JPH08333112A - シリカゾル又はシリカゲルの製造方法 - Google Patents

シリカゾル又はシリカゲルの製造方法

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JPH08333112A
JPH08333112A JP13674195A JP13674195A JPH08333112A JP H08333112 A JPH08333112 A JP H08333112A JP 13674195 A JP13674195 A JP 13674195A JP 13674195 A JP13674195 A JP 13674195A JP H08333112 A JPH08333112 A JP H08333112A
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silica
tank
sulfuric acid
sodium silicate
pipe
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Mutsuhiro Ito
睦弘 伊藤
Nobuki Watanabe
伸樹 渡辺
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Fuji Silysia Chemical Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 珪酸ソーダおよび硫酸を希釈する工程を廃
し、シリカゾル又はシリカゲルの製造工程を、従来より
も簡素化すること。 【構成】 本発明のシリカゾル又はシリカゲルの製造方
法では、第1タンク11の水を、定量ポンプ13にて第
1パイプ21に流すと共に、第1パイプ21の途中にお
いて、第2タンク14の珪酸ソーダを、定量ポンプ15
にて第2パイプ22を介して添加し、同時に第3タンク
16の硫酸を、定量ポンプ17にて第3パイプ23を介
して添加する。この結果、第4タンク18に均一なシリ
カゾルを安定して得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリカゾル又はシリカ
ゲルの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、工業的に製造されるシリカゲル
は、珪酸ソーダと硫酸とを混合槽内で混合して製造され
ている。この様な製法において、珪酸ソーダおよび硫酸
を高濃度で反応させると、両者が十分に混合される前に
局所的に急速にゲル化が進行してしまい、その結果、均
一なシリカゲルを得られないという問題が生じる。
【0003】そこで、従来は、珪酸ソーダと硫酸との混
合に当たって、珪酸ソーダおよび硫酸の双方を事前に水
で希釈して低濃度化し、更にpHの調整を行うなどし
て、急速なゲル化を抑制し、均一なシリカゲルを製造し
ていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、珪酸ソ
ーダおよび硫酸を低濃度化するには、珪酸ソーダおよび
硫酸の混合工程の前に、珪酸ソーダの希釈工程、および
硫酸の希釈工程が必要であった。そのため、それぞれに
希釈用のタンク、水との攪拌を行うための攪拌装置、希
釈の際に発生する希釈熱を冷却するための冷却装置等を
設置しなければならず、これらの希釈工程のためにコス
トがかかっていた。また、当然ながら、希釈処理にはあ
る程度の時間がかかり、シリカゲルの製造に必要な時間
が増大する一因となっていた。
【0005】そこで、本発明は、珪酸ソーダおよび硫酸
を希釈する工程を廃し、シリカゾル又はシリカゲルの製
造工程を、従来よりも簡素化することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段、作用、および効果】上述
の目的を達成するため、本発明のシリカゾル又はシリカ
ゲルの製造方法は、請求項1記載の通り、パイプ等によ
り形成された流路内に、液状体を所定の流速で流すと共
に、前記流路の途中において前記液状体に対して珪酸ソ
ーダ、および硫酸を添加することを特徴とする。
【0007】本発明において、上記液状体には、一般的
な単相の液体の他に、互いに混和しない液体の2相混合
物である乳濁液、液体中に不溶性の固体微粒子を分散さ
せた懸濁液、あるいはスラリー状のものなど、液体同様
の流動性を有する組成物をすべて含む。即ち、本発明に
おいては、シリカを単独成分とするものはもちろん、シ
リカをベースにその他の混合物等をも含有する複合組成
物も含めて、シリカゾル又はシリカゲルと称する。
【0008】このシリカゾル又はシリカゲルの製造方法
により、シリカゾルを安定して得るには、硫酸溶液中に
珪酸ソーダを注入混合するか、硫酸及び珪酸ソーダを同
時に衝突混合する必要があり、珪酸ソーダ溶液中に硫酸
を注入混合することは好ましくない。これは、珪酸ソー
ダ溶液がアルカリ性であるため、珪酸ソーダ溶液中に硫
酸を注入混合した場合には、部分的中和反応によりゲル
化時間の非常に短い部分(アルカリ性シリカ)が生じ、
シリカゾルからゲルが析出してしまい、全体としては不
安定なシリカゾルになりやすいためである。これに対
し、硫酸溶液中に珪酸ソーダを注入混合した場合、若し
くは硫酸及び珪酸ソーダを同時に衝突混合した場合は、
シリカゾルとして長時間にわたって安定な酸性溶液中へ
珪酸ソーダが拡散し、部分的なゲル化は起こりにくく、
均一なシリカゾルが得られやすい。
【0009】この様に硫酸及び珪酸ソーダを混合する際
には、酸性溶液に対して珪酸ソーダを加えるが、最終的
なシリカゾルのpHは、硫酸と珪酸ソーダとの混合比に
よって容易にコントロールでき、ゲル化時間を調整する
ために適宜調整される。また、本製造方法において、均
一なシリカゾルを得るには、上記液状体の流速をある程
度以上に上げて、流路内に乱流を形成する必要があり、
特に液状体の流量、珪酸ソーダの濃度や添加量、硫酸の
濃度や添加量、混合時のpH等によって、シリカ濃度が
高くなる場合や、液状体のpH変化によって沈澱物が生
じたり、粘性が増大したりする場合には、部分的シリカ
生成(局所的アルカリ化)を防ぐために、流速をより高
めにして素早く混合がなされるようにする必要がある。
なお、液状体の流速の目安としては、液状体として水を
使う場合で、流速を1m/sec以上程度にすれば均一
なシリカゾルが得られるが、上述の如き粘性の増大など
を伴う場合を考慮すると、流速を5m/sec以上にす
ると望ましい。また、元々水よりも粘度が高いスラリー
状のもの等を使う場合にも、流速5m/sec以上にす
る方がよい。
【0010】この様に、本発明の製造方法によれば、液
状体の流速を調整するだけで、従来よりも高濃度の珪酸
ソーダおよび硫酸を添加してシリカゾル又はシリカゲル
を製造することが可能となる。したがって、珪酸ソーダ
や硫酸の希釈工程をなくし、希釈工程にかかっていた手
間を省くと共に、希釈工程に必要であった設備をすべて
廃することができる。
【0011】なお、本発明の製造方法において、液状
体、珪酸ソーダ、および硫酸を十分に混合するには、流
路内に乱流を形成する必要があり、上記の通り、流速を
上げる他にも、例えば、流路を屈曲又は湾曲させておい
たり、ある程度の高圧をかけて珪酸ソーダや硫酸を液状
体内へ噴出したり、流路の中に障害物を設置したりする
とよい。
【0012】以上説明したシリカゾル又はシリカゲル製
造方法を利用すれば、種々の液状体を用いることによ
り、様々な組成の生成物を得ることができる。例えば、
請求項2記載の通り、前記液状体が、水であると、シリ
カを単独成分とするシリカゾル又はシリカゲルを製造で
きる。
【0013】また、請求項3記載の通り、前記液状体
が、水溶性物質の水溶液であってもよい。ここでいう水
溶性物質としては、シリカと共に複合酸化物を形成する
各種金属塩、具体的には、硝酸、塩酸、硫酸、又は燐酸
等の無機酸、あるいは酢酸、蓚酸等の有機酸といった酸
と、金、パラジウム、ロジウム等の貴金属、ニッケル、
亜鉛、鉄、銅等の遷移金属といった金属との化合物、よ
り具体的には、例えば、塩化カルシウム、塩化マグネシ
ウム、硫酸アルミニウム、硫酸チタン、硫酸ジルコニウ
ム、塩化鉄、アルミン酸ソーダ、硝酸銀、硝酸鉄等を挙
げることができる。これらは、シリカと直接結合して複
合酸化物(例えば、シリカアルミナ、シリカチタニア
等)を生成する。この種の複合酸化物は、例えばクラッ
キング触媒等として利用されるものである。また、金属
塩の他に、アンモニウム塩などでもよい。あるいは、シ
リカゲルを着色するための各種色素の水溶液でもよい。
【0014】この様な複合生成物を製造する場合、従来
は、金属塩等を硫酸又は珪酸ソーダに溶解してから、硫
酸と珪酸ソーダとを反応させるため、手間がかかった
り、あるいは、シリカゾルを得た後で、金属塩等を混合
添加していたため、混合後のpH調整が必要であった
り、その様なpH調整ができなかったりといった問題が
あり、容易には複合酸化物が得られない場合が多々あっ
たが、本製造方法によれば、事前に金属塩等を硫酸又は
珪酸ソーダに溶解しておく様な手間はかからず、硫酸と
珪酸ソーダとの混合比を変更するだけで、容易にpHコ
ントロールを行うことができ、複合酸化物の製造が容易
になる。
【0015】更に、請求項4記載の通り、前記液状体
が、水および水不溶性物質を混合してなる2相混合物で
あってもよい。この2相混合物としては、既に述べた乳
濁液、懸濁液、あるいはスラリー状のもの等があり、例
えば、酵素、フタロシアニン等の消臭性有機物、エチレ
ングリコール、界面活性剤等の有機物などを、水中で乳
濁、懸濁させたもの、あるいは、水酸化アルミニウムの
粉末等といった水不溶性の粉体を、水中で強制的に攪拌
してスラリー状にしたものを挙げることができる。これ
らはシリカと直接的には結合せずに、シリカのゲル化に
伴ってシリカの骨格中に保持されたり、また、添加され
た硫酸等によって溶解されて、シリカとの複合生成物と
なる。
【0016】酵素とシリカとの複合生成物は、シリカが
担体となるため、回収が容易になり、その結果、簡単に
酵素の再利用を図ることができる。また、界面活性剤
は、特に、4級アミン系のものがシリカ表面に吸着し、
シリカ表面の親水性の程度をコントロールできる。エチ
レングリコールは、ポリエステルの原料であり、エチレ
ングリコールをシリカ骨格に固定すると、ポリエステル
とシリカとの複合化を図ることが可能である。
【0017】また、2相混合物として、水中にヘドロを
含有するスラリーを用いれば、ヘドロがゲル化されて固
形分となるので、乾燥処理などを容易に施すことがで
き、より簡単にヘドロを処分できるようになる。
【0018】
【実施例】次に、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。 [第1実施例]まず、本製造方法の実施に適したシリカ
ゾル(シリカゲル)の製造装置の構成について簡単に説
明する。
【0019】本装置は、図1に示すように、水又はその
他の液状体を貯蔵する第1タンク11と、第1タンク1
1内の液状体を攪拌する攪拌機12と、第1タンク11
から供給される液状体を圧送する定量ポンプ13と、珪
酸ソーダを貯蔵する第2タンク14と、第2タンク14
から供給される珪酸ソーダを圧送する定量ポンプ15
と、硫酸を貯蔵する第3タンク16と、第3タンク16
から供給される硫酸を圧送する定量ポンプ17と、液状
体、珪酸ソーダ、および硫酸を混合して得られる生成物
を回収するための第4タンク18と、第1タンク11か
ら第4タンク18への流路を形成する第1パイプ21
と、第2タンク14から第1パイプ21へ連通する流路
を形成する第2パイプ22と、第3タンク16から第1
パイプ21へ連通する流路を形成する第3パイプ23と
を備えている。
【0020】上記構成の内、攪拌機12は、液状体を攪
拌して均一化を図るためのもので、特に、液状体として
乳濁液、懸濁液、スラリー状混合物等を用いる場合に利
用される。第1パイプ21は、第2パイプ22、第3パ
イプ23が連通する位置よりも下流側(第4タンク18
側)において、エルボーによって3箇所で屈曲させて、
内部を流れる液状体に乱流が生じるようにしてある。
【0021】なお、第1パイプ21の直径は、液状体を
必要な流速で流せる様、液状体の粘度やpH等といった
種々の条件に応じて設定されるものであり、一概に特定
することは困難であるが、あまり細くし過ぎると流量が
少なくなる、より高圧をかける必要が生じるといった傾
向があり、あまり太くし過ぎると液状体、珪酸ソーダ、
および硫酸の均一な混合が難しくなる傾向があるので、
これらの傾向を考慮すれば、約10〜50mm程度の範
囲で設定するとよい。また、第2パイプ22、第3パイ
プ23の直径についても一概には言えないが、直径約1
0〜50mmの第1パイプ21に対しては、直径約1〜
3mm程度に設定するとよい。
【0022】次に、上記装置を使ったシリカゲルの製造
方法について説明する。本実施例では、第1タンク11
の水を、定量ポンプ13にて20リットル/minで第
1パイプ21に流し、第3タンク16の硫酸(36N)
を、定量ポンプ17にて175ml/minで第3パイ
プ23を介して添加し、続いて第2タンク14の三号珪
酸ソーダ(SiO2 濃度26%)を、定量ポンプ15に
て1500ml/minで第2パイプ22を介して添加
した。この結果、第4タンク18には、pH7、ゲル化
時間約30秒のシリカゾルを安定して得ることができ
た。
【0023】[第2実施例]上記と同様の装置を使っ
て、以下の通り条件を変更した。即ち、本実施例では、
第1タンク11の水を、定量ポンプ13にて28.3リ
ットル/minで第1パイプ21に流し、第3タンク1
6の硫酸(濃度75%)を、定量ポンプ17にて345
ml/minで第3パイプ23を介して添加し、続いて
第2タンク14の三号珪酸ソーダ(SiO2 濃度25
%)を、定量ポンプ15にて2300ml/minで第
2パイプ22を介して添加した。この結果、第4タンク
18には、pH7.6〜7.9、ゲル化時間約4分のシ
リカゾルを安定して得ることができた。
【0024】更に、定量ポンプ13にて送出する水量
を、37.5リットル/minまで順次増量した。その
結果、pH7.2〜8.6、ゲル化時間30分まで連続
的に変化させたシリカゾルを安定して得られた。 [第3実施例]上記と同様の装置を使って、以下の通り
条件を変更した。
【0025】即ち、本実施例では、第1タンク11に水
に代えて、固形分濃度63%のヘドロを含む水との混合
物を入れ、攪拌機12にてスラリー状にして定量ポンプ
13にて28.3リットル/minで第1パイプ21に
流し、第3タンク16の硫酸(濃度75%)を、定量ポ
ンプ17にて345ml/minで第3パイプ23を介
して添加し、続いて第2タンク14の三号珪酸ソーダ
(SiO2 濃度25%)を、定量ポンプ15にて230
0ml/minで第2パイプ22を介して添加した。こ
の結果、第4タンク18には、pH7.2〜8.6、ゲ
ル化時間約2〜20分のスラリーを安定して得た。
【0026】ゲル化後のヘドロスラリーは、脱水した後
で乾燥した。これにより、廃棄物としての容積を減量す
ることができた。 [第4実施例]上記と同様の装置を使って、以下の通り
条件を変更した。
【0027】即ち、本実施例では、第1タンク11に水
酸化アルミニウムの粉末(平均粒子径約5μm)を2%
含む水との混合物を入れ、攪拌機12にてスラリー状に
して定量ポンプ13にて28.3リットル/minで第
1パイプ21に流し、第3タンク16の硫酸(濃度75
%)を、定量ポンプ17にて345ml/minで第3
パイプ23を介して添加し、続いて第2タンク14の三
号珪酸ソーダ(SiO 2 濃度25%)を、定量ポンプ1
5にて2300ml/minで第2パイプ22を介して
添加した。この結果、第4タンク18には、pH7.5
〜8.0、ゲル化時間約5分のシリカゾル(シリカアル
ミナゾル)を安定して得ることができた。
【0028】以上本発明の実施例を説明したが、本発明
はこれに限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲内
の種々なる態様を採用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例におけるシリカゲルの製造装置の概要
を示す構成図である。
【符号の説明】
11、14、16、18・・・第1、第2、第3、第4
タンク、12・・・攪拌機、13,15,17・・・定
量ポンプ、21、22、23・・・第1、第2、第3パ
イプ。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 パイプ等により形成された流路内に、液
    状体を所定の流速で流すと共に、前記流路の途中におい
    て前記液状体に対して珪酸ソーダ、および硫酸を添加す
    ることを特徴とするシリカゾル又はシリカゲルの製造方
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のシリカゾル又はシリカゲ
    ルの製造方法において、 前記液状体が、水であることを特徴とするシリカゾル又
    はシリカゲルの製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載のシリカゾル又はシリカゲ
    ルの製造方法において、 前記液状体が、水溶性物質の水溶液であることを特徴と
    するシリカゾル又はシリカゲルの製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1記載のシリカゾル又はシリカゲ
    ルの製造方法において、 前記液状体が、水および水不溶性物質を混合してなる2
    相混合物であることを特徴とするシリカゾル又はシリカ
    ゲルの製造方法。
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