JP2015526582A - エチレン系ポリマー組成物およびフォーム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年8月29日に出願された米国仮出願第61/694,287号の利益を請求する。
(A)以下:
(i)エチレン/α−オレフィンインターポリマー;または
(ii)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーから選択される第1のポリマーと;
(B)以下:
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマー;
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーから選択される第2のポリマーとを含み、
第1のポリマーは、密度が0.880〜0.910g/ccであり、第2のポリマーは、密度が、0.867g/cc未満、または0.867g/ccに等しく、第2のポリマーに対する第1のポリマーの重量比が0.5〜9である、組成物を提供する。
(A)以下:
(i)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンコポリマー;または
(ii)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーから選択される第1のポリマーと;
(B)以下:
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンコポリマー;
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーから選択される第2のポリマーとを含み、
第1のポリマーは、密度が0.880〜0.910g/ccであり、第2のポリマーは、密度が、0.867g/cc未満、または0.867g/ccに等しく、第2のポリマーに対する第1のポリマーの重量比が0.5〜9である、組成物を提供する。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;または
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;または
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーから選択される第2のポリマーとを含む、組成物。
第1のエチレン系ポリマーは、エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンコポリマー、またはエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーである。
エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、エチレンと、1種類以上、好ましくは、1種類のC3〜C10 α−オレフィンとの重合によって作られるポリマーを含む。具体的なα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネンおよび1−デセンが挙げられる。好ましくは、α−オレフィンは、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセンまたは1−オクテンである。好ましいコポリマーとしては、エチレン/プロピレン(EP)コポリマー、エチレン/ブテン(EB)コポリマー、エチレン/ヘキセン(EH)コポリマー、エチレン/オクテン(EO)コポリマーが挙げられる。
一実施形態において、第1のポリマーは、エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーである。
(AB)n
によってあらわすことができ、式中、nは、少なくとも1、好ましくは、1より大きな整数、例えば、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはこれらより大きい整数であり、「A」は、硬質ブロックまたは硬質セグメントをあらわし、「B」は、軟質ブロックまたは軟質セグメントをあらわす。好ましくは、AおよびBは、実質的に分岐した形態または実質的に星型の形態とは対照的に、実質的に直鎖の形態で接続している。他の実施形態において、AブロックおよびBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布している。言い換えると、ブロックコポリマーは、通常は、以下のような構造を有しない。
AAA−AA−BBB−BB
(A)Mw/Mnが1.7〜3.5、少なくとも1つの融点Tm(単位℃)および密度d(単位がグラム/立方センチメートル)、Tmおよびdの数値は、以下の関係に対応する。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、および/または
(B)Mw/Mnが1.7〜3.5であり、最も高いDSCピークと、最も高い結晶化分析分別(「CRYSTAF」)ピークとの温度差として定義される、融合熱(J/g単位でのΔH)およびデルタ量ΔT(単位℃)を特徴とし、ΔTおよびΔHの数値範囲は、以下の関係を有する。
ΔHが0J/gより大きく130J/gまでの場合、
ΔT>−0.1299ΔH+62.81、ΔHが0より大きく130J/gまでの場合、
ΔT≧48℃、ΔHが130J/gより大きい場合
式中、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を用いて決定され、ポリマーの5%未満が、特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;および/または
(C)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成型した膜を用いて測定した歪み300%および1サイクルでの%単位の弾性回復Re、グラム/立方センチメートル単位での密度dを有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、架橋した相を実質的に含まないとき、Reおよびdの数値は、以下の関係を満足する。
Re>1481−1629(d);および/または
(D)TREFを用いて分画したとき、40℃〜130℃で溶出するモル分率を有し、この分率は、モルコモノマー含有量が、(−0.2013)T+20.07の量より大きいか、またはこの量に等しく、さらに好ましくは、(−0.2013)T+21.07の量より大きいか、またはこの量に等しく、Tは、TREF画分のピーク溶出温度の数値であり、℃で測定される;および/または、
(E)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、G’(25℃)とG’(100℃)の比率は、1:1〜9:1の範囲である。
(F)TREFを用いて分画したとき、40℃〜130℃で溶出する分子分率、この分率は、ブロック指数が、少なくとも0.5から1までであり、分子量分布Mw/Mnは、1.3より大きいことを特徴とする;および/または
(G)平均ブロック指数が、0より大きく、1.0までであり、分子量分布Mw/Mnが1.3より大きい。オレフィンブロックコポリマーは、特性(A)〜(G)のいずれか、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有していてもよいことが理解される。ブロック指数は、この目的のために本明細書に参考として組み込まれる米国特許第7,608,668号に詳細に記載されるように決定することができる。特性(A)〜(G)を決定するための分析方法は、例えば、米国特許第7,608,668号の第31欄第26行〜第35欄第44行に開示され、この目的のために本明細書に参考として組み込まれる。
第2のエチレン系ポリマーは、エチレン/α−オレフィンインターポリマーおよびさらなるコポリマー、またはエチレン/α−オレフィン/ジエンインターポリマー、またはエチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーである。
エチレン/α−オレフィンインターポリマー、さらなるコポリマーは、エチレンと、1種類以上、好ましくは、1種類のC3〜C10α−オレフィンとの重合によって作られるポリマーを含む。具体的なα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネンおよび1−デセンが挙げられる。好ましくは、α−オレフィンは、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセンまたは1−オクテンである。好ましいコポリマーとしては、エチレン/プロピレン(EP)コポリマー、エチレン/ブテン(EB)コポリマー、エチレン/ヘキセン(EH)コポリマー、エチレン/オクテン(EO)コポリマーが挙げられる。
エチレン/α−オレフィン/ジエンインターポリマーは、重合した形態で、C2(エチレン)、少なくとも1つのα−オレフィンおよびジエンを含む。α−オレフィンの適切な例としては、C3〜C20α−オレフィンが挙げられる。適切なジエンの適切な例としては、C4〜C40非共役ジエンが挙げられる。
一実施形態において、第2のポリマーは、エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるエチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーである。この章に記載するもの以外の適用可能な実施形態について、上の「エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマー(要素A)」の記載を参照。
適切な架橋剤としては、限定されないが、過酸化物が挙げられる。過酸化物としては、限定されないが、ジ−tertブチルペルオキシド、tertブチルクミルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tertブチルペルオキシ)ヘキサン、ジ−(tertブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、tertブチルペルオキシベンゾエートおよび1,1−ジ−(tertブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンが挙げられる。
発泡剤は、2種類以上の発泡剤のブレンドであってもよい。発泡剤を、バッチ式および連続式のフォーム作成プロセスで塗布することができる。フォームに使用する発泡剤(すなわち、膨張剤)としては、限定されないが、物理的な膨張剤および化学的な膨張剤が挙げられる。
一実施形態において、本発明の組成物は、少なくとも1つの添加剤を含む。適切な添加剤としては、限定されないが、フィラー、酸化防止剤、UV安定化剤、難燃剤、着色剤または顔料、酸化亜鉛、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、離型剤、およびこれらの組み合わせが挙げられる。
本発明は、本発明の組成物から作られる少なくとも1つの要素を含む物品も提供する。物品としては、限定されないが、押出成型された外形、フォーム、ウェザーストリップ、ベルト、ホース、ワイヤおよびケーブルジャケット、管、床材、ガスケット、成型品、シートおよび押出成型された部品が挙げられる。さらなる物品としては、履物の構成要素、スポーツ用品、自動車用部品(例えば、ダッシュボードおよびウインドウシール)、コンピュータ部品、建築材料、家庭用機器および玩具が挙げられる。
矛盾することが述べられておらず、内容から暗に示されておらず、または当該技術分野で慣習的でない限り、あらゆる部およびパーセントは、重量基準であり、すべての試験方法は、本開示の出願日現在で存在している。
(密度)
ポリマー密度をASTM D−792に従って測定した。
エチレン系ポリマーのメルトインデックス(I2)を、ASTM D−1238に従って、190℃/2.16kgの条件で測定する。エチレン系ポリマーのメルトインデックス(I5)を、ASTM D−1238に従って、190℃/5.0kgの条件で測定する。エチレン系ポリマーのメルトインデックス(I10)を、ASTM D−1238に従い、190℃/10.0kgの条件で測定する。エチレン系ポリマーの高負荷メルトインデックス(I21)を、ASTM D−1238に従い、190℃/21.0kgの条件で測定する。プロピレン系ポリマーについて、メルトフロー速度(MFR)を、ASTM D−1238に従い、230℃/2.16kgの条件で測定する。
示差走査熱量測定(DSC)を用い、エチレン系(PE)サンプルおよびプロピレン系(PP)サンプルにおける結晶化率を測定する。約5〜8mgの膜サンプルを秤量し、DSC皿に置く。皿を蓋で覆い、閉じた環境を確保する。サンプル皿をDSCセルに置き、次いで、PEについて、約10℃/分の速度で温度180℃まで加熱する(PPについて230℃)。サンプルをこの温度に3分保持する。次いで、サンプルを10℃/分の速度で、PEについて−60℃まで冷却し(PPについて−40℃)、この温度で3分間、等温に維持する。次に、完全に溶融するまで、サンプルを10℃/分の速度で加熱する(2回目の加熱)。2回目の加熱曲線から決定した融合熱(Hf)を、PEについて理論融合熱292J/g(PPについて165J/g)で割り、この量に100を掛け算することによって、結晶化率%を計算する(例えば、結晶化率%=(Hf/292J/g)×100(PEについて))。
ポリマーのMooney粘度(125℃でML1+4)をASTM1646−04に従って、1分間の前加熱時間および4分間のローター操作時間で測定する。装置は、Alpha Technologies Rheometer MDR2000である。
クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL−220からなっていた。カラムおよびカルーセルコンパートメントを140℃で操作した。カラムは、3種類のPolymer Laboratories、10ミクロンのMixed−Bカラムであった。使用した溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンであった。「溶媒50ミリリットル中、0.1グラムのポリマー」の濃度でサンプルを調製した。サンプルを調製するために使用される溶媒は、「200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)」を含んでいた。160℃で2時間、軽く攪拌することによってサンプルを調製した。注入容積は100マイクロリットルであり、流速は、1.0ミリリットル/分であった。
圧縮永久歪み(CS)を、ASTM D395に従って、フォームサンプルで測定した。圧縮永久歪みを元からの変形率%として計算し、材料を標準的な条件で30分回復させた後に測定した。圧縮永久歪み%を、式:
C=[(h0−hi)/(h0−hn)]×100を用いて計算し、ここで、h0は、元々の標本の厚みであり、hiは、試験後の標本の厚みであり、hnは、スペーサーの厚みである。
張力および伸び率を、ファイロンフォームを用い、ASTM D412に従って測定した。引き裂き強度および割裂強さを、ファイロンフォームを用い、それぞれASTM D624およびBS 5131に従って測定した。
フォームの硬度を、ファイロンフォームを用い、ASTM D2240に従って測定した。
フォームの反発を、ファイロンフォームを用い、ASTM D2632に従って測定した。
フォームの密度を、ファイロンフォームを用い、ASTM D297に従って測定した。
「10cm×10cm×10mm」の寸法を有するフォーム標本で縮みを測定した。乾燥器に入れる前に、長さ10cmの2本の線をフォーム標本に対角線に描いた。標本を70℃の乾燥器に40分置いた。
内部ニーダを用い、ポリマー要素を他の添加剤、発泡剤などと合わせた(表2に示す配合物)。160℃の成型温度で圧縮成型することによって、得られた化合物をフォームに変換した。フォーム化した材料を冷却し、必要な形状に切断した(プレフォームとして知られている)。加熱した型において、プレフォームを型で元々の大きさの約2/3まで圧縮した。加熱した後、型を室温まで冷却し、フォームをその形状に固定する。フォームの特性を表3に示す。
PUおよびEVAから作成し、ミッドソール用途に使用する比較例のフォームを以下の表4に示す。
Claims (15)
- (A)以下:
(i)エチレン/α−オレフィンインターポリマー;または
(ii)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーから選択される第1のポリマーと;
(B)以下:
(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマー;
(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマー;または
(v)エチレン/α−オレフィンマルチブロックインターポリマーから選択される第2のポリマーとを含み、
第1のポリマーは、密度が0.880〜0.910g/ccであり、
第2のポリマーは、密度が、0.867g/cc未満、または0.867g/ccに等しく、
第2のポリマーに対する第1のポリマーの重量比が0.5〜9である、組成物。 - 第1のポリマーは、融点(Tm)が、DSCによって決定した場合に70℃より高い、請求項1に記載の組成物。
- 第1のポリマーは、融点(Tm)が、DSCによって決定した場合に130℃未満である、請求項1または請求項2に記載の組成物。
- 第1のポリマーは、分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜3である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 第1のポリマーが、(i)エチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 第1のポリマーは、均一に分岐した直鎖エチレン/α−オレフィンインターポリマー、または均一に分岐した実質的に直鎖のエチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項5に記載の組成物。
- 第1のポリマーが(ii)オレフィンブロックインターポリマーである、請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 第2のポリマーは、分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜3である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 第2のポリマーが(iii)エチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、均一に分岐した直鎖エチレン/α−オレフィンインターポリマー、または均一に分岐した実質的に直鎖のエチレン/α−オレフィンインターポリマーである、請求項9に記載の組成物。
- 第2のポリマーが(iv)エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーである、請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
- エチレン/α−オレフィン/非共役ジエンインターポリマーは、125℃でのMooney粘度(ML1+4)が5〜70である、請求項11に記載の組成物。
- 組成物は、遊離ラジカル剤および発泡剤をさらに含む、請求項1〜12のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の組成物から作られるフォーム。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の組成物から作られる少なくとも1つの要素を含む物品。
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