JP2004091923A - 燃料電池用金属材料および固体酸化物型燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 C:0.20 mass%以下、Si:0.02〜1.0 mass%、Mn:2.0 mass%以下、Cr:10〜40 mass%、Mo:0.03〜5.0 mass%、Nb:0.1〜3.0 mass%を含有し、かつMoとNbとは次式;
0.1≦Mo/Nb≦30
を満たして含有し、さらに、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,ZrおよびHfの中から選ばれる1種または2種以上を合計量で1.0 mass%以下含有する金属材料を固体酸化物型燃料電池のインターコネクタに用いる。
【選択図】 なし
Description
以上説明したように、従来開示された燃料電池用金属材料はいずれも、固体酸化物型燃料電池のインターコネクタ用としては必ずしも十分な耐酸化性や電気伝導性を有するものではない。
0.1≦Mo/Nb≦30
を満たして含有し、さらに、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,ZrおよびHfの中から選ばれる1種または2種以上を合計量で1.0 mass%以下含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる燃料電池用金属材料である。
Mo:0.03〜5.0 mass%、Nb:0.1〜3.0 mass%でかつ0.1≦Mo/Nb≦30
本発明の金属材料は、Fe−Cr系の合金を基本とし、この成分系にさらに、MoとNbを複合添加したものである。この成分系を採用することにより、固体酸化物型燃料電池の作動環境である700〜900℃という高温での長時間の使用中において、Mo,NbとCr,Fe,Si等とを結合させて多量の金属間化合物を母材の粒界に析出させ、その析出物によるCr,FeおよびSi等の元素の拡散制御効果により、耐酸化性の向上を図ることができる。しかし、MoおよびNbの過剰な添加は加工性を劣化させるため、Mo:0.03〜5.0 mass%、Nb:0.1〜3.0 mass%でかつ0.1≦Mo/Nb≦30の範囲に限定する。ここで、Mo/Nbの値を上記範囲に限定する理由は、Mo/Nb<0.1およびMo/Nb>30の場合、それらの金属間化合物の粒界への析出量が十分ではなく、耐酸化性の向上効果が得られないからである。より好適には、Mo:0.1〜3.0 mass%、Nb:0.1〜2.0 mass%で0.5≦Mo/Nb≦30である。
Cは、炭化物を形成して高温強度を高める元素である。この効果を得るためには、0.001 mass%以上添加することが望ましい。しかし、添加量が、0.20 mass%を超えると、加工性を劣化させ、また、Crと結合することにより耐酸化性に有効なCr量を減少させるため、0.20 mass%以下に制限する。より好適には0.10 mass%以下である。
Siは、金属間化合物の析出を促進する作用を有する。しかし、過度の添加は加工性の劣化を招くとともに、酸化皮膜と母材との界面付近に電気伝導度の低いSiO2を生成して電気伝導性を低下させるので、0.02〜1.0 mass%に限定する。好ましくは0.05〜1.0 mass%である。
Mnは、酸化皮膜の密着性を向上させるのに必要な元素である。この効果を得るためには、0.05 mass%以上を添加するのが望ましい。しかし、過度に添加すると、酸化速度の増大を招くため、2.0 mass%以下に限定する。
Crは、Cr2O3皮膜を生成し、耐酸化性および電気伝導性を維持するために必要な元素である。しかし、過度の添加は加工性の劣化を招くので、10〜40 mass%に限定する。より好適には10〜30 mass%である。
Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,ZrおよびHfは、少量の添加で酸化皮膜の密着性を向上し、耐酸化性を改善する。その効果を得るためには、それらの1種または2種以上を合計量で0.005 mass%以上添加することが好ましい。しかし、過度の添加は熱間加工性を劣化させるので、1.0 mass%以下に限定する。より好ましくは、0.005〜0.5 mass%である。
Al:2.0 mass%以下、Cu:0.20 mass%以下、Ni:1.0 mass%以下、V:1.0 mass%以下、W:3.0 mass%以下、Ta:2.0 mass%以下、Ti:0.5 mass%以下、Mg:0.05 mass%以下、Ca:0.05 mass%以下、Co:5.0 mass%以下
以上説明した成分以外は、Feおよび不可避的不純物である。なお、不純物であるP,S,Nは、それぞれP:0.05 mass%以下、S:0.05 mass%以下、N:0.5 mass%以下であれば、本発明の特性に特に影響を及ぼすことはない。
本発明の金属材料において、析出物の一種であるMo,Nbの金属間化合物を、母材の結晶粒界に析出させることは、最も重要な要件の1つである。すなわち、本発明は、固体酸化物型燃料電池の作動環境である700℃〜900℃という高温・長時間の使用時に、多量の金属間化合物を金属材料母材の粒界に析出させることで、Cr,FeおよびSi等の各元素の拡散機構を制御し、耐酸化性の向上を図るところに特徴がある。なお、本発明の成分範囲では、Mo,Nbの金属間化合物やNb等の炭・窒化物が析出物として存在するが、該析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの大部分は上記Mo,Nbの金属間化合物中に含まれるので、析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量を制御することでMo,Nbの金属間化合物の析出量を制御することができる。
熱膨張係数:20℃から900℃の範囲で13.0×10-6/℃以下
本発明に係る燃料電池用金属材料の熱膨張係数は、20℃から900℃の範囲で13.0×10-6/℃以下であることが好ましい。熱膨張係数が、13.0×10-6/℃を超えると電解質との熱膨張の差により、電解質と金属材料とが剥離してしまう虞があるからである。好ましくは12.6×10-6/℃以下である。
本発明に係る燃料電池用金属材料の電気抵抗値は、50mΩ・cm2を超えると電池の性能が著しく低下することから、50mΩ・cm2以下であることが好ましい。より好ましくは、30mΩ・cm2以下である。
本発明に係る金属材料の溶製方法は、通常公知の方法がすべて適用できるので、特に限定する必要はないが、例えば、製鋼工程は、転炉、電気炉等で上記した適正な成分組成範囲に調整した鋼を溶製し、さらに強攪拌・真空酸素脱炭処理(SS−VOD)により2次精錬を行うのが好適である。鋳造方法は、生産性、品質の面から連続鋳造が好ましい。鋳造して得られたスラブは、必要により再加熱後、熱間圧延して熱間圧延材とし、さらに必要に応じて700〜1200℃で熱延板焼鈍したのち酸洗するのが好ましい。
上記試験片を800℃に加熱された大気雰囲気炉中に1000時間加熱保持する耐酸化試験を行い、鋼板表面に生成した酸化物をX線回折により同定した。また、試験前後の試験片の重量を測定し、この変化量を試験片の全表面積で割って酸化増量を求めた。さらに、酸化皮膜の剥離性について、酸化試験後の試料表面をナイロン製のブラシで5回擦るブラッシングを行い、その前後における重量の差が0.1mg以下を剥離無し(○)、0.1mg超えを剥離有り(×)と評価した。
長期の耐酸化性を評価するために、大気雰囲気中で、1000℃×600時間(800℃×100万時間以上に相当)の条件で耐酸化性の加速試験を行い、上記の耐酸化試験と同様にして、酸化増量と酸化皮膜の剥離性を測定し評価した。
Fe,CrおよびSi各元素の析出量は、耐酸化性試験前後の試験材を、10%AA系電解液(10%アセチルアセトン−1%テトラメチルアンモニウムクロライド−残メタノール)を用いた非水溶媒溶液中で定電流電解により溶解し、残された残渣中のFe,CrおよびSiの量を高周波誘導結合プラズマ発光分析法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission)によって定量分析し、この結果からFe,CrおよびSi各元素の析出量(金属材料に対するmass%)を求めた。
熱膨張係数は、板厚×20mm×5mmの試料をアルゴン雰囲気中で20℃から5℃/分で昇温し、900℃に達した際の長手方向の寸法をLmmとしたとき、次式;
(L−20)/{20×(900−20)}
により求めた。測定は各条件で3本行い、それらの平均を熱膨張係数とした。
電気抵抗値は、図2のように、耐酸化性試験後の試料(板厚:1mmまたは5mm×20mm角)を2枚のPt板(厚さ1mm×20mm角)で挟み、上下それぞれのPt板に電流印加用、電圧測定用のPt線を接続した後、0.2MPaの荷重下で、800℃の炉中に1時間放置した後、1.2Aの電流を流して上下のPt板間の電圧を測定し、得られた抵抗値に面積4cm2を掛けて電気抵抗値(面積抵抗率)を求めた。測定は各条件で3回行い、それらの平均値を電気抵抗値とした。
表1に示したNo.2〜No.12およびNo.36〜No.47の材料はいずれも、本発明の成分組成の範囲内にあるMo,Nbを複合添加したFe−Cr合金である。これらの材料は、表3に示すように、耐酸化性試験前の金属材料中の析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量は0.01 mass%以上であり、また、耐酸化性試験後の析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量は0.03 mass%以上である。そして、これらの材料の耐酸化性試験による酸化増量は、表2に示すように、いずれも小さい値を示しており、Mo,Nbの複合添加による耐酸化性向上の効果が顕著に認められる。また、生成した酸化物もCr2O3が主体であり、インターコネクタとして用いた場合の性能低下も小さいことが期待される。さらに、耐酸化性の加速試験(1000℃×600hr)の結果についても、表2に示したように、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Zr,Hfから選ばれた1種以上を少量添加することによって、酸化皮膜の耐剥離性が顕著に改善されている。また、これらの材料の20℃から900℃の温度範囲の熱膨張係数は、表3に示したように、いずれも13.0×10-6/℃以下であることから、イットリア安定化ジルコニア等の他部材との熱膨張差による剥離の可能性が小さいと考えられる。また、これらの材料の電気抵抗値は、表3に示したように、いずれも50mΩ・cm2以下となっており、酸化皮膜の成長速度を低減し電気抵抗の増加を抑制する効果が顕著に現れている。
例えば、No.33とNo.34は、それぞれ特許文献4の表2のNo.5および特許文献5の表1のNo.3に記載された従来材について、上記と同様な試験を行った例を示したものであるが、酸化皮膜の成長速度が大きく、そのため電気抵抗値が著しく高い。No.27,No.52の材料は、Crが少ないために保護性の皮膜が生成せずに異常酸化し、電気抵抗値の測定も不可能であった。また、No.28,No.53のようにCrが過剰に添加された材料は、加工性が劣るばかりでなく、耐酸化性も悪い。さらに、No.24,No.49のようにC量が高い材料は、CがCrと結びついて有効Cr量が減少するため、耐酸化性が低い。また、多量のSiを含むNo.25,No.50の材料は、X線回折では確認できないが、表面に多量のSiO2が生成される結果、電気抵抗値が大きく増大している。
2:電極(陽極、空気極)
3:電極(陰極、燃料極)
4:インターコネクタ
5:燃料ガス(水素ガス)
6:酸化性ガス(空気)
7:ガス流炉(溝)
8:電子(電気)
Claims (9)
- C:0.20 mass%以下、
Si:0.02〜1.0 mass%、
Mn:2.0 mass%以下、
Cr:10〜40 mass%、
Mo:0.03〜5.0 mass%、
Nb:0.1〜3.0 mass%
を含有し、かつMoとNbとは次式;
0.1≦Mo/Nb≦30
を満たして含有し、さらに、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,ZrおよびHfの中から選ばれる1種または2種以上を合計量で1.0 mass%以下含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる燃料電池用金属材料。 - 上記燃料電池用金属材料は、析出物を含み、その析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量が上記金属材料に対して0.01 mass%以上であることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料の析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量が上記金属材料に対して0.02 mass%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料が、熱間圧延材であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料が、冷間圧延材であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料の析出物中に含まれるFe,CrおよびSiの合計量が、作動温度800℃で1000時間以上発電した後に上記金属材料に対して0.03 mass%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料が、固体酸化物型燃料電池用であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料電池用金属材料。
- 上記燃料電池用金属材料が、固体酸化物型燃料電池のインターコネクタ用であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料電池用金属材料。
- 燃料電池のインターコネクタ用として、請求項1〜8いずれか1項に記載の燃料電池用金属材料を用いたことを特徴とする固体酸化物型燃料電池。
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