JP2003221222A - シリカゾルの製造方法 - Google Patents
シリカゾルの製造方法Info
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Abstract
供給し、接触させてシリカゾルを得る方法において、実
質的にゲル化物を含まず、均質であって、かつ短時間で
ゲル化しないシリカゾルを効率よく製造する方法を提供
する。 【解決手段】 2つの原料供給管が合流し、該合流部に
て1つの排出管と連結してなるY字型の反応装置を使用
し、該反応装置の原料供給管から鉱酸と珪酸ソーダ溶液
を各々供給し、上記合流部にて、両成分を接触させて得
られた反応生成物を流速1.0m/秒以上で排出管から
流出させるシリカゾルの製造方法。
Description
を使用したシリカゾルの新規な製造方法に関する。詳し
くは、Y字型の反応装置に鉱酸と珪酸ソーダ溶液とを供
給し、接触させてシリカゾルを得る方法において、反応
生成物時に微細なゲル化物の発生を防止し、均質なシリ
カゾルを効率よく製造することができるシリカゾルの製
造方法を提供するものである。
は、攪拌中の鉱酸に珪酸ソーダ溶液を添加する方法、イ
オン交換樹脂を用いて珪酸ソーダ水溶液から製造する方
法、アルキルシリケートを酸あるいはアルカリにより加
水分解する方法等により製造されてきた。
製造するため、2つの原料供給管が合流し、該合流部に
て排出管と連結してなるY字型の反応装置を使用して、
高濃度の鉱酸と珪酸ソーダ溶液とを10m/秒以上の流
速で接触させることにより、高濃度のシリカゾルを効率
よく製造する方法を見出し提案した(特開昭61−22
7915号)。上記方法の目的は、このようにして得ら
れた高濃度のシリカゾルより均質なシリカゲルを得るこ
とである。
ルの原料に使用される濃度よりも希薄な溶液を原料とす
る、水処理剤、製紙用等がある。これらの用途において
は、ゲル化物を実質的に含まない均質なシリカゾルであ
って、数分間でゲル化することも無く、そのゾルの粘度
が6〜30mPa.s程度にコントロールされたシリカ
ゾルが望まれる。そのため、これらの用途に適用したシ
リカゾルを得るためには、特開昭61−227915号
の実施形態よりも、鉱酸の濃度が低く、珪酸ソーダ溶液
のSiO2含量を低い原料が使用される。
カゾルを得る目的で、前記Y字型の反応装置を使用し
て、鉱酸の濃度、珪酸ソーダ溶液のSiO2含量の低い
原料を用いてシリカゾルの製造を試みた。しかしなが
ら、得られたシリカゾルは一部微細なゲル化物を含むた
め、上記用途の原料としてはそのまま使用することが出
来ず、ゲル化物を実質的に含まない均質なシリカゾルの
製造方法の開発が望まれていた。
は、Y字型の反応装置を使用して、微細なゲル化物を実
質的に含まない均質なシリカゾルを、効率よく製造でき
る方法を提供するものである。
を解決するために鋭意研究を続けてきた。その結果、Y
字型の反応装置において、鉱酸と珪酸ソーダ溶液とが衝
突混合後、反応液は排出管内を満たし液流として流出す
るが、その際の流速が遅い場合は、混合が十分に行われ
ず、微細なゲル化物が生成し易い状態になるとの知見を
得た。そして、かかる知見に基づき、更に研究を重ねた
結果、鉱酸と珪酸ソーダ溶液を接触させて得られる反応
生成物を特定の流速以上で流出させることにより、鉱酸
と珪酸ソーダ溶液が十分に混合されゲル化物の発生もな
く、均質なシリカゾルを製造できることを見出し、本発
明を提案するに至った。即ち本発明は、2つの原料供給
管が合流し、該合流部にて1つの排出管と連結してなる
Y字型の反応装置を使用し、該反応装置の原料供給管か
ら鉱酸と珪酸ソーダ溶液を各々供給し、上記合流部に
て、両成分を接触させて得られた反応生成物を流速1.
0m/秒以上で排出管から流出させることを特徴とする
シリカゾルの製造方法である。
は、基本的には2つの原料供給管が合流し、該合流部に
て1つの排出管と連結した構造を有する。図1に本発明
に使用するY字型の反応装置の例を示す。図1に示すよ
うに、このY字型の反応装置は、鉱酸または珪酸ソーダ
溶液が供給される原料供給管1、1’が合流し、合流部
3にて排出管2が連結してなる。また、このY字型の反
応装置は、原料供給管1、1’において、原料の流速を
調整するための絞り部4、4’を設けたものを使用する
ことができる。
酸、塩酸、硝酸等が挙げられ、特に硫酸が好適に用いら
れる。また、均質であって短時間でゲル化しないシリカ
ゾルを得るためには、鉱酸の濃度は2〜7N、特に3〜
6Nが好ましい。
SiO2/Na2Oで示される水溶性の珪酸ソーダで該
溶液のSiO2とNa2Oのモル比(SiO2/Na2
O)が2.5〜4.0のものが使用される。また、均質
であって短時間でゲル化しないシリカゾルを得るために
は、SiO2成分の含有量は100〜300g/L、特
に200〜290g/Lが好ましい。
として、特開昭61−227915号の実施例に記載さ
れている条件でシリカゾルを製造したところ、得られた
シリカゾル中に微細なゲル化物が生成し、水処理剤、製
紙用等の原料として使用する場合、有効なシリカ量の減
少を招くばかりでなく、該ゲル化物を除去するための工
程を別途必要とした。そのため、Y字型の反応装置を用
いて、ゲル化物の出来ない均質なシリカゾルを得るため
に様々な検討を行ったところ、本発明にあっては、鉱酸
と珪酸ソーダ溶液を接触させて得られた反応生成物を流
速1.0m/秒以上で排出管から流出させ、合流部にて
十分混合させることにより、微細なゲル化物が生じる問
題を解決した。
ようなY字型の反応装置を使用して、鉱酸と珪酸ソーダ
溶液を接触させて得られた反応生成物を流速1.0m/
秒以上、好ましくは1.3m/秒以上で排出管から流出
させることにある。該反応生成物の流速が1.0m/秒
未満の場合は、供給する原料の流速を上げて衝突による
混合を強く行っても微細なゲル化物の発生を抑えること
ができない。一方、該反応生成物を流出させる流速の上
限については制限されないが、一般には20m/秒で、
それ以上速くすることはポンプの多大エネルギーを必要
とし、また効果も同様となり、それ以上の効果を得るこ
とはできない。
れる効果は、Y字型の反応装置を使用して、鉱酸と珪酸
ソーダ溶液を衝突させることによる混合と、得られる反
応生成物の流速を早くすることによる反応系の混合との
相乗効果によって得られる。
0m/秒以上で流出させる態様は特に制限されることは
ないが、具体的には、絞り部4,4'から供給される液
量の合計より、排出管内の流速が1.0m/秒以上にな
るように、原料の供給量、排出口径等を決定してやれば
よい。
れる鉱酸と珪酸ソーダ溶液の流速は特に制限されるもの
ではないが、絞り部の流速が鉱酸、珪酸ソーダ溶液とも
に5m/秒以上、好ましくは7m/秒以上、更に好まし
くは10m/秒以上であることが、合流部3にて、均一
な反応を行うことができるため好ましい。なお、この方
法においては、鉱酸と珪酸ソーダ溶液の両成分が上記の
流速であることが均質なシリカゾルを得るためには好ま
しい。
部4、4’の流出口から合流部3までの距離Rは、絞り
部径d1、d1’の1〜9倍(R/d1またはd1’=
1〜9)であることが、均質なシリカゾルを得るために
好ましい(ただし、絞り部4の流出口から合流部3まで
の距離と、絞り部4’の流出口から合流部3までの距離
は等しい)。
は、鉱酸、珪酸ソーダ溶液等の耐薬品性に優れたもので
あれば例えばガラス、金属、プラスチック、ゴム等の公
知のものが特に制限なく使用できる。
入れた工程を具体的に示せば、図2に示すように鉱酸と
珪酸ソーダ溶液を原料供給管1、1’に供給するための
原料貯槽5、5’及びポンプ6、6’等の原料移送手段
が、一方シリカゾル排出管2の後には、得られたシリカ
ゾルを貯蔵しておくためのシリカゾル貯槽7が接続した
ものが一般的である。
るが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではな
い。
4.16Nの硫酸を絞り部径4mmに9.2L/mi
n.及びSiO2成分の含有量が271.4g/Lの珪
酸ソーダ水溶液を絞り部径(d1)4.2mmに11.
34L/min.で各々供給し、絞り部の流出口から合
流部までの距離(R)と絞り部径(d1)の比を2.
5、排出口径15mm,排出時の流速1.9m/秒にし
て、10分反応させ、205Lのゲル化物のない均質な
シリカゾルを得た。
9g/100mlで、pHは1.39であった。その結
果を表1に示す。
て、硫酸を9.5L/min.、珪酸ソーダ溶液を1
0.8L/min.で各々供給し、排出口径14mm、
排出時の流速2.2m/秒にした以外は実施例1と同様
の操作を行った。その結果を表1に示す。
4.07Nの硫酸を絞り部径2.4mmに3.09L/
min.及びSiO2成分の含有量が265.8g/L
の珪酸ソーダ水溶液を絞り部径(d1)2.6mmに
3.73L/min.で各々供給し、絞り部の流出口か
ら合流部までの距離(R)と絞り部径(d1)の比を
3.8、排出口径9mm,排出時の流速1.8m/秒に
して、25分反応させ、170Lのゲル化物の無いシリ
カゾルを得た。その結果を表1に示す。
min.及びSiO2成分の含有量が271.7g/L
の珪酸ソーダ水溶液を絞り部径(d1)1.2mmに
1.2L/min.で各々供給し、絞り部の流出口から
合流部までの距離(R)と絞り部径(d1)の比を8.
3、排出口径6mm、排出時の流速1.3m/秒にした
以外は実施例3と同様の操作を行った。その結果を表1
に示す。 比較例1 実施例1と同じ大きさのY字管反応装置を用いて、4.
12Nの硫酸を絞り部径4mmに10L/min.及び
SiO2成分の含有量が270g/Lの珪酸ソーダ水溶
液を絞り部径(d1)4mmに11.5L/min.で
各々供給し、絞り部の流出口から合流部までの距離
(R)と絞り部径(d1)の比を6.3、排出口径30
mm、排出時の流速0.51m/秒とした以外は実施例
1と同様の操作を行った。得られた反応生成物は、反応
開始時から白いゲル化物を含んでなり、そのゲル化物が
反応液液面に浮かんだものであった。その結果を表1に
示す。
Nの硫酸を絞り部径4mmに9.34L/min.及び
SiO2成分の含有量が275.7g/Lの珪酸ソーダ
水溶液を絞り部径(d1)4.2mmに10.7L/m
in.で各々供給し、絞り部の流出口から合流部までの
距離(R)と絞り部径(d1)の比を2.5、排出口径
を30mm、排出時の流速0.47m/秒とした以外
は、実施例1と同様の操作を行った。得られた反応生成
物は、反応開始時よりゲル化物を含んでいた。その結果
を表1に示す。
03Nの硫酸を絞り部径2.4mmに3.75L/mi
n.及びSiO2成分の含有量が275.7g/Lの珪
酸ソーダ水溶液を絞り部径(d1)2.6mmに4.4
8L/min.で各々供給し、絞り部の流出口から合流
部までの距離(R)と絞り部径(d1)の比を3.8、
排出口径を14mm、排出時の流速を0.89m/秒と
した以外は、実施例3と同様の操作を行った。得られた
反応生成物は、反応開始時から白色のゲル化物を含んで
いた。その結果を表1に示す。
ダ水溶液を1.02L/min.で各々供給し、排出口
径9mmにして排出時の流速を0.51m/秒とした以
外は、実施例3と同様の操作を行った。得られた反応生
成物は、反応開始時から白色のゲル化物を含んでいた。
その結果を表1に示す。
ダ溶液を接触させて得られたシリカゾルを特定の流速で
取り出すことにより、高濃度であって均質なシリカゾル
を簡便に生成することができる。また、本発明の方法に
より得られたシリカゾルは、土壌固化剤、水処理の凝集
剤、紙のコーティング剤、鋳物の成形助剤、シリカゲ
ル,合成石英等の原材料として使用することができる。
概要図である。
Claims (2)
- 【請求項1】2つの原料供給管が合流し、該合流部にて
1つの排出管と連結してなるY字型の反応装置を使用
し、該反応装置の原料供給管から鉱酸と珪酸ソーダ溶液
を各々供給し、上記合流部にて、両成分を接触させて得
られた反応生成物を流速1.0m/秒以上で排出管から
流出させることを特徴とするシリカゾルの製造方法。 - 【請求項2】鉱酸が2〜7Nであって、珪酸ソーダ溶液
中のSiO2成分の含有量が100〜300g/Lであ
ることを特徴とする請求項1記載のシリカゾルの製造方
法。
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Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005194463A (ja) * | 2004-01-09 | 2005-07-21 | Tokuyama Corp | 地盤注入薬液用非アルカリ性珪酸水溶液の製造方法 |
JP2006036627A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-02-09 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 |
JP2008024542A (ja) * | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Fuji Kagaku Kk | シリカゾル及びその製造方法 |
JP2008231866A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 土質改良方法 |
WO2008139999A1 (ja) * | 2007-05-11 | 2008-11-20 | Tokuyama Corporation | 鉄-シリカ水処理凝集剤の製造方法 |
JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
US7988866B2 (en) | 2005-08-24 | 2011-08-02 | Tokuyama Corporation | Method of treating fumed silica-containing drainage water |
US7988867B2 (en) | 2005-08-24 | 2011-08-02 | Tokuyama Corporation | Method of treating silicon powder-containing drainage water |
JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
WO2015107961A1 (ja) | 2014-01-14 | 2015-07-23 | 株式会社トクヤマ | 疎水化球状ポリアルキルシルセスキオキサン微粒子、トナー用外添剤、電子写真用乾式トナー、および、疎水化球状ポリアルキルシルセスキオキサン微粒子の製造方法 |
JP2017071740A (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 球状ポリオルガノシルセスキオキサン粒子の製造方法 |
WO2020009068A1 (ja) | 2018-07-03 | 2020-01-09 | 株式会社トクヤマ | 球状ポリメチルシルセスキオキサン粒子 |
WO2023219004A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | 多摩化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
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Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005194463A (ja) * | 2004-01-09 | 2005-07-21 | Tokuyama Corp | 地盤注入薬液用非アルカリ性珪酸水溶液の製造方法 |
JP2006036627A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-02-09 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 |
US7988866B2 (en) | 2005-08-24 | 2011-08-02 | Tokuyama Corporation | Method of treating fumed silica-containing drainage water |
US7988867B2 (en) | 2005-08-24 | 2011-08-02 | Tokuyama Corporation | Method of treating silicon powder-containing drainage water |
JP2008024542A (ja) * | 2006-07-20 | 2008-02-07 | Fuji Kagaku Kk | シリカゾル及びその製造方法 |
JP2010513200A (ja) * | 2006-12-22 | 2010-04-30 | ロディア オペレーションズ | 高速ブレンダーを使用した沈降シリカの新規な製造方法 |
JP2008231866A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Chugoku Electric Power Co Inc:The | 土質改良方法 |
WO2008139999A1 (ja) * | 2007-05-11 | 2008-11-20 | Tokuyama Corporation | 鉄-シリカ水処理凝集剤の製造方法 |
JP2014224004A (ja) * | 2013-05-15 | 2014-12-04 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物ゾルの製造方法 |
JP2014240036A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社トクヤマ | 混合器、および、それを用いる金属酸化物ゾルの製造方法 |
WO2015107961A1 (ja) | 2014-01-14 | 2015-07-23 | 株式会社トクヤマ | 疎水化球状ポリアルキルシルセスキオキサン微粒子、トナー用外添剤、電子写真用乾式トナー、および、疎水化球状ポリアルキルシルセスキオキサン微粒子の製造方法 |
JP2017071740A (ja) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 球状ポリオルガノシルセスキオキサン粒子の製造方法 |
WO2020009068A1 (ja) | 2018-07-03 | 2020-01-09 | 株式会社トクヤマ | 球状ポリメチルシルセスキオキサン粒子 |
WO2023219004A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | 多摩化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
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