する方法、及び
(5)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の灯油からなる備蓄用灯油、
を提供するものである。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の灯油は、95容量%留出温度が236〜254℃の範囲にあり、硫黄含有量が10質量ppm以下である灯油基材に酸化防止剤を2〜20mg/L添加したことを特徴とする。
95容量%留出温度が236℃未満であると、灯油需要期において十分な得率で灯油を得ることができず、また254℃を超えると、酸化安定性の確保が不十分となる傾向がある。以上の観点から、95容量%留出温度は、さらに240〜250℃の範囲が好ましい。
その他の蒸留性状については特に制限はないが、蒸留初留点は、140〜155℃の範囲であることが好ましい。140℃以上であると取り扱い時の安全性が高く、155℃以下とすることによって十分な得率を得ることができる。
また、97容量%留出温度が241〜261℃の範囲であることが好ましい。241℃以上とすることによって灯油留分の得率を十分に確保することができ、261℃以下とすることによって良好な酸化安定性を得ることができる。上記観点から、97容量%留出温度は、さらに246〜256℃の範囲であることが好ましい。
【0011】
また、本発明に係る灯油基材の蒸留終点は、酸化安定性の観点から265℃以下であることが好ましく、さらには260℃以下であることが好ましい。
なお、単に軽質灯油と重質灯油とのブレンドにより97容量%留出温度や蒸留終点を調整しても酸化安定性は悪化することがある。
さらに、灯油密度は0.770〜0.805g/cm3が好ましい。
【0012】
また、本発明の灯油は、JIS K2536により測定される組成として、オレフィン分は1.0容量%以下、特に0.5容量%以下が好ましい。この範囲で酸化安定性とスラッジ生成の防止の確保が容易となる。また、芳香族分は10〜25容量%、特に12〜21容量%が好ましい。10容量%以上でカドニウムセルでの火災検知及び発熱量には有利であり、25容量%以下で燃焼時の煤やタールの生成防止に有利となる。
次に本発明の灯油は硫黄含有量が10質量ppm以下であることを特徴とする。硫黄含有量が10質量ppmを超えると、排ガス中の硫黄酸化物の含有量が増大し、クリーンな排ガスとすることができない。以上の観点から硫黄含有量は9質量ppm以下が好ましい。
【0013】
また本発明の灯油は酸化防止剤を2〜20mg/Lの範囲で添加することを特徴とする。2mg/L未満であると十分な酸化安定性が維持できず、また20mg/L以上添加してもコストアップに見合う効果を発揮しない。以上の観点から酸化防止剤は3〜15mg/Lの範囲で添加することが好ましく、4〜10mg/Lの範囲で添加することがさらに好ましい。
酸化防止剤の種類としては特に限定されず、通常灯油等に使用されるものであればよいが、2,6−ジターシャリーブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−ターシャリーブチルフェノール、2,6−ジターシャリーブチル−4−メチルフェノール等を好適に用いることができる。
【0014】
本発明に係る灯油の製造方法に関しては特に限定されないが、原油の常圧蒸留により得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理した脱硫直留灯油留分を、最終製品灯油中に75容量%以上、好ましくは80容量%以上含むことが本発明における効果維持の観点から好ましい。
上記製造方法において、直留灯油留分を水素化脱硫する際の条件は十分な脱硫が行われることを条件に特に限定されず、通常の灯油水素化脱硫処理と同様の処理により実施すればよい。すなわち、反応形式としては固定床流通式が最も一般的である。触媒としては石油精製における水素化処理触媒を用いればよいが、通常は灯油または軽油の脱硫触媒を用いる。具体的には多孔質アルミナ等の無機多孔質酸化物担体にコバルト、ニッケル、モリブデン、タングステンなどの水素化活性を持つ金属種を担持した触媒を用いればよい。好ましい態様としては、多孔質アルミナ担体にコバルト/モリブデン、ニッケル/モリブデン、コバルト/ニッケル/モリブデン、ニッケル/タングステンを担持した触媒を挙げることができる。この触媒の比表面積は200〜300m2 /gであることが好ましい。
【0015】
反応条件としては、水素化脱硫温度(WABT)は、時間当たりの処理量の確保(反応速度確保)及び灯油の着色防止の観点から、好ましくは250〜390℃、さらに好ましくは300〜340℃であり、特に310〜330℃が好ましい。また、好ましい他の条件として、水素分圧は1〜10MPa、特に2〜5MPaであり、液空間速度(LHSV)は0.1〜10hr−1、特に1.0〜7.5hr−1であり、水素/原料油比は50〜500Nm3 /kL、特に100〜300Nm3 /kLの範囲で実施すればよい。
【0016】
本発明の灯油は引火点が40℃以上であることが好ましく、さらに41〜45℃が好ましい。引火点が40℃以上であると取り扱い時の安全性が高く、45℃以下であると得率の確保が容易である。煙点は燃焼性の確保から21mm以上、さらに23mm以上であることが好ましい。
また使用する機器の腐蝕を起こさないとの観点から、銅板腐蝕試験(50℃、3時間の条件)結果が1以下であることが好ましい。また、色相(セイボルトカラー)については、酸化安定性の確保及びスラッジ生成の防止の観点から、25以上であることが好ましく、さらに28以上、特に30以上であることが好ましい。
本発明の灯油は、上記脱硫直留灯油留分に、他の炭化水素留分を混合する場合、その混合量は25容量%以下であることが好ましい。該炭化水素留分としては、本発明の目的を害さない範囲で、種々の基材を混合することができる。具体的には水素化分解灯油基材、フィッシャートロプッシュ合成により気体から合成される液状炭化水素(GTL油)等が好適に挙げられる。
その他軽油周辺油種識別マーカーとしてクマリン等を、例えば0.85〜1.15mg/L程度加えることもできる。
【0017】
【実施例】
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。各種の測定方法は下記により行った。
1.灯油基材の性状
1)密度;JIS K2249に準拠。
2)蒸留性状;JIS K2254に準拠。
3)引火点;JIS K2265に準拠。
4)銅板腐蝕;JIS K2513に準拠。
5)硫黄含有量;JIS K2541に準拠。
6)窒素含有量;JIS K2609に準拠。
7)煙点;JIS K2537に準拠。
8)セイボルトカラー;JIS K2580に準拠。
9)組成分析;JIS K2536に準拠。
【0018】
2.灯油の性能評価
10)43℃劣化評価;
JPI−5S−46−96に準じて過酸化物価を測定した。具体的には、蓋の部分に空気の流通ができるようにしたブリキ製の4L缶に、磨いた23×23×0.2mmの鉄片、及び試料4Lを入れた後、暗室にて43℃の恒温槽に入れ、3カ月後に取出し、過酸化物価(ppm)を測定した。この評価条件(43℃、3カ月)は、夏季期間6カ月以上の試験に相当する。なお、過酸化物価2.0ppm以上で酸化に伴う燃焼不良が顕著に発生することが知られている。
【0019】
11)加速劣化評価(120℃劣化評価);
上部にコンデンサを取り付けた500mLのガラス容器に、磨いた23×23×0.2mmの鉄片、及び試料200mLを入れた後、直射日光にあてないように、試料中に5L/分の割合で空気をバブリングしつつ、120℃のオイルバスに浸し、時間を変えて評価し(同条件で2回評価し平均値をその値とする)、過酸化物が0.5ppmとなる時間(劣化開始時間)を測定した。この試験における2時間後のセイボルトカラーの測定はJIS K2580に準拠した。
なお、この評価条件(120℃)での2時間は、常温で一年間以上に相当する。そして、灯油の需要期が冬季であることを考慮すると、灯油を備蓄する場合には、劣化開始時間としては2.0時間以上が必要とされる。
【0020】
比較例1,2
原油の常圧蒸留から得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理して、95容量%留出温度が265.5℃、硫黄分8ppmの灯油基材1を得た。水素化脱硫条件及び灯油基材1の他の性状については第1表に示す。比較例1では、この灯油基材1に酸化防止剤(2,6−ジターシャリーブチル−4−メチルフェノール、以下「酸化防止剤」という)5mg/Lを添加し、また、比較例2では、酸化防止剤を添加せずに、得られた各灯油について評価を行った。評価結果を第2表に示す。
【0021】
実施例1及び比較例3
原油の常圧蒸留から得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理して、95容量%留出温度が248.0℃、硫黄分9ppmの灯油基材2を得た。水素化脱硫条件及び灯油基材2の他の性状については第1表に示す。実施例1では、この灯油基材2に酸化防止剤5mg/Lを添加し、また、比較例3では、酸化防止剤を添加せずに、得られた各灯油について評価を行った。評価結果を第2表に示す。
【0022】
実施例2
原油の常圧蒸留から得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理して、95容量%留出温度が248.5℃、硫黄分6ppmの灯油基材3を得た。水素化脱硫条件及び灯油基材3の他の性状については第1表に示す。この灯油基材3に酸化防止剤5mg/Lを添加して得られた灯油について評価を行った。評価結果を第2表に示す。
比較例4,5
原油の常圧蒸留から得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理して、95容量%留出温度が246.5℃、硫黄分36ppmの灯油基材4(比較例4)、及び95容量%留出温度が230.0℃、硫黄分7ppmの灯油基材5(比較例5)を得た。水素化脱硫条件及び灯油基材3の他の性状については第1表に示す。このようにして得られた各灯油について評価を行った。評価結果を第2表に示す。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
上記の結果より、本発明に係る実施例1,2の灯油は、良好な得率及び排ガスクリーン性を確保すると共に、酸化安定性に優れ、長期間の備蓄に優れた性能を有していることが分かる。
なお、比較例2,3及び5の結果より、95容量%留出温度は高い程、灯油の得率は高くなるが、254℃を超える比較例2では、加速劣化における酸化安定性は急激に悪化し、236℃未満の比較例5は、蒸留範囲は狭く得率は低いことが分かる。
さらに、実施例1と比較例3の比較より、実施例1の場合には、酸化安定性に対する酸化防止剤の添加効果は明らかであるが、95容量%留出温度が254℃を超える灯油を用いた比較例1と比較例2の比較からは、酸化防止剤を添加してもその効果が顕著には認められない。
また、酸化安定性は硫黄含有量にも影響され、それが高い比較例4では、劣化開始時間が長くなるが、排ガス中の硫黄酸化物は増加する。
【0026】
【発明の効果】
本発明によれば、低硫黄で排ガスがクリーンで、得率も高く、かつ酸化安定性に優れて、長期保存が可能な燃料を得ることができる。従って、本発明における灯油は、簡易又は小型ボイラー、小型ガスタービン用の燃料として、また暖房用の燃料として好適に用いられ、特に排ガスが室内に排気される石油ストーブに好適に用いられる。また、半年或いは1年以上にわたる長期の備蓄用灯油として好適である。
Claims (5)
- 95容量%留出温度が236〜254℃の範囲にあり、硫黄含有量が10質量ppm以下である灯油基材に酸化防止剤を2〜20mg/L添加したことを特徴とする灯油。
- 95容量%留出温度が、240〜250℃の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の灯油。
- 原油の常圧蒸留により得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理した脱硫直留灯油留分を75容量%以上含むことを特徴とする請求項1又は2記載の灯油。
- 原油の常圧蒸留により得られる直留灯油留分を水素化脱硫処理し、次いで該水素化脱硫処理した灯油留分75〜100容量%と他の炭化水素留分を混合して、95容量%留出温度が236〜254℃の範囲であり、かつ硫黄含有量が10質量ppm以下の灯油を製造する方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の灯油からなる備蓄用灯油。
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