JP2003514759A - 熱構造複合材の容器を製造する方法 - Google Patents

熱構造複合材の容器を製造する方法

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Abstract

(57)【要約】 簿材により高密度化されたファイバ強化材を有する複合材容器３６は、底部に軸方向の開口部３０を持つ予備成形体２８に糸を巻き付け、薬品蒸気浸透により予備成形体を高密度化し、開口部をプラグ３４で閉止することにより製作される。高密度化の前に、予備成形体を強化することができる。プラグを所定位置に配置した後、最終の薬品蒸気浸透を行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱構造複合材の容器に関する。本発明は特に、シリコンのような溶
融金属を収容したるつぼを受け入れる容器の製造に関する分野に適用される。
【０００２】 用語「熱構造複合材」とは、例えばカーボンファイバやセラミックファイバの
ような耐熱性ファイバ製で、カーボンやセラミックのような耐熱性母材（matrix
）により緻密化したファイバ強化材を含む材料を意味するのに使用されている。
カーボン／カーボン（Ｃ／Ｃ）複合材やセラミック母材複合材（ＣＭＣ）は熱構
造複合材の例である。
【０００３】
【発明の背景】
シリコン単結晶、特に半導体製品を製造する公知の方法においては、るつぼで
シリコンを溶融し、所望の結晶構造を持つ結晶源を液体シリコンに接触させて、
るつぼに収容された所望の結晶構造を持つシリコンを凝固させ、このようにして
得られた単結晶シリコンのインゴットをるつぼから機械的に取り出すようにして
いる。この方法は、ツォクラルスキー(Czochralski)法あるいは「ＣＺ」法とし
て知られている。
【０００４】 溶融シリコンを収容したるつぼは、通常石英（ＳｉＯ２）から製作される。る
つぼは、通常グラファイト製の容器内に配置され、この容器は少なくとも部分的
にＣ／Ｃ複合材から製造する提案もなされている。容器の底部はサポート上に配
置される。このため、容器の底部は、特に心出し用支持面及び支持部を形成する
ように機械加工をする必要がある。さらに、使用に際しては、非常に高い純度が
要求されることから、純粋な原材料を、これを汚染しない方法と、容器製造にお
ける最終状態あるいは中間状態で清浄化する方法とともに使用する必要がある。
カーボンを含有する材料（例えば、グラファイトあるいはＣ／Ｃ複合材）の場合
、不活性あるいは反応性雰囲気（例えば、ハロゲン）下における高温処理（２０
００℃以上）による清浄化の方法が知られており、一般に使用されている。
【０００５】 容器として使用されるグラファイト片は脆い。これらはしばしば複数の部分（
所謂、「花弁」構造）からなり、るつぼが漏洩すると、これらは溶融シリコンを
保持することができない。このような安全性の問題は、取り出されるシリコンイ
ンゴットのサイズが大きくなるにつれて、したがって、液体シリコンの重量が増
すにつれて、さらに重大になる。さらに、グラファイト容器は肉厚が厚くて大き
いにもかかわらず、その寿命は一般に短い。このような欠点がなく、特に機械的
特性に優れたＣ／Ｃ複合材料片を使用するのが好ましい。
【０００６】 Ｃ／Ｃ複合材料片、さらに一般的には熱構造の複合材料片の製造は通常、複合
材のファイバ強化材を構成する製作予定の材料片と同様な形状を有するファイバ
予備成形体を製作し、母材と共に予備成形体を高密度化させる。
【０００７】 予備成形体を製作するために使用される現在の技術は、製作予定の予備成形体
の形状に対応する形状を有するマンドリルに糸を巻き付け、製作される予備成形
体の形状に合致するこの部材に二次元のファイバ織物の層を重ねることにより予
張りする。重なり合った層を、針で縫製したり、あるいは、三次元織りあるいは
編みにより一体的に接合するのは任意である。
【０００８】 予備成形体は、液体プロセスあるいはガスプロセスを使用して公知の方法で高
密度化することができる。液体プロセス高密度化は、予備成形体を、例えばカー
ボンのような母材の前駆物質あるいはセラミック前駆物質である樹脂を予備成形
体に注入し、あるいは、それを形成している糸や層に予めしみ込ませ、熱処理に
より前駆物質を変質することにより行われる。薬品蒸気浸透（chemical vapor i
nfiltration）として知られるガス高密度化は、容器内に予備成形体を配置し、
母材の前駆物質ガスを容器に注入することにより行われる。特に温度や圧力のよ
うな条件は、ガスが予備成形体の細孔の中心部に拡散することができるように調
整され、それがファイバに接触するようになると、分解しているガスの成分の一
つにより、あるいは、ガスの複数の成分間で発生する反応によりその上に母材を
構成する材料の堆積物を形成する。
【０００９】 例えばどんぶり状の比較的複雑な形状の材料片の場合、正しい形状のファイバ
予備成形体を製作するのは、特に困難である。特に大型のどんぶり状容器の場合
、合理的に簡単で素早く高密度化を達成するのに別の困難がある。不幸にも、半
導体産業では、さらに大きい直径のシリコンインゴットの必要性があり、それ相
応の寸法のるつぼや支持容器を提供する必要がある。
【００１０】
【発明の目的及び要約】
本発明の目的は、上記問題点を解決するためになされたものであり、熱構造複
合材の容器を製造する方法を、簡単かつ低価格で提供することである。
【００１１】 本発明によれば、この方法は、底部に軸方向の開口部を有する容器の予備成形
体を糸を巻きつけて製作し、薬品蒸気浸透により容器の予備成形体を高密度化し
、プラグにより開口部を閉止することにより行われる。
【００１２】 軸方向の開口部を持つ容器の予備成形体を作ることにより二つの利点がある。
第１に、特別な困難もなく、糸を巻き付けることにより予備成形体を製作するこ
とができる。完全な容器の予備成形体を得るのに糸を巻き付ける必要がある場合
とは異なる。さらに、予備成形体を薬品蒸気浸透により高密度化する際に、軸方
向に開口部があることでガスの流れが向上し、高密度化が改善される。
【００１３】 強化された容器の予備成形体を薬品蒸気浸透による高密度化の前に製作するの
が好ましい。従来、強化された容器の予備成形体は、所望の形状を持つファイバ
構造の部分的高密度化により製作されており、部分的高密度化は予備成形体の取
り扱いに少なくとも十分であった。部分的高密度化はガスプロセスや液体プロセ
スにより行うことができ、複合材の母材を構成する材料の前駆物質をしみ込ませ
、前駆物質を熱処理により変質させる。
【００１４】 予備成形体は、例えばフェノール、フラン、エポキシ、ポリイミド樹脂から選
択したカーボン前駆物質をしみ込ませ、前駆物質を変質することにより強化する
ことができる。
【００１５】 強化された予備成形体は、前駆物質をしみ込ませた糸を巻き付けることにより
製作するのが好ましい。
【００１６】 二つの容器のリム同士を当接させた形状となるようにマンドリルに糸を巻き付
け、結果として得られる巻線の中央部を切断することにより二つの強化された予
備成形体を同時に製作することができる。
【００１７】 薬品蒸気浸透により予備成形体を高密度化することで、予備成形体を強化する
ためにファイバからあるいはファイバ上に形成された樹脂コークスから出る粒子
でシリコン単結晶を製造する装置が確実に汚染されることがないカーボン母材を
得ることができる。薬品蒸気浸透により得られたカーボン母材は、高温で石英の
るつぼと接触しても腐食することがなく耐蝕性にすぐれている。
【００１８】 好ましくは、強化された容器の予備成形体は、電気化学的手段あるいは他の手
段を使用して制御した状態下での酸化のような表面処理を施していない糸から製
作される。特に、糸はカーボン糸のほうがよい。有機母材との接合を促進する表
面機能を提供するために市販の糸に通常施されている表面処理を施さないことで
、複合材の製作中に発生する内部応力を回避することができ、寸法安定性が向上
する。
【００１９】 本発明の別の形態は、開口部がプラグにより閉止された後、最終の薬品蒸気浸
透を行うようにしており、プラグは好ましくは熱構造複合材により製作される。
最終浸透では、容器の予備成形体の強化あるいはその後の高密度化の際に形成さ
れたものとは異なる種類の母材が形成される。したがって、最終浸透により炭化
けい素のようなセラミック母材が形成される。このような母材外層により、複合
材は酸化より保護される。
【００２０】 容器は、好ましくは２２００℃以上の温度で、高温清浄化及び安定化処理を受
けるのがよい。清浄化は、グラファイトで周知のように、塩素雰囲気下で行うこ
とができる。こうすることで、単結晶シリコンインゴットを製造するためにシリ
コンを収容するるつぼの支持体として容器を使用するとき、シリコンを汚染する
可能性のある不純物を取り除くことができる。
【００２１】 そのような清浄化処理は、強化された容器の予備成形体に対し行うことができ
る。熱処理はまた、その後の製造行程における寸法変化を回避する上でも有効で
ある。容器の底部を閉止するプラグが清浄化処理を経ていれば、薬品蒸気浸透後
に清浄化を行う必要はない。
【００２２】 保護コーティングを容器の少なくとも内部に形成することもできる。そのよう
なコーティングとしては、熱分解炭素や、真空蒸着により得られる「熱分解炭素
」でもよく、あるいは、薬品蒸気浸透により同様に得られる炭化けい素（ＳｉＣ
）のようなセラミックでもよい。変形例では、容器の内面に、例えばＣ／Ｃ複合
材製の保護層が設けられる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
上述したように、本発明が適用される分野は、特に単結晶シリコンインゴット
を製造する装置において、るつぼを支持する熱構造複合材の容器（bowl）を製作
する分野である。
【００２４】 極めて概略的な図１は、通常石英で製作されるるつぼ５を支持する、例えばＣ
／Ｃ複合材のような複合材の容器を示している。容器１は、段壁４を有する軸３
の端部に取り付けられたリング２に形成された環状支持部に立設されている。容
器は底部１ａと周囲部１ｂとを有し、周囲部１ｂの一部は実質的に円筒状で、丸
みのある形状を持つ領域を介して底部１ａに接続されている。容器１の底部は、
段部４とリング２上の支持面に対応する中央支持面を形成するように機械加工さ
れている。
【００２５】 るつぼにシリコンが充填された後、装置は炉内に配置され、炉内温度はシリコ
ンが溶融するのに十分な高温度に上昇せしめられる。この温度で、るつぼは軟化
し、容器の形状に合致する。所望の結晶構造を持つ結晶源がそれからシリコン浴
に接触せしめられ、それから徐々に取り出されて、結晶源と浴との間に柱状物を
形成する。したがって、インゴットは非常に遅い速度で取り出され、その長さは
１ｍ〜２ｍの範囲である。
【００２６】 シリコンインゴットを製造するこの方法は周知で、本発明の一部を構成するも
のではないので、詳細説明は必要ではない。
【００２７】 熱構造複合材は高温で良好な機械的特性と良好な寸法安定性を維持できるので
、上述した用途に使用される容器を製作するのに特に適している。
【００２８】 以下の記載は特に、カーボンファイバ強化材とカーボン母材、あるいは少なく
とも実質的にカーボン製の母材を有するＣ／Ｃ複合材からの容器の製作に関する
。本発明はまた、セラミックファイバ強化材（例えば、ＳｉＣファイバ製）と（
例えば、ＳｉＣファイバのような）セラミックの母材を有するＣＭＣ型複合材か
ら容器を製作することをも包含しており、ＣＭＣ製作の技術はよく知られている
。
【００２９】 ファイバ強化材は、市販の糸から製作されるが、高温での使用を考慮していな
いファイバ／樹脂型複合材の形成にそのような糸が使用される場合に有機母材と
の接合を促進する表面機能を提供するために通常施されるどのような表面処理も
施されていない。表面機能がないので、本発明の方法を使用して複合材を製造す
るプロセス途中の内部応力を回避することができる。
【００３０】 複合材の容器を製造する方法の第１の実施形態を図２及び図３Ａ〜３Ｄを参照
して以下説明する。
【００３１】 方法（図２）の第１ステップ１０は、マンドリル１２（図３Ａ）を提供するこ
とである。マンドリルの形状は、二つの容器のリム同士を当接させた形状に相当
している。その軸端において、マンドリルは、外周面に環状溝１６が形成された
リング１４と係合している。
【００３２】 例えば、マンドリル１２とリング１４は金属で製作することができる。この装
置は、リング１４の中心孔を貫通する軸１８に軸方向に移動しないように取り付
けられ、軸１８は回転駆動モータ（図示せず）に連結されている。
【００３３】 方法の第２ステップ２０は、マンドリル１２に糸を巻き付けることである。
【００３４】 巻線２２は、例えばフェノール樹脂のようなカーボンの液体前駆物質をしみ込
ませた糸を使用して行われる。マンドリルの軸端では、巻線は、凹部１６の近傍
のリング１４の周囲に部分的に十分に巻き付けられている。巻線は、リム同士が
当接している容器（図３Ｂ）に対応する予備成形体に所望の肉厚を付与するため
に連続して形成されている。リング１４により、軸端における糸の巻き付けは容
易に終了できる。リング１４はマンドリル１２と一体的に形成することもできる
。直径が急激に減少するマンドリルの端部域の近傍において、巻線が過度に厚く
ならないように、直径の異なる複数の段部２４',２４”,…を巻線に設けること
もできる。
【００３５】 巻き付け後、巻線２２により形成されマンドリル１２により支持されたブラン
ク２６は炉内に配置され、巻線の糸にしみ込んでいるフェノ−ル樹脂を重合させ
る（方法のステップ３０）。
【００３６】 続くステップ４０では、ブランク２６は半径方向に半分に切断されて、二つの
半シェル２８が得られ、マンドリル１２より引き抜かれる（図３Ｃ）。各半シェ
ルは軸方向開口部３０を持つ。
【００３７】 各半シェル２８はそれから熱処理を受けて、フェノール樹脂を炭化させ（ステ
ップ５０）、底部に軸方向開口部３０を持つ強化された容器の予備成形体を得る
。巻き付け糸は、フェノール樹脂の変質により得られたカーボン母材で高密度化
されて強化される。こうすることで、部分的に高密度化された予備成形体、すな
わち、取り扱いに必要な強度を十分持つ一方、残りの部分に多孔性がなお存在す
る予備成形体が提供される。
【００３８】 その後、清浄化された容器の予備成形体は、格納装置内に配置され、薬品蒸気
浸透による高密度化のステップを経る（方法のステップ６０）。強化された予備
成形体内の残りの多孔質部の少なくとも部分的に熱分解炭素が充填されて、高密
度化が行われる。これは、カーボンの前駆物質を構成するメタンや天然ガスのよ
うな炭化水素を含有するガスを使用した周知の方法で行われる。
【００３９】 複数の容器の予備成形体は同一の格納装置内で同時に高密度化される。このた
め、予備成形体は軸方向に上下に積み重ねられ、間に空間を設けてガスが流れる
ようにしている。米国特許第５，９０４，９５７号公報に開示されているように
、ガスの流れに方向性を持たせた薬品蒸気浸透法を使用することができる。
【００４０】 薬品蒸気浸透のステップ６０は、予備成形体の高密度化の仕上げばかりでなく
、材料内にファイバからのカーボン粒子や強化樹脂からのコークスの粒子を保持
することができ、容器の使用に際し、これらの粒子による汚染の心配がない調節
された微細構造の連続した母材を形成するのに役立つ。液体プロセスを使用して
得られるカーボン母材に比較して、薬品蒸気浸透により得られるカーボン母材は
、高温で石英のるつぼに接触しても耐蝕性に優れている。
【００４１】 方法の次のステップ７０は、容器の底部を機械加工して、開口部３０を閉止す
るプラグ３４を取り付けることである（図３Ｄ）。図示された例では、プラグ３
４は、必要に応じカーボンを清浄するステップを経たＣ／Ｃ複合材のような二つ
の材料片３５でできている（ステップ８０）。材料片３５は受け皿状で、容器の
内側において、その外周は開口部３０のリムに当接する端縁部３５ａを形成する
一方、容器の外側の材料片３７もやはり受け皿状で、開口部３０のリムと当接す
るリム３７ａを持つ。材料片３５，３７はねじで互いに接合することもでき、材
料片３５は、材料片３７のハウジングにねじ込まれる突出した中央部を形成して
いる。材料片３５，３７は開口部３０のリム３０ａを挟持する。Ｃ／Ｃ複合材プ
ラグ３４を構成する材料片３５、３７は、公知の方法で製作することができる。
例えば、予備成形体は、カーボンファイバディスク状の２次元層を重ねることに
より製作できる。この層は、例えば織布でもよく、これらは針で縫製することに
より一体的に接合される。その後、液体プロセスを使用したカーボン母材により
あるいは薬品蒸気浸透により高密度化される。
【００４２】 プラグ３４が取り付けられた後（ステップ９０）、薬品蒸気浸透を使用して最
後の新たな高密度化ステップ１００が行われ、プラグ３４が予備成形体２８の底
部に確実に取り付けられるとともに、高密度化を完了させるために最終のカーボ
ン母材が提供される。Ｃ／Ｃ複合材の容器３６はこのようにして得られ、底部と
プラグ部３４を仕上げるための最終の機械加工の後、使用に供される。
【００４３】 方法の次のステップ１１０は、用途により容器に不純物がないようにする場合
に、結果として得られる容器のカーボンを清浄化することにある。これは、シリ
コンがどんな不純物にも当初汚染されるべきでない半導体製品の製造に使用され
るシリコン単結晶を取り出す装置にも適用される。カーボンは、好ましくは２２
００℃〜３０００℃の温度範囲、例えば約２４００℃の温度で、塩素雰囲気のよ
うな非酸化雰囲気で、好ましくは１００キロパスカル（ｋＰａ）以下の圧力、例
えば約１０ｋＰａの圧力下での熱処理により清浄化される。塩素雰囲気下でのそ
のような熱処理は、グラファイトの清浄において周知である。熱処理はまた、強
化された容器の予備成形体の寸法を安定化させる。変形例では、ステップ５０の
後、容器の予備成形体が一旦強化されると、清浄化を行うようにしてもよい。プ
ラグ３４が清浄化されれば、薬品蒸気浸透後の最終の清浄化ステップを省略する
こともできる。
【００４４】 容器が石英のるつぼを収容するためのものであれば、るつぼが使用される温度
で石英（ＳｉＯ２）と容器のカーボン間の化学反応により引き起こされる腐食か
ら容器を保護するのが望ましい。シリコンの単結晶を取り出すのに際し、るつぼ
は石英が軟化する約１６００℃の温度まで昇温され、クリープを経て、反動的傾
向を示しながらも支持容器の形状にぴったり適合する。
【００４５】 容器の少なくとも内側に保護コーティングを形成することにより保護すること
ができる（ステップ１２０）。保護コーティングは熱分解炭素や真空蒸着により
得られた「熱分解炭素」でもよく、薬品蒸気浸透により同様に得られた、例えば
炭化けい素（ＳｉＣ）のようなセラミック製でもよい。周知の方法で、ＳｉＣ膜
は、メチルトリクロルシラン（ＭＴＳ）のようなＳｉＣの前駆物質を含むガスを
使用して真空蒸着により得ることができる。
【００４６】 保護コーティングは、最終の高密度化ステップ１００から清浄化の最終熱処理
まで連続的に形成することもできる。
【００４７】 変形例では、容器とるつぼ間に中間層を介装させて容器を保護することもでき
る。この層は、カーボンフェルトやカーボンファイバの２次元層により構成され
たファイバ予備成形体を高密度化することにより得られるＣ／Ｃ複合材のような
熱構造複合材の保護層のように容器の形状に合致したものである。
【００４８】 図１は、容器１の内面に裏張りされたそのような保護層６を示している。この
保護層は消耗するので、容器は定期的に裏張りし直される。
【００４９】 上述した説明は、二つの容器ブランクを同時に製作するのに適当なブランクに
糸を巻き付けたが、当然のことながら容器ブランクは個々に製作するようにして
もよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 シリコンインゴットを製造する装置において、るつぼ支持体とし
て使用される複合材の容器を示す極めて概略的な半断面図である。
【図２】 本発明にかかる方法の１実施形態にかかる連続した行程を示すフ
ローチャートである。
【図３】 （Ａ）〜（Ｄ）は図２の方法を使用して複合材の容器を製作する
連続した工程を示す半断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ３０Ｂ 29/06 ５０２ Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｇ (72)発明者 エリック・フィリップ フランス、エフ−33700メリニャック、ア ブニュ・ビクトリア20番 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 HA12 PD01 4G132 AA11 AA14 AA18 AA72 AB01 AB23 AB36 BA02 BA28 CA18 GA11 GA21 GA22 GA50 GA51 GA53 GA55

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 母材により高密度化されたファイバ強化材により形成される
    熱構造複合材の容器を製造する方法であって、 底部に軸方向の開口部（３０）を有する容器の予備成形体を糸を巻きつけて製
    作し、 薬品蒸気浸透により容器の予備成形体を高密度化し、 プラグ（３４）により開口部を閉止するようにしたことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 強化された容器の予備成形体を薬品蒸気浸透の前に製作する
    ようにしたことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 強化された容器の予備成形体（２８）は、母材を構成する上
    記材料の前駆物質をしみ込ませた糸を巻き付け、熱処理により前駆物質を変質さ
    せることにより製作するようにしたことを特徴とする請求項１あるいは２に記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 強化された容器の予備成形体（２８）は、カーボン前駆物質
    をしみ込ませた糸を巻き付け、上記前駆物質を変質させることにより製作するよ
    うにしたことを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 上記前駆物質は、フェノール、フラン、エポキシ、ポリイミ
    ド樹脂から選択したことを特徴とする請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 二つの容器のリム同士を当接させた形状となるようにマンド
    リル（１２）に糸を巻き付け、結果として得られる巻線（２２）の中央部を切断
    することにより二つの強化された予備成形体を同時に製作することを特徴とする
    請求項３，４，５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 容器の予備成形体は、表面機能を提供する表面処理を施して
    いない糸から製作されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載
    の方法。
  8. 【請求項８】 容器の予備成形体はカーボン糸製であることを特徴とする請
    求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 容器は高温清浄化と安定化処理を受けることを特徴とする請
    求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 高温清浄化と安定化処理は強化された容器の予備成形体に
    行われることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 清浄化及び安定化処理は２２００℃以上の温度で行われる
    ことを特徴とする請求項９あるいは１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 容器の予備成形体の高密度化はカーボン母材を形成するこ
    とにより行われることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 プラグ（３４）は、一体的に組み立てられる二つの材料片
    （３５，３７）からなり、予備成形体の軸方向開口部のリムを挟持することを特
    徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 開口部（３０）は熱構造複合材製のプラグ（３４）により
    閉止されることを特徴とする請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 開口部（３０）がプラグ（３４）により閉止された後、最
    終の薬品蒸気浸透を行うことを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記
    載の方法。
  16. 【請求項１６】 最終の薬品蒸気浸透はセラミック母材相を形成することを
    特徴とする請求項１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 セラミック母材相は炭化けい素であることを特徴とする請
    求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 保護コーティングを容器の少なくとも内面に形成すること
    を特徴とする請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 保護コーティングは熱分解炭素製であることを特徴とする
    請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 保護コーティングは炭化けい素製であることを特徴とする
    請求項１８に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 容器の内面に保護層を設けたことを特徴とする請求項１乃
    至２０のいずれか１項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 保護層は熱構造複合材製であることを特徴とする請求項２
    １に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 複数の強化された容器の予備成形体は薬品蒸気浸透により
    同時に高密度化されることを特徴とする請求項２２に記載の方法。
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