JP2004162048A - 離型剤および離型シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成分(A):密度0.855g/cc以上0.868 g/cc未満であるオレフィン系エラストマー及び成分(B):密度0.868 g/cc以上0.970g/cc以下であるエチレン−α−オレフィン共重合体を主成分とする離型剤であって、成分(A)の平均密度と成分(B)の平均密度との差が0.005g/cc以上であり、成分(A):成分(B)の配合比(重量比)が90:10〜10:90である。
【選択図】 なし
Description
窒素置換した1000LのSUS製加圧重合釜に、脱気、脱水精製したn−ヘキサン700Lを仕込み、乾燥したエチレンガス、プロピレンガス及び水素ガスを6/4/1の体積比でフィードし、攪拌しながら室温で60分間溶解させた。次いで、これにエチルアルミニウムセスキクロリド(Al2Et3 Cl3)5mol及びVOCl3 0.5molを仕込んで、上記混合ガスで0.5MPaに保持しながら35℃で1時間重合した。その後、イソプロピルアルコールで触媒を失活させ、重合を停止させた。
製造例1において、エチレン、プロピレン、水素ガスの比を6/4/2とした以外は、製造例1と同様の操作を行い、エチレン−プロピレン共重合体(以下、「オレフィン系エラストマー(2)」と称することもある。)39kgを得た。H−NMRで求めた生成物の組成モル比はエチレン/プロピレン=81/19、GPCで求めた生成物の重量平均分子量は100,500、分子量分布は2.5、密度は0.860g/ccであった。DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は11J/gであった。
1000LのSUS製加圧重合釜をエチレンとプロピレン混合ガス(分圧比85/15)で置換し、脱気、乾燥したトルエン750Lを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として100mol仕込み、70℃で30分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド)0.1molを加え、上記エチレンとプロピレンの混合ガスで0.7MPaに加圧し、2時間重合した。その後、イソプロピルアルコールで重合を停止させた。
1000LのSUS製加圧重合釜をエチレンと1−ブテン混合ガス(分圧比65/35)で置換し、脱気、乾燥したトルエン650Lを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として100mol仕込み、70℃で30分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジクロリド)0.1molを加え、上記エチレンと1−ブテンの混合ガスで0.8MPaに加圧保持し、2時間重合した。その後、イソプロピルアルコールで重合を停止させた。
1Lのオートクレーブをエチレンとプロピレン混合ガス(分圧比25/75)で置換し、脱気、乾燥したトルエン450mLを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として100mmol仕込み、75℃で10分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジクロリド)0.1mmolを加え、上記エチレンとプロピレンの混合ガスで0.95MPaに加圧保持し、2時間重合した。
製造例1で得られたエチレンプロピレンランダム共重合体40g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HEMAと略す)1.2g、ラジカル開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ジt−ブチルパーオキシヘキサン0.06gをドライブレンドした後、ラボプラストミル混練機(東洋精機製作所製)を使用し、反応温度180℃、回転数100rpmにて3分混練して、ヒドロキシル基を有するエチレンプロピレンランダム共重合体(以下、「HEMA変性オレフィン系エラストマー(1)」と称することもある。)を得た。この重合体をプレス成形してフィルムとし、FT−IRスクペクトルにより、別途1724cm-1のカルボニル基の特性吸収により作成した検量線を使用して定量したところ、HEMA含量は0.9重量%(すなわち、水酸基含量は0.12重量%)であった。また、密度は0.861g/cc、分子量は150,000であった。DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は10J/gであった。
1Lのオートクレーブをエチレン/ブテン−1/プロピレン混合ガス(分圧比65/25/10)で置換し、脱気、乾燥したトルエン450mLを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として100mmol仕込み、75℃で10分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジクロリド)0.1mmolを加え、上記エチレンとテン−1とプロピレンの混合ガスで0.95MPaに加圧保持し、2時間重合した。
1000LのSUS製加圧重合釜をエチレンガスで置換し、脱気、乾燥したトルエン650L、同じく脱気、乾燥した1−ヘキセン30kgを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として150mol仕込み、70℃で30分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド)0.1molを加え、エチレンガスで0.5MPaに加圧し、3時間重合した。その後、イソプロピルアルコールで重合を停止させた。
製造例8において、1−ヘキセン量を25kg、反応温度を85℃、エチレン圧を0.85MPa、重合時間を2.5時間に変更した以外は、製造例8と同様に操作し、エチレンヘキセンランダム共重合体(以下、「エチレン−α−オレフィン共重合体(2)」と称することもある。)34kgを得た。H−NMRで求めた生成物の組成モル比はエチレン/ヘキセン=93/7、GPCで求めた生成物の重量平均分子量は51,300、分子量分布は2.4、密度は0.898g/ccであった。DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は78J/gであった。
1000LのSUS製加圧重合釜をプロピレンガスで置換し、脱気、乾燥したトルエン650Lを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として200mol仕込み、75℃で45分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビス(1−インデニル)ハフニウムジクロリド)0.15molを加え、プロピレン1.5kg/時間、エチレン20kg/時間で定速フィードして2時間重合した。その後、イソプロピルアルコールで重合を停止させた。
1Lのオートクレーブをプロピレンガスで置換し、脱気、乾燥したトルエン450mLを投入した。系内にWitco社製メチルアルモキサントルエン溶液をAl分として200mmol仕込み、75℃で15分撹拌した後、メタロセン触媒(ジメチルシリレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジクロリド)0.15mmolを加え、プロピレン1g/時間、エチレン40g/時間で定速フィードして2時間重合した。
オレフィン系エラストマー(1)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を表2に示す割合で秤量し、トルエンに加熱溶解して2重量%の離型剤を含むトルエン溶液とした。ポリエチレンテレフタレート(PET)フイルムの片面に、乾燥後の厚さが0.1μmとなる様に離型剤溶液を塗工し、150℃に加温されたセーフベンドライヤ中で3分間乾燥させて離型シートを得た。使用したPETフイルムは、三菱化学ポリエステルフィルム(株)製の製品「ダイアホイルT100-38」(厚さ38μm)である。
多層押し出し成形機を使用し、成形温度220℃、ダイス幅70cm、引取速度21m/min、チルロール温度30℃、離型剤の吐出量1.1kg/hr、基材の吐出量25.5kg/hrの条件下、Tダイ共押出し法により、離型層厚さ1μm、基材厚さ25μmの多層フィルムを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマー(1)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を使用し、離型剤として表2に示す組成物を使用した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマー(4)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を使用し、離型剤として表2に示す組成物を使用した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマー(3)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を使用し、離型剤として表2に示す組成物を使用し、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマー(5)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を使用し、離型剤として表3に示す組成物を使用し、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマーとしてHEMA変性オレフィン系エラストマー(1)及びオレフィン系エラストマー(2)を、エチレンα−オレフィン共重合体としてエチレン−α−オレフィン共重合体(2)を使用し、離型剤として表3に示す組成物を使用し、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た。
実施例7で使用した離型剤に多官能イソシアネート化合物として三菱化学(株)製「NY718A」(脂肪族ジイソシアネート・トリオール付加体(3官能イソシアネート)の76重量%酢酸ブチル溶液)を変性オレフィンエラストマーに含まれるHEMAのmol数に対してイソシアネート基が1.1等量になる様に加え、これを実施例1と同様にPETフィルムに塗布乾燥して離型層厚さ0.2μmの離型シートを得た。
片艶晒クラフト紙(目付量:80g/m2:大王製紙(株)製)から成る剥離用支持基材のザラ目表面に、密度0.920g/cc、メルトインデックス7.0g/10minの低密度ポリエチレンを325℃で溶融押出しラミネートとして厚さ30μmのプライマー層を形成した。このプライマー層の表面に実施例2で使用したのと同様の離型剤を厚さが30μmとなる様に240℃で溶融押出しラミネートとし、基材/プライマー層/離型層から成る層構成の離型シートを得た(表3参照)。
オレフィン系エラストマー(2)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(1)を表3に示す割合で秤量して得た離型剤を、実施例9で使用したのと同一のプライマー層が形成されたクラフト紙のプライマー層の表面に厚さが30μmとなる様に240℃で溶融押出しラミネートとし、基材/プライマー層/離型層から成る層構成の離型シートを得た。
実施例1において、オレフィン系エラストマー(1)をオレフィン系エラストマー(2)に変更し、離型剤として、オレフィン系エラストマー(2)のみを使用し、エチレン−α−オレフィン共重合体を使用せず、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例1において、離型剤として、エチレン−α−オレフィン共重合体:密度0.868g/ccのエチレンオクテン共重合体(DuPont Dow elastomers社製「Engage 8150」、DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は27J/g)のみを使用し、オレフィン系エラストマーを使用せず、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例1において、離型剤として、エチレン−α−オレフィン共重合体:密度0.890g/ccのエチレンブテン共重合体(三井化学製「A20090M」、DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は73J/g)のみを使用し、オレフィン系エラストマーを使用せず、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例2において、離型剤として、エチレン−α−オレフィン共重合体:DuPont Dow elastomers社製「Engage 8200」、密度0.870g/cc、DSCで測定した0〜200℃の範囲における融解熱は27J/g)のみ使用し、オレフィン系エラストマーを使用せず、離型剤の吐出量を2.3kg/hr、離型層厚さを2μmに変更した以外は、実施例2と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例2において、離型剤として、エラストマー(3)とエチレン−α−オレフィン共重合体:DuPont Dow elastomers社製「Engage 8200」)を使用し、離型剤の吐出量を2.2kg/hr、離型層厚さを2μmに変更した以外は、実施例2と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例2において、離型剤として、エチレン−α−オレフィン共重合体(1)のみを使用し、オレフィン系エラストマーを使用せず、離型剤の吐出量を2.3kg/hr、離型層厚さを2μmに変更した以外は、実施例2と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
実施例1において、離型剤として、オレフィン系エラストマー(6)のみを使用し、離型層厚さを0.2μmに変更した以外は、実施例1と同様にして離型シートを得た(表4参照)。
オレフィン系エラストマー(2)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(2)を表4に示す割合で秤量し、トルエンに加熱溶解して2重量%の離型剤を含むトルエン溶液とした。実施例1と同様のPETフイルムの片面に実施例1と同様に離型剤溶液を塗工し乾燥させて離型シートを得た。
オレフィン系エラストマー(2)及びエチレン−α−オレフィン共重合体(4)を表4に示す割合で秤量し、トルエンに加熱溶解して2重量%の離型剤を含むトルエン溶液とした。実施例1と同様のPETフイルムの片面に実施例1と同様に離型剤溶液を塗工し乾燥させて離型シートを得た。
上記の実施例および比較例で得られた離型シートを幅30mm、長さ150mmに切断し、これに幅25mmの市販両面粘着テ―プ(日東電工(株)製「ニットーテープNo.500」)を重さ2kgのゴムロ―ラを1往復させて圧着した。その後、粘着テープをステンレス板(SUS304)に固定し、23℃で300mm/分の速度で離型剤層と粘着剤層を180°剥離し、その剥離に要する力(5個の試料の平均値)を引っ張り試験機を使用して測定した。結果を表5に示す。
上記の実施例および比較例で得られた離型シートを幅30mm、長さ150mmに切断し、これに幅25mmの市販両面粘着テ―プ(日東電工(株)製「ニットーテープNo.502」)を重さ2kgのゴムロ―ラを1往復させて圧着した。10個の試料のうち半分の5個は、100℃に加温され安定化したセーフベンドライヤー(佐竹セーフベンドライヤ社製)内で20g/cm2の荷重を加えて1時間熱処理した後、室温へ冷却した。残りの5個の試料は常温(23℃)で保持した。
Claims (6)
- 成分(A):密度0.855g/cc以上0.868 g/cc未満であるオレフィン系エラストマー及び成分(B):密度0.868 g/cc以上0.970g/cc以下であるエチレン−α−オレフィン共重合体を主成分とする離型剤であって、成分(A)の平均密度と成分(B)の平均密度との差が0.005g/cc以上であり、成分(A):成分(B)の配合比(重量比)が90:10〜10:90であることを特徴とする離型剤。
- 成分(A)が、プロピレン、ブテン、ヘキセンの群から選択される1種以上とエチレンとの共重合体である請求項1に記載の離型剤。
- 成分(A)及び/又は成分(B)が官能基を有する請求項1又は2に記載の離型剤。
- 成分(A)及び成分(B)が0〜200℃の温度範囲における示差走査熱量計での測定において1J/g以上の吸熱ピークを有する請求項1〜3の何れかに記載の離型剤。
- シート状の基材の少なくとも片面に、請求項1〜4の何れかに記載の離型剤から成る離型層を有することを特徴とする離型シート。
- 離型層が、成分(A)又は成分(B)が有する官能基と反応可能な反応性化合物との架橋反応で得られた離型剤から成る請求項5に記載の離型シート。
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JP4367082B2 (ja) | 2009-11-18 |
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