JP2004000904A - 粒子の製造方法およびその製造方法に製造された粒子並びに液滴の製造装置 - Google Patents

粒子の製造方法およびその製造方法に製造された粒子並びに液滴の製造装置 Download PDF

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Abstract

【課題】液体の霧化方法において、確実に霧化される液体を連続的で安定した毛細管マイクロジェットとして適切な流出孔より放出することができるようにする。
【解決手段】適切な幾何学的パラメーター及び物理的特質を利用し、液体表面付近地点（流出孔）よりガスが引き出される際、液体とガスの界面に受ける微小引出効果を利用して霧化を行う。即ち、流出孔を通過するガスによる急加速に伴う急激な滴圧力により液体とガス間の大きな圧力差を引き起こすことによる。
【選択図】　　　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明の目的は、適切な幾何学的パラメーター及び物理的特質を利用し、確実に霧化される液体を連続的で安定した毛細管マイクロジェットとして適切な流出孔より放出することにある。
前記方法は、液体表面付近地点（流出孔）よりガスが引き出される際の液体とガスの界面に受ける微小引出効果に依存する。本発明の方法は、液体（特に電子式燃料噴射）の均一霧化を一工程とした、如何なる機構にも適用可能である。
【０００２】
【従来の技術】
２種類の非混和性液（２種類の液体又は液体及びガス）間の界面の混合引出に関して、最近では、Ｅ．Ｏ．タック及びＪ．Ｍ．ヴァン　デン　ブロック（「水中噴出源又はシンクよるカスプ状の自由表面の流れ」、Ｊ．オーストラリア、数学、セクション　シリーズＢ、２５、４４３、４５０頁、１９８４年）、Ｌ．Ｋ．フォーブス及びＧ．Ｃ．ホッキング（「自由表面を有する液体のシンクに起因する流れ」、Ｊ．オーストラリア、数学、セクションシリーズＢ、３２、２３１−２４９頁、１９９０年）、Ｔ．Ｊ．シィングラー及びＪ．Ｆ．ギアー　シィングラー（「選択引出における問題点のガラーキン解法−混成摂動」、物理、液体Ａ、５、１１５６−１１６６、１９９３年）のような著者によって研究され、「選択引出又は混合引出」として知られる、より一般的な界面の不安定現象の特殊なケースであると認められている。
【０００３】
この分野の研究は、主に混合引出の立ち上がり（すなわち、表面よりの任意の距離で表面前の液体が引き出される時の自由表面背後の液体掃射の立ち上がり）におけるパラメーター（つまり、シンク地点から自由面への距離、液体濃度率、液体間の表面張力）の測定に集中している。
しかし、混合引出によって作られるマイクロジェットの液体動力学は、外観上は未だに未開のものである。マイクロジェットの観察及び研究、そして特有の特質及び潜在的使用価値は、現在の霧化方法を導き出した。
【０００４】
既存の霧化方法においては、システムに供給されるタイブのエネルギーを変換して（例えば、エアー噴霧器のガスの運動エネルギー、音波及び超音波圧電霧化装置の電気エネルギー、回転霧化装置の機械的エネルギー、電気水力霧化装置の静電エネルギー等）表面張力の自由エネルギーとする。それは、液体とガス表面が、これらの工程によって著しく拡張されるからである。結果として得られる散らばりの程度が機能して、エネルギの一部も、結果として得られる小滴サイズの統計的分散において低下される。上記エネルギーが、自由表面エネルギーに変換される過程が如何に乱れ急激（又は徐々にそして効率的に）に起こるかの程度によって、結果として得られる噴霧が、ある特定の又は他の特定の使用方法に適切なものであるかが決定する。
【０００５】
その結果、前記噴霧は一定サイズの小滴より構成されるはずである。小滴サイズは常に高流動率の液体に衝突して霧化されるべきものであり、その結果、時間単位あたり高いエネルギー使用率となる。しかも、滴サイズの均一性は漸次で非乱流で非規則的な工程に依存する。その工程は、多くの場合にみられる一般的高液体流動率に必要な容積エネルギーの表面エネルギーへの急速変換及び霧化の技術的単純性にはつながらない。霧化における機械的単純性及び迅速性と霧化工程における不可逆性及び不規則性は、夫々非常に相互関係が強い。
【０００６】
既存のエアー霧化装置には、高ウエバー数がら単位数への界面のカスケイディング散乱が含まれており、表面張力が液体に対するガスの慣性の相殺を強いるような滴径であった場合に後者は達成できる。前記霧化装置は以下の物を含む：ｓ．ヌキヤマ及びＹ．タナサワの通常同軸モデル（「気流における液体の霧化の実験」、Ｔｒａｎｓ．Ｓｏｃ．Ｍｅｃｈ．Ｅｎｇ．Ｊｐｎ．、５、６８−７５頁、１９３９年）、又はＬ．Ｄ．ウイグによって開発されたエアブラストモデル（「双晶液体霧化装置のための滴サイズの予測」、Ｊ．Ｉｎｓｔ．Ｆｕｅｌ、２７、５００−５０５頁、１９６４年）、Ｇ．Ｅ．ロレンゼット及びＡ．Ｈ．レフェブレの（「通常ジェットエアブラスト霧化装置の滴サイズの測定」、ＡＩＡＡＪ．、１５、１００６−１０１０頁、１９７７年）、Ａ．Ｋ．ジョシュアの（「高い周囲気圧条件下における代替の液体石油燃料の通常ジェットエアブラスト霧化装置」、ＡＳＭＥ　論文　８２−ＧＴ−３２．１９８２年）、Ｎ．Ｋ．リスク及びＡ．Ｈ．レフェブレの（「通常ジェットエアブラスト霧化装置の噴霧特性」、Ｔｒａｎｓ．ＡＳＭＥ　Ｊ．　Ｅｎｇ．タービンズパワー、１０６、６３９−６４４頁、１９８３年）、多くのその他の中で、超音速のガスの流れを利用した液体金属の同軸霧化を基礎としたＡ．ウナル（「ガス霧化工程における流動分離及び液体減退」、Ｍｅｔａｌｌ．Ｔｒａｎｓ．Ｂ．、２０Ｂ，６１３−６２２、１９８９年）。既存のエア霧化装置におけるカスケイディング工程は、極度の乱流と不規則性を含み、その結果、極度に拡散した滴のサイズとなり霧化される。
【０００７】
このタイプの霧化装置におけるその他の主な不都合な点としては、前記装置の提供するサイズの限定（最善を尽くしても平均で２０ミクロン以上）が挙げられる。
【０００８】
ホイッスリング霧化装置には又落とし穴があり、著名なものでは、ノイズと、比較的複雑（波起し機と毛細管ジェットを励起する圧電装置）であることと、滴サイズが限られている（通常５０μｍ以上）ことが挙げられる。
【０００９】
この他の新規な極めて小さい均一の滴サイズを提供する霧化システムは、静電式又は電気噴霧式霧化を使用したものである。前記システムは、特許を取得している（例えば、Ｍ．Ｌ．コルコウ及びＴ．Ｊ．ノオクスの「粉末及び他の粒状体の製造装置及び製造工程」、ヨーロッパ特許出願番号第８７３０５１８７．４号、１９９７年）。主なこの方法の欠点は、多くの場合、高電圧直流電源（深刻な問題を起こす）と放電システム（例えば、電気クラウン）を必要とし、両者は内在的な複雑さ、過重量、システムの低い操作性につながる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ガス流動によって霧化される液体の引出を基本とする液体の霧化方法に関するものである。前記液体は圧力室内の供給部を通る。前記供給部は、圧力室と外部を連絡ずろ開口部に対面していろ。引出するガスの流れは圧力室を横断し、霧化される液体を覆い、供給部によって滴を排出し、霧化する。
【００１１】
本特許出願の目的は、極めて小さく（１ミクロン程の）非常に均散なサイズ（作動状況によっては、相対標準偏差は１０−３０％である）の滴を提供することにある。提案されたシステムは、エアプレッシャーシステムの単純化及び経済化の要素をも備えている。しかも、滴のサイズは、注入された液体の流動率及び圧力室を通る滴圧力を通して自由に調整可能で、液体ジェットは集中的に軸方向から引出される。
【００１２】
毛細管マイクロジェットは、液体表面のガスによって排出された接線粘体の応力によって加速され安定する。マイクロジェットは、開口部を通じて圧力室を出、下記の特質をもって微小の滴に分離する：
（１）毛細管マイクロジェットの分離に起因する極めて小さいサイズ（１μｍ迄下がる）、
（２）ジェット径が安定している場合の非常に小さいサイズの分散、これは液体の流動率が安定している限り維持される。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
マイクロジェットの形成とその加速は、流出孔を通過するガスによる急加速にともなう急激な滴圧力が基本となっている。これが、液体とガス間の大きな圧力差を引き起こす。従って転じて流出孔付近の液体表面上に大きい曲線部を作り出し、流出孔からの液体引出量が補充された場合、尖点が形成せれ、尖点から安定したマイクロジェットが流れる。
【００１４】
使用されたパラメーターウインドウ（すなわち、液体特質、使用された流動率、供給針の径、流出孔の径、圧力率等、それらの値の集合）は、事実上如何なる液体（１０−４から１ｋｇｍ−１ｓ−１の範囲の非静止型粘性）とも互換性がある程度の大きさであるべきである。
【００１５】
これによって、供給針先の滴から現れる毛細管マイクロジェットは、絶対的に安定性があり、ジェットの粉砕により作られる摂動は上流には上昇しない。下流では、マイクロジェットは半開きの栓から落ちる層状の毛細管ジェットのように、毛細管の不安定性の影響（例えば、ロード？？レイリッシュの「ジェットの不安定性」、ｐｒｏｃ、ロンドン　　数学　　ｓｏｃ．、３−１３頁、１８７８年参照）によって均一の形の滴に分離する。
【００１６】
静止し安定した体制の確立後、供給部の出力部の滴端より作られる毛細管ジェットが、集中的にノズルに引き出される。ジェットが滴より形成された後、液体は表面のガスの流れによって出される接線掃引力により加速され、それによって断面のジェットは減速される。驚くことに、ジェットの半径は、ガス圧力がマイクロノズルの加速によって減少されるように、更にその他の影響、すなわち、液体ガス界面を横切る気圧急昇によって減少される。その液体は、ガスよりもより少ない加速と圧力低下を受ける。それは、接線粘力のみによって加速されるからである。
【００１７】
液体表面のガスの流れによって出される力は、表面振動を防ぐに十分な安定性を持つ。従って、如何なるガス運動の散らばりも回避できる。仮にガス速度が高くなったとしても、流出孔の特性サイズは、ガス運動が（ジェットとノズル又は穴内面上の境界層に似た）層流となることを確実とする。
【００１８】
要約すれば、液体の引出及び後続ジェットの形成後の加速に影響するガスの流れは、易損毛細管界面（ジェットから作られる滴表面）の摂動と摂動による分散を防ぐために極めて急であるが、均一であるべきである。従って、ガスが及ぼす非静止力は、工程中には如何なる時も表面張力（滴及びマイクロジェット）を超えることがない。従って、無次元の液体非静止数から考えれば、ウエバー数（すなわち、表面張力率に対する非静止数）は、工程中は単位数を超えるものであってはならない。マイクロジェットのウエバー数は必然的に単位数となる。何故なら、ガスの滴圧力は規模において表面張力
【数１】
Figure 2004000904
の影響に似ているからである。この際のγ及びρは夫々表面張力と液体濃度であり、ｄｊク，及びｖｇは夫々ジェットの径の特質とガス速度の特質である。そして、ｖｇが滴周りのガス速度でありＤＯびｄＯが夫々供給点と流出孔の径であった場合、ジェットを作り出す滴の周りのガス速度は、面
【数２】
Figure 2004000904
を経由し流出孔を横切る滴と関連づけられなければならない。流出孔における最高ガス速度は音速と似ていることから、
【数３】
Figure 2004000904
であり、ジェット径は、
【数４】
Figure 2004000904
である。
これによって微小標準滴サイズが決定できる。
（境界層の厚さのように）このシステムの最小の径において、液体及びガスのユニットボリュームごとの運動エネルギーは、同じ次数とすべきである。ρ１が液体濃度の場合、結果として得られる液体速度は、
【数５】
Figure 2004000904
である。前式より、最小の滴サイズでの液体流れ率は
【数６】
Figure 2004000904
である。
ガスの流動は、ガスの流動における乱流状況と変動を避けるために層状であるべきであり、高振動数を持ち、液体とガスの界面を摂動させるものである。流出孔におけるレイノルド数は、ｖｇがガスの動粘度であった場合、
【数７】
Figure 2004000904
に達する。仮にこの数字が極めて高いものであったとしても、高圧勾配の下流（極めて収束な外形）があるため乱流状況は殆ど展開しない。
【００１９】
既存の（大きなウエバー数を有する）エアー霧化装置との基本的な違いは、その目的とするところが逆であり液体とガス境界を分離することではない。すなわち毛細管ジェットが得られるまで界面の安定性を増加することではない。引出の結果得られる滴圧力が充分高ければ、ジェットは非常に薄く、既存のエアー霧化装置を使用した場合の液体とガスの界面の散らばりよりも均一なサイズの滴に分離する。
【００２０】
液体の霧化のために提案された手順は、電子式燃料噴射はもとより多くの他の用途、麻薬又は麻酔の送出用の空気濾過器及び化学分析用の噴霧器等にも使用可能である。しかも、セラミックパウダー及びセラミック材料、セミコンダクター、プラスティック等の製造に使用される焼結セミコンダクターの大量生産をも可能とする。
【００２１】
【実施例】
提案された霧化システムは、もちろん霧化される液体及び結果的に得られる噴霧に使用されるガスの送り出しを必要とする。前記両者は、システムが安定したパラメーターウインドウ内に位置するような流動率で供給される。多重送り出しは、必要とされる流動率が個々のセル上の上記流動率を超える時に効果的である。使用される流動率は、又流動間の質量比が発明が利用される装置の仕様と互換性があることを確認する必要がある。
勿論、ガスは、霧化装置の作用に干渉する必要がないため、本発明の利用環境によっては（例えば、燃焼、麻薬吸入）、外部から高い流動率で供給することもできる。
【００２２】
流動率を変えた場合、その変化の特質時間は、マイクロジェットにおける液体とガスの流体停留時間より短く、供給針端に形成された滴の第一自然振動数の逆数より小さくなるものとする。
【００２３】
従って、ガス及び液体は、如何なる連続放出システム（例えば、前者に圧縮機又は与圧タンク、後者に容積式ポンプ又は与圧ボトル）によっても分配できる。もし、多重送出が必要であった場合、液体流動率はセル内で出来る限り均一であるべきであり、毛細管針、他孔性の記録媒体、又はその他の均一の流動を可能とする記録媒体を通して放出される。
【００２４】
個々の霧化装置は、マイクロジェットからの滴が集まる場合に径０．５５−２ｍｍ（好ましくは０．１−０．４ｍｍ）の供給部（毛細管針、微小開水路、連続端部の小突起等）と径０．０５−２ｍｍ（好ましくは０．１−０．２５ｍｍ）の小流出孔とより構成され、滴と対向し供給部より０．１−２ｍｍ（好ましくは０．２−０．５）離れている。流出孔は、増圧で滴周りの引出ガスと、減圧で霧が作り出される射程範囲と連絡する。
【００２５】
霧化装置は、多種の材料（金属、プラスティック、セラミック、ガラス）より形成され、その選択は予定される適用方法によって決定される。
【００２６】
図１は、システム（２）の一端を通して霧化される液体が注入され、圧力室（３）内の特殊入力部（４）を経由して推進ガスが注入される試験済プロトタイプを描写している。本プロトタイプは、霧化された液体が排出された時の大気圧Ｐα以上のガス供給率１００〜２０００ｍＢａｒ　で試験されたものである。供給針（１）の周りの全ての格納装置は、圧力ＰＯ＞Ｐαである。液体供給圧力Ｐ１は、常にガス推進圧力ＰＯよりの若干高いものとする。針と液体供給システムの滴圧力によっては、圧力差（Ｐ１−ＰＯ＞０）及び霧化される液体の流動率Ｑは、流れが層状（本プロトタイプでは実際にそうである）だとすれば、一次的に関連している。臨界の寸法は、針から板材（Ｈ）、針径（ｄＯ）、マイクロジェット（６）が放出される流出孔径（ｄＯ）及び流出孔の軸長さｅ（つまり流出孔が形成される板材の厚さ）への距離である。本プロトタイプにおいて、Ｈは、距離の安定度（ＤＯ＝０．４５ｍｍ，ｄＯ＝０．２ｍｍ）及びｅ＝０．５ｍｍで、０．３〜０．７ｍｍである。結果として得られる噴霧（７）の質は、作用体制（すなわち、静止滴及びマイクロジェット）が維持されたとしたら、Ｈの変化とさほど変わるものではない。しかし、やや長いＨ距離（約０．７ｍｍ）では、システム安定度を低下させることになる。供給針と比較して針の周辺（その径）が充分に広い場合、他の霧化装置寸法は、噴霧又はプロトタイプ機能には影響ない。
【図面の簡単な説明】
【図１】上記説明を補足し、本発明の理解を容易にするために、本説明は、プロトタイプモデルの設計図というよりは、むしろ実例を利用した説明となっている。
【符号の説明】
図１：霧化装置プロトタイプの概略
１．供給針
２．霧化される液体注入に使用される供給針端
３．圧力室
４．ガス入力部として使用される流出孔
５．霧化される液体の排出に使用される供給針端
６．引出が行われる流出孔
７．霧化装置（噴霧器）
ＤＯ＝供給針径；ｄＯ＝マイクロジェットが通過する流出孔；ｅ＝引出が行われる流出孔の軸長さ；Ｈ＝供給針からマイクロジェット出力部への距離；ＰＯ＝圧力室内の圧力；Ｐα＝大気圧力

Claims (14)

  1. ガスで霧化される液体の引出しに関し、
    幾何学的パラメーター及び液体の物理的性質の利用によって、霧化される液体総量が連続的で安定した毛細管マイクロジェットとして流出孔を通過することが確実となる液体の霧化方法であって、
    前記の霧化される液体総量は、圧力室内で圧力室と外部を連通する流出孔に対向する供給部を通過し、
    引出ガスが前記の霧化される液体を放出することを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  2. 請求項１に記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体の粘性は、１０−４〜１ｋｇ　　ｍ−１ｓ−１であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  3. 請求項２に記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体の粘性は、０．３×１０−３〜５×１０−２ｋｇ　　ｍ−１ｓ−１？？であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  4. 請求項１〜請求項３に記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体が通過する供給部の径が０．０５〜２ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  5. 請求項４に記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体が通過する供給部の径が０．０１〜０．４ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  6. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の液体の霧化方法において、
    前記供給部に対向する流出孔の径が０．０５〜２ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  7. 請求項６に記載の液体の霧化方法において、
    前記供給部に対向する流出孔の径が０．１〜０．２５ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  8. 請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の液体の霧化方法において、
    前記供給部と前記流出孔に対向する流出孔間の距離が０．１〜２ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  9. 請求項８に記載の液体の霧化方法において、
    前記供給部と前記供給部に対向する流出孔間の距離が０．２〜０．５ｍｍであることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  10. 請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体の流動率が１　ｎｌ　ｓ−１〜１００μｌ　ｓ−１であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  11. 請求項１０に記載の液体の霧化方法において、
    霧化される液体の流動率が０．０１〜１０μｌ　ｓ−１であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  12. 請求項１乃至請求項１１のいずれかに記載の液体の霧化方法において、
    ガスの引出速度が５０〜２０００ｍ　　ｓ−１であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
  13. 請求項１２に記載の液体の霧化方法において、
    ガスの引出速度が１００〜５００ｍ　　ｓ−１であることを特徴とする、液体の霧化方法。
  14. 請求項１乃至請求項１３のいずれかに記載の液体の霧化方法において、
    霧化室と圧力室間の圧力率が０〜０．９８９であることを特徴とする、
    液体の霧化方法。
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