JP2004079990A - 基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法 - Google Patents

基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法 Download PDF

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Abstract

【課題】窒素ガス濃度を安定させて純水を供給できる基板処理装置を提供する。
【解決手段】純水の窒素ガス濃度を測定する濃度計を、中空子分離膜を用いて窒素ガスの溶解および脱気が可能な濃度可変部7の前後に第1窒素濃度計6、第2窒素濃度計8としてそれぞれ配置する。目標濃度と、第1窒素濃度計6および第2窒素濃度計8の測定値との濃度差に基づいて、窒素ガス供給経路5上の第1バルブと窒素ガス脱気経路13上の第2バルブ15との開閉状態を調整することにより、濃度可変部7における溶解および脱気を制御して、純水の窒素ガス濃度を目標濃度値に保つことができる。
【選択図】    図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウェハ等の基板を洗浄等の所定の処理をする際に用いられる基板処理装置および処理液の不活性ガス濃度を制御する技術に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体デバイス等の製造プロセスにおいてなされる基板洗浄処理においては、純水、あるいはこれと過酸化水素やアンモニアなどとの混合液が処理液として用いられるが、例えば、メガソニック超音波洗浄装置などでは、洗浄効率を高める目的で、純水中に大気圧下で5ppm〜20ppm程度の濃度となるように不活性ガスである窒素ガスを溶解させたうえで使用することがある。
【0003】
図13は、従来の基板処理装置1000を示す図である。基板処理装置1000は、純水調整部1001と処理部1012とを主として備えている。
【0004】
純水調整部1001は、工場のユーティリティー等として備わる純水供給源1002から純水供給経路1003を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素供給源1004から、窒素ガス供給経路1005を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所望の濃度に調整し、例えばメガソニック超音波洗浄を行う処理部1012へと供給するものである。
【0005】
純水調整部1001は、純水供給源1002から供給された純水に窒素を溶解させる溶解部1006と、溶解部1006を経た純水の窒素ガス濃度を測定する窒素濃度計1007と、窒素ガス供給経路1005に供給される窒素ガスの圧力を測定する圧力計1008と、窒素ガスの流量を測定する流量計1009と、バルブ1010と、窒素濃度計1007に基づいてバルブ1010の開閉を制御する制御部1011とを備えている。
【0006】
図14は、純水調整部1001において、純水中の窒素ガス濃度が所定の目標濃度Cとなるように窒素ガスを溶解させる手順を示す図である。図9に示すように、まず、溶解部1006への窒素ガスの供給を停止して、窒素ガスを純水に溶解させない状態での窒素ガス濃度に相当する初期窒素ガス濃度C0、すなわちブランクデータの測定を、窒素濃度計1007において行う(ステップS1001)。次に得られた初期窒素ガス濃度C0を目標濃度Cから差し引き、溶解必要濃度ΔCを求める(ステップS1002)。そして、圧力−溶存濃度関係線図より、溶解必要濃度ΔCに対する目標ガス圧力Ptを求める(ステップS1003)。さらに、圧力−流量線図より目標ガス圧力Ptに対するガス流量Ftを求め(ステップS1004)、圧力−圧力昇圧時間関係図より目標ガス圧力Ptに対するガス圧力昇圧時間Tを求める(ステップS1005)。
【0007】
以上のように初期設定値が定まると、これに基づいて窒素溶解処理を開始し(ステップS1006)、以降、窒素濃度計1007において窒素ガス濃度を逐次測定し、測定値に基づいてガス流量、ガス圧力を比例制御する(ステップS1007)。これにより、目標濃度の窒素ガスが溶解した純水を供給することができる。
【0008】
このような窒素溶解処理については、公知の技術を利用可能である(例えば特許文献1参照。)。
【0009】
【特許文献1】
特開平8−196879号公報。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の基板処理装置に用いられる窒素溶解処理には、次のような問題点があった。
【0011】
すなわち、溶解部1006に対して供給される純水の初期窒素ガス濃度C0には、純水供給源1002における純水の製造状況や貯留環境などに基づく変動が生じうるが、従来の場合、溶解部1006は窒素ガスを除去する機能を備えていないので、目標濃度Cよりも高い窒素ガス濃度を有する純水が供給された場合に、その濃度を低減させることができなかった。そのため、目標濃度Cよりも高い窒素ガス濃度を有する純水を、処理部1012に供給せざるを得なかった。
【0012】
たとえば、処理部1012においてメガソニツク超音波洗浄を行う場合であれば、投入電力が同じであっても窒素ガス濃度に応じて基板に及ぼす物理的なエネルギーの強度は変動する。基板の洗浄効果はこれに左右されるので、純水の窒素ガス濃度が目標濃度Cよりも高い純水を用いることによってパーティクル除去率PREが低下したり、あるいは処理部1012において処理される基板にダメージを与えてしまい、結果として製造における歩留まりが悪くなるという問題が生じる。
【0013】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、不活性ガス濃度を安定させて純水を供給できる基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項1の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、前記処理液供給路に設けられ、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第1測定濃度を得る第1測定手段と、前記処理液供給路に設けられ、前記第1測定手段により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変手段と、前記処理液供給路に設けられ、前記濃度可変手段により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第2測定濃度を得る第2測定手段と、前記濃度可変手段により変化させられる処理液の不活性ガス濃度を所定の目標値になるように制御する制御手段と、を有することを特徴とする。
【0015】
また、請求項2の発明は、請求項1に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第1測定濃度と前記第2測定濃度とに基づいて、処理液の不活性ガス濃度を変化させることを特徴とする。
【0016】
また、請求項3の発明は、請求項1または請求項2に記載の基板処理装置であって、前記濃度可変手段は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解手段と、処理液から不活性ガスを脱気させる脱気手段と、を有することを特徴とする。
【0017】
また、請求項4の発明は、請求項3に記載の基板処理装置であって、前記溶解手段へ供給される不活性ガスの流量を調整する第1流量調整手段と、前記脱気手段から脱気される不活性ガスの流量を調整する第2流量調整手段と、をさらに有することを特徴とする。
【0018】
また、請求項5の発明は、請求項4に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第1流量調整手段と、前記第2流量調整手段とを制御することを特徴とする。
【0019】
また、請求項6の発明は、請求項5に記載の基板処理装置であって、前記制御手段は、前記第1測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第1流量調整手段を制御し、前記第2測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第2流量調整手段を制御することを特徴とする。
【0020】
また、請求項7の発明は、請求項3ないし請求項6のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記溶解手段と前記脱気手段とが、一つの収納容器に備わることを特徴とする。
【0021】
また、請求項8の発明は、請求項3ないし請求項6のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記溶解手段と前記脱気手段とが、前記処理液供給路において直列して配置されていることを特徴とする。
【0022】
また、請求項9の発明は、請求項8に記載の基板処理装置であって、前記溶解手段は、前記脱気手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする。
【0023】
また、請求項10の発明は、請求項8に記載の基板処理装置であって、前記脱気手段は、前記溶解手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする。
【0024】
また、請求項11の発明は、請求項1ないし請求項10のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記処理部、および前記処理液供給路の一部分を有する第1ユニットと、前記第1測定手段、前記濃度可変手段、前記第2測定手段、前記制御手段、および前記処理液供給路の他の一部分を有する第2ユニットと、を備え、前記第2ユニットから前記第1ユニットヘの処理液の供給は、前記処理液供給路により行われることを特徴とする。
【0025】
また、請求項12の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において、処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第1測定濃度を得る第1測定工程と、前記第1測定工程により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変工程と、前記濃度可変工程により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第2測定濃度を得る第2測定工程と、前記第1測定濃度、及び前記第2測定濃度に基づいて所定の目標値になるように前記濃度可変工程における不活性ガスの濃度変化を制御する制御工程と、を有することを特徴とする。
【0026】
また、請求項13の発明は、請求項12に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、前記濃度可変工程は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解工程と、処理液から不活性ガスを脱気させる脱気工程と、を有することを特徴とする。
【0027】
また、請求項14の発明は、請求項12または請求項13に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、前記制御工程は、前記第1測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液に対する不活性ガスの溶解を制御し、前記第2測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液からの不活性ガスの脱気を制御することを特徴とする。
【0028】
また、請求項15の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、前記処理液供給路中の処理液に不活性ガスが溶解可能なガス溶解部を有し、前記不活性ガスの通過経路となるガス経路と、前記ガス経路中の前記不活性ガスの圧力を変更可能なガス圧可変手段と、前記ガス圧可変手段を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度制御手段と、を備えることを特徴とする。
【0029】
また、請求項16の発明は、請求項15に記載の基板処理装置であって、前記濃度制御手段は、前記不活性ガスの圧力が、当該圧力と処理液における不活性ガス濃度との所定の相関関係から定まる目標圧力となるように、前記ガス圧可変手段を制御する、ことを特徴とする。
【0030】
また、請求項17の発明は、請求項15または請求項16に記載の基板処理装置であって、前記ガス経路において、不活性ガスの圧力を測定するガス圧測定手段をさらに備え、前記濃度制御手段が、前記ガス圧測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【0031】
また、請求項18の発明は、請求項17に記載の基板処理装置であって、前記ガス圧測定手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を測定する下流圧測定手段を備え、前記濃度制御手段が、前記下流圧測定手段による圧力の測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【0032】
また、請求項19の発明は、請求項15または請求項16に記載の基板処理装置であって、前記処理液供給路のうちの前記ガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度を測定する濃度測定手段をさらに備え、前記濃度制御手段が、前記濃度測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする。
【0033】
また、請求項20の発明は、請求項15ないし請求項19のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記ガス圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における圧力を変更可能な上流圧可変手段と、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を変更可能な下流圧可変手段と、を備え、前記濃度制御手段が、前記上流圧可変手段および前記下流圧可変手段を個別に制御して不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする。
【0034】
また、請求項21の発明は、請求項20に記載の基板処理装置であって、前記上流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における流量を変更可能な上流流量可変手段であり、前記下流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における流量を変更可能な下流流量可変手段であり、前記濃度制御手段が、前記上流流量可変手段および前記下流流量可変手段を個別に制御して不活性ガスの流量を調節することにより不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする。
【0035】
また、請求項22の発明は、請求項15ないし請求項21のいずれかに記載の基板処理装置であって、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集する蒸気捕集手段、をさらに備えることを特徴とする。
【0036】
また、請求項23の発明は、処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、処理液に不活性ガスを供給するガス供給工程と、前記ガス供給工程において処理液に供給される不活性ガスの圧力を調節することによって、処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度調節工程と、を有することを特徴とする。
【0037】
【発明の実施の形態】
<第1の実施の形態>
<全体構成>
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る基板処理装置100を示す図である。基板処理装置100は、純水調整部1と、入力操作部17と、表示部18と、処理部19とを主として備えている。
【0038】
純水調整部1は、工場のユーティリティー等として備わる純水供給源2から純水供給経路3を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源4から、窒素ガス供給経路5を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所望の濃度に調整し、処理部19へと供給するものである。
【0039】
純水調整部1は、純水供給源2から供給された純水の窒素ガス濃度を測定する第1窒素濃度計6と、純水に窒素ガスを溶解させ、あるいは純水から窒素ガスを脱気させる濃度可変部7と、濃度可変部7を経た純水の窒素ガス濃度を測定する第2窒素濃度計8とを主として備えている。
【0040】
第1窒素濃度計6および第2窒素濃度計8は、いずれも同一の構成及び機能を有しており、いずれも純水供給経路3上にインラインで配置され、一定時間ごとに窒素濃度を測定するためのものである。図2は、第1窒素濃度計6を例として、その測定原理を概念的に示すための図である。すなわち、第1窒素濃度計6は、純水供給経路3を矢印AR1のように流れる純水の一部を、分岐管90によって矢印AR2のように分岐させ、一定時間ごとに測定槽91にサンプリングする。そして、ヒータ92によって測定槽91内にサンプリングされた純水を加熱し、測定子93によってその温度変化を測定すると、得られた温度変化のデータから、サンプリングされた純水の熱伝導度を求められる。窒素ガスの溶解濃度が高いほど熱伝導度も高くなるので、この相関関係に基づいて、サンプリングした純水の窒素ガス濃度が得られることになる。
【0041】
濃度可変部7は、気体透過性および液体不透過性を有する中空子分離膜を介して、純水への窒素ガスの溶解および純水からの窒素ガスの脱気を行うことにより、純水の窒素ガス濃度を変化させるためのものである。濃度可変部7に窒素ガスを供給する窒素ガス供給経路5上には、窒素ガス供給源4から供給される窒素ガスの圧力を測定する第1圧力計9と、その流量を測定する流量計10と、窒素ガスの供給流量を調整可能な第1バルブ11とが配置されている。さらに、純水調整部1には、濃度可変部7から窒素ガスを脱気する目的のために真空排気可能な真空ポンプ12が備わっており、濃度可変部7から真空ポンプ12への窒素ガス脱気経路13上には、真空ポンプ12によって得られる圧力、すなわち真空度を測定する第2圧力計14と、真空度を調整可能な第2バルブ15とが配置されている。第1バルブ11および第2バルブ15の開閉度を調整することにより、窒素ガス流量および真空度を調整でき、さらには処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを調整することが可能となる。
【0042】
図3は、濃度可変部7の構成を模式的に示す図である。図3に示すように、濃度可変部7は、濃度可変処理を担う本体部25と、第1端部28aに備えられ、純水供給経路3(図1)から図示を省略する給水口を介して本体部25内へ供給される純水を矢印AR3に示すように送出する送出口24と、本体部25の側面に備えられ、濃度可変処理がなされた純水を矢印AR7に示すように送出する送出口31と、第1端部28aおよび第2端部28bに備えられ、それぞれが独立に気体を供給あるいは排気可能な第1気体出入部29a、29bおよび第2気体出入部30a、30bとを主として備えている。なお、本実施の形態の場合は、第1気体出入部29a、29bからは矢印AR5に示すように窒素ガスが加圧供給され、第2気体出入部30a、30bにおいては矢印AR6に示すように真空排気がなされる。
【0043】
本体部25の長手方向の中心には、送出口24と接続され、純水をその周囲に矢印AR4のように供給可能な給水管27が備わっている。また給水管27の周囲には、細筒状の中空子分離膜26が多数、本体部25の給水管27に沿って同心円上に配置されている。なお、詳細な図示は省略するが、中空子分離膜26には、その端部が第1気体出入部29a、29bと接続されている第1中空子分離膜26aと、第2気体出入部30a、30bと接続されている第2中空子分離膜26bとがある。
【0044】
本実施の形態においては、上述のように第1気体出入部29a、29bからは窒素ガスが加圧供給されているので、給水管27から供給される純水で本体部25内部が満たされると、第1中空子分離膜26aにおいては、内外の圧力差によって窒素ガス分子のみが第1中空子分離膜26a外へと透過して純水内に溶解する。また、第2気体出入部30a、30bにおいては、真空排気がなされているので、第2中空子分離膜26b内部は減圧されており、内外の圧力差によって、純水内の溶存気体分子と水蒸気の気体成分が第2中空子分離膜26b外から透過して脱気される。
【0045】
このように、本体部25において窒素ガスの溶解および脱気を施されて、窒素ガス濃度を変化せしめられた純水が、送出口31から矢印AR7のように送出されることとなる。
【0046】
また、純水調整部1は、純水の窒素ガス濃度を目標濃度に保つために、所定の制御を行う制御部16を備えている。制御部16は、CPUやROM、RAMその他のメモリなどから構成されている。所定のプログラムが読み込まれ、実行されることにより、制御部16が、第1窒素濃度計6、第2窒素濃度計8、第1圧力計9、第2圧力計14などで得られる測定値に基づいて、第1バルブ11および第2バルブ15の開閉を制御すると、目標とする窒素ガス濃度を有する純水が得られることとなる。
【0047】
入力操作部17は、基板処理装置100のオペレータが、所定の操作指示をするためのもの、例えば、タッチパネルやキーボードなどである。窒素ガスの目標濃度も入力操作部17を通じて与えられる。表示部18は、オペレータからの操作指示内容や、基板処理装置100の動作状況などを表示するためのもの、例えばディスプレイなどである。
【0048】
<窒素ガス濃度の制御>
次に、純水調整部1における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においては、純水供給源2から供給される純水の窒素ガス濃度を第1窒素濃度計6により、濃度可変部7を経た純水を第2窒素濃度計8によりそれぞれ逐次測定し、それらの測定の結果に基づいて、制御部16が、濃度可変部7における窒素ガスの溶解あるいは脱気をフィードバック制御する。具体的には、窒素ガス供給経路5上に備えられた第1バルブ11と、窒素ガス脱気経路13上に備えられた第2バルブ15の開閉が制御の対象となる。
【0049】
いま、第1窒素濃度計6における窒素ガス濃度の測定値を第1測定値C1、第2窒素濃度計8における窒素ガス濃度の測定値を第2測定値C2、目標とする窒素ガス濃度を目標値Ct、目標値Ctに対する第1測定値C1の差を濃度差ΔC1、目標値Ctに対する第2測定値C2の差を濃度差ΔC2とすると、時刻τにおいて、
F1(τ)=f1(ΔC1、ΔC2)  (式1)
F2(τ)=f2(ΔC1、ΔC2)  (式2)
なる関係を満たす窒素ガス供給経路5を流れる窒素ガス流量F1、および窒素ガス脱気経路13を流れる窒素ガス流量F2が与えられるように、第1バルブ11および第2バルブ15の開閉が制御される。式1は、第2測定値C2が目標値Ctよりも小さいとき、すなわちΔC2<0のときに用いられ、式2は、第2測定値C2が目標値Ctよりも大きいとき、すなわちΔC2>0のときに用いられる。また、ここで、関数f1およびf2は、圧力−溶存窒素ガス濃度関係、圧力−流量関係、圧力−圧力昇圧時間関係などから定まる関数である。なお、式1および式2においてΔC1が変数とされているのは、純水供給源2から供給される純水の窒素ガス濃度、すなわち第1測定値C1には変動があり、従ってΔC1の値も変化するので、制御部16による第1バルブ11の調整は、このΔC1の変動をも加味して行われる必要があるからである。
【0050】
図4は、第1測定値C1、第2測定値C2、および目標値Ctの関係と、それに応じてなされるべき制御について説明するための図である。図4に示すように、それぞれの値の関係は、次の4つの場合に大別される。
【0051】
(a)Ct>C1かつCt≧C2;
(b)C2>Ct≧C1;
(c)C1>CtかつC2≧Ct;
(d)C1≧Ct>C2
図4(a)においては、第1測定値C1、および第2測定値C2は、いずれも目標値Ctに比べ小さい。この場合は、さらに純水の窒素ガス濃度を高める必要があるので、式1を満たしつつ、差ΔC2が0となるまで第2測定値C2を増加させる制御が行われる。具体的には、式1を満たしつつ、濃度可変部7における窒素ガス供給圧力が高まるように制御部16が第1バルブ11を調整することによって、窒素ガスの純水への溶解が促進されることになる。
【0052】
一方、既述したように、窒素ガス濃度の測定は、測定原理上一定の時間間隔をおいてなされるので、測定と測定との間で、濃度可変部7における純水への窒素ガスの溶解が進んだ場合や、第1測定値C1が純水供給源2に起因する要因により増加した場合などは、図4(a)の状態から図4(b)に示すような、第2測定値C2が目標値Ctをオーバーシュートする場合が生じうる。この場合はΔC2>0となるので、制御部16は速やかに、濃度可変部7において式2に従った脱気処理が行われるように、第1バルブ11および第2バルブ15の制御を行う。
【0053】
図4(c)は、第1測定値C1、および第2測定値C2が、いずれも目標値Ctに比べ大きい場合である。この場合は、純水の窒素ガス濃度を低減する必要があるので、式2を満たしつつ、差ΔC2が0となるまで第2測定値C2を減少させる制御が行われる。具体的には、式2を満たしつつ制御部16が第2バルブ11を調整することによって、窒素ガスの純水からの脱気が促進されることになる。
【0054】
また、図4(d)は、図4(c)の場合から、第2測定値C2が目標値Ctをオーバーシュートした場合に相当する。この場合はΔC2<0となるので、制御部16は速やかに、濃度可変部7において式1に従った溶解処理が行われるように、第1バルブ11および第2バルブ15の制御を行う。
【0055】
以上のような制御を行うことにより、本実施の形態においては、処理部19に対し供給すべき純水の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つことができる。
【0056】
<第2の実施の形態>
第1の実施の形態は、純水への窒素ガスの溶解、および純水からの脱気を一の濃度可変部7において行う態様であったが、純水中の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つための態様はこれに限定されない。本実施の形態においては、溶解および脱気の処理を独立した処理部で行う態様について説明する。
【0057】
<全体構成>
図5は、第2の実施の形態に係る基板処理装置200を示す図である。基板処理装置200の各部の構成要素の多くは、第1の実施の形態に係る基板処理装置100と共通しており、それらの構成要素については、同一の符号を付してその説明を省略する。基板処理装置200は、純水調整部201と、入力操作部17と、表示部18と、処理部19とを主として備えている。
【0058】
純水調整部201も、第1の実施の形態に係る純水調整部1と同様に、工場のユーティリティー等として備えられた純水供給源2から純水供給経路3を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源4から、窒素ガス供給経路5を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所定の濃度に調整し、処理部19へと供給する。
【0059】
また、純水調整部201は、第1の実施の形態に係る純水調整部1と同様に、第1窒素濃度計6と、濃度可変部207と、第2窒素濃度計8とを主として備えているが、濃度可変部207の構成において、第1の実施の形態に係る濃度可変部7と相違する。
【0060】
すなわち、本実施の形態に係る濃度可変部207は、純水からの窒素ガスの脱気のみを担う脱気部207aと、純水への窒素ガスの溶解のみを担う溶解部207bを備えており、純水供給経路3において、上流側に脱気部207aが、下流側に溶解部207bが配置されるように、純水供給経路3において両者が直列に配置されている。また、脱気部207aは窒素ガス脱気経路13を通じて真空ポンプ12と接続され、その経路13上には第2圧力計14と、真空度を調整可能な第2バルブ15とが備わっている。また、溶解部207bは窒素ガス供給源4と窒素ガス供給経路5を通じて接続され、その経路5上には、第1圧力計9と、流量計10と、第1バルブ11とが配置されている。また、溶解部207bは、窒素ガス脱気経路21を通じて真空ポンプ20と接続され、その経路21上には、第3圧力計22と、真空度を調整可能な第3バルブ23とが備わっている。
【0061】
脱気部207aおよび溶解部207bのそれぞれの構成は、図3に示した第1の実施の形態に係る濃度可変部7の構成と基本的に同一であるので、構成要素の詳細な説明は省略する。ただし、脱気部207aにおいては、第1気体出入部29および第2気体出入部30のいずれからも脱気が行われ、溶解部207bにおいては、第1気体出入部29a、29bおよび第2気体出入部30a、30bのいずれにおいても溶解が行われる態様となっている点で、第1の実施の形態に係る濃度可変部7とは相違している。
【0062】
制御部16、入力操作部17,および表示部18については、第1の実施の形態と同様である。
【0063】
<窒素ガス濃度の制御>
次に、本実施の形態における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においても、純水供給源2から供給される純水の窒素ガス濃度を第1窒素濃度計6により、濃度可変部207を経た純水を第2窒素濃度計8によりそれぞれ逐次測定し、それらの測定の結果に基づいて、制御部16が、脱気部207aにおける窒素ガスの脱気、および溶解部207bにおける窒素ガスの溶解をフィードバック制御する。具体的には、窒素ガス供給経路5上に備わる第1バルブ11と、窒素ガス脱気経路13上に備わる第2バルブ15の開閉が制御の対象となる。
【0064】
本実施の形態においても、第1の実施の形態と同様に、第1測定値C1、第2測定値C2、目標値Ct、目標値Ctに対する第1測定値C1の差を濃度差ΔC1、目標値Ctに対する第2測定値C2の差を濃度差ΔC2とすると、時刻τにおいて、
F3(τ)=g1(ΔC1、ΔC2)  (式3)
F4(τ)=g2(ΔC1、ΔC2)  (式4)
なる関係を満たす窒素ガス供給経路5を流れる窒素ガス流量F1、および窒素ガス脱気経路13を流れる窒素ガス流量F2が与えられるように、第1バルブ11および第2バルブ15の開閉が制御される。関数g1およびg2は、関数f1およびf2と同様に定まる関数である。
【0065】
従って、図4にて示した実施の形態1の場合と同様に、本実施の形態においても、第1測定値C1、第2測定値C2、および目標値Ctの関係に従って、脱気あるいは溶解が脱気部207aあるいは溶解部207bにて行うことができる。
【0066】
さらに、本実施の形態においては、脱気部207aおよび溶解部207bが独立して備わっていることから、それぞれを同時に機能させつつ、目標値Ctへと第2測定値C2を近づけることも可能である。図6は、これを例示的に示す図である。図6において、曲線L0および曲線L1はいずれも、目標値Ctに対し、窒素ガス濃度を増加させつつ近づける場合の、第2測定値C2の時間変化を表している。曲線L0は、溶解部207bにおける窒素ガスの溶解のみを行う場合に相当する。一方、曲線L1は、区間Iにおいては溶解部207bにおける窒素ガスの溶解処理のみを行い、区間IIにおいては、脱気部207aにおける脱気処理を併せて実行する場合に相当する。前者に比べ、後者の変化は急峻であり、早期に目標値Ctへと到達している。前者の場合は、急激に溶解を進めると、オーバーシュートが生じるおそれがあるのに対し、後者の場合は、脱気処理を組み合わせることで、急速に窒素ガスの溶解速度をより変化させることができるので、窒素ガス濃度を早期に目標値Ctへと導くことができている。このように、溶解処理と脱気処理とを組み合わせることで、より複雑な窒素ガス濃度の制御が可能となっている。
【0067】
あるいは、本実施の形態においては、上流側に脱気部207aを備えているので、純水供給源2から供給される純水から、いったん脱気能力の限界まで十分に窒素ガスを脱気した後に、溶解部207bへと供し、目標値Ctを目指して窒素ガスを溶解させることも可能である。この場合、脱気部207aにおける制御が単純化されるだけでなく、純水供給源2に起因する第1測定値C1の変動をキャンセルすることができるので、溶解部207bにおける制御も容易となる。
【0068】
<第1および第2の実施の形態の変形例>
第2の実施の形態においては、脱気部207aを上流側に、溶解部207bを下流側に配置していたが、これらの配置を入れ替えても、一部を除き同様の効果を得ることができる。図7は、この態様に対応する基板処理装置300の構成を示す図である。すなわち、基板処理装置300においては、純水調整部301に備わる濃度可変部307において、溶解部207bが上流側に、脱気部207aが下流側に配置されている。この場合、第1測定値C1の変動をキャンセルする効果は得られないが、他の制御に関しては第1および第2の実施形態と同様に可能である。
【0069】
上述の第1および第2の実施の形態においても、基板処理装置は一の筐体に備わる装置として構成されていてもよいし、処理部と純水調整部とがそれぞれ、別個独立の装置として構成されていてもよい。あるいは、入力操作部および表示部、さらには純水調整部の制御部が、汎用のコンピュータによって実現されていてもよい。
【0070】
また、処理部19を第1ユニットに設け、純水調整部1(201、301)を第2ユニットに設け、第2ユニットから第2ユニットヘの純水の供給を純水供給経路3により行うようにしてもよい。
【0071】
<第3の実施の形態>
第1および第2の実施の形態は、純水への窒素ガスの溶解、および純水からの脱気を第1濃度計および第2濃度計による濃度計測結果に基づいて窒素ガス流量を調節することにより行う態様であったが、純水中の窒素ガス濃度を、所定の目標濃度に保つための態様はこれに限定されない。本実施の形態においては、純水の窒素ガス濃度調節を、供給される窒素ガスの圧力の調節により行う態様について説明する。
【0072】
<全体構成>
図8は、第3の実施の形態に係る基板処理装置400を示す図である。基板処理装置400の各部の構成要素の多くは、第2の実施の形態に係る基板処理装置200と共通しており、それらの構成要素については、同一の符号を付す。基板処理装置400は、純水調整部401と、入力操作部17と、表示部18と、純水加熱部59および処理部19とを主として備えている。
【0073】
純水調整部401は、工場のユーティリティー等として設けられた純水供給源2から純水供給経路3(処理液供給路に相当)を経て供給される純水に、同じく工場のユーティリティー等として備わる窒素ガス供給源4から、窒素ガス供給経路5を経て供給される窒素ガスを溶解させることにより、純水の窒素ガス濃度を所定の濃度に調整し、純水を加熱する純水加熱部59、純水に所定の処理を施す処理部19へと供給する。
【0074】
また、純水調整部401は、濃度調節部407と、濃度計8(濃度測定手段に相当)とを主として備えており、濃度調節部407は、脱気部407aと溶解部407bを備えている。そして、純水供給経路3において、上流側に脱気部407aが、下流側に溶解部407bが配置されるように、純水供給経路3において両者が直列に配置されている。また、脱気部407aと溶解部407bとの間において純水供給経路3から分岐して伝播水を取り出す伝搬水流通経路58が設けられている。
【0075】
脱気部407aの排気口75(後述)は、窒素ガス脱気経路13を通じて濃度調節部407から窒素ガスを脱気する目的のための真空排気可能な真空ポンプ12に接続され、その経路13上には、排気される窒素ガスの圧力を測定する圧力計9と、真空度を調節可能なバルブ11とが備わっている。
【0076】
溶解部407bの給気口74(後述)は、窒素ガス供給源4と窒素ガス供給経路5を通じて接続され、その経路5上には、窒素ガス供給源4側から順に、窒素ガス供給源4から供給される窒素ガスの圧力を測定する第1圧力計40と、溶解部407bに供給する窒素ガスの圧力を目標値に調節する第1レギュレータ41(ガス圧可変手段、上流圧可変手段、上流流量可変手段に相当)と、窒素ガスの単位時間当たりの流量(以下単に流量という)を測定するニードル付きの流量計42と、窒素ガス供給経路5の開閉のための第1バルブ43と、溶解部407bに供給される直前の窒素ガスの圧力を監視する第2圧力計44(ガス圧測定手段に相当)とが配置されている。なお、流量計42の代わりにマスフローコントローラーを設けても良い。
【0077】
また、溶解部407bの排気口75(後述)は、窒素ガス排気経路51を通じて真空ポンプ20と接続され、その経路51上には、溶解部407b側から順に、溶解部407b通過直後の圧力を監視する第3圧力計52(ガス圧測定手段、下流圧測定手段に相当)と、排出される窒素ガス中の水蒸気を捕集するミストトラップ53(蒸気捕集手段に相当)、窒素ガスの排気圧を微調整するための真空圧用ニードル調整機能付のオリフィス54(ガス圧可変手段、下流圧可変手段、下流流量可変手段に相当)と、窒素ガスの排気圧を調節するための第2レギュレータ55と、真空ポンプ20の不図示の吸引口に設けられるとともにその動作が正常であるか否かを監視するための第4圧力計56とが備わっている。ここで、第3第3圧力計52は、大気圧に対して陽圧と陰圧の両方が測定可能であり、第4圧力計56は、大気圧に対して陰圧が測定可能な態様とされている。
【0078】
図9は溶解部407bの概略構成と、それに接続された各部の配置を示す図である。図9に示すように、溶解部407bは、純水に気体を溶解する濃度調節処理を担う本体部71と、本体部71の第1端部71aに設けられ、純水供給経路3(図8)から供給される純水を矢印AR11に示すように取り込む取水口72と、本体部71の第2端部71bに設けられ、濃度調節処理がなされた純水を矢印AR12に示すように送出する送出口73と、第2端部71b近傍の側面に設けられ、気体を供給可能な給気口74と、第1端部71a近傍の側面に設けられ、給気口74からの気体の供給とは独立に排気可能な排気口75とを主として備えている。そして、溶解部407bは第1端部71aを下に、第2端部71bを上にしてその長手方向が鉛直方向となるように設置されている。給気口74からは矢印AR13に示すように窒素ガスが加圧供給され、排気口75からは矢印AR14に示すように真空排気がなされる。
【0079】
円筒状の本体部71にはその中心軸と同軸に、それより細い円筒状の給水管76が設けられ、給水管76は取水口72、送出口73と接続され、純水を矢印AR15のように供給可能となっている。給水管76側面には、純水はそのままでは通過できないが、窒素ガスは通過できる気体透過性および液体不透過性を有する中空子分離膜からなる溶解膜76aが備わる。また、給水管76と本体部71との間は中空の給気経路となっており、窒素ガスの供給方向が矢印AR16のように、溶解膜76aを挟んで給水方向(AR15)と逆向きとなっている。なお、この溶解膜76aおよびこれと接する給気経路の空間とが本発明のガス溶解部に相当し、その空間と窒素ガス供給経路5および窒素ガス排気経路51を併せたものが本発明のガス経路に相当する。
【0080】
本実施の形態においては、上述のように給気口74からは窒素ガスが加圧供給され、逆に排気口75からは真空排気がなされているので、窒素ガスの供給量と排気量とのバランスにより本体部71内の気相の気圧を、大気圧に対して陰圧にも陽圧にも制御することが可能となっている。すなわち、窒素ガスの供給量と排気量とのバランスにより、溶解部407b内をあたかも密閉系であるかのような圧力制御(semi−closed−systemによるガス圧制御)を行うことができる。
【0081】
そして、陽圧の場合には、取水口72から供給される純水で給水管76内部が満たされると、溶解膜76a内外の圧力差によって窒素ガス分子のみが当該溶解膜76a内へと透過して純水内に溶解する。逆に、陰圧の場合には、溶解膜76a内外の圧力差によって、純水内の溶存気体分子が当該溶解膜76a外に透過して脱気される。
【0082】
脱気部407aは溶解部407bと全く同様の構造となっているが、溶解部407bにおいては給気口74とされていた箇所も、排気口75と同様に窒素ガス脱気経路13に接続され、排気のみを行うことができるものとなっている。そのため、排気を行っている間は常に本体部71内は陰圧となり、取水口72から供給される純水で給水管76内部が満たされると、溶解膜76a内外の圧力差によって、常に脱気処理が行われるものとなっている。
【0083】
従って、脱気部407aの本体部71において脱気された純水は矢印AR11のように取水口72から溶解部407bの本体部71に至り、そこで窒素ガスの溶解または脱気が行われて、所定の窒素ガス濃度に調節された純水が、送出口73から矢印AR12のように送出されることとなる。
【0084】
また、図9に示すように、この基板処理装置400では、溶解部407bからの窒素ガス排気経路51において、溶解部407bの排気口75の設置高さH1(例えば、各部の設置場所での床面からの高さ。以下同様)、ミストトラップ53の給気口(図示省略)の設置高さH2および真空ポンプ20の吸引口の設置高さH3が順に低くなるように設置されている。すなわち、式5を満たすようになっている。
【0085】
H1>H2>H3 または H1>H3>H2 (式5)
濃度計8は、純水供給経路3上にインラインで配置され、一定時間ごとに純水の窒素濃度を測定するためのものであり、第1の実施の形態における第1窒素濃度計6および第2窒素濃度計8と同様の構造を有している。
【0086】
また、純水調整部401は、純水の窒素ガス濃度を目標濃度に保つための所定の制御を行う制御部16(濃度制御手段に相当)を備えている。制御部16は、不図示のCPUやROM、RAMその他のメモリなどから構成されている。また、制御部16は、通信線により入力操作部17、濃度計8、圧力計9、第1圧力計40、流量計42、第2圧力計44、第3圧力計52および第4圧力計56とそれぞれ接続され、それらから信号を受信可能であるとともに、通信線により表示部18、バルブ11、第1レギュレータ41、第1バルブ43、オリフィス54、および第2レギュレータ55とそれぞれ接続され、それらの動作を制御可能となっている。特に、制御部16は所定のプログラムが読み込まれ、実行されることにより、第2圧力計44の圧力測定値に基づいて第1レギュレータ41の開閉を制御し、第3圧力計52の圧力測定値に基づいて、オリフィス54の開閉を制御することにより、この基板処理装置400においては溶解部407bにおいて目標とする窒素ガス濃度を有する純水が得られる。
【0087】
入力操作部17は、基板処理装置400のオペレータが、所定の操作指示をするためのもの、例えば、タッチパネルやキーボードなどである。窒素ガスの目標濃度も入力操作部17を通じて与えられる。
【0088】
表示部18は、オペレータからの操作指示内容や、基板処理装置400の動作状況などを表示するためのもの、例えばディスプレイなどである。
【0089】
<窒素ガス濃度の制御>
次に、本実施の形態における純水の窒素ガス濃度の制御について説明する。本実施の形態においては、溶解部407bにおいて、目標とする純水の窒素ガス濃度(目標濃度)を、これと対応する圧力である目標圧力に維持することによって得るものとなっている。以下、その制御手順および原理について説明する。
【0090】
まず、オペレータが表示部18の表示を見ながら、入力操作部17により、目標濃度を入力設定するとともに、処理開始を指示する。
【0091】
次に、設定された目標濃度を表す信号が制御部16に送られ、これを受けた制御部16では目標圧力を求める。
【0092】
図10は溶解部407bにおける窒素ガスの排気圧(大気圧に対する差分値)と窒素ガスの純水への溶解濃度との関係を示すグラフである。図10は異なる時に測定された第1および第2測定結果をそれぞれプロットしている。図10に示すように、一般に窒素ガスの圧力とその窒素ガスに接した純水への窒素ガスの溶解濃度とはほぼ比例関係にあるといえる。すなわち、窒素ガスの圧力Xと窒素の純水への溶解濃度Yとの関係は近似的に式6の一次関数によって表される。
【0093】
Y=aX+b  (式6)
ここで、a,bは定数である。
【0094】
そこで、この実施の形態の基板処理装置400では、溶解部407bの窒素ガスの圧力、より詳細には、溶解部407bの排気口75の近傍に配置されている、第3圧力計52により計測される圧力値(排気圧)を、目標圧力に維持するよう各部の制御を行うものとなっている。実際には、予め実験等により定数a,bを求めておき、制御部16内のROMに記憶しておく。そして、実際の制御時には、制御部16は、その定数a,bを読み出し、オペレータにより設定された目標濃度を式6のYに代入し、得られたXの値を、第3圧力計52における目標圧力としてRAMに一時記憶する。目標圧力よりも第3圧力計52の圧力測定値が低い場合には、オリフィス54の開度を上げて流量を増やし、逆に、目標給気圧より圧力測定値が高い場合、第1レギュレータ41の開度を下げて流量を減らすよう制御が行われる。
【0095】
次に、制御部16は目標圧力を基に、溶解部407bにおける目標となる給気圧である目標給気圧を求める。供給される窒素ガスの圧力である給気圧は、溶解部407bにおいて目標圧力を実現すべく、目標圧力と対応した目標給気圧となるように調整される。目標給気圧は、目標圧力が定まれば一意に定まる。そのため、予めこの対応関係を表す対応テーブルを実験等により求めておき、それをROMに記憶しておく。そして、実際の処理の際には、目標圧力および目標濃度から、上記対応テーブルを参照して、それに対応する給気圧を目標給気圧として求める。図11は、窒素ガスの流量と溶解部407bにおける窒素ガスの圧力(大気圧に対する差分値)との関係を示すグラフである。図11に示すように、溶解部407bにおける窒素ガスの流量と窒素ガスの圧力との間にも比例関係がある。よって、実際の制御においては、目標給気圧より第2圧力計44の圧力測定値が低い場合、第1レギュレータ41の不図示のバルブの開度を上げて流量を上げ、逆に、目標給気圧より圧力測定値が高い場合、第1レギュレータ41のバルブの開度を下げて流量を下げるような制御を行う。
【0096】
すなわち、本実施の形態では、排気圧と給気圧とをバランスさせつつ溶解部407bの内部の窒素ガス圧力を所定の値に保つことにより、純水の窒素ガス濃度が目標濃度に調整される。
【0097】
処理部19に処理対象の基板が搬入され、所定の基板処理が行われる際は、常時、第2圧力計44の測定値を基に、その値が目標給気圧に近づくように第1レギュレータ41をフィードバック制御するとともに、第3圧力計52の測定値を基に、その値が目標圧力に近づくようにオリフィス54をフィードバック制御する。
【0098】
すなわち、本実施の形態では、排気圧と給気圧とをバランスさせつつ溶解部407bの内部の窒素ガス圧力を所定の値に保つことにより、純水の窒素ガス溶解濃度が目標濃度に調整される。処理部19における基板処理時には、このようにして調節された純水が供給される。
【0099】
ところで、基板処理の合間等に純水の供給を止めると、純水供給経路にバクテリアが発生し、後の基板処理に悪影響を与えることがある。そこで、このようなバクテリアの発生を抑えるため、この基板処理装置400ではアイドリング状態でも純水の供給を止めず、常時少量(数L/min程度)の純水を純水供給経路3に流し続けるスローリークが行われる。その際、窒素ガスも常時供給している。これは、アイドリング時に窒素ガスの供給を停止したまま純水を供給すれば、溶解部407bの溶解膜76aから純水が染み出して、溶解膜76aの気相や窒素ガスの排気経路に水滴が溜まる原因となり、これらの部分に水滴が溜まると実質的に溶解膜76aの有効面積の損失となり、純水への窒素の溶解濃度の低下や、再び処理を開始した際の溶解濃度の再現性悪化など、不具合の原因となるためである。
【0100】
このように、この装置では、アイドリング時においても溶解部407bに純水と窒素ガスの両方とも常時供給する。そして、基板処理の合間のアイドリング時にも、窒素ガスの圧力を目標圧力に維持する制御を継続する。ただし、このときは純水の流量が少ないため純水の窒素ガス濃度は目標濃度には調節されないが、基板処理は行われないため問題はない。
【0101】
図12は、この実施の形態の装置における、純水の供給量が3L/minから20L/minに切り替わる際における純水への窒素ガスの溶解濃度変化の様子を示したグラフである。図12に示すように、時刻Tにおいて純水の供給量がスローリーク時の3L/minから基板処理時の20L/minに切り替わると、純水の窒素ガス溶解濃度が急激に変化している。しかし、約90秒で目標濃度に安定しており、要求される最大安定化時間である120秒より短時間に安定していることが分かる。このように、この実施の形態の基板処理装置400によれば、アイドリング状態から再び基板処理を開始する際に純水の供給量を戻しても、純水中の窒素ガスの溶解濃度が短時間かつ正確に元に戻り、溶解濃度の再現性が良好である。
【0102】
また、この実施の形態の基板処理装置400によれば、溶解部407bへの窒素ガスの供給圧と排気圧の両方を制御することにより、窒素ガス供給源からの窒素ガス供給量は従前のままで、溶解部407bに大気圧より高い圧力の窒素ガスの供給を実現でき、従来、大気圧下では製造困難であった常温での飽和溶解度15ppmを越え、20ppm程度までの高濃度の窒素ガス溶解水も製造できるとともに、溶解部407bの窒素ガス圧を陰圧にもすることができるので、より低濃度の窒素ガス溶解水をも製造できる。すなわち、製造可能な窒素ガス溶解水の濃度レンジが広く、しかも低濃度から高濃度までの窒素ガス溶解水を安定して製造可能である。
【0103】
さらに、この実施の形態の基板処理装置400によれば、オリフィス54、第2レギュレータ55はミストトラップ53より真空ポンプ20側に設けてあるので、オリフィス54、第2レギュレータ55に至る水蒸気量を抑えて、水蒸気による流量調節機能の悪化を抑え、純水の窒素ガス溶解濃度制御への悪影響を抑えることができる。
【0104】
<第3の実施の形態の変形例>
以上、本発明の第3の実施の形態について説明したが、本発明の基板処理装置および不活性ガス濃度制御方法はこれに限られない。
【0105】
例えば、この実施の形態では目標濃度に対応する目標圧力を関数により求めるものとしたが、窒素ガスの圧力と窒素ガスの純水への溶解濃度との関係を表す圧濃度変換テーブルを制御部16のROM等に記憶しておき、その変換テーブルを用いて目標濃度から目標圧力を求めるものとしてもよい。
【0106】
また、第3の実施の形態では、窒素ガスの圧力の制御を第3圧力計52の圧力測定結果を基準に行うものとしたが、濃度計8による純水における窒素ガスの濃度測定結果を基準に窒素ガスの圧力制御を行うものとしてもよい。この場合、装置構成としては第3の実施の形態とほぼ同様であるが、第3圧力計52のみ不要となる。以下、具体的な制御方法について説明する。
【0107】
まず、第3の実施の形態と同様にオペレータが目標濃度を入力設定し、処理開始を指示する。
【0108】
次に、設定された目標濃度の信号を受けた制御部16が目標圧力を求める。その変換の際に用いる窒素ガスの圧力と窒素の純水への溶解濃度との関係は、第3の実施の形態と同様に式6の一次関数でも、上記圧濃度変換テーブルでもよい。
【0109】
次に、制御部16は第3の実施の形態と同様に、目標圧力を基に、溶解部407bにおける目標給気圧を求める。
【0110】
処理部19に処理対象の基板が搬入されて、基板処理が開始されると、常時、第2圧力計44の測定値を基に、その値が目標給気圧に近づくように第1レギュレータ41をフィードバック制御するとともに、濃度計8の濃度測定値を基に、それに対応する排気圧を求め、その値が目標圧力に近づくようにオリフィス54をフィードバック制御する。その際、濃度測定値から、それに対応する排気圧を求めるには上記窒素ガスの圧力と窒素の純水への溶解濃度との関係を用いる。なお、第1レギュレータ41およびオリフィス54の制御そのものは第3の実施の形態と同様である。すなわち、オリフィス54の制御の基準となる測定値が、圧力計の測定値ではなく、濃度計8の測定値であることが異なるのみである。
【0111】
また、第3の実施の形態では溶解部407bをその長手方向が鉛直方向となるように縦置きするものとしたが、その長手方向がほぼ水平方向となるように横置きしてもよい。その場合には給気口74も排気口75も鉛直方向に対して真下を向くように設置する。その場合にも純水の流れる方向と窒素ガスの流れる方向は逆向きとなるように設置する。
【0112】
さらに、第3の実施の形態においては、窒素ガスの溶解濃度の制御において、排気口75からの排気圧が目標圧力と等しくなるように制御するものとしたが、溶解部407bの本体部71と溶解膜76aとの間の気体の流通空間内に別途、圧力計を設けて、溶解部の気相内の圧力が目標圧力と一致するように制御する等、圧力制御の基準となる圧力の測定位置をガス経路内のその他の位置としてもよい。
【0113】
<第1〜第3の実施の形態の変形例>
また、上記各実施の形態では純水に溶解させる不活性ガスとして窒素ガスを用いたが、キセノン(Xe)などの希ガス、炭酸ガス、メタンガスなどあらゆるガス種に対しても適用可能であり、また、処理液も純水を用いたが、その他の処理液に対しても適用可能である。
【0114】
また、第2および第3の実施の形態において脱気部207aおよび407aにより脱気した純水を溶解部207a、407bに供給するものとしたが、純水供給源2において既に脱気された純水が供給されるものとして、脱気部を設けないものとするなどしてもよい。
【0115】
また、上記各実施の形態における処理部19による処理は、処理液を用いて基板に所定の処理を行うものであれば、洗浄処理、現像処理等どのような種類でもよく、バッチ処理、枚葉処理等の処理の形態も任意である。
【0116】
【発明の効果】
以上、説明したように、請求項1ないし請求項14の発明によれば、濃度を変化させた前後の不活性ガス濃度の変動をチェックしつつ、濃度可変手段を制御することができるので、処理液の不活性ガス濃度の安定性をより高めることができる。
【0117】
また、請求項3ないし請求項10、および請求項13の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解に加えて処理液からの不活性ガスの脱気も行えるので、処理液の不活性ガス濃度の可変範囲が拡がる。
【0118】
また、請求項4ないし請求項10の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを調整することができる。
【0119】
また、請求項5ないし請求項10の発明によれば、処理液への不活性ガスの溶解速度と、処理液からの不活性ガスの脱気速度とを制御することにより、不活性ガス濃度を目標濃度に保つフィードバック制御が可能となるので、不活性ガス濃度の安定性をより高めることができる。
【0120】
また、請求項6および請求項14の発明によれば、濃度差の正負に応じて溶解処理と脱気処理のいずれを行うべきかが逐次判別されるので、処理液の濃度変化に応じた迅速かつ適正な濃度可変処理を行うことができる。
【0121】
また、請求項7の発明によれば、従来に比べ、処理液調整手段の容積を著しく増加させることなく、不活性ガス濃度の安定性を高めることができる。
【0122】
また、請求項8ないし請求項10の発明によれば、脱気処理と溶解処理とを独立かつ並行して行うことができるので、より複雑な制御が可能となり、制御に対する不活性ガス濃度の応答性を向上することができる。
【0123】
また、請求項10の発明によれば、処理液の不活性ガス濃度をいったんできるだけ低減させた後に、不活性ガスを溶解させることができるので、処理液供給源に起因する不活性ガス濃度の変動をうち消しつつ、供給する処理液の不活性ガス濃度を安定させることができる。
【0124】
また、請求項15ないし請求項23の発明によれば、制御が容易な不活性ガスの圧力を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節するため、処理液中の不活性ガスの濃度制御が容易となる。また、圧力と濃度は比例関係にあるので制御の応答性がよく、濃度の安定性がよい。
【0125】
また、請求項16ないし請求項18の発明によれば、不活性ガスの圧力と処理液の不活性ガス濃度との予め求められた相関関係に基づいて、目標とする処理液の不活性ガス濃度に対応する目標圧力になるように、不活性ガスの圧力を制御するため、不活性ガスの濃度制御が容易となる。
【0126】
また、請求項17および請求項18の発明によれば、不活性ガスの圧力の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、監視対象と制御対象がいずれも圧力となり制御がより容易になると共に、制御の応答性が一層良好となる。
【0127】
また、請求項18の発明によれば、ガス経路のうちのガス溶解部より下流側における圧力の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、上流側の圧力に基づくより正確に制御できる。
【0128】
また、請求項19の発明によれば、処理液供給路のうちのガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度の測定結果に基づいて不活性ガスの圧力を制御するため、正確に濃度制御が行える。
【0129】
また、請求項20および請求項21の発明によれば、不活性ガスの上流側の圧力と下流側の圧力を個別に制御するので、より高圧やより低圧を実現でき、処理液の不活性ガス濃度のレンジが広い。
【0130】
また、請求項21の発明によれば、不活性ガスの上流側の圧力と下流側の圧力をいずれも流量調節により行うため、容易に上流側と下流側の圧力調節ができる。
【0131】
また、請求項22の発明によれば、ガス経路のうちのガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集するため、蒸気によるガス圧可変手段への悪影響を除去して良好な制御を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の実施の形態に係る基板処理装置100を示す図である。
【図2】窒素濃度計の測定原理を概念的に示す図である。
【図3】濃度可変部7の構成を模式的に示す図である。
【図4】第1測定値C1、第2測定値C2、および目標値Ctの関係と、それに応じてなされるべき制御について説明するための図である。
【図5】第2の実施の形態に係る基板処理装置200を示す図である。
【図6】脱気部207aと溶解部207bとが同時に機能する場合の例を説明する図である。
【図7】基板処理装置300の構成を示す図である。
【図8】第3の実施の形態に係る基板処理装置400を示す図である。
【図9】溶解部407bの概略構成と、それに接続された各部の配置を示す図である。
【図10】溶解部407bにおける窒素ガスの排気圧と窒素の純水への溶解濃度との関係を示すグラフである。
【図11】窒素ガスの流量と溶解部407bにおける窒素ガスの圧力との関係を示すグラフである。
【図12】純水の供給量が切り替わる際における純水への窒素ガスの溶解濃度変化の様子を示したグラフである。
【図13】従来の基板処理装置1000を示す図である。
【図14】純水調整部1001において窒素ガスを溶解させる手順を示す図である。
【符号の説明】
1、201、301、401 純水調整部
2 純水供給源
4 窒素ガス供給源
6 第1窒素濃度計
7、207、307 濃度可変部
8 第2窒素濃度計、濃度計
9 第1圧力計、圧力計
10 流量計
11 第1バルブ、バルブ
12 真空ポンプ
14、44 第2圧力計
15 第2バルブ
16 制御部
19 処理部
25 本体部
26 中空子分離膜
27、76 給水管
29 第1気体出入部
30 第2気体出入部
40 第1圧力計
41 第1レギュレータ
51 窒素ガス排気経路
52 第3圧力計
53 ミストトラップ
54 オリフィス
55 第2レギュレータ
56 第4圧力計
74 給気口
75 排気口
76a 溶解膜
91 測定槽
92 ヒータ
93 測定子
100、200、300、400 基板処理装置
207a、407a 脱気部
207b、407b 溶解部
407 濃度調節部
C1 第1濃度測定値
C2 第2濃度測定値
Ct 目標値

Claims (23)

  1. 処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、
    処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、
    前記処理液供給路に設けられ、不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第1測定濃度を得る第1測定手段と、
    前記処理液供給路に設けられ、前記第1測定手段により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変手段と、
    前記処理液供給路に設けられ、前記濃度可変手段により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第2測定濃度を得る第2測定手段と、
    前記濃度可変手段により変化させられる処理液の不活性ガス濃度を所定の目標値になるように制御する制御手段と、
    を有することを特徴とする基板処理装置。
  2. 請求項1に記載の基板処理装置であって、
    前記制御手段は、前記第1測定濃度と前記第2測定濃度とに基づいて、処理液の不活性ガス濃度を変化させることを特徴とする基板処理装置。
  3. 請求項1または請求項2に記載の基板処理装置であって、
    前記濃度可変手段は、
    処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解手段と、
    処理液から不活性ガスを脱気させる脱気手段と、
    を有することを特徴とする基板処理装置。
  4. 請求項3に記載の基板処理装置であって、
    前記溶解手段へ供給される不活性ガスの流量を調整する第1流量調整手段と、前記脱気手段から脱気される不活性ガスの流量を調整する第2流量調整手段と、
    をさらに有することを特徴とする基板処理装置。
  5. 請求項4に記載の基板処理装置であって、
    前記制御手段は、前記第1流量調整手段と、前記第2流量調整手段とを制御することを特徴とする基板処理装置。
  6. 請求項5に記載の基板処理装置であって、
    前記制御手段は、前記第1測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第1流量調整手段を制御し、前記第2測定濃度と所定の目標値との差に基づいて前記第2流量調整手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
  7. 請求項3ないし請求項6のいずれかに記載の基板処理装置であって、
    前記溶解手段と前記脱気手段とが、一つの収納容器に備わることを特徴とする基板処理装置。
  8. 請求項3ないし請求項6のいずれかに記載の基板処理装置であって、
    前記溶解手段と前記脱気手段とが、前記処理液供給路において直列して配置されていることを特徴とする基板処理装置。
  9. 請求項8に記載の基板処理装置であって、
    前記溶解手段は、前記脱気手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする基板処理装置。
  10. 請求項8に記載の基板処理装置であって、
    前記脱気手段は、前記溶解手段よりも前記処理液供給路において上流側に配置されていることを特徴とする基板処理装置。
  11. 請求項1ないし請求項10のいずれかに記載の基板処理装置であって、
    前記処理部、および前記処理液供給路の一部分を有する第1ユニットと、
    前記第1測定手段、前記濃度可変手段、前記第2測定手段、前記制御手段、および前記処理液供給路の他の一部分を有する第2ユニットと、
    を備え、
    前記第2ユニットから前記第1ユニットヘの処理液の供給は、前記処理液供給路により行われることを特徴とする基板処理装置。
  12. 処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において、処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、
    不活性ガス濃度が調整されていない処理液の不活性ガス濃度を測定して第1測定濃度を得る第1測定工程と、
    前記第1測定工程により不活性ガス濃度を測定された処理液の不活性ガス濃度を変化させる濃度可変工程と、
    前記濃度可変工程により不活性ガス濃度を変化させられた処理液の不活性ガス濃度を測定して第2測定濃度を得る第2測定工程と、
    前記第1測定濃度、及び前記第2測定濃度に基づいて所定の目標値になるように前記濃度可変工程における不活性ガスの濃度変化を制御する制御工程と、
    を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
  13. 請求項12に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、
    前記濃度可変工程は、処理液に対して不活性ガスを溶解させる溶解工程と、
    処理液から不活性ガスを脱気させる脱気工程と、
    を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
  14. 請求項12または請求項13に記載の不活性ガス濃度制御方法であって、
    前記制御工程は、前記第1測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液に対する不活性ガスの溶解を制御し、前記第2測定濃度と所定の目標値との差に基づいて処理液からの不活性ガスの脱気を制御することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
  15. 処理液により基板に所定の処理を行う処理部と、
    処理液を前記処理部へ供給するための処理液供給路と、
    前記処理液供給路中の処理液に不活性ガスが溶解可能なガス溶解部を有し、前記不活性ガスの通過経路となるガス経路と、
    前記ガス経路中の前記不活性ガスの圧力を変更可能なガス圧可変手段と、
    前記ガス圧可変手段を制御することにより処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度制御手段と、
    を備えることを特徴とする基板処理装置。
  16. 請求項15に記載の基板処理装置であって、
    前記濃度制御手段は、前記不活性ガスの圧力が、当該圧力と処理液における不活性ガス濃度との所定の相関関係から定まる目標圧力となるように、前記ガス圧可変手段を制御する、
    ことを特徴とする基板処理装置。
  17. 請求項15または請求項16に記載の基板処理装置であって、
    前記ガス経路において、不活性ガスの圧力を測定するガス圧測定手段をさらに備え、
    前記濃度制御手段が、前記ガス圧測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
  18. 請求項17に記載の基板処理装置であって、
    前記ガス圧測定手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を測定する下流圧測定手段を備え、
    前記濃度制御手段が、前記下流圧測定手段による圧力の測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
  19. 請求項15または請求項16に記載の基板処理装置であって、
    前記処理液供給路のうちの前記ガス溶解部より下流側における処理液の不活性ガス濃度を測定する濃度測定手段をさらに備え、
    前記濃度制御手段が、前記濃度測定手段における測定結果に基づいて前記ガス圧可変手段を制御することを特徴とする基板処理装置。
  20. 請求項15ないし請求項19のいずれかに記載の基板処理装置であって、
    前記ガス圧可変手段が、
    前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における圧力を変更可能な上流圧可変手段と、
    前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における圧力を変更可能な下流圧可変手段と、
    を備え、
    前記濃度制御手段が、前記上流圧可変手段および前記下流圧可変手段を個別に制御して不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする基板処理装置。
  21. 請求項20に記載の基板処理装置であって、
    前記上流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より上流側における流量を変更可能な上流流量可変手段であり、
    前記下流圧可変手段が、前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側における流量を変更可能な下流流量可変手段であり、
    前記濃度制御手段が、前記上流流量可変手段および前記下流流量可変手段を個別に制御して不活性ガスの流量を調節することにより不活性ガスの圧力を制御することを特徴とする基板処理装置。
  22. 請求項15ないし請求項21のいずれかに記載の基板処理装置であって、
    前記ガス経路のうちの前記ガス溶解部より下流側において、不活性ガス中の蒸気を捕集する蒸気捕集手段、
    をさらに備えることを特徴とする基板処理装置。
  23. 処理液により基板に所定の処理を行う基板処理装置において処理液の不活性ガス濃度を制御する不活性ガス濃度制御方法であって、
    処理液に不活性ガスを供給するガス供給工程と、
    前記ガス供給工程において処理液に供給される不活性ガスの圧力を調節することによって、処理液の不活性ガス濃度を調節する濃度調節工程と、
    を有することを特徴とする不活性ガス濃度制御方法。
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