JP2003306872A - ゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法 - Google Patents
ゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法Info
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Abstract
体とされた後に高温暴露された後も良好な接着性をもつ
ゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法を提供す
る。 【解決手段】製糸段階もしくは撚糸コードにおいて予め
エポキシ化合物が付与されたポリエステル繊維に、ブロ
ックドポリイソシアネート化合物を含む水系第一処理液
を、ブロックドイソシアネート化合物の固形分換算で繊
維重量に対し0.5〜5.0%付与し、ブロックドイソシアネ
ートの解離温度(A℃)に対し、糸温度≧(A+20)℃で乾燥
した後、熱処理し、次いでレゾルシン・ホルマリン・ゴ
ムラテックスを含む第2処理液を付与して熱処理を行
う。
Description
コンベアベルト、Vベルト、動力伝達ベルト、ゴムコン
テナなどのゴム製品の補強に用いられる接着剤処理され
たポリエステル繊維コードの製造方法に関するものであ
る。
定性、耐久性に優れ、衣料用途のみでなく産業用途、な
かでもタイヤコード、Vベルト、コンベアベルト、ホー
スなどゴム補強用に広く利用されているが、ナイロン繊
維に比べゴムとの接着性、特にゴム配合物中に埋め込ま
れた状態で長時間高温に曝露された場合の接着力低下が
著しいという欠点を持つ。ゴム配合物中での接着力の低
下の原因はゴム配合物中のアミンや水分の作用によるポ
リエステル繊維の劣化が原因であると言われており、こ
の欠点を解消するため従来から多くの提案がなされてき
た。
でベルト成型される段階でコードの経方向に切断される
ことがあるため、コード自体の凝集性も重要な特性とさ
れている。しかし、従来このような特性を持たせるため
には、有機溶媒の存在下でポリイソシアネート処理など
を施す必要があった。このような例としては、例えば、
特開昭51-70394号公報ではカルボキシル末端基量が10μ
eq/g以下のポリエステル繊維にエポキシ化合物処理およ
びポリイソシアネート化合物処理およびRFL処理を施す
方法が提案されているが、ポリイソシアネート処理が有
機溶剤系で行われることおよび3段ディップ処理である
ことなどで実用的でない。
め回収工程が必要であり、さらには作業者の健康維持の
ために防護措置が必要となり作業性が悪く、また処理装
置が防爆構造となるために大がかりな装置にならざるを
得ずコスト面でも不利であった。
特公昭60-31950号公報では少なくとも接着剤処理に先立
って、キャリアー含有液による処理を行うことにより、
ゴム中で長時間高温に曝露された場合の接着力低下が少
ないポリエステル繊維材料の製造方法が提案されてお
り、耐熱接着性に関しその効果を有するものの、強力、
耐疲労性が悪化するという問題があった。
アーを含む処理液、ブロックドイソシアネート水溶液、
エポキシ樹脂の分散液及びレゾルシン-ホルムアルデヒ
ド-ラテックス混合液で処理することにより、繊維コー
ドがゴム配合物中に埋め込まれた状態で長時間高温に曝
露された場合の耐熱接着性が著しく改良されたゴム補強
用ポリエステル繊維材料の製造方法が提案されている
が、これらは、処理液中に含まれるキャリアーの環境に
対する負荷が高いと考えられるため、実用上好ましくな
い。
着性に優れると共に、ゴムとの複合体とされた後に高温
暴露された後も良好な接着性をもち、かつコード自体の
凝集性の高いポリエステル繊維コードの環境負荷の低い
製造方法を提供することを課題とする。
の手段、即ち本発明の第1は、製糸段階もしくは撚糸コ
ードにおいて予めエポキシ化合物等が付与され、接着活
性化されたポリエステル繊維に、ブロックドポリイソシ
アネート化合物を含む水系第一処理液を、ブロックドイ
ソシアネート化合物の固形分換算で繊維重量に対し0.5
〜5.0%付与し、ブロックドイソシアネートの解離温度(A
℃)に対し、糸温度≧(A+20)℃で乾燥した後、熱処理
し、次いでレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックスを
含む第2処理液を付与して、熱処理を行うことを特徴と
する、ポリエステル繊維コードの製造方法であり、
トが、親水基を持つ水溶性ブロックドポリイソシアネー
トである請求項1に記載のポリエステル繊維コードの製
造方法であり、
トの、ブロック剤成分の熱解離温度が100℃〜200℃であ
る特許請求項1に記載のゴムとの接着性の改善されたポ
リエステルゴム補強用コードの製造方法であり、
トが、親水基を持つ水溶性ブロックドポリイソシアネー
トであり、ブロック剤成分の熱解離温度が100℃〜200℃
である特許請求項1に記載のゴムとの接着性の改善され
たポリエステルゴム補強用コードの製造方法であり、
レンテレフタレート系繊維である請求項1に記載のポリ
エステル繊維コードの製造方法であり、
もしくは撚糸段階に於いて2個以上のエポキシ基を有す
るエポキシ化合物で処理し、次いで150℃〜260℃で熱処
理し、得られた延伸糸を撚糸してコードとすることを特
徴とするゴムとの接着性の改善されたポリエステルゴム
補強用コードの製造方法である。
ポリエステル繊維材料は、ポリエチレンテレフタレート
または少量の第3成分を共重合したポリエチレンテレフ
タレートを溶融紡糸して得られる延伸糸を撚糸したコー
ド、あるいはそれを製織した織物である。
47-49768号公報で示されるような、未延伸糸条あるいは
延伸糸条の段階でエポキシ化合物またはイソシアネート
化合物などで表面活性化したポリエステル繊維よりなる
ものであり、特に該ポリエステル繊維材料が紡糸または
延伸工程で2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合
物で処理した後150℃〜260℃で熱処理して得られた延伸
糸を撚糸したコード、あるいはそれを製織した織物であ
る場合には極めて優れた効果が得られる。
イソシアネート化合物の成分は特に限定されないが、イ
ソシアネート成分としてトリレンジイソシアネート、ジ
フェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート等のポリイソシアネート類、ブロック剤成
分としてフェノール類、アルコール類、オキシム類、ラ
クタム類など、また水溶化させるための親水成分はカル
ボキシル基(またはその塩)、スルホン酸基(またはそ
の塩)水酸基、アミド基などが適用される。特に好適に
は、そのブロック剤成分の熱解離温度が100℃〜200℃で
あるものが望ましい。
む処理液、ブロックドイソシアネート水溶液を第一処理
液と用いているが、このキャリアーは環境に対する負荷
が高いとされており、環境に配慮する上で使用するのは
好ましくない。
処理液が、水溶性のブロックドイソシアネート水系処理
液であり、これを繊維重量に対して0.5〜5.0%。更に好
ましくは2.0〜4.5%付与し、それをブロックドイソシア
ネートの解離温度(A℃)に対し、糸温度≧(A+20)℃で60
〜240秒間、好ましくは90〜180秒間乾燥した後、温度18
0〜245℃、好ましくは200〜245℃で、60〜240秒間、好
ましくは90〜180秒間熱処理する事により、高温暴露さ
れた後も良好な接着力をもつ繊維コードを得ることを見
いだした。
0.5%未満であると、高温暴露後の接着性が不十分とな
り、繊維への付与量が繊維重量に対して5.0%を越える
と、繊維自体の耐疲労性などの性能が低下する。
満たない場合、ブロックイソシアネートの予備解離が十
分に進行しないために樹脂の凝集性が低下し、さらに高
温暴露後の接着性が不十分になる。
ソシアネート化合物単独の水溶液が望ましいが、これ以
外にもエポキシ化合物、レゾルシン・ホルマリン樹脂、
ラテックスなどのゴム補強繊維用処理液に使われる既知
の成分を複数含んでいてもよい。
分の熱解離温度は好ましくは100℃〜200℃であるもの、
例としてフェノール類、ラクタム類、オキシム類等が挙
げられる。熱解離温度が100℃より低いと乾燥段階でイ
ソシアネートの架橋反応が過剰に進行し、更に共存する
水の蒸発により樹脂の繊維内部への浸入が不均一なもの
となり、凝集性が損なわれる。一方、200℃より高いと
充分な架橋反応が得られず、耐熱接着性は低下する。
イソシアネートを用いることでイソシアネートの繊維内
部への浸入拡散がより均一なものとなり、イソシアネー
トが耐熱接着力の低下の原因となるゴム配合物中のアミ
ンの捕捉剤としてより有効に作用していること及び、解
離温度以上で乾燥することにより樹脂架橋密度が高くな
り、アミンの繊維内部へ浸入に対するバリア性が向上す
ることの相乗効果によりポリエステルの劣化が抑制され
た結果と考えられる。このことは過加硫後の強力保持率
が極めて優れていることからも示唆される。
繊維内部に均一に浸入拡散し、解離温度以上で予備解離
を行うことで樹脂架橋密度が高くなることにより繊維コ
ード中の単糸間を埋める樹脂の凝集力が高まり、結局繊
維コード自体の凝集力を高め、これにより、Vベルト用
途等の場合にコードの経方向にカットされた場合でもコ
ード中の単糸ばらけの少ない凝集力の高いコードを得る
ことが出来る。
またはアルカリ触媒下で反応させて得られる初期縮合物
とスチレンブタジエンラテックス、カルボキシル基含有
スチレンブタジエンラテックス、スチレンブタジエンビ
ニルピリジンラテックス、アクリロニトリルブタジエン
ラテックス、天然ゴム、ポリブタジエンラテックス等の
1種または2種以上の混合水溶液が用いられる。レゾルシ
ン、ホルマリン、ラテックスの配合比率は公知技術のい
ずれを適用してもよい。
200℃、好ましくは90〜180℃で60〜240秒、好ましくは9
0〜180秒間乾燥し、その後に温度180〜245℃、好ましく
は200〜240℃で45〜200秒、好ましくは60〜180秒で熱処
理を行う。
る、ブロックドイソシアネート化合物、エポキシ化合
物、その他の成分を含んでいてもよい。かくして得られ
る本発明のポリエステルタイヤコードはゴムとの接着性
に優れると共に、ゴムとの複合体とされた後に高温暴露
された後も良好な接着性をもち、かつコード自体の凝集
性の高いゴム補強用繊維を与える。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお
各物性値は下記の方法により測定したものである。
RHの温湿度管理された恒温室で24hr以上放置後、引張試
験機で、強伸度を測定した。
り評価した。ガーレ式ステフィネステスターの振子支点
より下部2inchの位置に25gの荷重を取り付ける。コード
長1.5inchの試料を可動アームのチャックに取り付け
(チャックと振子の自由端間の試長は1.0inchとな
る)、可動アーム作動させ、試料が振子の自由端を離れ
る瞬間の目盛りをRGとし、次式よりコード硬さを求め
た。コード硬さ(mN)= RG×0.969/コードゲージ(inch)
法)を改良したHテストにより評価した。処理コードを
ゴム中に1cmの長さ埋め込み、140℃で40min(初期)ま
たは170℃で60min(過加硫)加硫した後、常温でゴムか
らコードを300mm/minで引き抜くのに要する力をN/cmで
表したものである。
埋め込み、170℃で60min加硫した後、ゴムからコードを
取り出して加硫後の破断強力を測定し、加硫前との保持
率で表したものである。
め込み、170℃で60min加硫した後、繊維軸方向に裁断
し、単糸のばらけの有無を観察した。
活性化した1100dtexのポリエチレンテレフタレート原糸
(固有粘度0.88dl/g、強度8.3cN/dtex)を2本撚り合わ
せ、更にそれを3本寄り合わせることにより、撚数16×8
(t/10cm)のコードを得た。このコードを第1処理液中
に浸漬させ処理液の付いたコードを圧力を調整した絞り
ロールで絞り余剰な液を削除する。処理液を付与させた
コードは次いで、120℃のオーブンで100秒間乾燥させた
後、240℃のオーブンで1.14cN/dtexの張力下で60秒間熱
処理させた。引き続きを第2処理液中にコードを浸漬さ
せエアーにより余剰な液を削除する。次いで、240℃オ
ーブンで100秒乾燥させた後、200℃のオーブンで0.08cN
/dtexの張力下で60秒間熱処理させた。実施例1で用い
た処理液組成を表1に示す。尚、ここで用いている薬品
(A) はブロック剤の解離温度が90℃の水溶性ブロックド
イソシアネートである。こうして得られたディップ処理
コードの強度は6.4cN/dtex、イソシアネート固形分付着
率は3.7重量%であった。
中の薬品(A)を薬品(A')解離温度が180℃の水溶性ブロッ
クドイソシアネートに変更し、第1処理液付与後の糸温
度200℃で乾燥させた。それ以外は実施例2と同様、エポ
キシ化合物で表面活性化した原糸を用いディップ処理を
施した。処理コードの強度は6.5cN/dtex、イソシアネー
ト固形分付着率は3.8重量%であった。
りに、公知の方法より得られた、表面活性のされていな
い1100dtexのポリエチレンテレフタレート原糸(固有粘
度0.88dl/g、強度8.3cN/dtex)を2本撚り合わせ、更に
それを3本寄り合わせることにより、撚数16×8(t/10c
m)のコードを得、それ以外は実施例1と同様のディップ
処理を施した。処理コードの強度は6.5cN/dtex、イソシ
アネート固形分付着率は3.7%であった。
が水溶性でない処方の代表例として表2に示す処理液を
用い、それ以外は実施例1と同様の原糸を用い、同様の
ディップ処理を施した。処理コードの強度は6.2cN/dte
x、イソシアネート固形分付着率は3.5重量%であった。
量に対し、イソシアネートの固形分重量で0.4%となるよ
うに調整した。それ以外は実施例1と同様の原糸を用
い、同様のディップ処理を施した。処理コードの強度は
6.5cN/dtex、イソシアネート固形分付着率は0.37重量%
であった。
に糸温度90℃で100秒間乾燥を行った。それ以外は実施
例1と同様の原糸を用い、同様のディップ処理を施し
た。処理コードの強度は6.5cN/dtex、イソシアネート固
形分付着率は3.9重量%であった。
が水溶性でない処方の代表例として表2に示す処理液を
用いた。また、第1処理液の付与量が繊維重量に対し、
イソシアネートの固形分重量で0.4%となるように調整し
た。それ以外は実施例1と同様の原糸を用い、同様のデ
ィップ処理を施した。処理コードの強度は6.3cN/dtex、
イソシアネート固形分付着率は0.41重量%であった。
が水溶性でない処方の代表例として表2に示す処理液を
用いた。また、第1処理液の付与後の糸温度90℃で100秒
間乾燥を行った。それ以外は実施例1と同様の原糸を用
い、同様のディップ処理を施した。処理コードの強度は
6.3cN/dtex、イソシアネート固形分付着率は4.1重量%
であった。
の固形分重量で0.4%となるように調整した。また、第一
処理液の付与後、糸温度90℃で乾燥を行った。それ以外
は実施例1と同様の原糸を用い、同様のディップ処理を
施した。処理コードの強度は6.6cN/dtex、イソシアネー
ト固形分付着率は0.45重量%であった。
が水溶性でない処方の代表例として表2に示す処理液を
用いた。また、第1処理液の付与量が繊維重量に対し、
イソシアネートの固形分重量で0.4%となるように調整し
た。また、第一処理液付与後に糸温度90℃で100秒間乾
燥を行った。それ以外は実施例1と同様の原糸を用い、
同様ののディップ処理を施した。処理コードの強度は6.
4cN/dtex、イソシアネート固形分付着率は0.39重量%で
あった。
条件とコード物性を示す。耐熱接着性については、過加
硫接着力により評価した。
熱接着性、コード凝集性に優れることは明らかであり、
コードの化学的劣化が抑制され、コード中の単糸間が強
固に固着されていることが判る。一方、比較例1,2,4で
はコード凝集性は満足するが、耐熱接着が大きく低下し
ている。比較例3,5〜8では、耐熱接着性、コード凝集性
共に大きく低下している。
の耐熱接着性が著しく改善され、コード自体の凝集性の
高いVベルト用ポリエステルコードおよびその製造方法
が提供される。
Claims (6)
- 【請求項1】製糸段階または撚糸コード段階において予
めエポキシ化合物等が付与され、接着活性化処理された
ポリエステル繊維に、ブロックドポリイソシアネート化
合物を含む水系第一処理液を、ブロックドポリイソシア
ネート化合物の固形分換算で繊維重量に対し0.5〜5.0%
付与し、ブロックドポリイソシアネートの解離温度(A)
℃に対し、糸温度≧(A+20)℃で乾燥した後、熱処理し、
次いでレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックスを含む
第2処理液を付与して、熱処理を行うことを特徴とす
る、ゴムとの接着性の改善されたゴム補強用ポリエステ
ル繊維コードの製造方法。 - 【請求項2】ブロックドポリイソシアネートが、親水基
を持つ水溶性ブロックドポリイソシアネートである請求
項1に記載のゴムとの接着性の改善されたゴム補強用ポ
リエステル繊維コードの製造方法。 - 【請求項3】ブロックドポリイソシアネートの、ブロッ
ク剤成分の熱解離温度が100℃〜200℃である請求項1に
記載のゴムとの接着性の改善されたゴム補強用ポリエス
テル繊維コードの製造方法。 - 【請求項4】ブロックドポリイソシアネートが、親水基
を持つ水溶性ブロックドポリイソシアネートであり、ブ
ロック剤成分の熱解離温度が100℃〜200℃である特許請
求項1に記載のゴムとの接着性の改善されたゴム補強用
ポリエステル繊維コードの製造方法。 - 【請求項5】ポリエステル繊維がポリエチレンテレフタ
レート系繊維である請求項1に記載のゴムとの接着性の
改善されたゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方
法。 - 【請求項6】ポリエステル繊維の製糸段階もしくは撚糸
段階に於いて2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化
合物で処理し、次いで150℃〜260℃で熱処理し、得られ
た延伸糸を撚糸してコードとすることを特徴とするゴム
との接着性の改善されたゴム補強用ポリエステル繊維コ
ードの製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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