JP2003508222A - 高圧高温反応システム - Google Patents
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Abstract
Description
に適したシステム内の腐食を軽減するための装置に関する。本発明は更に、反応
システム自体及び該反応システムにおける方法に関する。
立てと焼却である。近年では、超臨界水酸化(SCWO)に基づく別の技術が、
商業化されている(例えばSupercritical Water Oxidation Aims for Wastewate
r Cleanup, C. M. Carauna, Chem. Eng. Prog., April 1995を参照)。
の効果的分解のための、新規で高度なプロセスである。このプロセスは、エネル
ギーを放出しながら、水の臨界温度(374℃及び22.13MPa)を超える
温度で、かなりの炭素及び水素を含有する有機物質を二酸化炭素と水に迅速且つ
効果的に転化する。上記プロセスは、完全に包括されていてもよく、分解効率は
、99%よりも高くなることが多い。
リンはそれぞれ硫酸塩とリン酸塩に転化される。ハロゲンは、それらの対応する
酸(例えば塩酸)に転化される。廃棄物質流れに存在するより少量の窒素化合物
(例えばアミン及びアンモニア)は、窒素分子に転化されるが、酸性の残留産物
及び施肥残留産物(fertilizing residual product)であり排出物中に望ましく
ないNOx には転化されない。
ば、分解プロセスの結果として、かなりの量の窒素源が排出物中にアンモニアと
して見出される可能性がある。アンモニアは施肥化合物を構成するためこの現象
は望ましくない。その上、更に精製することなくアンモニアを廃棄する場合は、
制約を負うことが非常に多い。
して用いられる場合、アンモニアが、超臨界水酸化条件で窒素分子に転化され得
るということが、例えば文献Reaction of Nitrate Salts with Ammonia in Supe
rcritical Water, P. C. Dell'Orco et al., Ind. Eng. Chem., Vol. 36, No. 7
, 1997やその中の参考文献で知られている。硝酸は好ましくは、最初に有機系含
有物が酸素によって分解された後に、廃棄物質流れに供給されなければならず、
さもなければ硝酸塩が、有機系含有物の分解の際に酸素と競合することになる。
更に硝酸は、アンモニア量に対して非常に正確に調合されなければならない(化
学量論的量が必要とされる)。硝酸の供給が少なすぎると、アンモニアの残量が
残留し、硝酸が多過ぎると、排出物中に過剰量の硝酸塩が生じる。
分とした合金が、SCWOの装置の製造に用いられている。しかし、たとえこれ
らの耐腐食性ニッケル合金が用いられるとしても、酸(特に硝酸)は、まだ亜臨
界のものではあるにせよ、酸素存在下で高温では強力な腐食性である(例えばTh
e Corrosion of Nickel-base Alloy 625 in Sub- and Supercritical Aqueous S
olution of HNO3 in the Presence of Oxygen, P. Kritzer et al., J. Mater.
Sci. Lett., 1999(出版)及びその参考文献を参照。硝酸による腐食が、約27
0℃〜380℃の温度で最も重度であり、それが一般的腐食がそれぞれ混合物H
Cl/O2 及びH2 SO4 /O2 により引き起こされるのと同じ温度範囲である
ことは、報告された温度分解腐食測定において見出されている。超臨界温度では
、腐食率は低い。
硝酸を導入するためには、腐食を回避するか少なくとも最小限に抑えるために特
殊な溶液を用いなければならない。
塩素元素である。その理由は塩素元素が様々な化学物質に非常に共通しているた
めである。塩素は高温でイオンとして存在する場合、上述の構成材料を腐食する
。塩素は、本来イオンとして存在して、加熱の際に又は反応器中では遊離する可
能性がある。
装置及びプロセスを開示しており、該装置は、(詳細には記載されていないが)
ジルコニアを主成分とするセラミックで構成された腐食性物質に暴露され得る表
面領域を有している。そのセラミックは、コーティング又はライニング(裏打ち
)として用いることができる。
ングを備えた超臨界水酸化反応器を開示している。反応容器の内面は、人工セラ
ミック又はダイアモンドでコーティングされている。酸素化剤を導入するための
円筒形バッフルは、反応容器の内部を軸方向に延び、前記人工セラミック又はダ
イアモンドでコーティングされた反応容器の内側に外面を有している。
ドウォール反応器を開示している。この特許はとりわけ、反応室の雰囲気が過酷
で腐食性である場合に、反応室の内壁が、好ましくは過酷な雰囲気によく耐える
コーティング又はライナーから製造又は被覆されていなければならないというこ
とを述べている。
腐食性化合物によって引き起こされる特有の腐食に関する腐食の問題を論じては
いない。
の廃棄物の酸化処理に適したシステムで用いる、腐食の発生を軽減又は排除する
装置を提供することにある。
のような装置を提供することにある。 本発明の更なる目的は、反応システムを容易に交換できるような方法で装置を
提供することにある。
る。 本発明の更なる目的は、上記装置を用いて廃棄物を処理する方法を提供するこ
とにある。
れる。 本発明の利点は、反応システムの主要部分(反応器自体など)を、ニッケルを
主成分とする合金及びニッケル−クロム合金のように比較的安価な材料から構成
することができ、かつプロセスにおいて腐食性材料を使用又は処理できることで
ある。
からより完全に理解されるが、それらは例示として示したに過ぎず、本発明を限
定するものではない。
説明する目的で、明確な詳細(個々のハードウエア、アプリケーション、技術な
ど)が説明されている。しかし、本発明がこれらの明確な詳細とは異なった別の
実施態様で実行し得ることは、当業者には自明であろう。他にも、本発明の説明
を不要な詳細で曖昧にすることがないよう、周知の方法、プロトコール、装置、
及び回路の詳細な説明は省略されている。
よりよく理解することができるよう、超臨界水条件下での廃棄物の酸化処理に適
したシステムを始めとする高圧高温反応システム10の操作が、簡単に概説され
ている。
及び反応室18を具備している。一次廃水流20は、最初に熱交換器14の第1
コンパートメント(図示しない)を通過してから、ヒーター16を通過して、原
材料ライン22に入ってくる酸化剤と混合された後で、圧力下で反応室18に入
る。一次廃棄物流20に含有される有機材料は、酸化されて、逐次、高温排出物
が、熱交換器14の第2コンパートメント(図示しない)を通過する。周知の通
り、熱交換器は、通常、物理的に互いに分離した2つのコンパートメントを有し
ているが、それらは熱の行き来が可能であるように連通している。第2コンパー
トメントは第1コンパートメントに熱を伝達する。
反応器及びチューブ部材の構成材料は、鋼、ニッケルベース合金、プラチナ、金
、チタン、ジルコニウム、セラミックス、セラミック複合材料、及びその他の耐
腐食性材料を含み得る。しかし、そのような材料の多くは非常に高価であるため
、そのような装置の製造に関する、一方ではコスト、他方では腐食耐性の間の最
適な妥協点は、Hastelloy 又はInconel のようなニッケルベース合金を使用する
ことにある。
ス合金に対して非常に侵食性の種は数多くあり、それらの中には硝酸、硫酸、及
び塩酸がある。これらの3種の酸は全て、約270℃〜380℃で強力な腐食性
があるが、後者の2種の酸の腐食率は、硝酸に見出される腐食率よりも10分の
1低い(前記Kritzer の論文を参照)。
棄物の酸化的処理のための超臨界温度(374℃を超える)まで加熱され、その
後、熱交換器で、又は排出物を冷却水と混合することにより、あるいはその両方
により、排出物が冷却されることはシステムの操作の上記説明から明瞭である。
分低く保持され、反応室内の温度が好ましくは380℃を超えて保持されば、廃
水流に含有又は供給される上述のような腐食性薬剤により侵食され得るニッケル
を主成分とする合金から製造された反応システムには、一般に2つの区画、即ち
「加熱」区画及び「冷却」区画しかなく、そこでの温度は前記腐食の温度区間内
である。」ことを理解した。
な耐腐食性の反応システムを提供するためのそれらの設計方法に関する。理想は
、耐腐食性チューブ又はライナーを備えたシステムの適切なチューブ部材(ニッ
ケルベース合金又はその他、好ましくは比較的安価で耐腐食性でない材料から製
造される)を提供することである。そのシステムを腐食から守るために、チュー
ブ又はライナーの数、それらの配置、及びそれらの長さが選択される。
れる用語「腐食性」及び「耐腐食性材料」がそれぞれ、少なくとも所定の温度区
間内で、鋼、ニッケルを主成分とする合金、ニッケル−クロム合金などのような
超臨界水酸化に適した高圧高温反応システムのための従来の構成材料に対する「
腐食性」であり、そして「耐腐食性材料」が、酸(特に上に論じた酸)、ハロゲ
ンなどのような様様な過酷な媒体に対して耐腐食性である従来にない高価な材料
を指すと理解しなければならないことに留意されたい。耐腐食性材料の例は、以
下に示している。
に転化する目的で、アンモニア又はアンモニウムを含有する超臨界水流れに、硝
酸を導入するための装置101を描いている。
間の管路、又は反応室自体の一部)においては、耐腐食性材料の別個のチューブ
又はライナー105が取り付けられ、その外面は、反応システムチューブ103
の内面と嵌合されている。別法として、チューブ105は、反応システムチュー
ブ103自体の一部を構成している(図示しない)。
付けられ、チューブ103及びライナー105のほぼ軸上を延び、チューブ10
3の内部で終結している。好ましくは、供給パイプ107及びチューブ103は
、流体(前者は硝酸であり後者は予熱した廃水原材料)の輸送のために、矢印1
09〜113に示すように、同方向で同心上に配列されている。廃水の温度は、
好ましくは380℃を超えていなければならず、硝酸の温度は、低くなければな
らない(好ましくは270℃よりもかなり低い)。腐食性薬剤の濃度が低い場合
には、これらの温度限界はそれほど重大ではなく、即ち腐食は、380℃よりも
わずかに低い温度、及び特に270℃よりもわずかに高い温度(例えば300℃
)では少なくなることに留意されたい。
され、その後超臨界水と混合される。流速は、全ての流れ(廃水及び硝酸)が、
供給パイプの端部から一定距離115で定常温度状態に達した後、380℃を超
える温度で超臨界になるようにする(前記距離は、熱伝達長又は混合長と呼ばれ
る)。従って、チューブ103の内壁の腐食の危険性を回避するために、ライナ
ー105の長さは、この長さ以上でなければならず、それは、この長さ以内のチ
ューブ103の内壁を保護するように位置していなければならない。実際的な理
由から、ライナー105は、供給パイプの端部に面する端部内にオフセット11
7を有していてもよい。即ち、その部分の腐食の危険性を回避するように、前記
供給パイプ端部を超えて(その上流に)延びてもよい。
耐腐食性に従って選択する。文献のデータは、一般にチタンが適切な材料である
が、ジルコニウム、プラチナ、タンタル、ニオブ、及びセラミックのような材料
も選択し得ることを示している。ライナー全体、又はその内部コーティングが、
そのような材料で構成され得る。
は比較的安価であり必要に応じて容易に交換することができる。 好ましくは、ライナーを適所に配置及び/又は保持するための手段がある。示
した実施態様において、チューブ103には、混合長の下流端部にエルボが設け
られ、ライナー105が更に下流に移動するのを防いでいる。しかし、ライナー
を配置及び/又は保持するために、いずれの適切な手段(例えば、チューブ10
3の内壁のフランジ)が用いられてもよい。
をチタンから製造した。アンモニア分解は、65%硝酸を数時間反応システムに
圧送することにより実施したが、腐食は検出されなかった。ライナー及び供給パ
イプを取り外して検査した際、それらの構成要素の腐食は発見されなかった。そ
れに反して、Inconel 625 のTパイプを通してアンモニアを含有する超臨界水流
れに硝酸を圧送した実験では、パイプはほんの数時間内に腐食により分解された
。
腐食を伴うことなく、硝酸を安全に誘導することができる。 その上、硝酸及びアンモニア及び/又はアンモニウム間の反応の実質的部分は
、ライナーが位置する反応システムの区画と同様に早期に実行されるため、重度
な腐食の危険性が更に低下される。
ンのような腐食性薬剤を含有する廃水原材料と、水又はそのような腐食性薬剤を
含まない廃水原材料との輸送用に配列されてもよい。チューブ103内の水又は
廃水は、好ましくは超臨界温度であるが、腐食性廃水は、より低温であってもよ
い。
ており、耐腐食性材料の別個のチューブ又はライナー205が、反応システムチ
ューブ203の区画に取り付けられ、反応システムチューブ203は、好ましく
は出口通路チューブ部材の排出物産出部(effluent output )又はその他の部分
にある。ライナー205の外面は、反応システムチューブ203の内面と嵌合す
るように配列されている。
、チューブ203及びライナー205のほぼ軸上を(好ましくは同心上を)延び
て、チューブ203の内部で終結している。第2投入チューブ208は、投入チ
ューブ207の前記端部から上流のチューブ203に連結されている。
腐食性化合物、及び冷却水を含有する反応器18から排出物を輸送するよう、矢
印209〜213に示すような方向に配列されている。排出物流は、超臨界であ
るか又は超臨界に近似しており、冷却水の温度は低い(好ましくは周囲温度)。
ブ207を通して投入された排出物が、冷却水により効果的に冷却され、冷却水
と混合される。流速は、全ての流れ(排出物及び冷却水)が、投入チューブ20
7の端部から一定距離215で定常温度状態に達した後、腐食性化合物の濃度に
応じて、一定の温度(例えば270℃)未満の温度を有するようにする(前記距
離は混合長と呼ばれる)。従って、チューブ203の内壁の腐食の危険性を回避
するために、ライナー205の長さは、この混合長以上でなければならず、それ
は、この長さ以内のチューブ203の内壁を保護するように位置していなければ
ならない。実践的な理由から、ライナー203は、チューブ207の端部に面す
る端部の中にオフセット217を有していてもよい。即ち、その部分の腐食の危
険性を回避するように、前記チューブ端部を超えて(その上流に)延びてもよい
。
置及び/又は保持するための適切な手段を、第1実施態様と同様に選択してもよ
い。
度上昇又は下降を援助するための熱交換器を含むよう改良されていてもよい。こ
れにより、それぞれライナー105及び205の長さは短縮され得る。
反応器からの排出物を、入ってくる廃棄物流の一部により、熱交換器で380℃
を十分超える温度(例えば400℃)まで予冷する。その後排出物を、本発明に
よる装置により、十分に低い温度(例えば260℃)に冷却し、腐食を最小限に
抑える。装置を離れた後、排出物と水の混合物を、廃棄物流の残余によって更に
冷却する。
の幾何学的形状及び機能、並びにチューブ部材の外観は、上記の説明を実質的に
逸脱していてもよい。そのような、そしてその他の変形例を本発明の範囲からの
逸脱とみなしてはならない。当業者には自明であろうそのような改良は、すべて
特許請求の範囲の範囲内に含まれるものとする。
た反応システムの簡単なブロック図を示している。
Claims (32)
- 【請求項1】 廃棄物の酸化処理に適した高圧高温反応システム、特に超臨
界水酸化(SCWO)のための反応システムにおいて、第1流速で第1温度の第
1流体を、第2流速で第2温度の第2流体に注入するための方法であって、前記
第1流体は、前記第2温度を除くが前記第1温度を含む温度範囲、又は前記第1
及び第2温度の間にある温度範囲のみで腐食性であり、 −それにより適合された第1管路(107,207)で第1流体を輸送する工程
と; −それにより適合された第2管路(103,203)で第2流体を輸送すること
であって、前記第1管路(107,207)は、前記第2管路(103,203
)の内部で終結し、従って前記第2管路と連絡する工程と; −前記第1管路端部の下流の混合長内の第2管路で第1及び第2流体(115,
215)を混合する工程であって、前記第2管路には、耐腐食性材料から製造さ
れた少なくとも内面域を有し、前記混合長(115,215)に沿って延びて前
記第2管路(103,203)を腐食から守るチューブ又はライナー(105,
205)が設けられている工程とから成り; −前記混合長(115,215)の下流の混合流体の温度が、前記第1流体が実
質的に非腐食性である温度で得られるように、第1及び第2温度並びに第1及び
第2流速が選択されることを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記第1流体が、前記選択された第1温度では腐食性であり
、前記第1管路(107,207)の少なくとも内面域が、耐腐食性材料から製
造されて、前記第1管路(107,207)を腐食から守っている、請求項1に
記載の方法。 - 【請求項3】 前記第1流体が、硝酸を含有し前記第1流体が腐食性である
前記腐食性温度範囲が約270℃〜380℃にわたる、請求項1又は2に記載の
方法。 - 【請求項4】 前記第1流体が硫酸、塩酸、及び任意のハロゲンのうちの少
なくともいずれか一つを含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 前記第2温度が、前記第1流体が腐食性である前記温度範囲
よりも高くなるように選択され、前記混合長の下流の混合流体の前記温度が、前
記第1流体が腐食性である前記温度範囲よりも高くなるように、第1及び第2の
温度、並びに第1及び第2流速が選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の
方法。 - 【請求項6】 前記第2流体が超臨界廃水を含有する、請求項5に記載の方
法。 - 【請求項7】 前記第2流体が窒素化合物を含有する、請求項6に記載の方
法。 - 【請求項8】 前記第2管路(103,203)内の混合流体を、廃棄物質
の酸化のための高圧高温反応システム(10)の反応器(18)に供給すること
を含む、請求項3〜7のいずれかに記載の方法。 - 【請求項9】 前記第2管路(103,203)が、廃棄物質が酸化される
高圧高温反応システムの反応器(18)の一部である、請求項3〜7のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項10】 前記第2温度が、前記第1流体が腐食性である前記温度範
囲よりも低くなるように選択され、前記混合長の下流の混合流体の前記温度が前
記第1流体が腐食性である前記温度範囲よりも低くなるように、第1及び第2温
度、並びに第1及び第2流速が選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項11】 前記第2流体が、冷却水を含有する、請求項10に記載の
方法。 - 【請求項12】 前記第1流体が、高圧高温反応システム(10)の反応器
(18)から産出された分解された超臨界廃水を含有する、請求項11に記載の
方法。 - 【請求項13】 前記第2管路(103,203)内の混合流体が、高圧高
温反応システム(10)から産出される、請求項12に記載の方法。 - 【請求項14】 前記チューブ又はライナー(105,205)の前記少な
くとも内面域が、チタン、ジルコニウム、プラチナ、タンタル、ニオブ、及びそ
の合金から成る群から選択された材料から製造される、請求項1〜13のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項15】 廃棄物の酸化処理に適した高圧高温反応システム、特に超
臨界水酸化(SCWO)のための反応システムにおいて、 −第1流速で第1温度の第1流体を輸送するように適合された第1管路(107
,207)と; −第2流速で第2温度の第2流体を輸送するように適合された第2管路(103
,203)と、前記第1流体は、前記第2温度を除くが前記第1温度を含む温度
範囲か、又は前記第1及び第2温度の間にある温度範囲で腐食性であることと;
−前記第1管路(107,207)は前記第2管路(103、203)の内側で
終結し、従って前記第2管路と連絡し、その結果、前記第1流体が実質的に非腐
食性である温度である前記混合長(115、215)の下流の混合流体の温度が
得られるように、前記第1及び第2流体は、前記第1管路の端部の下流で混合長
(115,215)内の前記第2管路(103,203)内で混合することがで
きることと; −耐腐食性材料から製造された少なくとも内面域を備えたチューブ又はライナー
(105,205)であって、前記チューブ又はライナーは、前記第2管路を腐
食から守るよう、前記第2管路内に位置するか又は前記第2管路の一部を構成し
、前記混合長(115,215)に沿って延びていることと;から成ることを特
徴とする反応システム。 - 【請求項16】 前記第1管路が、前記選択された第1温度では腐食性であ
る第1流体を輸送するように適合されており、前記第1管路(107,207)
の少なくとも内面域が、耐腐食性材料から製造されて、前記第1管路(107,
207)を腐食から守っている、請求項15に記載の反応システム。 - 【請求項17】 前記第1流体が硝酸を含有し、前記第1流体が腐食性であ
る前記腐食性温度範囲が約270℃〜380℃にわたる、請求項15又は16に
記載の反応システム。 - 【請求項18】 前記の第1流体が、硫酸、塩酸、及び任意のハロゲンのう
ちの少なくともいずれか一つを含有する、請求項15〜17のいずれかに記載の
反応システム。 - 【請求項19】 前記第2管路が、前記第1流体が腐食性である前記温度範
囲よりも高い前記第2温度の第2流体を輸送するように適合されると共に、前記
第1流体が腐食性である前記温度範囲よりも高い前記混合長の下流の温度の混合
流体を輸送するように適合された、請求項15〜18のいずれかに記載の反応シ
ステム。 - 【請求項20】 前記第2流体が超臨界廃水を含有する、請求項19に記載
の反応システム。 - 【請求項21】 前記第2流体が窒素化合物を含有する、請求項20に記載
の反応システム。 - 【請求項22】 廃棄物質を酸化するための反応器(18)を更に備え、前
記第2管路が前記混合流体を前記反応器に供給するように適合されている、請求
項17〜21のいずれかに記載の反応システム。 - 【請求項23】 廃棄物質を酸化するための反応器(18)を備え、前記第
2管路(103,203)が前記反応器の一部である、請求項17〜21のいず
れかに記載の反応システム。 - 【請求項24】 前記第2管路が、前記第1流体が腐食性である前記温度範
囲よりも低い第2温度で第2流体を輸送するように適合されており、前記第2管
路が、前記第1流体が腐食性である前記温度範囲よりも低い前記混合長の下流の
温度の混合流体を輸送するように適合されている、請求項15〜18のいずれか
に記載の反応システム。 - 【請求項25】 前記第2流体が冷却水を含有する、請求項24に記載の反
応システム。 - 【請求項26】 反応器(18)を備え、前記第1管路が前記反応器から産
出された分解された超臨界廃水又は亜臨界廃水を含有する第1流体を輸送するよ
うに適合されている、請求項25に記載の反応システム。 - 【請求項27】 高圧高温反応システム産出物を備え、前記第2管路が、前
記混合流体を前記システム産出物に輸送するように適合されている、請求項13
に記載の反応システム。 - 【請求項28】 前記チューブ又はライナー(105,205)の少なくと
も内面域が、チタン、ジルコニウム、プラチナ、タンタル、ニオブ、及びその合
金から成る群から選択された材料から製造される、請求項15〜27のいずれか
に記載の反応システム。 - 【請求項29】 前記チューブ又はライナー(105、205)が、前記第
2管路内に着脱自在に配列されている、請求項15〜28のいずれかに記載の反
応システム。 - 【請求項30】 前記チューブ又はライナー(105,205)が、前記第
1管路端部の上流の所定距離(117,217)を延びる、請求項15〜29の
いずれかに記載の反応システム。 - 【請求項31】 前記第2管路には、前記第2管路(103,203)内に
チューブ又はライナー(105,205)を保持及び/又は配置するための手段
を設けられている、請求項15〜30のいずれかに記載の反応システム。 - 【請求項32】 前記チューブ又はライナー(105,205)が前記第2
管路(103,203)の内面に沿って下流方向に移動するのを防ぐために、前
記第2管路(103,203)には混合長(115,215)の下流端部にエル
ボが設けられている、請求項31に記載の反応システム。
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