JP2011520609A - 液体内のガス無気泡溶液を作成するガス化システムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国仮特許出願第61/054,223号(名称「APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID」、2008年5月19日出願)、米国仮特許出願第61/082,535号(名称「APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID」、2008年7月22日出願)、米国仮特許出願第61/095,230号(名称「APPARATUS AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID」、2008年9月8日出願)、および米国仮特許出願第61/101,501号(名称「SYSTEM AND METHOD FOR MAKING DILUTE BUBBLE FREE SOLUTIONS OF GAS IN A LIQUID」、2008年9月30日出願)の優先権を主張し、これらの出願の全内容は、その全体が本明細書に参考として援用される。
本発明は、概して、集積回路の製造に関し、より具体的には、無気泡または実質的に無気泡である液体中のガスの溶液を提供することができるガス化システムおよび方法の実施形態に関し、該溶液は、集積回路の製造プロセスにおいて特に有用である。
集積回路(IC)の製造におけるフィーチャサイズの継続的な縮小およびこれまで以上に脆弱な材料の採用により、半導体ウエハの特性に害を与えない、効果的かつ負荷の少ないプロセスを開発することが極めて重要になってきている。炭酸化した脱イオン(DI−CO2)水を用いたウエハの清浄は、損傷を与えない洗浄を可能にする負荷の少ないプロセスの実施例である。よって、半導体製造におけるフォトリソグラフィ、湿式エッチングおよび洗浄、ならびに化学機械的な研磨(CMP)の用途におけるガス化DI水の使用に持続的な関心が寄せられている。少量の溶解ガスで水のドーピングを制御することは困難であるため、低濃度の溶解ガスを含む水をどのように生成および維持するかが重要な課題の1つである。
この実施例は、接触器のガス流出口に接続された減圧源を用いておよび用いずに、DI水に溶解した二酸化炭素が定常濃度に達するために必要な時間を比較する。図5Aおよび5Bを参照すると、接触器のガス流出口の圧力は約−28インチHg(約6kPa)であった。ガス流が0sccmから1sccmまでに増加して2LPMのDI水(22℃)の流れに入ったとき、定常状態に達するまでの時間は、減圧を用いない場合は約6.75分(図5A)、減圧を用いた場合は2分未満(図5B)であった。この結果は、接触器のガス流出口で減圧を提供することは、液体中の溶解ガスが、減圧を用いない場合よりも早い(短い)時間で定常濃度に達することを示している。この実施例はまた、接触器のガス接触側の圧力を低減させることにより、液体組成物中のガスの量の変動を低減することができることを示している。例えば、液体中の二酸化炭素量の推定変動は、減圧を用いない場合は5.9%、減圧を用いた場合は2.9%である。
下の表2は、真空を用いずに、単一のpHasor(登録商標)II接触器を使用して、水温24.5℃で約1μS/cmの伝導度を有するガス化水を作製するために混合される必要がある大量のCO2ガスおよびN2希釈ガスを示す。
一部の実施形態において、抵抗率の低い水は、低流量の二酸化炭素ガスおよび接触器のガス流出口の減圧を用いて生成することができる。下の表3は、減圧を用いて、またCO2流を制御するためにロータメータを使用して、ガス化液体の伝導性において5%以下の変動の安定性を維持することができるシステム400の一実施形態を示す。より具体的には、−28インチmmHg(6kPa)でCO2/真空を使用すると、システム400の一実施形態は、毎分2リットルから12リットルまで(LPM)の水流範囲で5%以下の変動率、実際には3%以下の変動率で1μS/cmという安定した伝導度を達成することができる。
この実施例は、質量流量制御器を用いて接触器に供給される低流量のガスを示す。低流量のガスは、種々の液体流量を用いる一部の実施形態において、ガスを液体中に送り込み、伝導度で測定した場合に液体中のガス濃度の変動が低い状態で、液体中の濃度が低いガスを形成するために使用することができる。この実施例はまた、いくつかの実施形態は異なる温度で動作することができることを示している。二酸化炭素のガス流量は、0.8sccmから12.1sccmに変化した。これらの温度では、水の伝導度によって測定した場合に、水に溶解した二酸化炭素の濃度の安定性は2%以内で変化し得る。この実施例において、水の流量は1.89リットル毎分(lpm)から9.4リットル毎分の範囲であり、もたらされる水の伝導度は1.01μS/cmから1.11μS/cmまでの範囲である。1.89lpmの流量で1μS/cmの伝導度を達成するためにこの実施例で使用される二酸化炭素ガスの量は、約0.8sccmであり、それは、2lpmの水の流量で約1μS/cmの抵抗率の水を達成するために比較実施例2で使用される約18sccmの二酸化炭素および33lpmの窒素のほぼ10分の1である。
この実施例は、図6および7A〜Cを参照して、水の流量、時間、およびガス化DI水の伝導度の間の関係を示す。上述したように、液体流量に変化が起きると、例示された液体中に送り込まれるガスの濃度または量に変動が起こり得る。この変動は、液体中のガスの量におけるアンダーシュートスパイクまたはオーバーシュートスパイクとして特徴付けることができる。上述したように、本明細書で開示される実施形態は、PID制御を介して、またはPIDおよび条件付き信号の組み合わせを介して、そのようなスパイクを最小に抑えることができる。この実施例の実施形態の概略図を図6に示す。この実施例では、二酸化炭素の流量は、約0.1と0.5標準リットル毎分(slpm)との間であり、接触器の流出口の圧力は約−15水銀インチ、水の流量は1slpmまたは10slpmのいずれかの段階的な変化において10slpmと20slpmとの間で変化する。流入口の水は、温度23.4℃および圧力250〜360kPaで17.5メガオーム−センチメートルであった。
−迅速な応答および円滑な制御を伴う最適化された制御ループ
−いずれの不活性ガスまたは流体混合も使用しない直接的なCO2注入
−広範囲の伝導度
−低所有コストのための最小のガス/流体廃棄物およびシステムメンテナンス
−省スペースおよび信頼性のためのコンパクトおよび効率的な設計
CO2−DI水ガス化システムは、最小のシステムのダウンタイムで、応答性のよいシームレスなプロセスを可能にするように動作可能なソフトウェアおよびハードウェアコンポーネントを備えることができる。CO2−DI水ガス化システムの特定の実施形態の多様性およびロバスト性を実証する容量および制御データを、次に図8〜12Bを参照して説明する。
P=ガス分圧
H=ヘンリーの法則の係数、温度の関数
x=平衡状態にある水中の溶解ガスの濃度
よって、CO2−DI水ガス化プロセスにおいて、水に溶解したCO2の量を変更および維持するために、システムは、膜接触器内部のCO2の圧力を調節および制御する必要がある。特定の清浄用途は、10μS/cm以下という超低度の伝導度を必要とするため、システムは、低いCO2の圧力を制御して、希薄なCO2−DI水混合物を形成することができるべきである。上述したように、従来の方法は、N2等の中性ガスでCO2を希釈することを伴う。中性ガスは、希釈剤としての役割を果たすだけでなく、少量のCO2をDI水に迅速に分散させる担体ガスとしての役割も果たす。表6に例示するように、伝導度がどのくらい低いかによって、著しく大量の希釈ガスが必要となり得る。N2でCO2を希釈する従来方法では、1μS/cmの伝導度を達成するためには1:1600のCO2:N2流量比が維持される必要がある。
図10に示すように、直接注入法を実装するCO2−DI水ガス化システムの実施形態は、水温25℃で、水の流量が8〜12LPMの間で30秒ごとに1LPM変化する場合、伝導度を標的伝導度である6μS/cmの+/−5%以内の十分な維持を達成することができる。
マルチチャンバプロセスにおいて、急激な水の流量変化は珍しいものではない。水の流量変化の規模によって、許容できる応答および安定性をもたらすためには、従来のPID制御アルゴリズムが十分ではないことがある。例えば、水の流量が減少すると、下流のセンサは水の伝導度における任意の変化を検知するのに長い時間が掛かる。単純なPID制御器は、一時的な遅延に対応するようには設計されていない。したがって、本明細書で開示されるCO2−DI水ガス化システムの種々の実施形態は、水の流量が激減した場合に伝導度のオーバーシュートを最小に抑えるための追加の制御最適化を実装することができる。具体的には、流量がより大きく低下したときに伝導度の変動を最小に抑えるために、伝導度オーバーシュート補償特性が実装され得る。アンダーシュートは水の流量が増加した時に起こり得るものであり、その場合、検知の遅れは問題ではない可能性があるため、そのような補償特性はアンダーシュートをオフセットには必要ない。図12Aおよび図12Bは、補償を用いた場合および用いない場合のオーバーシュートの量を比較したものである。オーバーシュート補償が使用されない場合、流量が16LPMから2LPMに減少すると、伝導度の設定値からのオーバーシュートに20%の変動が観察される(図12A)。オーバーシュート補償を使用した場合(図12B)、同じ水の流量の減少で、オーバーシュートにわずか10%の変動が生じたのみであった。
Claims (23)
- ガス化システムであって、
ガス流入口およびガス流出口を備えるガス接触側と、液体流入口および液体流出口を備える液体接触側と、多孔質要素とを有する膜接触器であって、供給ガスは、該ガス流入口を介して第1の圧力下で該膜接触器の該ガス接触側に方向付けられ、供給液は、該液体流入口を介して該膜接触器の該液体接触側に方向付けられる、膜接触器と、
該膜接触器の該ガス流入口に流体的に接続されて、該供給ガスのガス流量を制御するガス流量制御器と、
該膜接触器の該液体接触側に流体的に接続されて、該供給液の液体流量を制御する液体流量制御器と、
該膜接触器の該ガス流出口に流体的に接続されて、該膜接触器の該ガス接触側の該第1の圧力を第2の圧力まで低減する減圧デバイスであって、該多孔質要素は、該供給液が、該膜接触器の該ガス接触側に進入することを防止し、該多孔質要素は、ある量の該供給ガスが該供給液を通過し、該供給液に溶解することを可能にして、ガス化液体を生成する、減圧デバイスと
を備える、システム。 - 前記膜接触器の前記液体流出口に接続される伝導度センサまたは濃度モニタをさらに備える、請求項1に記載のガス化システム。
- 前記膜接触器の前記ガス流出口に接続される圧力センサをさらに備える、請求項2に記載のガス化システム。
- 前記ガス流量制御器、前記液体流量制御器、前記減圧デバイス、前記伝導度センサもしくは濃度モニタ、前記圧力センサ、またはそれらの組み合わせから、1つ以上の入力信号を受信することと、
該1つ以上の入力信号を対応する設定値と比較することと、
前記第1の圧力、前記供給ガスの前記ガス流量、前記供給液の前記液体流量、またはそれらの組み合わせを変更して、前記ガス化液体におけるガス濃度のレベルを前記設定値濃度の範囲内に維持するように、1つ以上の出力信号を生成することと
を実行することが可能である、1つ以上の制御器をさらに備える、請求項3に記載のガス化システム。 - 前記範囲は、前記設定値濃度の約15%、10%、5%、または3%以内である、請求項4に記載のガス化システム。
- 前記第2の圧力は、約40kPa以下である、請求項1に記載のガス化システム。
- 前記減圧デバイスと前記膜接触器との間に配置される真空隔離弁を伴う、凝縮液トラップをさらに備える、請求項1に記載のガス化システム。
- 前記供給ガスは、二酸化炭素を含み、質量流量制御器を介して該二酸化炭素を前記膜接触器に提供するために該質量流量制御器に流体的に接続されるガス源と、該ガス源と該質量流量制御器との間に配置される二酸化炭素制御弁と、該質量流量制御器に連結される少なくとも1つの制御器と、該少なくとも1つの制御器と前記膜接触器との間に配置される窒素制御弁と、該膜接触器に流体的に接続される窒素源とをさらに備え、該窒素制御弁が開放しているときは常に、該二酸化炭素制御弁が閉鎖している、請求項1に記載のガス化システム。
- ガス化方法であって、
接触器の多孔質要素のガス接触側のガス流入口にガスを流入させることと、
該接触器の該多孔質要素の液体接触側の液体流入口に液体を流入させることであって、該液体は、該多孔質要素および接触器の筐体によって該ガスから分離される、ことと、
該接触器の該多孔質要素の該ガス接触側に減圧を印加することと、
該減圧において、該接触器のガス流出口から該ガスを除去することと、
ある量の該ガスが、該多孔質要素を通過し、該接触器の該多孔質要素の該液体接触側の該液体に溶解することを可能にすることと、
該液体よりも高い伝導度を有し、無気泡または実質的に無気泡であるガス化液体を、該接触器の液体流出口から除去することと
を含む、方法。 - 前記ガス化液体の前記伝導度を標的範囲内に維持するために、前記接触器から凝縮液を除去するために、またはそれらの組み合わせのために、前記減圧、ガス流量、液体流量、またはそれらの組み合わせを調節することをさらに含む、請求項9に記載の方法。
- 前記接触器から除去された前記凝縮液を回収することをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- 前記接触器の前記多孔質要素の前記ガス接触側の前記ガス流入口への前記ガスの流入を停止するために第1の弁を閉鎖することと、
該接触器の該多孔質要素の該ガス接触側に中性ガスを進入させるために、第2の弁を開放することと
をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記第2の弁を開放することは、流量変化時に、または流量変化とほぼ同時に、該第2の弁を開放することをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記ガス化液体中の前記ガスの量は、約5000万分の1(ppm)以下、約500ppm以下、約50ppm以下、または約5ppm以下である、請求項9に記載の方法。
- 前記伝導度は、約10マイクロジーメンス以下または約5マイクロジーメンス以下である、請求項9に記載の方法。
- 前記減圧は、約40psi以下、または約15psi以下、または約2psi以下である、請求項9に記載の方法。
- ガス化システムであって、
ガス接触側と、液体接触側と、多孔質要素とを有する接触器と、
該接触器に供給ガスを提供するために該接触器に流体的に接続されるガス源と、
該接触器に供給液を提供するために該接触器に流体的に接続される液体源と、
該供給ガスのガス流量を制御するために該ガス源および該接触器に流体的に接続されるガス流量制御器と、
該供給液の液体流量を制御するために該液体源および該接触器に流体的に接続される液体流量制御器と、
該接触器の該ガス接触側に流体的に接続される真空源であって、該真空源は、ある量の該供給ガスが該接触器の該多孔質要素を通過して、該液体接触側の該供給液に溶解する速度を増加させることにより、該供給液の伝導度よりも高い伝導度を有する、無気泡または実質的に無気泡であるガス化液体を形成する、真空源と
を備える、システム。 - 前記ガス化液体中の前記ガス量を設定値の約±20%以下に維持するために、前記ガス流量制御器、前記液体流量制御器、および前記真空源と通信可能に連結される、少なくとも1つの論理制御器をさらに備える、請求項17に記載のガス化システム。
- 前記少なくとも1つの論理制御器は、フィードバック制御をフィードフォワード制御と組み合わせる、請求項18に記載のガス化システム。
- 前記真空源は、排ガスおよび凝縮液を前記接触器から除去することが可能である、請求項17に記載のガス化システム。
- ガス化システムであって、
ガス流入口およびガス流出口を伴うガス接触側と、液体流入口および液体流出口を伴う液体接触側と、多孔質要素とを有する、膜接触器であって、供給ガスは、該ガス流入口を介して、第1の圧力下で該膜接触器の該ガス接触側に方向付けられ、供給液は、該液体流入口を介して、該膜接触器の該液体接触側に方向付けられる、膜接触器と、
該膜接触器の該ガス接触側の該第1の圧力を第2の圧力まで低減するために、該膜接触器の該ガス流出口に流体的に接続される、減圧デバイスであって、該多孔質要素は、該供給液が、該膜接触器の該ガス接触側に進入することを防止し、該多孔質要素は、ある量の該供給ガスが該供給液を通過して該供給液に溶解することを可能にして、ガス化液体を生成する、減圧デバイスと、
1つ以上の制御器であって、
ガス流量制御器、液体流量制御器、減圧デバイス、伝導度センサもしくは濃度モニタ、圧力センサ、またはそれらの組み合わせから、1つ以上の入力信号を受信することと、
該1つ以上の入力信号を対応する設定値と比較することと、
該ガス化液体の設定値濃度を決定することと、
該第1の圧力、該供給ガスの該ガス流量、該供給液の該液体流量、またはそれらの組み合わせを変更するために、1つ以上の出力信号を生成することであって、それにより、該ガス化液体におけるガス濃度のレベルを該設定値濃度の範囲内に維持する、ことと
を実行することが可能である、1つ以上の制御器と
を備える、システム。 - 前記供給ガスのガス流量を制御するために、前記膜接触器の前記ガス流入口に流体的に接続されるガス流量制御器をさらに備える、請求項21に記載のガス化システム。
- 前記供給液の液体流量を制御するために、前記膜接触器の前記液体接触側に流体的に接続される液体流量制御器をさらに含む、請求項21に記載のガス化システム。
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