JP2008024888A - 色相に優れた超低硫黄灯油の製造方法 - Google Patents
色相に優れた超低硫黄灯油の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 灯油の製造において、95容量%留出温度が300℃以下である灯油留分を95容量%以上含む原料油を、水素の存在下、最初に無機多孔質担体に周期表第6族金属成分、同第9族金属成分及び有機添加剤を含む水素化処理触媒(第1触媒)と接触させ、次いで無機多孔質担体に周期表第6族金属成分、同第10族金属成分及び有機添加剤を含む水素化処理触媒(第2触媒)と接触させることを特徴とする色相に優れた超低硫黄灯油の製造方法である。
【選択図】 なし
Description
以上、水素化脱硫を2段階で行い、硫黄濃度を減らす方法については開示されているが、生成油の硫黄濃度を10質量ppm以下に減らすと共に生成油の色相を悪化させない灯油の製造方法について開示された例はない。
また、本発明は灯油留分の硫黄濃度を10質量ppm以下に低減させる灯油の製造方法であり、また、セーボルト色が+30以上である灯油の製造方法である。
さらに、上記の製造方法において、水素分圧が2〜5MPa、温度が270℃以上、下記式で求められるT℃以下で水素化処理を行うことを特徴とする。
T=19.6×ppH2+256
〔式中、ppH2は水素分圧(MPa)である。〕
第1触媒、第2触媒で使用される無機多孔質担体は、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ単体や、アルミナとマグネシア、ボリア、チタニア、ジルコニア、酸化亜鉛、リン酸などの複合酸化物や、以上の化合物の混合物等が使用できるが、アルミナを主体としたものが好ましい。アルミナの形態については、α、θ、δ、κ、η、γ、χ型等の遷移アルミナ、バイヤライト(bayerite)、ジブサイト(gibbsite)、ベーマイト(boehmite)、擬ベーマイト等のアルミナ水和物などがあるが、これらの単体あるいは混合物を用いることができる。しなしながら、経済性や実用性の観点からはγ−アルミナが好ましい。
一方、第2触媒における周期表第6族金属成分、同第10族金属成分としては、モリブデン−ニッケル、タングステン−ニッケル、モリブデン−タングステン−ニッケルが例示されるが、活性および経済性の観点からモリブデン−ニッケルの組合せが好適である。
なお、第1触媒、第2触媒に含有される有機添加剤は、上記化合物の範囲内であればそれぞれ異なる種類の化合物であっても良い。
第1触媒と第2触媒の充填容量比は、第2触媒の容量割合が、第1触媒と第2触媒の合計容量の10〜70容量%、好ましくは20〜60容量%、特に好ましくは30〜50容量%である。
10容量%に満たなければ生成油の色相改善に効果が無く、70容量%を超える場合、水素消費量の増大を招くことから経済的な操業が困難となる。
T=19.6×ppH2+256
〔T:着色温度(℃)、ppH2:水素分圧(MPa)〕
また、第1触媒を用いて実施される第1段階の水素化処理と第2触媒を用いて実施される第2段階の水素化処理は、上記条件の範囲内であればそれぞれ異なる条件で行ってもよい。
(1)第1触媒の調製
三酸化モリブデン313g、炭酸コバルト90gと、85%リン酸68g、ポリエチレングリコール(#200)146g(モリブデンおよびコバルトに対して0.25倍モル)を水に溶解して得られた含浸液を、γ−アルミナ成形担体1kgに含浸した後、100℃で16時間乾燥することで第1触媒として使用するCoO−MoO3系触媒(MoO3=22質量%、CoO=4質量%、P2O5=3質量%)を調製した。
三酸化モリブデン324g、炭酸ニッケル111gと、85%リン酸143g、ジエチレングリコール81g(モリブデンおよびニッケルに対して0.25倍モル)を水に溶解して得られた含浸液を、γ−アルミナ成形担体1kgに含浸した後、100℃で16時間乾燥することで第2触媒として使用するNiO−MoO3系触媒(MoO3=22質量%、NiO=4質量%、P2O5=6質量%)を調製した。
固定床流通式反応装置に、上記CoO−MoO3系触媒とNiO−MoO3系触媒を7:3の容量割合で、CoO−MoO3系触媒を前段に、NiO−MoO3系触媒を後段にそれぞれ充填した。
次に、灯油留分(硫黄濃度:0.26質量%、95容量%留出温度265℃)にジメチルジスルフィドを硫黄分として2.5質量%加えた硫化油で予備硫化を行った。
次いで、原料油として、硫黄分0.33質量%、セーボルト色+24の灯油留分を通油して水素化処理試験を行った。
試験開始後、触媒性能の安定した14日後の試験結果を表2に示す。なお、生成油の硫黄濃度、セーボルト色の分析は、原料油と同じ分析方法、装置を用いて実施した。
固定床流通式反応装置に、実施例1と同じCoO−MoO3系触媒のみを充填し、実施例1と同様の水素化処理試験を実施した。結果を表2に示す。
Claims (5)
- 灯油の製造において、95容量%留出温度が300℃以下である灯油留分を95容量%以上含む原料油を、水素の存在下、最初に無機多孔質担体に周期表第6族金属成分、同第9族金属成分及び有機添加剤を含む水素化処理触媒(第1触媒)と接触させ、次いで無機多孔質担体に周期表第6族金属成分、同第10族金属成分及び有機添加剤を含む水素化処理触媒(第2触媒)と接触させることを特徴とする色相に優れた超低硫黄灯油の製造方法。
- 第2触媒の容量割合が、第1触媒と第2触媒の合計容量の10〜70容量%である請求項1記載の灯油の製造方法。
- 灯油留分の硫黄濃度を10質量ppm以下に低減させる請求項1又は2記載の灯油の製造方法。
- 灯油のセーボルト色が+30以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の灯油の製造方法。
- 水素分圧が2〜5MPa、温度が270℃以上、下記式で求められるT℃以下で水素化処理を行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の灯油の製造方法。
T=19.6×ppH2+256
〔式中、ppH2は水素分圧(MPa)である。〕
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JP2013502321A (ja) * | 2009-08-24 | 2013-01-24 | アルベマール・ユーロプ・エスピーアールエル | 第6族金属、第8族金属及びリンを含む溶液及び触媒 |
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JP2004508453A (ja) * | 2000-09-04 | 2004-03-18 | アクゾ ノーベル ナムローゼ フェンノートシャップ | 炭化水素供給原料の超高度な水素化脱硫を達成する方法 |
JP2004137353A (ja) * | 2002-10-17 | 2004-05-13 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 軽油の水素化脱硫方法及びその方法で得られた軽油組成物 |
JP2004182745A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化安定性が改善された低硫黄灯油及びその製造方法 |
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- 2006-07-25 JP JP2006201779A patent/JP5032805B2/ja active Active
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