JP2004131370A5 - - Google Patents

Description

このように、本発明を充分に適合させて、対象物を実施し、これまでに説明した目的及び利点、ならびに内在した目的及び利点を達成する。本発明の開示の目的のため現在において好ましい態様を説明してきたが、非常に多くの変更及び修飾をなしうることは当業者にとって明らかである。そのような変更及び修飾は、添付する特許請求の範囲により規定される本発明の精神の範囲内に包含される。
以下は、本発明の態様である。
１．フッ素ガス及び不活性ガスを含んでなるガス混合物を、その中にゲルマニウムを有する反応器に通して流し、前記フッ素ガスを前記ゲルマニウムと反応させて四フッ化ゲルマニウムを含んでなる生成物流れを製造する工程を含んでなる、高純度四フッ化ゲルマニウムを製造するための方法。
２．前記不活性ガスが、窒素、ヘリウム、アルゴン、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、前記１記載の方法。
３．前記ゲルマニウムが、約50〜約300メッシュの粒子サイズを有する、前記１記載の方法。
４．前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、前記フッ素ガスを−150℃又はそれより低い温度まで極低温冷蔵して、前記冷蔵フッ素ガスをフッ化ナトリウムと接触させることにより、前記フッ素ガスを精製する、前記１記載の方法。
５．前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、不活性ガスを前記反応器に通過させることにより、前記ゲルマニウムを乾燥させる、前記１記載の方法。
６．前記反応器が反応器温度を有し、前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記ガス混合物中の前記フッ素ガスの前記不活性ガスに対する比を高めて前記反応器温度を高める、前記１記載の方法。
７．前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記反応器温度を約300℃〜約400℃の温度に高める、前記６記載の方法。
８．前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、前記反応器を約125℃〜約200℃の反応器温度に熱する、前記７記載の方法。
９．前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記フッ素ガスの前記不活性ガスに対する比を、前記ガス混合物中の前記フッ素ガス及び前記不活性ガスの全量に基づいて容量基準で約60％〜約80％の前記フッ素ガスの最大濃度まで高める、前記６記載の方法。
１０．前記ガス混合物を反応器に流す工程中に、前記ガス混合物が、前記ガス混合物中の前記フッ素ガス及び前記不活性ガスの全量に基づいて容量基準で少なくとも約30％の前記フッ素ガス初期比を有する、前記９記載の方法。
１１．前記生成物流れを、少なくとも一部の前記四フッ化ゲルマニウムを前記生成物流れから凝縮させるのに有効な温度に維持された少なくとも１つの生成物トラップに送る工程を更に含んでなり、前記一部の前記四フッ化ゲルマニウムが前記生成物トラップ中に保持される、前記１記載の方法。
１２．前記生成物トラップをドライアイスを用いて冷蔵する、前記１１記載の方法。
１３．前記生成物トラップに送る工程の間の前記生成物トラップの温度が約−78℃である、前記１２記載の方法。
１４．前記生成物トラップが第一の生成物トラップであり、その際、前記生成物トラップに送る工程中に、前記第一の生成物トラップからの流出液を、前記四フッ化ゲルマニウムの追加の一部を前記生成物流れから凝縮させるのに有効な温度に維持された少なくとも１つの追加の生成物トラップに送る、前記１１記載の方法。
１５．前記追加の生成物トラップを液体酸素を用いて冷蔵する、前記１４記載の方法。
１６．前記追加の生成物トラップに送る工程の間の前記追加の生成物トラップの温度が約−182.9℃である、前記１５記載の方法。
１７．前記一部の四フッ化ゲルマニウムを精製して揮発性の不純物を除去する工程を更に含んでなり、前記一部の四フッ化ゲルマニウムが容器中にあって、前記精製工程が次の工程：
（a）少なくとも一部の前記四フッ化ゲルマニウムを前記容器中で昇華させ、次いで
（b）前記容器を排気してそこから蒸気を除去する
工程を含む、前記１１記載の方法。
１８．前記容器が前記生成物トラップである、前記１７記載の方法。
１９．工程（b）に続いて、次の工程：
（c）前記生成物容器中の蒸気圧を測定し；
（d）前記蒸気圧を目標蒸気圧と比較し；そして、
（e）前記蒸気圧が前記目標蒸気圧を上回る場合は工程（a）及び（b）を繰り返す
工程を更に含んでなる、前記１７記載の方法。
２０．前記目標蒸気圧が、およそ、前記容器中に存在するものと等しい温度での100％四フッ化ゲルマニウムの平衡昇華圧である、前記１９記載の方法。
２１．非揮発性の不純物を前記一部の四フッ化ゲルマニウムから除去する工程を更に含んでなり、前記一部の四フッ化ゲルマニウムが容器中にあって、前記除去工程が次の工程：
（a）前記容器中の前記四フッ化ゲルマニウムを蒸気の状態に昇華させ、そして
（b）前記昇華四フッ化ゲルマニウムを前記容器から移して、前記非揮発性不純物を前記昇華四フッ化ゲルマニウムから分離する
工程を含む、前記１１記載の方法。
２２．工程（b）において、前記非揮発性不純物が前記容器中に保持される、前記２１記載の方法。
２３．前記容器が前記生成物トラップである、前記２１記載の方法。

Claims (12)

1. フッ素ガス及び不活性ガスを含んでなるガス混合物を、その中にゲルマニウムを有する反応器に通して流し、前記フッ素ガスを前記ゲルマニウムと反応させて四フッ化ゲルマニウムを含んでなる生成物流れを製造する工程を含んでなる、高純度四フッ化ゲルマニウムを製造するための方法。
2. 前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、前記フッ素ガスを−150℃又はそれより低い温度まで極低温冷蔵して、前記冷蔵フッ素ガスをフッ化ナトリウムと接触させることにより、前記フッ素ガスを精製する、請求項１記載の方法。
3. 前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、不活性ガスを前記反応器に通過させることにより、前記ゲルマニウムを乾燥させる、請求項１記載の方法。
4. 前記反応器が反応器温度を有し、前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記ガス混合物中の前記フッ素ガスの前記不活性ガスに対する比を高めて前記反応器温度を高める、請求項１記載の方法。
5. 前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記反応器温度を約300℃〜約400℃の温度に高める、請求項４記載の方法。
6. 前記ガス混合物を反応器に流す工程の前に、前記反応器を約125℃〜約200℃の反応器温度に熱する、請求項５記載の方法。
7. 前記ガス混合物を反応器に流す工程の間に、前記ガス混合物中のフッ素濃度を、前記ガス混合物中の前記フッ素ガス及び前記不活性ガスの全量に基づいて容量基準で約60％〜約80％の前記フッ素ガスの最大濃度まで高める、請求項４記載の方法。
8. 前記ガス混合物を反応器に流す工程中に、前記ガス混合物が、前記ガス混合物中の前記フッ素ガス及び前記不活性ガスの全量に基づいて容量基準で少なくとも約30％の前記フッ素ガス初期量を有する、請求項７記載の方法。
9. 前記生成物流れを、少なくとも一部の前記四フッ化ゲルマニウムを前記生成物流れから凝縮させるのに有効な温度に維持された少なくとも１つの生成物トラップに送る工程を更に含んでなり、その際、前記一部の四フッ化ゲルマニウムが前記生成物トラップ中に保持される、請求項１記載の方法。
10. 前記一部の四フッ化ゲルマニウムを精製して揮発性の不純物を除去する工程を更に含んでなり、その際、前記一部の四フッ化ゲルマニウムが容器中にあり、そして、前記精製工程が次の工程：
    （a）少なくとも一部の前記四フッ化ゲルマニウムを前記容器中で昇華させ、次いで
    （b）前記容器を排気してそこから蒸気を除去する
    工程を含む、請求項９記載の方法。
11. 工程（b）に続いて、次の工程：
    （c）前記生成物容器中の蒸気圧を測定し；
    （d）前記蒸気圧を目標蒸気圧と比較し；そして、
    （e）前記蒸気圧が前記目標蒸気圧を上回る場合は工程（a）及び（b）を繰り返す
    工程を更に含んでなる、請求項１０記載の方法。
12. 非揮発性の不純物を前記一部の四フッ化ゲルマニウムから除去する工程を更に含んでなり、その際、前記一部の四フッ化ゲルマニウムが容器中にあり、そして、前記除去工程が次の工程：
    （a）前記容器中の前記四フッ化ゲルマニウムを蒸気の状態に昇華させ、そして
    （b）前記昇華四フッ化ゲルマニウムを前記容器から移して、前記非揮発性不純物を前記昇華四フッ化ゲルマニウムから分離する
    工程を含む、請求項９記載の方法。