JP2003514142A - 紙及び板紙の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
方法に関する。
ンワイヤと呼ばれる)上で水切りしてシートを形成し、これを次に乾燥する。セ
ルロース固体の凝集をもたらし、移動スクリーン上での水切りを強化するために
、セルロース懸濁液に対し水溶性重合体を加えることは周知である。
る。機械速度の増大の結果として、水切りを増大させる水切りシステム及び保持
システムが非常に重要視されてきている。しかしながら、水切りの直前に添加さ
れる重合体保持助剤の分子量を増大させることは、水切り速度を増大させるもの
の、地合いを損う傾向があることが知られている。単一の重合体保持助剤を添加
することで、保持、水切り、乾燥及び地合いの最適なバランスを得ることはむず
かしく、したがって、2つの別々の材料を順次添加することが一般的な方法であ
る。
で実質的に直鎖状のカチオン重合体を加え、次にこのせん断段の後にベントナイ
トを導入して再凝集させる方法を提供している。この方法は、水切りの増強と同
時に優れた地合い及び保持率も提供する。Hydrocol(登録商標)という商標でCi
ba Specialty Chemicalsによって商品化されているこの方法は、10年以上にわ
たり成功を収めてきている。
このテーマに関し変形態様を提供しようとするさまざまな試みがなされてきた。
ベントナイトをパルプの繊維質懸濁液に添加することによって紙又は板紙を作る
方法について記述している。この枝分れカチオンポリアクリルアミドは、溶液重
合により、アクリルアミド、カチオン単量体、枝分れ剤及び連鎖移動剤の混合物
を重合することによって調製される。
分れ水溶性重合体を、水を放出する目的で、例えば抄紙用原料などの懸濁した固
体の分散に加える方法について記述している。カチオン枝分れ水溶性重合体は、
US−A−5393381と類似の成分から、すなわちアクリルアミド、カチオ
ン単量体、枝分れ剤及び連鎖移動剤の混合物を重合させることによって、調製さ
れる。
カチオン重合体保持助剤を添加し、フロックを機械的に分解しその後第2のアニ
オン重合体保持助剤の溶液を添加することで、懸濁液を再凝集させる抄紙方法を
記述している。アニオン重合体保持助剤は、0.7を超える0.005Hzでの流動
学的振動値tanδを有すること又は枝分れ剤の不在下で作られた対応する重合体
の塩性SLV粘度数の少なくとも3倍である脱イオンSLVを有することを特徴
とする枝分れ重合体である。この方法は、それ以前の先行技術の方法に比べ、保
持率及び地合いの組合せにおける著しい改善をもたらした。
し、次に分子量が少なくとも500,000の高分子量の荷電アクリルアミド共
重合体とコロイドシリカとを添加する抄紙方法について記述している。
紙方法をより増強する必要性がなおも存在している。その上、充填度の高い紙を
作るために、より有効な凝集系を提供する必要性も存在する。
で懸濁液を水切りしてシートを形成し、その後シートを乾燥することを含む紙又
は板紙の製造方法であって、 水溶性エチレン不飽和アニオン単量体又は単量体配合物と枝分れ剤とから形成
されたアニオン枝分れ水溶性重合体及びケイ酸質材料を含む凝集系を用いて懸濁
液が凝集され、ここで重合体は、 (a) 1.5dl/gを超える固有粘度、及び/又は約2.0mPa・sを超える塩性
ブルックフィールド粘度、及び (b) 0.7を超える0.05Hzでの流動学的振動値tanδ、及び/又は (c) 枝分れ剤の不在下で作られた対応する枝なし重合体の塩性SLV粘度
数の少なくとも3倍である脱イオンSLV粘度数、 を有することを特徴とする方法が提供される。
水溶性重合体を含む凝集系を用いてセルロース懸濁液を凝集させることにより、
ケイ酸質材料の不在下でのアニオン枝分れ重合体の使用、又はアニオン枝分れ重
合体の不在下でのケイ酸質材料の使用に比べ、保持率、水切り及び地合いの改善
が提供されるということが発見された。
、シリカゾル、シリカゲル、ポリケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ポリアルミノケ
イ酸塩、ホウケイ酸塩、ポリホウケイ酸塩及びゼオライトから成る群から選択さ
れた材料のうちのいずれであってもよい。このケイ酸質材料は、アニオン微粒子
材料の形態をしていてもよい。あるいは、ケイ酸質材料はカチオンシリカであっ
てもよい。
。シリカは、例えばWO−A−8600100に記述されているようなあらゆる
コロイドシリカであってよい。ポリケイ酸塩は、US−A−4,388,150
に記述されているようなコロイドケイ酸であってよい。
よって調製することができる。例えば、活性シリカとしても知られているポリケ
イ酸マイクロゲルは、鉱酸又は酸交換樹脂、酸性塩及び酸性ガスを用いて、アル
カリ金属ケイ酸塩を約pH8〜9まで酸性化することによって調製可能である。充
分な三次元ネットワーク構造を形成できるようにするべく、形成されたばかりの
ポリケイ酸をエージングさせることが望ましい場合もある。一般的には、エージ
ング時間は、ポリケイ酸がゲル化するには不充分なものである。特に好ましいケ
イ酸質材料としては、ポリアルミノケイ酸塩が含まれる。ポリアルミノケイ酸塩
は、例えばUS−A−5,176,891に記述されているように、まず最初に
ポリケイ酸微粒子を形成し、次にアルミニウム塩で後処理することによって作ら
れたアルミニウム化ポリケイ酸であってよい。このようなポリアルミノケイ酸塩
は、好ましくは表面に優先的にアルミニウムが局在するケイ酸微粒子から成る。
記述されているように、酸性及び水溶性アルミニウム塩とアルカリ金属ケイ酸塩
とを反応させることにより形成される1000m2/gを超える表面積をもつ多粒子
状のポリケイ酸マイクロゲルであってよい。標準的には、ポリアルミノケイ酸塩
は、1:10〜1:1500の間のアルミナ:シリカのモル比を有していてよい
。
ム塩を1.5〜2.0重量%含む濃硫酸を用いて、pH9又は10までアルカリ金属
ケイ酸塩水溶液を酸性化することによって形成することができる。3次元マイク
ロゲルを形成することができるように、水溶液を充分にエージングさせてもよい
。標準的には、ポリアルミノケイ酸塩を、シリカが0.5重量%となるまで、水
性ポリケイ酸塩を希釈する前に最高約2時間半エージングする。
コロイドホウケイ酸塩であってもよい。コロイドホウケイ酸塩は、ケイ酸を生成
するためにカチオン交換樹脂とアルカリ金属ケイ酸塩の希釈水溶液とを接触させ
、次にアルカリ金属ホウ酸塩の希釈水溶液とアルカリ金属水酸化物とを混合して
ヒールを形成し、pH7〜10.5で0.01〜30%のB2O3を含む水溶液を形成
することによって調製することができる。
エチレン不飽和単量体及び少量の枝分れ剤を含む水溶性単量体配合物から、例え
ばWO−A−9829,604に記述されているとおりに形成される。一般的に
は、重合体を、5〜100重量%のアニオン水溶性単量体及び0〜95重量%の
非イオン水溶性重合体の配合物から形成する。
る。アニオン単量体は好ましくは、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ク
ロトン酸、イタコン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、
アリルスルホン酸及びビニルスルホン酸並びにそれらのアルカリ金属又はアンモ
ニウム塩から成る群から選択される。非イオン単量体は好ましくは、アクリルア
ミド、メタクリルアミド、N−ビニルピロリドン及びヒドロキシエチルアクリレ
ートから成る群から選択される。特に好ましい単量体配合物には、アルリルアミ
ド及びアクリル酸ナトリウムが含まれる。
多価金属又はホルムアルデヒド)を介した反応により、枝分れを生ずるあらゆる
化学材料であることができる。好ましくは、枝分れ剤は、重合体を形成する単量
体配合物に含まれるポリエチレン不飽和単量体である。必要とされる枝分れ剤の
量は、特定の枝分れ剤に応じて変動する。こうして、メチレンビスアクリルアミ
ドといったポリエチレン不飽和アクリル枝分れ剤を使用する場合、モル量は通常
30モルppm、好ましくは20ppmより少ない。一般には、それは10ppm、最も
好ましくは5ppmより少ない。枝分れ剤の最適量は、好ましくは約0.5〜3又は
3.5モルppm、さらには3.8ppmの範囲内にあるが、一部のケースでは、7ppm
又は10ppmを使用することが望ましいかもしれない。好ましくは、枝分れ剤は
水溶性である。標準的には、メチレンビスアクリルアミドといったような二官能
性材料であってもよいし、あるいはまた、テトラアリルアンモニウムクロリドと
いったように、三官能性、四官能性又はそれ以上の官能性の架橋剤であってもよ
い。一般的には、アリル単量体は、より低い反応性比を有する傾向にあることか
ら、これらは容易に重合せず、こうしてテトラアリルアンモニウムクロリドとい
ったようなポリエチレン不飽和アリル枝分れ剤を用いる場合、高いレベル、例え
ば5〜30またさらには35モルppm又は38ppm、さらには70又は100ppm
を使用するのが標準的な方法である。
には、それは少なくとも2重量ppmの量で使用でき、また最高200重量ppmの量
まで含めることができる。標準的には、連鎖移動剤の量は、10〜50重量ppm
の範囲内であることができる。連鎖移動剤は、例えば次亜リン酸塩、2−メルカ
プトエタノール、リンゴ酸又はチオグリコール酸といったあらゆる適切な化学物
質であってよい。しかしながら好ましくは、アニオン枝分れ重合体は、添加され
た連鎖移動剤の不在下で調製される。
いる。標準的には、重合体は、逆相エマルジョンを形成するため逆相エマルジョ
ン重合により作られる。この生成物は通常、少なくとも95重量%が10μm未
満、そして好ましくは少なくとも90重量%が2μm未満、例えば実質的に10
0nm以上、特に実質的に500nm〜1μmの範囲内の粒度をもつ。重合体は、従
来の逆相エマルジョン又はマイクロエマルジョン重合技術により調製することが
できる。
間撹拌した後、振動モードでの応力制御型レオメータを用いて得ることができる
。この研究では、1°58′のコーン角度、58μmのトランケーション値をも
つ6cmのアクリルコーンを備えたCarrimed CSR100を使用する(品番56
64)。約2〜3ccのサンプル容量を使用する。温度を、Peltierプレートを用
いて20.0℃±0.1℃に制御する。対数ベースで、12段階での0.005Hz
〜1Hzの周波数掃引を通して、5×10-4ラジアンの角変位を利用する。G′及
びG″の測定値を記録し、これを用いてtanδ(G″/G′)値を計算する。tan
δ値は、系内の損失(粘性)係数G″対貯蔵(弾性)係数G′の比である。
からみ合った鎖をときほぐすことができるように、充分に低いものであると考え
られている。ネットワーク又は架橋された系は、鎖の永久的からみ合いを有し、
広範な周波数にわたって低いtanδ値を示す。したがって、低周波数(例えば0.
005Hz)の測定値が、水性環境内での重合体の物性を特徴づけするために使用
される。
なくてはならない。好ましいアニオン枝分れ重合体は、0.8の0.005Hzでの
tanδ値を有する。好ましくは、固有粘度は、少なくとも2dl/g、例えば少なく
とも4dl/g、特に少なくとも5又は6dl/gである。16又は18dl/gといった高
い固有粘度を示す実質的により高い分子量の重合体を用意することが望ましいか
もしれない。しかしながら、最も好ましい重合体は、7〜12dl/g、特に8〜1
0dl/gの範囲内の固有粘度を有する。
の不在下で(すなわち「枝なし重合体」)作られた対応する重合体を基準にして
特徴づけることもできる。枝なし重合体は一般には、少なくとも6dl/g、好まし
くは少なくとも8dl/gの固有粘度を有する。往々にしてそれは、16〜30dl/g
である。枝分れ剤の量は通常、固有粘度が上記した枝なし重合体についての当初
の値(dl/g単位で表わされたもの)の10〜70%、又は時として90%まで減
少する量である。
ブルックフィールド粘度計を用い、25℃で1MのNaCl水溶液中に0.1重量
%の活性重合体を溶解した水溶液を調製することにより測定する。こうして、粉
末化された重合体又は逆相重合体を、まず脱イオン水中に溶解して濃縮溶液を形
成し、この濃縮溶液を、1MのNaCl水で希釈する。食塩水溶液粘度は一般に
2.0mPa・sを超え、通常少なくとも2.2、好ましくは少なくとも2.5mPa・sで
ある。一般的には、それは5mPa・s以下であり、通常3〜4の値が好ましい。こ
れらはすべて60rpmで測定される。
のガラス懸濁レベル粘度計を用いて決定され、粘度計は、溶液の粘度に応じて適
切なものとなるように選択される。粘度数はη−η0/η0であり、ここでη及び
η0はそれぞれ重合体水溶液及び溶剤ブランクの粘度結果である。これはまた、
比粘度とも呼ぶことができる。脱イオンSLV粘度数は、脱イオン水中で調製さ
れた0.05%の重合体水溶液について得られた粘度数である。塩性SLV粘度
数は、1Mの塩化ナトリウム中で調製された0.05%の重合体水溶液について得
られた粘度数である。
も4、例えば最高7、8又はそれ以上である。それが5を超えるときに最良の結
果が得られる。それは、好ましくは、枝なし重合体、すなわち同じ重合条件下で
ただし枝分れ剤の不在下で作られた(したがってより高い固有粘度をもつ)重合
体についての脱イオンSLV粘度数よりも高い。脱イオンSLV粘度数が、枝な
し重合体の脱イオンSLV粘度数よりも高くない場合、好ましくは、それは、枝
なし重合体の脱イオンSLV粘度数の少なくとも50%そして通常は少なくとも
75%である。塩性SLV粘度数は通常1より小さい。脱イオンSLV粘度数は
、往々にして塩性SLV粘度数の少なくとも5倍、好ましくは少なくとも8倍で
ある。
ルロース懸濁液内に導入する。あるいは、アニオン枝分れ重合体及びケイ酸質材
料は、別々に、ただし同時に導入することができる。しかしながら、好ましくは
、ケイ酸質材料及びアニオン枝分れ重合体を順次導入し、より好ましくはケイ酸
質材料を懸濁液中に導入し、次にアニオン枝分れ重合体を導入する。
イ酸質材料を、カチオン材料で前処理されたセルロース懸濁液に添加する。カチ
オン前処理は、アニオン枝分れ重合体及びケイ酸質材料の添加に先立つ任意の時
点で、懸濁液の中にカチオン材料を取込むことによるものであってよい。こうし
てカチオン処理は、アニオン枝分れ重合体及びケイ酸質材料を添加する直前であ
ってよいが、好ましくは、カチオン材料は、アニオン枝分れ重合体又はケイ酸質
材料のいずれかが添加される前に、セルロース懸濁液全体を通してそれを分布さ
せることができるように充分早期に懸濁液中に導入する。混合、スクリーニング
又は清浄の段のいずれか1つの前、そして一部のケースでは原料懸濁液が希釈さ
れる前に、カチオン材料を添加することが望ましいかもしれない。さらには、カ
チオン材料を混合用箱又は配合箱の中、またさらにはセルロース懸濁液の成分の
うちの1つ以上のもの、例えばコーティング済み損紙又は充填剤懸濁液、例えば
沈殿した炭酸カルシウムスラリーに添加することは、有益でさえあり得る。
ン種、又はミョウバン、ポリ塩化アルミニウム、塩化アルミニウム三水和物及び
アルミノクロロ水和物といったような無機材料であってよい。水溶性カチオン有
機重合体は、カチオンデンプン又は合成カチオン重合体といったような天然重合
体であってよい。特に好ましいのは、セルロース繊維及びセルロース懸濁液のそ
の他の成分を凝固又は凝集するカチオン材料である。
剤を含む。こうして、この好ましい系は、水溶性枝分れアニオン重合体、ケイ酸
質材料及び少なくとも1つの付加的凝集剤/凝固剤を利用する。
れ重合体のいずれかに先立って添加される。標準的には、付加的な凝集剤は、天
然若しくは合成の重合体、又は繊維若しくはセルロース懸濁液のその他の成分の
凝集/凝固をひき起こす能力をもつその他の材料である。付加的な凝集剤/凝固
剤は、カチオン、非イオン、アニオン又は両性の天然又は合成の重合体であって
よい。これは、天然デンプン、カチオンデンプン、アニオンデンプン又は両性デ
ンプンといった天然の重合体でもあり得る。あるいは、それは、好ましくはイオ
ン特性を示すあらゆる水溶性合成重合体であってよい。好ましいイオン水溶性重
合体は、カチオンの又は潜在的にカチオンの官能性をもつ。例えば、カチオン重
合体を、遊離アミノ基に陽子付加するのに充分低いpHでセルロース懸濁液の中に
ひとたび導入するとカチオン性となる遊離アミン基を含んでいてよい。ただし、
好ましくは、カチオン重合体は、第4級アンモニウム基といったような永久的カ
チオン電荷を担っている。
ができる。特に好ましい系においては、カチオン前処理は同じく付加的な凝集剤
/凝固剤でもある。したがって、この好ましい方法には、セルロース懸濁液をカ
チオン前処理するため、セルロース懸濁液又はその1つ以上の懸濁液成分にカチ
オン凝集剤/凝固剤を添加する段階が含まれる。懸濁液はその後、水溶性アニオ
ン枝分れ重合体及びケイ酸質材料の添加を含むさらなる凝集段階に付される。
低分子量の重合体であることができる水溶性重合体である。例えば、重合体は、
最高3dl/gの固有粘度をもつ重合体を提供するために重合された適切なあらゆる
エチレン不飽和カチオン単量体の単独重合体であることができる。ジアリルジメ
チルアンモニウムクロリドの単独重合体が好ましい。低分子量高カチオン性重合
体は、その他の適切な二又は三官能性種とのアミンの凝縮によって形成された付
加重合体であってよい。例えば重合体は、ジメチルアミン、トリメチルアミン及
びエチレンジアミンなどから選択された1つ以上のアミンを反応させることによ
って形成することができ、ここで好ましいのは、エピハロヒドリン、エピクロロ
ヒドリンである。
成された重合体、又は配合物中の単量体の少なくとも1つがカチオン又は潜在的
にカチオンである単量体配合物である。水溶性というのは、その単量体が少なく
とも5g/100ccの水中溶解度をもつことを意味する。カチオン単量体は好ま
しくはジアリルジアルキルアンモニウムクロリド、酸付加塩又はジアルキルアミ
ノアルキル(メタ)アクリレート若しくはジアルキルアミノアルキル(メタ)ア
クリルアミドのいずれかの第4級アンモニウム塩から選択される。カチオン単量
体は、単独で重合されてもよいし、あるいはまた、水溶性非イオン、カチオン又
はアニオン単量体と共重合されてもよい。より好ましくは、このような重合体は
、少なくとも3dl/g、例えば16又は18dl/g、ただし通常は7又は8〜14又
は15dl/gの範囲内の固有粘度を有する。
はメタクリレートの塩化メチル第4級アンモニウム塩の共重合体が含まれる。水
溶性カチオン重合体は、例えば、本出願と同じ優先日で出願された優先米国特許
出願番号60/164,231(参照番号PP/W-21916/P1/AC526)に基づく同時係属特許出
願の中で提供されているように、(本明細書に示されている方法によって定義さ
れた)1.1を超える0.005Hzでの流動学的振動値tanδを有する重合体であ
ってよい。
ことにより、わずかに枝分れした構造を有していてもよい。標準的には、枝分れ
剤は、本明細書において枝分れアニオン重合体を調製するのに適したものとして
定義された枝分れ剤のいずれかを含む。このような枝分れ重合体は同様に、重合
体配合物中に連鎖移動剤を含むことによっても調製することができる。連鎖移動
剤は、少なくとも2重量ppmの量で含まれていてもよく、また、最高200重量p
pmの量で含まれていてもよい。標準的には、連鎖移動剤の量は、10〜50重量
ppmの範囲内にある。連鎖移動剤は、例えば次亜リン酸ナトリウム、2−メルカ
プトエタノール、リンゴ酸又はチオグリコール酸といったような適切なあらゆる
化学物質であることができる。
合体を確実に水溶性のものにするのに充分な量であることを条件として、例えば
最高100又は200重量ppmといった、より高いレベルの枝分れ剤を用いて調
製することができる。標準的には、枝分れカチオン水溶性重合体は、少なくとも
1つのカチオン単量体、少なくとも10モルppmの連鎖移動剤及び20モルppm未
満の枝分れ剤を含む水溶性単量体配合物から形成することができる。好ましくは
、枝分れ水溶性カチオン重合体は、(本明細書で示された方法によって定義され
た)0.7を超える0.005Hzでの流動学的振動値tanδを有する。標準的には
、枝分れカチオン重合体は、少なくとも3dl/gという固有粘度を有する。標準的
には、重合体は、4又は5〜18又は19dl/gの範囲内の固有粘度を有すること
ができる。好ましい重合体は、7又は8〜約12又は13dl/gの固有粘度を有す
る。カチオン水溶性重合体は同様に、例えば溶液重合、油中水型懸濁液重合、又
は油中水型エマルジョン重合といった適切ないかなる方法によっても調製可能で
ある。溶液重合は結果として、粉末化された生成物を提供するため乾燥状態で切
断し粉砕することができる水性重合体ゲルをもたらす。重合体は、例えばEP−
A−150933、EP−A−102760又はEP−A−126528で規定
された方法に従って、懸濁液重合によるビーズとして、また、油中水型エマルジ
ョン重合による油中水型エマルジョン又は分散として生成することができる。
量で添加される。通常、カチオン重合体の用量は、懸濁液の乾燥重量に基づくカ
チオン重合体で、20重量ppmを超える。好ましくは、カチオン重合体は、少な
くとも50重量ppm、例えば100〜2000重量ppmの量で添加される。標準的
には、重合体用量は、150〜600重量ppm、特に200〜400重量ppmであ
ってよい。
くとも20重量ppmであってよいが、好ましくは少なくとも50重量ppm、特に1
00〜2000重量ppmにある。150〜600重量ppmの用量、特に200〜4
00重量ppmの用量がより好ましい。ケイ酸質材料は、懸濁液の乾燥重量に基づ
いて少なくとも100重量ppmの用量で添加することができる。望ましくは、ケ
イ酸質材料の用量は500又は750〜10,000重量ppmの範囲内にあってよ
い。1000〜2000重量ppmのケイ酸質材料の用量が最も有効であることが
わかっている。
のうちの少なくとも1つを添加した後、機械的せん断に付される。こうして、こ
の好ましい態様においては、凝集系の少なくとも1つの成分がセルロース懸濁液
に混合されて凝集をひき起こし、凝集された懸濁液は次に機械的にせん断される
。このせん断工程は、凝集を受けた懸濁液を、圧送、清浄又は混合の段から選択
された1つ以上のせん断段に通すことによって達成することができる。例えば、
このようなせん断段には、ファンポンプ及び遠心スクリーンが含まれるが、これ
は、懸濁液のせん断を起こす方法の他の段であってもよい。
た懸濁液に作用する。凝集系の成分はすべて、せん断段に先立って添加すること
ができるが、好ましくは、凝集系の少なくとも最後の成分は、水切りしてシート
を形成する前に、実質的なせん断が存在しない方法においてセルロース懸濁液に
添加する。こうして、凝集系の少なくとも1つの成分をセルロース懸濁液に添加
し、凝集された懸濁液を次に機械的せん断に付し、ここでフロックを機械的に分
解し、その後水切りに先立ち懸濁液を再凝集するべく凝集系の少なくとも1つの
成分を添加することが好ましい。
液に添加し、その後懸濁液を機械的にせん断する。その後、ケイ酸質材料及び水
溶性枝分れアニオン重合体を懸濁液に添加する。アニオン枝分れ重合体及びケイ
酸質材料は、予備混合された組成物として、又は別々にただし同時に添加できる
が、好ましくはこれらを順次添加する。こうして、懸濁液を、枝分れアニオン重
合体とそれに続くケイ酸質材料の添加により再凝集することができるが、好まし
くは、懸濁液を、まずはケイ酸質材料、次にアニオン枝分れ重合体を添加するこ
とによって再凝集する。
つ以上のせん断段に通すことができる。懸濁液を再凝集するために、凝集系の第
2の成分を添加することができ、この再凝集された懸濁液を次にさらなる機械的
せん断に付すことができる。凝集系の第3の成分を添加することにより、せん断
された再凝集済みの懸濁液を、さらに凝集させることもできる。凝集系の成分の
添加がせん断段によって分離されている場合には、枝分れアニオン重合体が添加
すべき最後の成分であることが好ましい。
れかの成分の添加後、懸濁液をいかなる実質的なせん断に付さなくてもよい。ケ
イ酸質材料、アニオン枝分れ重合体そして含まれている場合には水溶性カチオン
重合体をすべて、水切りに先立ち最後のせん断段の後でセルロース懸濁液内に導
入することができる。本発明のこの態様においては、水溶性枝分れ重合体は、第
1の成分とそれに続くカチオン重合体(含まれている場合)、そしてその後のケ
イ酸質材料のいずれかであってよい。ただし、その他の添加順を使用することも
可能である。
から紙を調製する方法が提供される。充填剤は、従来使用されている充填剤材料
のいずれであってもよい。例えば、充填剤は、カオリンといったような粘土であ
ってもよいし、あるいはまた、粉砕された炭酸カルシウム、又は特に沈殿した炭
酸カルシウムであり得る炭酸カルシウムであってよい。また、充填剤材料として
二酸化チタンを使用することが好ましい場合もある。その他の充填剤材料の例と
しては、合成重合体充填剤も含まれる。一般に、実質的な量の充填剤を含むセル
ロース原料は、より凝集しにくい。これは特に、沈殿した炭酸カルシウムといっ
たような非常に細かい粒度の充填剤について言えることである。
提供されている。抄紙用原料は、適切なあらゆる量の充填剤を含むことができる
。一般に、セルロース懸濁液は少なくとも5重量%の充填剤材料を含む。標準的
には、充填剤の量は最高40%、好ましくは10%〜40%である。充填剤が使
用される場合、それは最高40%の量で紙又は板紙の最終シートに存在すること
ができる。こうして本発明のこの好ましい態様に従うと、まず最初に、充填剤を
含むセルロース懸濁液を用意し、かつ本明細書で定義されているケイ酸質材料及
び水溶性アニオン枝分れ重合体を含む凝集系を懸濁液の中に導入することで懸濁
液固体が凝集される、充填された紙又は板紙の製造方法が提供される。
料懸濁液から紙又は板紙を調製する方法が提供される。
で、改良型Schopper-Riegler装置を用いて、水切り特性を決定した。使用したセ
ルロース原料は、40重量%(固形物全体に対して)の沈殿した炭酸カルシウム
を含有する50/50の漂白されたカバノキ/漂白された松の懸濁液であった。
原料懸濁液を、充填剤を添加する前に、ろ水度55°(Schopper Riegler法)ま
で叩いた。懸濁液に、(固形物全体に対して)トンあたり5kgのカチオンデンプ
ン(0.045DS)を添加した。
チルアクリレートの塩化メチル第4級アンモニウム塩との共重合体(75/25
、重量/重量)(生成物A)を原料に混合し、次に、機械式撹拌機を用いて原料
をせん断した後、6重量ppmのメチレンビスアクリルアミドを含み、固有粘度が
9.5dl/g及び0.005Hzでの流動学的振動値tanδが0.9のアクリルアミドと
アクリル酸ナトリウムとの枝分れ水溶性アニオン共重合体(65/35、重量/重
量)(生成物B)をこの原料に混合した。600mlのろ液が排出される水切り時
間(秒)を、生成物Aと生成物Bの異なる用量で測定した。水切り時間(秒)は
、表1に示されている。
除いて、500g/tの生成物Aと250g/tの生成物Bの用量について、例1の水
切りテストをくり返した。水切り時間は、表2に示されている。
を実質的に改善している。
合し、次に1500rpmで60秒間懸濁液をせん断し、その後所定の用量で生成
物Bを混合することにより、標準的なシートを製造した。その後、凝集された原
料を細かいメッシュ上に注ぎ込み、シートを形成し、それを次に80℃で2時間
、回転乾燥機内で乾燥した。シートの地合いを、PIPA Internationalにより
開発されたスキャナ測定システムを用いて決定した。各画像について、灰色値の
標準偏差(SD)を計算した。生成物Aと生成物Bの各用量についての地合い値
は、表3に示されている。値が低くなればなるほど良好な結果を表わす。
だし生成物Bの添加の直前に加えた水性コロイドシリカの用量125、250、
500、750及び1000g/tという水性コロイドシリカ用量を使用した点を
除いて、例3をくり返した。各々のコロイドシリカ用量についてのそれぞれの地
合い値は表4に示されている。
重合体、コロイドシリカ及び枝分れアニオン水溶性重合体を利用した凝集系が地
合いの改善をもたらすことが立証される。例えば、例2から、重合体A500g/
t、重合体B250g/t及びシリカ1000g/tという用量は、6秒という水切り
時間を提供する。表4から、生成物A、シリカ及び生成物Bの同等の用量が18
.05という地合い値を与えることがわかる。例1から、シリカの不在下での生
成物A2000g/t及び生成物B1000g/tという用量が、6秒という水切り時
間を提供する。表3から、生成物A及び生成物Bの同等の用量は、29.85と
いう地合い値を提供する。こうして、同等の高い水切りについて、本発明は地合
いを39%以上改善する。例えば11秒といったような同等のより高い水切り値
についてさえ、地合いの改善がなおも認められる。
オン水溶性重合体を含む凝集系を用いることで、コロイドシリカの不在下でのカ
チオン重合体及び枝分れアニオン水溶性重合体に比べ、より速い水切り及びより
優れた地合いが提供されることがわかる。
50、500、750、1000、2000g/tのカチオン重合体(生成物A)
を利用する例1及び例3の2成分系についての水切り対地合い値の関係のプロッ
トである。曲線Bは、250g/tの枝分れアニオン重合体(生成物B)、500g
/tのカチオン重合体(生成物A)及び125、250、500、750、100
0g/tのコロイドシリカを利用した例2及び例4の3成分系についての水切り対
地合い値のプロットである。目標は、地合い及び水切りの両方についてゼロに近
づくことにある。本発明の方法は、最良の全体的な水切り及び地合いを提供する
ものであることが明らかにわかる。
枝分れアニオン重合体(生成物B)を含む凝集系を用いた場合の例1の原料懸濁
液について、標準的な Dynamic Britt Jar 法によって決定した。凝集系を例3
と同じ方法で加えた。合計保持率の数字は、表5中に百分率として示されている
。
アニオン重合体(生成物B)及び125〜1000g/tのコロイドシリカを用い
た点を除いて、例5をくり返した。凝集系を例4と同じ方法で加えた。合計保持
率の数字は表6に示されている。
/tの枝分れアニオン重合体(生成物B)という用量が、81.20という保持率
を与える。500g/tのコロイドシリカを導入することにより、保持率は94.1
3に増大する。コロイドシリカの不在下で同等の保持率を達成するためには、5
00g/tの生成物Aと500g/tの生成物Bが必要である。
分系(比較例)を、曲線Bは例2、例4の3成分系(本発明例)の結果を示す。
Claims (23)
- 【請求項1】 セルロース懸濁液を形成し、懸濁液を凝集し、スクリーン上
で懸濁液を水切りしてシートを形成し、その後シートを乾燥することを含む紙又
は板紙の製造方法であって、 水溶性エチレン不飽和アニオン単量体又は単量体配合物と枝分れ剤とから形成
されたアニオン枝分れ水溶性重合体及びケイ酸質材料を含む凝集系を用いて懸濁
液が凝集され、ここで重合体は、 (a) 1.5dl/gを超える固有粘度及び/又は約2.0mPa・sを超える食塩水
ブルックフィールド粘度、及び (b) 0.7を超える0.005Hzでの流動学的振動値tanδ、及び/又は (c) 枝分れ剤の不在下で作られた対応する枝なし重合体の塩性SLV粘度
数の少なくとも3倍である脱イオンSLV粘度数、 を有することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 ケイ酸質材料を含む材料が、シリカベースの粒子、シリカマ
イクロゲル、コロイドシリカ、シリカゾル、シリカゲル、ポリケイ酸塩、カチオ
ンシリカ、アルミノケイ酸塩、ポリアルミノケイ酸塩、ホウケイ酸塩、ポリホウ
ケイ酸塩及びゼオライトから成る群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ケイ酸質材料が、アニオン微粒子材料である、請求項1又は
2に記載の方法。 - 【請求項4】 アニオン枝分れ重合体が、4dl/gを超える固有粘度及び0.
7を超える0.005Hzでのtanδを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載
の方法。 - 【請求項5】 凝集系の成分が、セルロース懸濁液に順次導入される、請求
項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】 ケイ酸質材料が懸濁液に導入され、次にアニオン枝分れ重合
体が懸濁液に含まれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】 アニオン枝分れ重合体が懸濁液に導入され、次にケイ酸質材
料が懸濁液内に含まれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 凝集系の成分がセルロース懸濁液に同時に導入される、請求
項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 セルロース懸濁液が、アニオン枝分れ重合体及びケイ酸質材
料を導入するのに先立ち、懸濁液又はその成分にカチオン材料を含ませることに
よって前処理される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】 カチオン材料が、水溶性カチオン有機重合体、又は無機材
料、例えばミョウバン、ポリ塩化アルミニウム、塩化アルミニウム三水和物及び
アルミノクロロ水和物から選択される、請求項9に記載の方法。 - 【請求項11】 凝集系が、少なくとも1つの付加的な凝集剤/凝固剤をさ
らに含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項12】 凝集剤/凝固剤が、水溶性重合体、好ましくは水溶性カチ
オン重合体である、請求項11に記載の方法。 - 【請求項13】 カチオン重合体が、水溶性エチレン不飽和単量体、又は少
なくとも1つのカチオン単量体を含むエチレン不飽和単量体の水溶性配合物から
形成される、請求項10又は12に記載の方法。 - 【請求項14】 カチオン重合体が、3dl/gを超える固有粘度を有し、0.
7を超える0.005Hzでの流動学的振動値tanδを示す枝分れカチオン重合体で
ある、請求項10、12又は13に記載の方法。 - 【請求項15】 カチオン重合体が、3dl/gを超える固有粘度を有し、1.
1を超える0.005Hzでの流動学的振動値tanδを示す、請求項10又は請求項
12〜14のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項16】 懸濁液が、凝集系の成分のうちの少なくとも1つを添加し
た後に機械的せん断に付される、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項17】 懸濁液が、最初にカチオン重合体を導入し、任意には懸濁
液を機械的せん断に付すことによって凝集され、その後アニオン枝分れ重合体及
びケイ酸質材料を導入して懸濁液が再凝集される、請求項1〜16のいずれか1
項に記載の方法。 - 【請求項18】 セルロース懸濁液が、ケイ酸質材料を導入し、次にアニオ
ン枝分れ水溶性重合体を導入することによって再凝集される、請求項17に記載
の方法。 - 【請求項19】 セルロース懸濁液が、まずアニオン枝分れ重合体を、次に
ケイ酸質材料を導入することによって再凝集される、請求項17に記載の方法。 - 【請求項20】 セルロース懸濁液が充填剤を含む、請求項1〜19のいず
れか1項に記載の方法。 - 【請求項21】 紙又は板紙のシートが、40重量%までの量の充填剤を含
む、請求項20に記載の方法。 - 【請求項22】 充填剤材料が、沈殿した炭酸カルシウム、粉砕した炭酸カ
ルシウム、粘土(特にカオリン)及び二酸化チタンから選択される、請求項20
又は21に記載の方法。 - 【請求項23】 セルロース懸濁液が、実質的に充填剤を含まない、請求項
1〜22のいずれか1項に記載の方法。
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