CN102978732A

CN102978732A - 制备活性聚酯纤维的方法

Info

Publication number: CN102978732A
Application number: CN2012103722087A
Authority: CN
Inventors: 吴新建; 金耀; 鲁佳亮; 卢新巧
Original assignee: ANHUI SANSEN TEXTILE Co Ltd
Current assignee: ANHUI SANSEN TEXTILE Co Ltd
Priority date: 2012-09-29
Filing date: 2012-09-29
Publication date: 2013-03-20

Abstract

本发明涉及一种制备活性聚酯纤维的方法，其特征在于在热辊拉伸过程中喷附活性粘胶，在喷附活性粘胶的同时以150~170℃温度恒温加热，所述的活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为：环氧化合物42~48%、封闭型多异氰酸酯3~8%；聚氧醚45~55%，所述环氧化合物是：聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物，所述封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。本发明具有的有益效果：喷附活性粘胶后更易于和RFL结合，增加聚酯纤维与橡胶的粘合力，仅一次浸胶。

Description

制备活性聚酯纤维的方法

技术领域

本发明涉及一种制备活性聚酯纤维的方法。

背景技术

通常在聚酯纤维与橡胶的粘合过程中，使用间苯二盼-甲醛乳胶（RFL）作为胶粘剂。但是因为聚酯纤维结晶度高、稳定性好，与橡胶粘合效果不住，一般要通过两浴浸胶，工序复杂，后加工成本高。

为解决这个问题，国内外研究的主要精力集中在纺丝油剂上，包括德国司马、日本松本等公司，都是在油剂配方上增加与橡胶粘合的成分，这样浸胶效果会有好转，但还是不能从根本上解决两浴浸胶的问题，并且在纺丝过程中也会出现发烟、结焦等问题。直到本世纪初，司马化学生产了一种活化丝油剂，浸胶问题得以改观，但其使用条件苛刻，且价格昂贵。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题而提供一种制备活性聚酯纤维的方法，通过在恒温条件下喷附活性粘胶，仅一次浸胶，即能达到提高聚酯纤维与橡胶粘合度的目的。

本发明解决现有技术问题所采用的技术方案是：制备活性聚酯纤维的方法，其步骤包括：a、对低粘聚酯切片；b、对聚酯片进行预结晶及固相处理；c、预结晶及固相处理后，进行熔融纺丝；d、对熔融纺丝进行多级热辊拉伸；其特征在于在热辊拉伸过程中喷附活性粘胶，在喷附活性粘胶的同时以150~170℃温度恒温加热，所述的活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯在胶槽中通过搅拌泵搅拌迅速溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为：环氧化合物42~48%、封闭型多异氰酸酯3~8%；聚氧醚45~55%，所述环氧化合物是：聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物，所述封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。

传统的聚酯纤维用于橡胶骨架材料，要对聚酯纤维进行两次浸胶处理，才能与橡胶粘合，这样就增加了加工工序。本发明则在纺丝拉伸过程中，向热态聚酯丝条表面喷附一种活性粘胶，使其与聚酯反应，并在纤维表面形成一层活性膜，易于和RFL结合，增加纤维与橡胶的粘合力，仅一次浸胶即可。

本发明具有的有益效果：喷附活性粘胶后在聚酯纤维表面形成一层活性膜，更易于和间苯二盼-甲醛乳胶（RFL）结合，增加聚酯纤维与橡胶的粘合力。本发明通过应用活性粘胶，简化了生产工序，且对现有系统无需大的改造，只需在纺丝过程中向聚酯纤维丝条表面喷附活性粘胶，仅一次浸胶（RFL），降低了后加工成本。

附图说明

图1为本发明涉及的聚酯纤维与橡胶之间的粘合机理示意图。

图2为环氧化合物与聚酯分子的反应示意图。

图3为向聚酯分子引入酰氨基的反应示意图。

图4为本发明中活性聚酯纤维的加工流程图。

图5为本发明中活性聚酯纤维的加工设备连接示意图。

图6为不同温度下聚酯纤维活性趋势图。

图中：1橡胶、2聚酯纤维、3间苯二盼-甲醛乳胶、4活性粘胶、5导丝棒、6胶液泵、7搅拌泵、8单组份计量泵、9新组分添加装置、10活性胶液槽、11负压洁性胶液回收器、12喷油唇、13加热及保温箱、14聚酯纤维卷装。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

实施例：本发明中的活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为：环氧化合物42~48%、封闭型多异氰酸酯3~8%；聚氧醚45~55%。其中，所述环氧化合物是：聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物；封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。

以下对本发明的实现原理进行描述，其中，聚酯纤维以PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）为例，并使用己内酰胺封闭的多异氰酸酯：

1、活性粘胶中单体的确定：

活性粘胶要具有较强的活性，环氧化合物是首先考虑的目标，经过理论分析和大量试验，最后优选了聚缩水甘油酯和乙氧基脂肪醇的混合物作为活性剂。为了达到更好的效果，又添加了封闭型多异氰酸酯。由于所选的异氰酸酯常温下水溶性不住，为防止在喷附过程中流动性不好，选择聚氧醚做稀释剂，解决了活性粘胶的均匀稳定性问题。

活性粘胶中的环氧化合物在一定的温度下具有较强的活性，与PET分子的反应大致如图2所示，其中I表示与PET竣基反应，II表示与PET羰基形成较强的氢键，III表示PET对-CH2CI的分散和吸收。与PET的羰基形成类似氢键的结合，使环氧化合物与聚酯大分子牢固的结合在一起，因而引入了活性的环氧基团。环氧化合物的活性环氧基在与PET大分子反应后产生大量的极性基团-OH。

另外封闭型异氰酸酯选择至关重要，要考虑尽量在较低温度下解封，释放出活性-NCO基团，还要考虑在纺丝过程中的污染问题。更重要的，应考虑其分散性，即在混合胶液中的稳定性。需要使其固含量减少，有一个均一稳定的液相，更便于和高速运行的丝条结合。经对比试验，本发明优选了己内酰胺封闭的多异氰酸酯，并用聚氧醚做溶剂，使混合液更均匀、稳定。

己内酰胺封闭的多异氰酸酯在150~1700C的温度下解封后，释放出-N=C=O基团，该基团很容易与环氧化合物以及PET的-OH基、-COOH基反应。PET本身有羟基和羧基、加上和环氧化合物反应增加的羟基，又引入酰胺基(如图3所示)。

经过上述反应后，PET的表面增加了很多活性基团，如羟基、酰胺基等，而这些基团很容易与间苯二酚-甲醛乳胶（RFL）结合，为此后的橡胶硫化创造了条件。

在活性粘胶中，封闭型多异氰酸酯的添加量，对聚酯纤维的反映效果有一定影响，通过实验，当添加量（质量比）超过8%时，-NCO基团释放的较多，纤维活性过强，与RFL过硫化，将会影响RFL与橡胶的粘合；当添加量（质量比）少于3%时，活化效果不明显。

2、优化活性粘胶各组分间的配比

各组分间的配比关系，特别是异氰酸酯的含量，直接影响与聚酯纤维的活性效果，下面是做的一组对比试验:

经大量实验，确定环氧化合物42~48%、封闭型多异氰酸酯3~8%；聚氧醚45~55%为本发明优选的组合物配比。

3、相应的配制及喷附设备：

本发明中活性聚酯纤维的加工流程图如图4所示，活性聚酯纤维的加工设备连接如图5所示。

由于封闭型多异氰酸酯在常温下分散性不是太好，而高温下易释放出活性-NCO基团，会在没有与纤维接触前就与环氧化合物反应，减少了与聚酯纤维的反应机会。因此，本发明选择在常温下进行活性粘胶的喷附与循环。但是，虽然加了溶剂聚氧酶，但也容易析出，所以在胶槽里增加了搅拌泵7。并且，将各组分的添加装置直接与活性胶液槽10相接，使活性粘胶完成配制后，在尽可能在短时间内进行喷附，减少出现颗粒析出现象，保证整个活性粘胶循环系统均匀稳定。

本发明还在喷附系统增设加热装置，以彻底解决结焦问题和粘合效果问题。该装置有效解决了活性粘胶对高速丝条的喷附，并使附有活性粘胶的高速运行的纤维处在一个特定的温度环境之中，给活性粘胶与聚酯纤维充分反应创造了必要的条件。

本发明的活性粘胶喷附设备的外观上看为一体结构，实际分上下两部分。上部为胶液喷附装置，下部为加热恒温装置。将两部分集中在一起，中间由隔板隔开，用一个保温外罩整体封闭，这样能够起到节省空间，卷绕生头操作方便，产生的气体能集中回收处理，保温效果好，使活性纤维均匀稳定。

生产时，聚酯纤维丝条自上而下依次经过上导丝棒、喷油唇12、负压活性胶液回收器11、下导丝棒、加热及保温箱13。附着了活性粘胶的丝条经高温加热后即成为活性纤维，再经过高速卷绕，热量在卷装仍保持一定程度，表面的活性粘胶还能继续与PET之间的反应。

4、控制合理的反应温度是决定纺丝能否顺利进行，以及纤维最终活性效果的关键：

反应温度过低活化反应不彻底，纤维的活性效果不明显，反应温度过高，直接影响丝条的干热收缩、伸长等内在指标，甚至出现断头成型不好等现象；通过实验得出图6所示的趋势图，可以看出低温下活性效果不明显，但超过一定温度，活性效果变化不大，而对纺丝效果影响较大，最终橡胶粘合效果不尽相同，试验结果如下表:

经大量实验，确定加热恒温装置中的反应温度为150~170℃，此温度条件下活性聚酯纤维产品的活性最好。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明。在上述实施例中，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.制备活性聚酯纤维的方法，其步骤包括：a、对低粘聚酯切片；b、对聚酯片进行预结晶及固相处理；c、预结晶及固相处理后，进行熔融纺丝；d、对熔融纺丝进行多级热辊拉伸；其特征在于在热辊拉伸过程中喷附活性粘胶，在喷附活性粘胶的同时以150~170℃温度恒温加热，所述的活性粘胶是将环氧化合物和封闭型多异氰酸酯在胶槽中通过搅拌泵搅拌迅速溶于聚氧醚中所形成的均匀稳定的混合液；各组分的质量百分比含量为：环氧化合物42~48%、封闭型多异氰酸酯3~8%；聚氧醚45~55%，所述环氧化合物是：聚缩水甘油酯、乙氧基脂肪醇中的一种或几种的任意比例的混合物，所述封闭型多异氰酸酯是己内酰胺封闭的多异氰酸酯中的一种或几种的任意比例的混合物。