JP2004094254A - プラスチック光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱重合開始剤および光重合開始剤を含む反応物を反応器に投入した後、反応器の回転下に熱重合および光重合を同時にまたは交互に進行させることによって、それらを単独で使用する場合に比べて工程特性および母材の物性を改善させ得るプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
【選択図】 図3
Description
Koike, Y. et al., Applied Optics, vol. 27, 486(1988)
MMA510gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、ジャケット反応器で強力に攪拌しながら75℃で1時間加熱してプリポリマーを重合した。これを中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に75℃で12時間加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gに、AIBN、HMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.022質量%、0.3質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備してジャケット反応器で40分間75℃に加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gを投入して2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に満たし、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に75℃の温度でUVを照射しながら12時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は93%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は195dB/kmであった。
MMA510gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に75℃で24時間加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、ジャケット反応器で40分間75℃で加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.022質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を投入して2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に入れ、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に75℃の温度でUVを照射しながら12時間重合し、最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は95%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は190dB/kmであった。
MMA510gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に60℃で12時間UVを照射しながら加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、UVを照射して40分間60℃で加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を投入し、2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に入れ、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に60℃の温度でUVを照射しながら12時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は98%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は310dB/kmであった。
MMA510gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に75℃で24時間加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備して40分間75℃で加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を投入し、2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に入れて3,000rpmの回転速度に75℃の温度で36時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は68%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は180dB/kmであった。
MMA510gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に30℃で12時間UVを照射しながら加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、UVを照射して40分間30℃で加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を投入し、2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に入れ、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に30℃の温度でUVを照射しながら12時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は、五つの母材のうち一つからクラックが発生して82%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は380dB/kmであった。
MMA510gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、中空防止型反応器の主反応部に投入して3,000rpmの回転速度に75℃で24時間加熱してクラッドを製造した。次にMMA338gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、ジャケット反応器で40分間75℃で加熱してプリポリマーを重合し、ここに、BMA120gにHMPPおよび1−BuSHを各々0.022質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液に3時間の間UVを照射して作ったプリポリマーを投入し、5分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に一杯に入れ、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に75℃の温度でUVを照射しながら12時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は96%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は205dB/kmであった。
MMA1000gにAIBNおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるように混合したモノマー混合液を準備し、ジャケット反応器で強力に攪拌しながら75℃で2時間30分間加熱してプリポリマーを重合した。これを25℃に冷やして水分を完全に除去した窒素雰囲気で保管するものの、MMAモノマーを少量添加してプリポリマーの粘度がちょうど1,000cpsとなるように調節した。これを中空防止型反応器の主反応部に500g投入して1,000rpmの回転速度に75℃で12時間加熱してクラッドを製造した後、温度を45℃に下げた。次いで、前記プリポリマー320gにBMA120g、HMPPおよび1−BuSHを各々0.066質量%、0.2質量%の濃度となるようにモノマー混合液を製造し、2分間攪拌して混合した。これを、クラッドが製造されている中空防止型反応器に45℃に加熱して満たし、加熱とUV照射が同時にできる反応装置に装着して3,000rpmの回転速度に45℃の温度でUVを照射しながら12時間重合して最終的にプラスチック光ファイバ用母材を製造した。このような方法で得られた母材の収率は98%であり、直径0.75mmの光ファイバとして引き出した後に測定した光損失は193dB/kmであった。
10 投入部、
11 反応物流入口、
20 反応部、
21 投入部と通ずる流路、
30 中空遮断構造、
31 投入部の反応物が反応部に流入されるようにする一つまたは二つ以上の流路、
32 遮断壁。
Claims (12)
- 熱重合開始剤および光重合開始剤を含む反応物を反応器に投入した後、
反応器の回転下で熱重合および光重合を同時にまたは交互に進行させることを特徴とするプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。 - 前記反応器で、
(a)反応器全体に反応物を流入させるための反応物流入口を具備した投入部;
(b)前記投入部と遮断壁を挟んで位置し、投入部と通ずる流路を遮断壁中央に具備した反応部;および、
(c)反応器の回転時、投入部で形成される中空が反応部まで連続しないように反応部の流路と投入部の反応物流入口との間に設置され、投入部の反応物が反応部に流入されるようにする一つまたは二つ以上の流路を具備した、一つまたは二つ以上の中空遮断構造;
を含む中空防止型反応器を使用することを特徴とする請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。 - 前記反応物が、
異なる屈折率を有する一対のモノマーの混合物、屈折率の低いモノマーのプリポリマーと屈折率の高いモノマーとの混合物、屈折率の低いモノマーのプリポリマーと屈折率の高いモノマーのプリポリマーとの混合物、および屈折率の低いモノマーのポリマーを屈折率の高いモノマーに溶解させた混合物からなる群より選択された混合物、
熱重合開始剤、
光重合開始剤、および
分子量調節剤からなることを特徴とする請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。 - 前記モノマーが、メチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニルメタクリレート、1−メチルシクロヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、クロロベンジルメタクリレート、1−フェニルエチルメタクリレート、1,2−ジフェニルエチルメタクリレート、ジフェニルメチルメタクリレート、フルフリルメタクリレート、1−フェニルシクロヘキシルメタクリレート、ペンタクロロフェニルメタクリレート、ペンタブロモフェニルメタクリレート、スチレン、TFEMA(2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート)、TFPMA(2,2,3,3−トリフルオロプロピルメタクリレート)、PFPMA(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルメタクリレート)、HFIPMA(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロイソプロピルメタクリレート)、HFBM(2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロブチルメタクリレート)、HFBMA(2,2,3,3,4,4,4−へプタフルオロブチルメタクリレート)及びPFOM(1H,1H−ペルフルオロ−n−オクチルメタクリレート)からなる群より選択されることを特徴とする請求項3に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記熱重合開始剤が、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロへキサンカルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(メチルブチロニトリル)、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、tert−ブチルパーオキサイド、アゾ−tert−ブタン、アゾ−ビス−イソフロピル、アゾ−ノルマル−ブタン及びジ−tert−ブチルパーオキサイドからなる群より選択されることを特徴とする請求項3に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記光重合開始剤が、4−(パラ−トリルチオ)ベンゾフェノン、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン、2−メチル−4’−(メチルチオ)−2−モルホリノ−プロピオフェノン、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、ベンゾフェノン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−メチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン−1,2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルメタン−1−オン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド、2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン及びビス(.エタ.5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロ−1−イル)−フェニル)チタニウムからなる群より選択されることを特徴とする請求項3に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記分子量調節剤が、ノルマル−ブチル−メルカプタン、ラウリルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ドデシルメルカプタン及び1−ブタンチオールからなる群より選択されることを特徴とする請求項3に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記プリポリマーの粘度が、50〜500,000cps(25℃)であることを特徴とする請求項3に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記反応物に投入された光重合開始剤と熱重合開始剤の重量比が、0.99:0.01ないし0.01:0.99であることを特徴とする請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記反応器は、定速回転または変速回転することを特徴とする請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
- 前記反応器の変速回転が、
高速回転と低速回転または停止状態を繰り返す形態、
三角関数形態、または
周期、位相および振幅が変化する特定の関数形態の回転速度関数によってなされることを特徴とする請求項1に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。 - 前記中空防止型反応器内部を不活性気体で加圧しながら重合することを特徴とする請求項2に記載のプラスチック光ファイバ用母材の製造方法。
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