JP4351654B2 - 灯油 - Google Patents
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また、昨今の環境問題への取り組みから燃料油中の硫黄分を低減することが望まれており、灯油においても低硫黄化が進められているが、灯油中の硫黄分を過酷な条件で除去すると、酸化安定性、貯蔵安定性が低下してしまう懸念がある。
一方、安定性の良くない灯油を長期にわたって使用すると、正常な燃焼が起こりにくくなり、燃料消費率の低下、さらには装置の不具合の原因となり得るとの報告がある(例えば、非特許文献1参照。)。
本発明の灯油は、上記のとおり硫黄分を10質量ppm以下、かつジエン価を0.2以下とすることにより、灯油の酸化劣化を抑制することができたものであり、その結果、酸化劣化物に起因する燃焼不良やノズル詰まり等を引き起こすことがないため、暖房機器を長期にわたって安定的に運転することが可能となる。
本発明の灯油の硫黄分は、燃焼排出ガス中の硫黄酸化物の抑制、及び暖房用機器に装着されている排ガス後処理用触媒の長寿命化の観点から、10質量ppm以下であることが必要であり、5質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以下であることが特に好ましい。
なお、本発明でいう硫黄分とは、通常はJIS K2541「硫黄分試験方法」により測定される硫黄含有量を意味するが、硫黄分が1質量ppm未満となる場合は、ASTM D4045−96「Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Hydrogenolysis and Rateometric Colorimetry」により測定される硫黄含有量を意味する。
水:イオン交換水または蒸留水を意味する。
無水マレイン酸トルエン溶液:無水マレイン酸60gを温トルエンに溶解する。冷却後1L容量フラスコに移し、標線までトルエンで希釈する。この溶液を1日以上静置しておき、使用する前に定性ろ紙でろ過する。
フェノールフタレイン指示薬溶液:フェノールフタレイン1gを変性エチルアルコール100mLに溶解する。
水酸化ナトリウム溶液:1.0M
適当な量の試料(通常5〜20g)を乾燥した250mLエルレンマイヤーフラスコに精評する。ろ過した無水マレイン酸トルエン溶液20mLをピペットにより加え、突沸を防止するため数個のカーボランダム片を加える。エルレンマイヤーフラスコにコンデンサーを取り付け、ホットプレート上で3時間還流する。
室温で放冷し、コンデンサーの頂部からエルレンマイヤーフラスコに5mLの水を流し込み、付加反応を進めるために15分間内容物を静かに沸騰させる。室温で放冷し、コンデンサーの頂部から5mLのt−ブチルメチルエーテルを、次に20mLの水を加える。
コンデンサーを取り外し、エルレンマイヤーフラスコ内の内容物を200mL分液漏斗に移し、エルレンマイヤーフラスコを20mLのt−ブチルメチルエーテルで3回、次に25mLの水で3回洗浄し、それぞれの洗液を分液漏斗に加える。
分液漏斗内の内容物を4〜5分混合し、2層に分離するまで静置した後、水層を250mLエルレンマイヤーフラスコに抜き取る。分液漏斗中の残液を25mL、10mL、10mLの水で3回に分けて繰り返し抽出し、それぞれの抽出水を先に抜き取った水層の入った250mLエルレンマイヤーフラスコに加える。フェノールフタレインを指示薬として、抽出水を標準水酸化ナトリウム溶液により滴定する。
ジエン価=(B−A)×N×12.69/W
ここで、A=試料の滴定に要した水酸化ナトリウム溶液の容量(mL)
B=空試験の滴定に要した水酸化ナトリウム溶液の容量(mL)
N=水酸化ナトリウム溶液の規定度
W=試料採取重量(g)
また、97容量%留出温度(T97)は、265℃以下であることが好ましく、260℃以下であることがより好ましく、255℃以下であることがさらに好ましい。
また、T97と終点との温度差は10℃以下であることが好ましく、8℃以下であることがより好ましく、6℃以下であることがさらに好ましい。T97が265℃を超えたり、T97と終点との温度差が10℃を超えると、点火時にススが発生しやすく、特に、芯式ストーブに使用した場合に芯にタールが付着しやすくなる傾向にある。
また、30容量%留出温度(T30)は、給油時の臭気低減および発熱量の観点から、175℃以上であることが好ましく、178℃以上であることがより好ましく、180℃以上であることがさらに好ましい。一方、低温時の着火性の観点から、195℃以下であることが好ましく、190℃以下であることがより好ましく、185℃以下であることがさらに好ましい。
95容量%留出温度(T95)は、燃焼性の観点から、255℃以下であることが好ましく、250℃以下であることがより好ましい。
なお、本発明でいう初留点、T30、T50、T70、T95、T97、終点とは、それぞれ、JIS K2254「石油製品−蒸留試験方法」により測定される値を意味する。
なお、本発明でいう引火点とは、JIS K2265「原油及び石油製品−引火点試験方法」のタグ密閉式で測定される値を意味する。
なお、本発明でいう芳香族分とは、石油学会法JPI−5S−49−97「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ」で測定される全芳香族分の含有量の値を意味する。
また、芳香族分のうち、二環以上の芳香族分は、0.5容量%以下であることが好ましく、0.4容量%以下であることがより好ましく、0.3容量%以下であることがさらに好ましい。二環以上の芳香族分が0.5容量%を超えると、燃焼性が低下したり、貯蔵安定性が低下する傾向にある。
なお、本発明でいう二環以上の芳香族分とは、石油学会法JPI−5S−49−97「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ」で測定される二環芳香族分および三環以上芳香族分の含有量の総和を意味する。
なお、ここでいう飽和分とは、石油学会法JPI−5S−49−97「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ」で測定される飽和炭化水素の含有量を意味する。
なお、ここでいうオレフィン分とは、石油学会法JPI−5S−49−97「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ」で測定されるオレフィン系炭化水素の含有量を意味する。
なお、本発明でいう15℃における密度とは、JIS K2249「原油及び石油製品−密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表」で測定される値を意味する。
なお、本発明でいう30℃における動粘度とは、JIS K2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法」で測定される値を意味する。
なお、本発明でいう煙点とは、JIS K2537「石油製品−航空タービン燃料油及び灯油−煙点試験方法」で測定される値を意味する。
なお、ここでいうセーボルト色とは、JIS K2580「石油製品−色試験方法」中のセーボルト色試験方法で測定される値を意味する。
なお、ここでいう銅板腐食とは、JIS K2513「石油製品−銅板腐食試験方法」(試験温度50℃、試験時間3時間)に準拠して測定した値を意味する。
多孔質担体としては無機酸化物が好ましく用いられる。無機酸化物としては、具体的には、アルミナ、チタニア、ジルコニア、ボリア、シリカ、ゼオライト等が挙げられる。これらのうち、チタニア、ジルコニア、ボリア、シリカおよびゼオライトから選ばれる少なくとも1種類とアルミナとによって構成される多孔質担体が本発明において特に好適に用いられる。
硫黄分1600質量ppm、初留点165℃、T95=240℃の未精製油をコバルト−モリブデン担持アルミナ触媒を用い、反応温度320℃、水素分圧3.5MPa、LHSV1.5h−1、水素/油比120NL/Lの条件下で水素化精製を行い、灯油サンプル(1)を得た。この灯油サンプル(1)の一般性状を表1に示す。
硫黄分170質量ppm、初留点150℃、T95=242℃の炭化水素基材をニッケル−タングステン担持アルミナ触媒を用い、反応温度290℃、水素分圧8.8MPa、LHSV1.6h−1、水素/油比110NL/Lの条件下で水素化脱硫処理を行い、得られた処理油の軽質分25容量%をストリップ(除去)した。次いで、温度190℃、圧力2MPaの条件下でモレキュラーシーブ5Aにより直鎖飽和炭化水素を30容量%抽出除去し、さらに先にストリップ(除去)した軽質分の90容量%を再び混合して、灯油サンプル(2)を得た。この灯油サンプル(2)の一般性状を表1に示す。
硫黄分2400質量ppm、初留点160℃、T95=258℃の未精製油をコバルト−モリブデン担持アルミナ触媒を用い、反応温度305℃、水素分圧3.2MPa、LHSV2.5h−1、水素/油比100NL/Lの条件下で水素化精製を行い、灯油サンプル(3)を得た。この灯油サンプル(3)の一般性状を表1に示す。
硫黄分2000質量ppm、初留点158℃、T95=267℃の未精製油をコバルト−モリブデン担持アルミナ触媒を用い、反応温度375℃、水素分圧11MPa、LHSV0.7h−1、水素/油比700の条件下で水素化精製を行い、比較灯油サンプル(1)を得た。この比較灯油サンプル(1)の一般性状を表1に示す。
減圧蒸留軽油をゼオライト系触媒を用い、反応圧力11MPa、反応温度410℃で水素化分解を行い、比較灯油サンプル(2)を得た。この比較灯油サンプル(2)の一般性状を表1に示す。
灯油サンプル(1)〜(3)および比較サンプル(1)〜(2)を43℃恒温槽にて2週間貯蔵した後、下記の燃焼試験を実施した。43℃恒温槽における2週間貯蔵は、常温で灯油を数ヶ月間保存した状態に相当し、安定性の悪い灯油は酸化劣化が進んだ状態となる。
試験用暖房機器として、芯上下式ストーブ(コロナ社製SX−E261Y:開放式石油ストーブ芯式自然通気形、排ガス浄化装置あり)、及び石油ファンヒーター(ダイニチ社製ブルーヒーターFW−3070E:開放式石油ストーブ気化式強制通気形、排ガス浄化装置なし)に試料油を充填し、「点火→5時間の定常運転→消火」を1サイクルとし、これらの工程を100サイクル(500時間)繰り返した。
表2に示した燃料消費率1、2はいずれも比較例1の燃料消費率1を100としたときの相対値で示したものである。燃料消費率1の場合、その値が大きいほど燃費が悪いことを意味する。また、サイクル数が増加すると、燃焼部への固着物(例えば酸化劣化物)の付着等により暖房効率が悪化するため、通常、燃料消費率2は燃料消費率1よりも小さくなる。両者の差Δ(燃料消費率1−燃料消費率2)は、燃焼部への固着物の付着量及びTHC(Total HydroCarbon)濃度の指標となり、値が小さいほど燃焼が良好であること(燃料消費率の低下を抑制すること)を意味する。
これに対して、比較例1〜2の場合は、表2に示したように、500時間試験後の燃料消費率低下が著しく、また石油ファンヒーターにおいては燃焼不良による失火が起きている。この結果は、比較例1〜2の灯油を用いた場合に、本発明の灯油に比べ燃焼部に酸化劣化による固着物が生成し、燃焼不良が起こりやすくなることを示唆するものである。
Claims (1)
- 硫黄分が10質量ppm以下、ジエン価が0.2以下であり、蒸留性状における初留点が150℃以上、97容量%留出温度が265℃以下、97容量%留出温度と終点との温度差が10℃以下、50容量%留出温度が190℃以上205℃以下、引火点が40℃以上、芳香族分が5容量%以上25容量%以下、二環以上の芳香族分が0.5容量%以下、15℃における密度が770kg/m 3 以上820kg/m 3 以下、30℃における動粘度が1.0mm 2 /s以上1.7mm 2 /s以下、煙点が21mm以上であることを特徴とする灯油。
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