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【特許請求の範囲】
【請求項1】 ムライト組成物の調製方法であって、
a)ムライト中に存在する元素を有する1または複数の前駆化合物の混合物を形成すること、
b)前記混合物を多孔質の形材に成形すること、
c)前記多孔質の形材の一部分に核形成制御剤を塗布すること、および
d)ステップc)の多孔質の形材を、本質的に化学結合したムライトの粒子から実質上なるムライト組成物であって、実質上異なるムライトのホイスカーをもつ少なくとも2つの隣接する領域を有する組成物を形成するのに十分な雰囲気および温度加熱すること(ただし、少なくとも加熱のある一部の期間、フッ素が雰囲気中に存在する。)
を含む方法。
【請求項2】 前駆化合物がクレイ、アルミナ、シリカ、フッ化トパーズ、ゼオライト、AlF3、およびこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の方法。
【請求項3】 前駆化合物がクレイ、アルミナ、シリカ、フッ化トパーズ、ゼオライト、およびこれらの混合物から選択される、請求項2に記載の方法。
【請求項4】 前駆化合物がアルミナとクレイの混合物である、請求項3に記載の方法。
【請求項5】 核形成制御剤が固体微粒子である、請求項1に記載の方法。
【請求項6】 固体微粒子が、ムライト、多孔質の素地中の前駆化合物の平均粒径とは1桁異なる平均粒径を有する前駆化合物、またはその混合物である、請求項5に記載の方法。
【請求項7】 固体微粒子がムライトである、請求項6に記載の方法。
【請求項8】 加熱が第一温度まで、次いで第二のより高い温度までなされ、フッ化トパーズが第一温度で形成され、ムライトが第二のより高い温度で形成される、請求項1に記載の方法。
【請求項9】 第一温度で形成されるフッ化トパーズが、SiF4を含む雰囲気中で形成される、請求項8に記載の方法。
【請求項10】 第一温度が500℃から950℃である、請求項8に記載の方法。
【請求項11】 第一温度が少なくとも725℃から750℃である、請求項10に記載の方法。
【請求項12】 第二温度が少なくとも1000℃からせいぜい1700℃である、請求項11に記載の方法。
【請求項13】 本質的に化学結合したムライトの粒子から実質上なり、実質上異なる微細構造をもつ少なくとも2つの隣接する領域を有するムライト組成物であって、少なくとも1つの領域がムライトのホイスカーからなる、ムライト組成物。
【請求項14】 本質的にすべての粒子がホイスカーである、請求項13に記載のムライト組成物。
【請求項15】 SiO2に対するAl2O3の化学量論量が1.3から3である、請求項13に記載のムライト組成物。
【請求項16】 化学量論量がせいぜい2.5である、請求項15に記載のムライト組成物。
【請求項17】 化学量論量が1.6から1.85である、請求項16に記載のムライト組成物。
【請求項18】 2つの隣接する領域が少なくとも1桁異なる平均孔径を有する、請求項14に記載のムライト組成物。
【請求項19】 隣接する領域の間の界面がせいぜい2mmである、請求項14に記載のムライト組成物。
【請求項20】 界面がせいぜい0.1mmである、請求項19に記載のムライト組成物。
【請求項21】 請求項13のムライト組成物からなる自動車の触媒コンバータ。
【請求項22】 ムライト組成物がムライトの粒子の少なくとも幾つかの部分の表面に貴金属のウォッシュコート被膜を有する、請求項21に記載の自動車の触媒コンバータ。
【請求項23】 貴金属のウォッシュコート被膜の厚さが被覆された粒子の平均最小寸法のせいぜい2分の1の厚さである、請求項22に記載の自動車の触媒コンバータ。
【請求項24】 請求項13のムライト組成物を含む微粒子トラップ−酸化触媒であって、前記ムライト組成物の少なくとも一部分を触媒で被覆する、触媒。
【請求項25】 実質上すべてのムライト組成物が触媒で被覆される、請求項24に記載の微粒子トラップ−酸化触媒。
【請求項26】 ムライト組成物が2つの隣接する領域からなる、請求項24に記載の微粒子トラップ−酸化触媒。
【請求項27】 触媒が貴金属のウォッシュコート被膜である、請求項24に記載の微粒子トラップ−酸化触媒。
【請求項28】 貴金属のウォッシュコート被膜の厚さが被覆された粒子の平均最小寸法のせいぜい2分の1の厚さである、請求項27に記載の微粒子トラップ−酸化触媒。
【請求項29】 請求項13〜20のいずれか1項に記載のムライト組成物を含む微粒子トラップ装置。
【請求項30】 請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法によって得ることができるムライト組成物を含む微粒子トラップ装置。
本発明の第一の態様はムライト組成物の調製方法であり、この方法は、
a)ムライト中に存在する元素を有する1または複数の前駆化合物の混合物を形成すること、
b)その混合物を成形して多孔質の形材にすること、
c)多孔質の形材の一部分に核形成制御剤を塗布すること、および
d)ステップc)の多孔質の形材を、本質的に化学結合したムライトの粒子から実質上なるムライト組成物であって、実質上異なるムライトのホイスカーをもつ少なくとも2つの隣接する領域を有する組成物を形成するのに十分な雰囲気および温度加熱すること(ただし、少なくとも加熱のある一部の期間、フッ素が雰囲気中に存在する。)を含む。
多孔質の形材の一部分に核形成制御剤を塗布する。一般に「一部分」とは核形成制御剤を多孔質の素地の表面に塗布することを意味する。核形成制御剤はムライトの核形成を抑えるかまたは強めることができる。制御剤は一般に多孔質の素地の加熱前に、成形された多孔質の素地に塗布される固体微粒子である。核形成制御剤の例には、その制御剤粒子が混合物中の粒子よりも実質上大きいかまたは実質上小さいかどちらかであることを除いて混合物の化学的性質と同じ微粒子がある。「実質上大きいかまたは小さい」とは、平均粒径が混合物中の粒子の平均サイズと少なくとも約1桁異なることを意味する。制御剤はまたムライトの粒子であってもよい。固体微粒子は、好ましくは、ムライト、多孔質の素地中の前駆化合物の平均粒径とは1桁異なる平均粒径を有する前駆化合物、またはその混合物である。好ましくは核形成制御剤はムライトの粒子である。
この方法の最終ステップは、ムライト組成物を形成するのに十分な雰囲気および温度下でステップc)の多孔質の形材を加熱することである。望ましくは少なくとも加熱のある一部の期間、SiF4、AlF3、HFNa2SiF6NaF、およびNH4Fなどの供給源由来のフッ素がガス状の雰囲気中に存在する。大気中で用いられる場合、好ましくはフッ素の供給源はSiF4由来のものである。
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